CN102924979B - 一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，将二氧化钛粉体加水配成悬浮液，加入六偏磷酸钠，再搅拌两小时，加入水溶性硅化合物，静置浆料，得到混合浆料；将包膜剂硫酸铝配制溶液加入到80～100℃的混合浆料中，并加入无机碱使其能搅拌均匀，然后加入无机酸调节至中性，并保持搅拌，使铝盐完全水解；加入无机酸调节pH，然后缓慢加入氧化镧进行熟化，再熟化后进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，加入有机物，搅拌后进行过滤，水洗，烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉。所得包覆后的钛白粉具有更好的分散性和亲油性。本发明提供的方法工艺简单，操作方便，节能，不排放污染物，投资小，运行成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种包膜钛白粉的制备方法，具体涉及一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，属于化学材料技术领域。
背景技术
钛白粉因其化学性质稳定、良好白度、着色力和遮盖力、耐热性好等特点，被广泛地应用于颜料（涂料、橡胶、塑料、造纸等）、光催化剂、光电电池、紫外线屏蔽剂等领域。钛白粉容易因极性吸附或吸潮而产生团聚，很难在其他体系中分散。因此对钛白粉进行包覆是非常重要的。随着国民经济的高速发展，钛白粉需求量也不断上升。我国钛白粉产能虽大但技术不高，产品质量与国外知名企业差距很大。所以生产一种高品质的钛白粉是十分必要的。
发明内容
本发明的目的正是为解决现有粉体存在的分散性差等不足，提供一种以无机—有机物为主要包膜剂对钛白粉进行包膜处理，得到高分散性的钛白粉。
本发明通过下列技术方案实现：一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，经过下列各步骤：
（1）称取二氧化钛粉体，并加水配成浓度为5～30wt%的悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.05～0.2%的六偏磷酸钠，用无机碱调节pH至9～11，再搅拌两小时，得到钛白粉浆料；
（2）在步骤（1）所得的钛白粉浆料中，加入水溶性硅化合物，用无机酸调节pH值为8～9，静置浆料30~60分钟，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面，其中，水溶性硅化合物的加入量（以SiO2计）为二氧化钛粉体质量的1～10%，得到混合浆料；
（3）将包膜剂按二氧化钛粉体质量的1～8%配制成40～150g/L（以Al2O3计）的溶液，然后加入到80～100℃的步骤（2）所得的混合浆料中，并加入无机碱使混合浆料的pH保持在8～11，以使其能搅拌均匀，然后加入无机酸调节至中性，并保持搅拌2～5小时，使铝盐完全水解；
（4）在步骤（3）完全水解后的浆料中加入无机酸调节pH为5～7，然后缓慢加入氧化镧（La2O3），氧化镧的加入量占二氧化钛粉体质量的1～3%，然后熟化30～50分钟，再次以无机酸调节pH至5～7，再熟化60～70分钟；
（5）将步骤（4）所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，得到表面改性的钛白粉颗粒；
（6）向步骤（5）所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量0.1～1wt%的有机物，在30～60℃下搅拌40～60分钟，得到钛白粉浆料；
（7）将步骤（6）所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在60～80℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉。
所述步骤（2）的水溶性硅化合物是硅酸钠、硅酸钾、硅酸钙中的一种或几种。
所述步骤（2）水溶性硅化合物加入后使其碱金属离子浓度维持在0.1～0.3mol/L。
所述步骤（3）的包膜剂为硫酸铝、铝酸钠或偏铝酸钠中的一种或几种。
所述无机酸为HCl或者H2SO4。
所述无机碱为NaOH或KOH。
所述无机酸和无机碱的质量浓度为10%。
所述步骤（6）的有机物为聚乙二醇、三乙醇胺、硬脂酸纳中的一种或几种与工业乙醇的混合物。
本发明具有下列优点和效果：所得包覆后的钛白粉具有更好的分散性和亲油性。本发明提供的方法工艺简单，操作方便，节能，不排放污染物，投资小，运行成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
（1）称取二氧化钛粉体，并加水配成浓度为5wt%的悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.1%的六偏磷酸钠，用质量浓度为10%的NaOH溶液调节pH至11，再搅拌两小时，得到钛白粉浆料；
（2）在步骤（1）所得的钛白粉浆料中，加入硅酸钠使其碱金属离子浓度维持在0.2mol/L，用质量浓度为10%的H2SO4溶液调节pH值为9，静置浆料30分钟，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面，其中，水溶性硅化合物的加入量（以SiO2计）为二氧化钛粉体质量的5%，得到混合浆料；
（3）将包膜剂硫酸铝按二氧化钛粉体质量的3%配制成70g/L（以Al2O3计）的溶液，然后加入到90℃的步骤（2）所得的混合浆料中，并加入质量浓度为10%的NaOH溶液使混合浆料的pH保持在9，以使其能搅拌均匀，然后加入质量浓度为10%的HCl溶液调节至中性，并保持搅拌5小时，使铝盐完全水解；
（4）在步骤（3）完全水解后的浆料中加入质量浓度为10%的HCl溶液调节pH为5，然后缓慢加入氧化镧（La2O3），氧化镧的加入量占二氧化钛粉体质量的3%，然后熟化40分钟，再次以无机酸调节pH至6，再熟化70分钟；
（5）将步骤（4）所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，即得到表面改性的钛白粉颗粒；
（6）向步骤（5）所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量0.1wt%的有机物（聚乙二醇、三乙醇胺、硬脂酸纳与工业乙醇的质量比为2︰2︰1︰1），在30℃下搅拌40分钟，得到钛白粉浆料；
（7）将步骤（6）所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在60℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉。
实施例2
（1）称取二氧化钛粉体，并加水配成浓度为15wt%的悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.2%的六偏磷酸钠，用质量浓度为10%的KOH调节pH至10，再搅拌两小时，得到钛白粉浆料；
（2）在步骤（1）所得的钛白粉浆料中，加入硅酸钾使其碱金属离子浓度维持在0.3mol/L，用质量浓度为10%的HCl调节pH值为8，静置浆料50分钟，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面，其中，水溶性硅化合物的加入量（以SiO2计）为二氧化钛粉体质量的10%，得到混合浆料；
（3）将包膜剂铝酸钠按二氧化钛粉体质量的8%配制成150g/L（以Al2O3计）的溶液，然后加入到100℃的步骤（2）所得的混合浆料中，并加入质量浓度为10%的KOH使混合浆料的pH保持在11，以使其能搅拌均匀，然后加入质量浓度为10%的H2SO4调节至中性，并保持搅拌3小时，使铝盐完全水解；
（4）在步骤（3）完全水解后的浆料中加入质量浓度为10%的H2SO4调节pH为6，然后缓慢加入氧化镧（La2O3），氧化镧的加入量占二氧化钛粉体质量的2%，然后熟化50分钟，再次以无机酸调节pH至5，再熟化65分钟；
（5）将步骤（4）所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，即得到表面改性的钛白粉颗粒；
（6）向步骤（5）所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量0.5wt%的有机物（聚乙二醇与工业乙醇的质量比为2︰1），在40℃下搅拌50分钟，得到钛白粉浆料；
（7）将步骤（6）所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在80℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉。
实施例3
（1）称取二氧化钛粉体，并加水配成浓度为30wt%的悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.05%的六偏磷酸钠，用质量浓度为10%的NaOH调节pH至9，再搅拌两小时，得到钛白粉浆料；
（2）在步骤（1）所得的钛白粉浆料中，加入硅酸钠和硅酸钙使其碱金属离子浓度维持在0.1mol/L，用质量浓度为10%的H2SO4调节pH值为9，静置浆料60分钟，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面，其中，水溶性硅化合物的加入量（以SiO2计）为二氧化钛粉体质量的1%，得到混合浆料；
（3）将包膜剂硫酸铝和偏铝酸钠按二氧化钛粉体质量的1%配制成40g/L（以Al2O3计）的溶液，然后加入到80℃的步骤2所得的混合浆料中，并加入质量浓度为10%的NaOH使混合浆料的pH保持在8，以使其能搅拌均匀，然后加入质量浓度为10%的H2SO4调节至中性，并保持搅拌2小时，使铝盐完全水解；
（4）在步骤（3）完全水解后的浆料中加入质量浓度为10%的HCl调节pH为7，然后缓慢加入氧化镧（La2O3），氧化镧的加入量占二氧化钛粉体质量的1%，然后熟化30分钟，再次以无机酸调节pH至7，再熟化60分钟；
（5）将步骤（4）所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，即得到表面改性的钛白粉颗粒；
（6）向步骤（5）所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量1wt%的有机物（硬脂酸纳与工业乙醇的质量比为2︰1），在60℃下搅拌60分钟，得到钛白粉浆料；
（7）将步骤（6）所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在70℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉。
Claims (7)
1.一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）称取二氧化钛粉体，并加水配成浓度为5～30wt%的悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.05～0.2%的六偏磷酸钠，用无机碱调节pH至9～11，再搅拌两小时，得到钛白粉浆料；
（2）在步骤（1）所得的钛白粉浆料中，加入水溶性硅化合物，用无机酸调节pH值为8～9，静置浆料30~60分钟，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面，其中，水溶性硅化合物的加入量以SiO2计为二氧化钛粉体质量的1～10%，得到混合浆料；
（3）将包膜剂按二氧化钛粉体质量的1～8%配制成以Al2O3计为40～150g/L的溶液，然后加入到80～100℃的步骤（2）所得的混合浆料中，并加入无机碱使混合浆料的pH保持在8～11，以使其能搅拌均匀，然后加入无机酸调节至中性，并保持搅拌2～5小时，使铝盐完全水解；
（4）在步骤（3）完全水解后的浆料中加入无机酸调节pH为5～7，然后缓慢加入氧化镧（La2O3），氧化镧的加入量占二氧化钛粉体质量的1～3%，然后熟化30～50分钟，再次以无机酸调节pH至5～7，再熟化60～70分钟；
（5）将步骤（4）所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，得到表面改性的钛白粉颗粒；
（6）向步骤（5）所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量0.1～1wt%的有机物，在30～60℃下搅拌40～60分钟，得到钛白粉浆料，其中有机物为聚乙二醇、三乙醇胺、硬脂酸钠中的一种或几种与工业乙醇的混合物；
（7）将步骤（6）所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在60～80℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉。
2.根据权利要求1所述的无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的水溶性硅化合物是硅酸钠、硅酸钾中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）水溶性硅化合物加入后使其碱金属离子浓度维持在0.1～0.3mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的包膜剂为硫酸铝、铝酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，其特征在于：所述无机酸为HCl或者H2SO4。
6.根据权利要求1或2所述的无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，其特征在于：所述无机碱为NaOH或KOH。
7.根据权利要求1或2所述的无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，其特征在于：所述无机酸和无机碱的质量浓度为10%。
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