CN113120954B - 一种具有缓释效果的纳米二氧化钛制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料技术领域，提出了一种具有缓释效果的纳米二氧化钛制备方法，包括以下步骤：S1、将钛白粗品进行粉碎、湿磨、漂白、水洗，加入分散剂进行砂磨，得到料浆A；S2、料浆A中加入氢氧化钠溶液搅拌，在碱液环境下晶体重组得重组液；S3、搅拌下向所述重组液中加入氟化氢铵水溶液，反应后水洗；S4、制成TiO2料浆，搅拌下先后加入硅酸钠、铝酸钠；S5、汽粉过程中加入硬脂酸，得到混晶介孔纳米二氧化钛。通过上述技术方案，解决了现有技术中的纳米二氧化钛光催化效果和缓释效果不兼顾的问题。

Description

一种具有缓释效果的纳米二氧化钛制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体的，涉及一种具有缓释效果的纳米二氧化钛制备方法。
背景技术
近年来，无机中空微球相对于实心微球或者其他非球型材料，具有更大的比表面积、表面易修饰、特殊的光学、电学、力学等优点，它的内部空腔可容纳大量的客体分子，表面的多孔壳层可作为客体分子释放的通道，因而在缓控释领域有潜在的应用前景。
纳米二氧化钛具有十分宝贵的应用特性，不仅可以广泛的应用于光催化、废水处理、锂离子电池、太阳能电池等领域，还非常适合作为食品医药、化妆品等领域的缓释载体。现有技术譬如一种制备纳米二氧化钛粉体的方法(申请号201710224470.X)提供了一种制备方法简单、常温常压下操作的制备纳米二氧化钛粉体的方法，但没有兼顾光催化性能和缓释效果。氮掺杂二氧化钛纳米复合结构制备方法及应用(申请号201310593715.8)提供了一种制备价格低廉、光催化效率高的二氧化钛的方法，但是没有兼顾二氧化钛的缓释效果。
发明内容
本发明提出一种具有缓释效果的纳米二氧化钛制备方法，解决了现有技术中的纳米二氧化钛光催化效果和缓释效果不兼顾的问题。
本发明的技术方案如下：
一种具有缓释效果的纳米二氧化钛制备方法，包括以下步骤：
S1、将钛白粗品进行粉碎、湿磨、漂白、水洗，加入分散剂进行砂磨，得到料浆A；
S2、料浆A中加入氢氧化钠溶液搅拌，在碱液环境下晶体重组得重组液；
S3、搅拌下向所述重组液中加入氟化氢铵水溶液，反应后水洗；
S4、制成TiO2料浆，搅拌下先后加入硅酸钠、铝酸钠；
S5、汽粉过程中加入硬脂酸，得到混晶介孔纳米二氧化钛。
作为进一步的技术方案，所述步骤S1中，水洗至铁离子在50ppm以下，浆料A的TiO2浓度为160g/L～260g/L。
作为进一步的技术方案，所述步骤S2中，搅拌时控制压力为0.36～0.50Mpa、温度为120-140℃。
作为进一步的技术方案，所述步骤S2中，所述氢氧化钠溶液的浓度为3.0～4.0mol/L，加入氢氧化钠溶液直至浆料pH为9.5～10.5。
作为进一步的技术方案，所述步骤S3中，所述氟化氢铵水溶液的质量浓度为38％～40％，与所述混合液的质量比为1：(3～7)。
作为进一步的技术方案，所述步骤S3中，反应控制温度150℃～600℃，反应1.5～6.0小时。
作为进一步的技术方案，所述步骤S4中，制成280g/L～500g/L的TiO2料浆，维持料浆pH为9～11，温度40℃～90℃。
作为进一步的技术方案，所述步骤S4中，加入硅酸钠、铝酸钠的间隔时间为0.5h～1.5h，加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.01％～0.1％，浓度为290g/L～310g/L，加入的铝酸钠折算成氧化铝质量是二氧化钛质量的0.01～0.5％，浓度为90g/L～110g/L。
作为进一步的技术方案，所述步骤S5中，所述硬脂酸的加入量是二氧化钛质量的0.05％～0.15％。
根据任意一项所述的一种具有缓释效果的纳米二氧化钛制备方法制备得到的纳米二氧化钛。
本发明的有益效果为：
1、本发明在提高纳米二氧化钛光催化性能的同时保证纳米二氧化钛缓释效果，制备所得混晶介孔纳米二氧化钛具有高比表面积≥180m2/g、介孔孔径20～30nm。
2、本发明首先对钛白粗品进行超细粉化，钛白粉粗品在粉碎过程中形成的附聚粒子将在砂磨过程中进一步重新分散开来，通过高速搅拌使砂磨介质不断冲击二氧化钛浆料，从而降低二氧化钛粒度。同时加入润湿剂将pH值调整到9.5～10.5，这样使得二氧化钛之间的凝聚力减小，在水中达到最佳分散状态。通过对工业钛白粗品进行酸洗提纯，降低其中铁元素含量，一方面避免了因铁元素含量过高影响二氧化钛色相的情况，另一方面，降低二氧化钛添加到下游产品中进行工业生产时引起阻聚影响，提高下游基料的结合力与聚合度，进而提高合成过程的反应效率以及合成产物的机械强度。
3、本发明利用中低浓度的碱液即与二氧化钛进行水热反应，避免了使用高浓度碱液的安全隐患，同时碱液与二氧化钛可以具有良好的反应活性，方便实现对二氧化钛和碱液之间反应程度的控制，使制得的二氧化钛纳米粒子具有较为均匀规整的纳米结构。在一定温度和压力下混合酸性溶液水热反应，控制金红石型与锐钛型生成比率；金红石型和锐钛矿型混晶结构的协同效应，有利于二氧化钛光生空穴和电子发生有效分离，减少复合几率，金红石型和锐钛矿型双晶结构的协同效应可使二氧化钛发挥良好光催化活性。
4、本发明在增大纳米二氧化钛颗粒外表面积的同时，为避免颗粒团聚影响纳米二氧化钛的使用效果，继续进行了包覆处理。二氧化钛包覆的硬脂酸、硅酸钠、铝酸钠，为二氧化钛提供了相应的改性处理，改善了纳米二氧化钛在生产过程中的分散性能，避免了二氧化钛团聚现象的发生，使二氧化钛在下游产品生产应用中分散得更为均匀，增强了二氧化钛与基材的相容性，有效地抑制了存贮过程中的沉降现象，而且增强合成产物的机械强度与耐酸碱性能。
5、本发明在重组液中加入氟化氢铵水溶液，氟离子在水热环境下，诱导生成纳米二氧化钛中空微球，促进结晶性和晶胞的增加，抑制金红石相的生成。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
(1)将钛白粗品进行粉碎、湿磨，加入硫酸漂白，水洗至铁离子在50ppm以下，加入分散剂进行砂磨，得到TiO2浓度为160g/L的料浆A；
(2)料浆A中加入3.0mol/L氢氧化钠溶液，压力为0.36Mpa，温度为120℃，搅拌使其充分反应，在碱液环境下晶体重组，直至pH为9.5；
(3)搅拌下向重组液中加入质量浓度为40％的氟化氢铵水溶液，以1重量份的混合液为基准，氟化氢铵水溶液重量份为3份，反应釜控制温度150℃，反应6.0小时后水洗；
(4)制成280g/L的TiO2料浆，维持料浆pH为9，温度40℃，搅拌下先后加入硅酸钠，铝酸钠，期间加入间隔0.5h，加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.01％，浓度为310g/L，加入的铝酸钠折算成氧化铝质量是二氧化钛质量的0.01，浓度为110g/L；
(5)汽粉过程中加入硬脂酸，加入的硬脂酸是二氧化钛质量的0.05％，得到最终产品混晶介孔纳米二氧化钛。
实施例2
(1)将钛白粗品进行粉碎、湿磨，加入硫酸漂白，水洗至铁离子在50ppm以下，加入分散剂进行砂磨，得到TiO2浓度为260g/L的料浆A；
(2)料浆A中加入4.0mol/L氢氧化钠溶液，压力为0.50Mpa，温度为140℃，搅拌使其充分反应，在碱液环境下晶体重组，直至pH为10.5；
(3)搅拌下向重组液中加入质量浓度为38％的氟化氢铵水溶液，以1重量份的混合液为基准，氟化氢铵水溶液重量份为7份，反应釜控制温度600℃，反应1.5小时后水洗；
(4)制成500g/L的TiO2料浆，维持料浆pH为11，温度90℃，搅拌下先后加入硅酸钠，铝酸钠，期间加入间隔1.5h，加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.1％，浓度为290g/L，加入的铝酸钠折算成氧化铝质量是二氧化钛质量的0.5％，浓度为90g/L；
(5)汽粉过程中加入硬脂酸，加入的硬脂酸是二氧化钛质量的0.15％，得到最终产品混晶介孔纳米二氧化钛。
实施例3
(1)将钛白粗品进行粉碎、湿磨，加入硫酸漂白，水洗至铁离子在50ppm以下，加入分散剂进行砂磨，得到TiO2浓度为200g/L的料浆A；
(2)料浆A中加入3.5mol/L氢氧化钠溶液，压力为0.4Mpa，温度为130℃，搅拌使其充分反应，在碱液环境下晶体重组，直至pH为10；
(3)搅拌下向重组液中加入质量浓度为39％的氟化氢铵水溶液，以1重量份的混合液为基准，氟化氢铵水溶液重量份为5份，反应釜控制温度300℃，反应3小时后水洗；
(4)制成350g/L的TiO2料浆，维持料浆pH为10，温度70℃，搅拌下先后加入硅酸钠，铝酸钠，期间加入间隔1h，加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.05％，浓度为300g/L，加入的铝酸钠折算成氧化铝质量是二氧化钛质量的0.3％，浓度为100g/L；
(5)汽粉过程中加入硬脂酸，加入的硬脂酸是二氧化钛质量的0.1％，得到最终产品混晶介孔纳米二氧化钛。
实施例4
(1)将钛白粗品进行粉碎、湿磨，加入硫酸漂白，水洗至铁离子在50ppm以下，加入分散剂进行砂磨，得到TiO2浓度为180g/L的料浆A；
(2)料浆A中加入3.8mol/L氢氧化钠溶液，压力为0.45Mpa，温度为125℃，搅拌使其充分反应，在碱液环境下晶体重组，直至pH为9.7；
(3)搅拌下向重组液中加入质量浓度为38％的氟化氢铵水溶液，以1重量份的混合液为基准，氟化氢铵水溶液重量份为6份，反应釜控制温度400℃，反应4小时后水洗；
(4)制成400g/L的TiO2料浆，维持料浆pH为10.5，温度60℃，搅拌下先后加入硅酸钠，铝酸钠，期间加入间隔40min，加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.08％，浓度为295g/L，加入的铝酸钠折算成氧化铝质量是二氧化钛质量的0.1％，浓度为95g/L；
(5)汽粉过程中加入硬脂酸，加入的硬脂酸是二氧化钛质量的0.08％，得到最终产品混晶介孔纳米二氧化钛。
对比例1
(1)将钛白粗品进行粉碎、湿磨，加入硫酸漂白，水洗至铁离子100ppm，加入分散剂进行砂磨，得到TiO2浓度为180g/L的料浆A；
(2)料浆A中加入3.8mol/L氢氧化钠溶液，压力为0.45Mpa，温度为125℃，搅拌使其充分反应，在碱液环境下晶体重组，直至pH为9.7；
(3)搅拌下向重组液中加入质量浓度为38％的氟化氢铵水溶液，以1重量份的混合液为基准，氟化氢铵水溶液重量份为6份，反应釜控制温度400℃，反应4小时后水洗；
(4)制成400g/L的TiO2料浆，维持料浆pH为10.5，温度60℃，搅拌下先后加入硅酸钠，铝酸钠，期间加入间隔40min，加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.08％，浓度为295g/L，加入的铝酸钠折算成氧化铝质量是二氧化钛质量的0.1％，浓度为95g/L；
(5)汽粉过程中加入硬脂酸，加入的硬脂酸是二氧化钛质量的0.08％，得到最终产品混晶介孔纳米二氧化钛。
对比例2
(1)将钛白粗品进行粉碎、湿磨，加入硫酸漂白，水洗至铁离子在50ppm以下，加入分散剂进行砂磨，得到TiO2浓度为180g/L的料浆A；
(2)料浆A中加入3.8mol/L氢氧化钠溶液，压力为0.45Mpa，温度为125℃，搅拌使其充分反应，在碱液环境下晶体重组，直至pH为11；
(3)搅拌下向重组液中加入质量浓度为38％的氟化氢铵水溶液，以1重量份的混合液为基准，氟化氢铵水溶液重量份为6份，反应釜控制温度400℃，反应4小时后水洗；
(4)制成400g/L的TiO2料浆，维持料浆pH为12，温度60℃，搅拌下先后加入硅酸钠，铝酸钠，期间加入间隔40min，加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.08％，浓度为295g/L，加入的铝酸钠折算成氧化铝质量是二氧化钛质量的0.1％，浓度为95g/L；
(5)汽粉过程中加入硬脂酸，加入的硬脂酸是二氧化钛质量的0.08％，得到最终产品混晶介孔纳米二氧化钛。
对比例3
(1)将钛白粗品进行粉碎、湿磨，加入硫酸漂白，水洗至铁离子在50ppm以下，加入分散剂进行砂磨，得到TiO2浓度为180g/L的料浆A；
(2)料浆A中加入3.8mol/L氢氧化钠溶液，压力为0.45Mpa，温度为125℃，搅拌使其充分反应，在碱液环境下晶体重组，直至pH为9.7；
(3)维持料浆pH为10.5，温度60℃，搅拌下先后加入硅酸钠，铝酸钠，期间加入间隔40min，加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.08％，浓度为295g/L，加入的铝酸钠折算成氧化铝质量是二氧化钛质量的0.1％，浓度为95g/L；
(4)汽粉过程中加入硬脂酸，加入的硬脂酸是二氧化钛质量的0.08％，得到最终产品纳米二氧化钛。
对比例4
(1)将钛白粗品进行粉碎、湿磨，加入硫酸漂白，水洗至铁离子在50ppm以下，加入分散剂进行砂磨，得到TiO2浓度为180g/L的料浆A；
(2)料浆A中加入3.8mol/L氢氧化钠溶液，压力为0.45Mpa，温度为125℃，搅拌使其充分反应，在碱液环境下晶体重组，直至pH为9.7；
(3)搅拌下向重组液中加入质量浓度为42.1％的氟化氢铵水溶液，以1重量份的混合液为基准，氟化氢铵水溶液重量份为6份，反应釜控制温度400℃，反应4小时后水洗；
(4)制成400g/L的TiO2料浆，维持料浆pH为10.5，温度60℃，搅拌下先后加入硅酸钠，铝酸钠，期间加入间隔40min，加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.08％，浓度为295g/L，加入的铝酸钠折算成氧化铝质量是二氧化钛质量的0.1％，浓度为95g/L；
(5)汽粉过程中加入硬脂酸，加入的硬脂酸是二氧化钛质量的0.08％，得到最终产品混晶介孔纳米二氧化钛。
对实施例和对比例中制得的二氧化钛分别检测其比表面积和孔径，具体结果如表1：
表1实施例和对比例二氧化钛的比表面积和孔径
Figure BDA0002992483820000061
采用本发明实施例和对比例的二氧化钛，用石英光面玻璃板(25*20*0.3cm)负载纳米二氧化钛，负载量为0.8±0.01g，即载体涂布量为15.8±0.1g/m2，试验箱体内部空间为0.064m3。
灯源使用LED25W波长为365nm的紫外灯照射，分别进行光催化降解甲醛气体的试验，结果表2所示。
表2实施例和对比例的二氧化钛应用于玻璃板进行光催化降解甲醛气体
Figure BDA0002992483820000062
Figure BDA0002992483820000071
本发明的实施例中，实施例4所得的二氧化钛的比表面积最高，孔径最小，光催化效果最佳。对比例1中，去除铁的程度不够，导致铁含量过高，使得在制备过程中分散效果差，导致孔径较大，比表面积较小，另一方面，铁含量较高，对光催化效果造成了影响。对比例2中，将pH值调节到了11，pH值较高，过强的碱液环境下也不利用晶体重组，对反应活性带来了不利影响，凝聚力减小，对二氧化钛的比表面积和光催化效果不利。对比例3中的二氧化钛没有经过氟化氢铵处理，对光催化的效果影响较大，这是由于氟化氢铵的氟离子在水热环境下，诱导生成纳米二氧化钛中空微球，促进结晶性和晶胞的增加，抑制金红石相的生成，通过抑制金红石相的形成，控制金红石型与锐钛型生成比率，使得二氧化钛就有良好的光催化效果。而对比例4中氟化氢铵水溶液的浓度为42.1％，略高于本发明实施例中的38％～40％，得到的纳米二氧化钛的光催化效果却低于本发明的实施例，本发明中的38％～40％氟化氢铵水溶液是发明人经过无数次的对比实验得到的最优浓度。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种具有缓释效果的纳米二氧化钛制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将钛白粗品进行粉碎、湿磨、漂白、水洗，加入分散剂进行砂磨，得到料浆A；
S2、料浆A中加入氢氧化钠溶液搅拌，在碱液环境下晶体重组得重组液；
S3、搅拌下向所述重组液中加入氟化氢铵水溶液，反应后水洗；
S4、制成TiO2料浆，搅拌下先后加入硅酸钠、铝酸钠；
S5、汽粉过程中加入硬脂酸，得到混晶介孔纳米二氧化钛；
所述步骤S1中，水洗至铁离子在50ppm以下，浆料A的TiO2浓度为160g/L ~ 260g/L；
所述步骤S2中，所述氢氧化钠溶液的浓度为3.0~4.0mol/L，加入氢氧化钠溶液直至浆料pH为9.5~10.5；
所述步骤S3 中，所述氟化氢铵水溶液的质量浓度为 38%~40%，所述氟化氢铵水溶液与混合液的质量比为（3~7）：1；
所述步骤S4中，加入硅酸钠、铝酸钠的间隔时间为0.5h ~ 1.5h，加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.01% ~ 0.1%，浓度为290g/L ~ 310g/L，加入的铝酸钠折算成氧化铝质量是二氧化钛质量的0.01 ~ 0.5％，浓度为90g/L ~ 110g/L。
2.根据权利要求1所述的一种具有缓释效果的纳米二氧化钛制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，搅拌时控制压力为0.36~0.50Mpa、温度为120-140℃。
3. 根据权利要求1所述的一种具有缓释效果的纳米二氧化钛制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，反应控制温度150℃~ 600℃，反应1.5~6.0小时。
4. 根据权利要求1所述的一种具有缓释效果的纳米二氧化钛制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，制成280g/L ~ 500g/L的TiO2料浆，维持料浆pH为9 ~ 11，温度40℃ ~ 90℃。
5. 根据权利要求1所述的一种具有缓释效果的纳米二氧化钛制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述硬脂酸的加入量是二氧化钛质量的0.05% ~ 0.15%。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的一种具有缓释效果的纳米二氧化钛制备方法制备得到的纳米二氧化钛。
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