CN109970099A - 一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺 - Google Patents

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许红
李鑫
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Abstract

本发明涉及一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺，其工艺包括将粗粒径水解异常料偏钛酸挂片洗涤，打浆至300~350g/L，预热，按碱钛比1.5~1.8:1的量将碱液预热，预热后加入偏钛酸熟化、加水稀释，并冷却至70℃，生成钛酸盐；挂片洗涤得钛酸盐浆液，加入盐酸至pH值为2.8~3.1，升温至60℃，用盐酸调pH为2.8~3.1；再次加入盐酸，升温至沸腾，保沸，加水调整至95~105 g/L得金红石晶种。本发明方法简单，成本低，金红石转化率高，晶种存放时间长，用于钛白粉的制备中，所得到的钛白粉粒径小，转化率高，颜色指标及消色力都有明显提升。

Description

一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺
技术领域
本发明涉及二氧化钛领域，特别涉及一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺。
背景技术
从硫酸钛溶液水解得到的偏钛酸是无定形的，在高温下长时间煅烧可使产品全部转化为金红石晶型。但煅烧过程中会严重产生烧结，晶格缺陷很多，晶粒过大而且很硬，使产品灰相。因此在工业生产中，必须在偏钛酸中添加一些金红石促进剂和晶型调节剂，使TiO2以合理的速度成长，在较低的煅烧温度下生产出晶型转化完全、大小适中、外形规整的颜料粒子。
金红石晶种是金红石化促进剂，其促进能力介于锌盐与钠盐之间。钛酸盐制成的溶胶，在900℃煅烧即可使转化率达到90%。金红石晶种不仅有相当强的促进作用，另外尚能提高产品着色力，改善煅烧物初级粒子外形，使之较为圆滑规整，产品疏松易于粉碎。
金红石型煅烧晶种广泛应用于硫酸法生产金红石型颜料钛白过程中作TiO2金红石化促进剂，也可用于生产金红石型纳米TiO2功能粉体材料。现有的金红石型煅烧晶种的制备方法通常是将偏钛酸和氢氧化钠按一定比例混合，再煮沸两个小时左右生成正钛酸钠，正钛酸钠水解后生成正钛酸，再与一定的盐酸反应得到金红石型煅烧晶种。但使用该方法制备金红石型煅烧晶种的活性低、晶种的金红石化率低，初品吸油量高，还由于在盐处理时常添加锌盐或其它氧化物作为辅助促进剂，使锐钛型结构的TiO2彻底地转化为金红石型结构，而锌的引入使钛白微粒的平均粒径增大。
硫酸法生产钛白粉工艺水解粒径对钛白粉的颜料性能影响较大，若水解产生粗颗粒，如果该物料直接与正常水解物料掺混进入后续流程，势必会将不良影响放大，对整个流程物料指标如吸油量、消色力、油相白度、干粉白度等造成影响，进而对成品产生影响，同时对转窑等关键设备及操作也是一个不小的考验。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种金红石化率高、初品吸油量低、平均粒径小的金红石型晶种的制备方法。
一种粗粒径水解料制备金红石晶种的工艺，包括以下步骤：
（1）碱煮：将粗粒径水解异常料偏钛酸挂片洗涤，洗涤至物料中Fe2+的浓度小于50PPm，将偏钛酸打浆至300~350g/L，并升温至60~65℃预热，得预热的偏钛酸浆液；然后按碱钛比1.5~1.8:1的量将碱液预热至110~ 120℃，将预热的偏钛酸浆液加入到碱液中，保持温度在106~115℃，使混合物料微沸，熟化2小时；熟化后加水稀释搅拌匀化2小时，冷却降温至70℃，生成正钛酸盐；
（2）水洗：生成的正钛酸盐采用真空叶滤机挂片，并调整真空度为0.04~0.06 MPa，用30~40℃的水洗涤至滤液中碱性液的浓度小于1.5g/L，水洗后的正钛酸盐用水打浆，调整浓度为190~210g/L，得纯净的正钛酸盐浆液；
（3）胶溶：往胶溶罐中加入步骤（2）中得到的正钛酸盐浆液，加入盐酸并搅拌均匀至pH值为2.8~3.1，然后以1℃/min升温速率加热正钛酸盐浆液，升温至60℃，用盐酸调节pH值为2.8~3.1；并再次加入盐酸，继续以1℃/min的速率升温至沸腾，保沸90分钟，加水调整至95~105 g/L，降温得金红石晶种。
优选地，步骤（1）中所述的粗粒径水解料的平均粒径为6±2μm。
优选地，步骤（1）中所述的偏钛酸打浆至325 g/L。
优选地，步骤（1）中所述的碱钛比为1.6:1。
优选地，步骤（1）中所述的碱液为48%的氢氧化钠溶液。
优选地，步骤（3）中再次加入盐酸的酸钛比为1~2:1。
优选地，步骤（3）中所述的盐酸为工业盐酸。
优选地，所述的金红石晶种用于金红石化促进剂。
优选地，所述金红石晶种的加入量为2~6wt%。
对粗粒径水解异常料偏钛酸进行洗涤，洗涤至Fe2+的浓度小于50ppm，可以防止氢氧化铁沉淀的形成，影响金红石晶种的纯度和产率以及粒径；对生成的偏钛酸进行洗涤，避免制出的金红石晶种活性低、产品的着色力差、泛黄，也会避免正钛酸洗涤时容易出现陈化的问题，进而影响酸溶效果，采用在制备成偏钛酸钠阶段进行洗涤，可有效避免这些问题的出现，有利于后续正钛酸的形成。
有益效果
本发明方法简单，成本低，通过对粗粒径水解料偏钛酸阶段进行洗涤，有利于后续正钛酸和最终金红石晶种的形成，其金红石转化率高。且本发明方法制备得到的煅烧晶种存放时间长，存放一个月以上其粒径大小及转化率不会发生改变。得到的煅烧晶种用于钛白粉的制备中，所得到的钛白粉粒径小，转化率高，颜色指标及消色力都有明显提升。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）碱煮：将平均粒径为6.190μm的粗粒径水解料偏钛酸挂片洗涤，洗涤至物料中Fe2+的浓度小于50ppm，将偏钛酸打浆至325g/L，并升温至65℃预热，得预热的偏钛酸浆液，然后按碱钛摩尔比为1.6:1的量将质量分数为48%的碱液预热至115℃，将预热得到偏钛酸浆液加入到碱液中，保持温度在110℃，使混合物料保持微沸，熟化2小时；冷却降温至70℃，生成钛酸钠；
（2）水洗：生成的钛酸钠采用真空叶滤机挂片，并调整真空度为0.04 MPa，用30~40℃的水洗涤钛酸钠叶滤片至滤液中碱的浓度小于1.5g/L，水洗后的钛酸钠用水打浆，调整浓度为210g/L，得钛酸钠浆液；
（3）胶溶：往胶溶罐中加入步骤（2）中得到的钛酸钠浆液，加入盐酸并搅拌均匀至pH值为2.8，然后以1℃/min升温速率加热钛酸钠浆液，升温至60℃，保持 pH值在2.8~3.1之间；再次按酸钛摩尔比为1:1的比例加入盐酸，继续以1℃/min的速率升温至沸腾，保沸90分钟，加水调整至100g/L，降温得金红石晶种。
实施例2
一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）碱煮：将平均粒径为7.29μm的粗粒径水解料偏钛酸挂片洗涤，洗涤至物料中Fe2+的浓度小于50ppm，将偏钛酸打浆至325g/L，并升温至60℃预热，得预热的偏钛酸浆液，然后按碱钛摩尔比为1.6:1的量将质量分数为48%的碱液预热至115℃，将预热得到偏钛酸浆液加入到碱液中，保持温度在110℃，使混合物料保持微沸，熟化2小时；冷却降温至70℃，生成钛酸钠；
（2）水洗：生成的钛酸钠采用真空叶滤机挂片，并调整真空度为0.06MPa，用30℃的水洗涤钛酸钠叶滤片至滤液中碱的浓度小于1.5g/L，水洗后的钛酸钠用水打浆，调整浓度为190g/L，得钛酸钠浆液；
（3）胶溶：往胶溶罐中加入步骤（2）中得到的钛酸钠浆液，加入盐酸并搅拌均匀至pH值为3.0，然后以1℃/min升温速率加热钛酸钠浆液，升温至60℃，保持 pH值在2.8~3.1之间；再次按酸钛摩尔比为1:2的比例加入盐酸，继续以1℃/min的速率升温至沸腾，保沸90分钟，加水调整至95~105 g/L，降温得金红石晶种。
实施例2条件下制备的金红石晶种的粒径＞0.6μm的百分数为24.19%，＞1μm的百分数5.08%，转化率为100%。
实施例1和实施例2制备的金红石晶种的使用效果
为了验证晶种对煅烧偏钛酸向金红石晶型转变的促进作用，对实施例1和实施例2中制备的金红石晶种的使用情况进行研究。

Claims (9)

1.一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）碱煮：将粗粒径水解异常料偏钛酸挂片洗涤，洗涤至物料中Fe2+的浓度小于50ppm，将偏钛酸打浆至300~350g/L，并升温至60~65℃预热，得预热的偏钛酸浆液；然后按碱钛比1.5~1.8:1的量将碱液预热至110~ 120℃，将预热的偏钛酸浆液加入到碱液中，保持温度在106~115℃，使混合物料微沸，熟化2小时；熟化后加水稀释搅拌匀化2小时，冷却降温至70℃，生成钛酸盐；
（2）水洗：生成的钛酸盐采用真空叶滤机挂片，并调整真空度为0.04~0.06 MPa，用30~40℃的水洗涤钛酸盐叶滤片至滤液中碱性液的浓度小于1.5g/L，水洗后的钛酸盐用水打浆，调整浓度为190~210g/L，得纯净的钛酸盐浆液；
（3）胶溶：往胶溶罐中加入步骤（2）中得到的钛酸盐浆液，加入盐酸并搅拌均匀至pH值为2.8~3.1，然后以1℃/min升温速率加热钛酸盐浆液，升温至60℃，用盐酸调节pH值为2.8~3.1；再次加入盐酸，继续以1℃/min的速率升温至沸腾，保沸90分钟，加水调整至95~105 g/L，降温得金红石晶种。
2.根据权利要求1所述的一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺，其特征在于，步骤（1）中所述的粗粒径水解料的平均粒径为6±2μm。
3.根据权利要求1所述的一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺，其特征在于，步骤（1）中所述的偏钛酸打浆至325 g/L。
4.根据权利要求1所述的一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺，其特征在于，步骤（1）中所述的碱钛比为1.6:1。
5.根据权利要求1所述的一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺，其特征在于，步骤（1）中所述的碱液为48%的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺，其特征在于，步骤（3）中再次加入盐酸的酸钛比为1~2:1。
7.根据权利要求1所述的一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺，其特征在于，步骤（3）中所述的盐酸为工业盐酸。
8.根据权利要求1~7任一项所述的一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺，其特征在于，制备的金红石晶种用作煅烧金红石化促进剂。
9.根据权利要求8所述的一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺，其特征在于，所述金红石晶种的加入量为2~6wt%。
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