CN114380330A - 一种高活性煅烧晶种的制备方法 - Google Patents

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何燕燕
王国锋
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Abstract

本发明公开了一种高活性煅烧晶种的制备方法，解决了现有技术中煅烧晶种活性不足的问题。本发明包括以下步骤：1、对偏钛酸和碱液进行预热；2、将偏钛酸和碱液按质量比1:1.6加入碱溶槽中进行反应，得到钛酸钠；3、对钛酸钠进行冷却，然后泵入碱溶压滤机进行洗涤，得到滤饼；4、将滤饼放入碱溶打浆槽中，加入脱盐水进行打浆，得到钛酸钠料浆；5、将钛酸钠料浆和盐酸按质量比1:0.15～0.17加入酸溶槽中反应，加热升温到55～65℃，再按照盐酸：钛酸钠质量比0.2～0.25：1的比例向酸溶槽中加入盐酸进行胶溶，升温到99～103℃，保沸85～95min，得到金红石型TiO2晶种，加水稀释到浓度为90～120g/L，得到高活性煅烧晶种。本发明制备的煅烧晶种的活性由98％左右提升到99.5％以上，提高了产品的质量。

Description

一种高活性煅烧晶种的制备方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种高活性煅烧晶种的制备方法。
背景技术
钛白粉生产过程中，煅烧是非常主要的一个步骤，他的目的是使偏钛酸经过高温煅烧脱水、脱硫，转变成具有一定晶型和粒度、达到一定质量指标的颜料级钛白粉。而这其中，煅烧晶种的质量好坏则严重影响着煅烧效果。衡量煅烧晶种好坏的一个主要指标就是煅烧晶种活性。
在某种意义上，提高煅烧晶种活性就意味着提升产品质量，通过实验探究煅烧晶种制备过程中碱溶阶段的碱浓度和偏钛酸浓度以得到活性最高的煅烧晶种，从而生产出颜料性能更好的钛白粉产品来满足客户的各种需求。并且晶种活性越高，能促使偏钛酸粒子在更低的煅烧温度下进行晶型转化，一定程度上减少了能源的消耗。
目前晶种的制备主要分碱溶、酸溶两阶段，碱溶阶段将二洗合格的偏钛酸与碱(NaOH)在高温下煮沸，二者质量比例为NaOH：TiO2＝1.45:1，保沸4h，使偏钛酸生成偏钛酸钠。随着生活质量的不断提高，客户对钛白粉产品的性能要求也会越来越严格，因此不断通过技术创新等手段来提高产品质量以满足不同客户需求是非常有必要的。
发明内容
针对现有技术中煅烧晶种活性不足的问题，本发明提供一种高活性煅烧晶种的制备方法，其目的在于：通过提高煅烧晶种的活性，以提高产品质量。
本发明采用的技术方案如下：
一种高活性煅烧晶种的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对偏钛酸和碱液进行预热；
步骤2：将预热后的偏钛酸和碱液按质量比1:1.6加入碱溶槽中进行反应，得到钛酸钠；
步骤3：对钛酸钠进行冷却，并将冷却后的钛酸钠泵入碱溶压滤机进行洗涤，得到滤饼；
步骤4：将滤饼放入碱溶打浆槽中，加入脱盐水进行打浆，得到钛酸钠料浆；
步骤5：将钛酸钠料浆和盐酸按质量比1:0.15～0.17加入酸溶槽中反应，加热升温到55～65℃，再按照盐酸：钛酸钠质量比0.2～0.25：1的比例向酸溶槽中加入盐酸进行胶溶，升温到99～103℃，保沸85～95min，得到金红石型TiO2晶种，加水稀释到浓度为90～120g/L，得到高活性煅烧晶种。
本发明通过优化晶种制备中的碱浓度和偏钛酸浓度，将碱钛比从原有工艺的1：1.45增大至1：1.6，得到活性最高的煅烧晶种，煅烧晶种的整体平均活性由98％左右提升到99.5％以上，从而生产出颜料性能更好的钛白粉产品，提高了产品的质量。
优选的，步骤1中，偏钛酸的预热温度为55～65℃，碱液的预热温度为105～115℃。
优选的，步骤2中偏钛酸的浓度为350～370g/L，碱液的浓度为610～630g/L，反应时间为80～100min。
优选的，步骤3中，钛酸钠的冷却温度为55～60℃，洗涤时间为200～220min。
优选的，步骤4中，钛酸钠料浆的浓度为190～220g/L。
优选的，步骤5中，钛酸钠料浆和盐酸的反应时间为18～22min。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明通过优化晶种制备中的碱浓度和偏钛酸浓度，将碱钛比从原有工艺的1：1.45增大至1：1.6，得到活性最高的煅烧晶种，煅烧晶种的整体平均活性由98％左右提升到99.5％以上，从而生产出颜料性能更好的钛白粉产品，提高了产品的质量。
2.煅烧过程中TiO2能在相对较低的温度下更容易由锐钛型转化为金红石型，可以将煅烧时的转化温度由970℃降低至960℃，窑下物转化率由97.5％～98％升高至98.5～99.5％。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请实施例的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面结合图1对本发明作详细说明。
实施例1
一种高活性煅烧晶种的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在偏钛酸预热槽中偏钛酸预热至65℃，在浓碱高位槽中将碱液预热至115℃，
步骤2：将预热后的偏钛酸和碱液按质量比1:1.6加入碱溶槽中反应90min，得到钛酸钠，偏钛酸的浓度为361.5g/L，碱液的浓度为620.3g/L；
步骤3：将钛酸钠冷却至60℃，并将冷却后的钛酸钠泵入碱溶压滤机洗涤210min，得到滤饼；
步骤4：将滤饼放入碱溶打浆槽中，加入脱盐水进行打浆，得到浓度为200g/L的钛酸钠料浆；
步骤5：将钛酸钠料浆和盐酸按质量比1:0.16加入酸溶槽中反应20min，然后加热升温到60℃，再按照盐酸：钛酸钠质量比0.21：1的比例向酸溶槽中加入盐酸进行胶溶，升温到100℃，保沸90min，得到金红石型TiO2晶种，加水稀释到浓度为100g/L，得到高活性煅烧晶种。然后将酸溶槽中的高活性煅烧晶种转入晶种储槽备用。
实施例2
一种高活性煅烧晶种的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在偏钛酸预热槽中偏钛酸预热至60℃，在浓碱高位槽中将碱液预热至110℃，
步骤2：将预热后的偏钛酸和碱液按质量比1:1.6加入碱溶槽中反应90min，得到钛酸钠，偏钛酸的浓度为355.7g/L，碱液的浓度为619.58g/L；
步骤3：将钛酸钠冷却至60℃，并将冷却后的钛酸钠泵入碱溶压滤机洗涤210min，得到滤饼；
步骤4：将滤饼放入碱溶打浆槽中，加入脱盐水进行打浆，得到浓度为210g/L的钛酸钠料浆；
步骤5：将钛酸钠料浆和盐酸按质量比1:0.17加入酸溶槽中反应20min，然后加热升温到65℃，再按照盐酸：钛酸钠质量比0.23：1的比例向酸溶槽中加入盐酸进行胶溶，升温到101℃，保沸90min，得到金红石型TiO2晶种，加水稀释到浓度为110g/L，得到高活性煅烧晶种。然后将酸溶槽中的高活性煅烧晶种转入晶种储槽备用。
实施例3
一种高活性煅烧晶种的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在偏钛酸预热槽中偏钛酸预热至55℃，在浓碱高位槽中将碱液预热至105℃，
步骤2：将预热后的偏钛酸和碱液按质量比1:1.6加入碱溶槽中反应80min，得到钛酸钠，偏钛酸的浓度为360.4g/L，碱液的浓度为630g/L；
步骤3：将钛酸钠冷却至55℃，并将冷却后的钛酸钠泵入碱溶压滤机洗涤210min，得到滤饼；
步骤4：将滤饼放入碱溶打浆槽中，加入脱盐水进行打浆，得到浓度为190g/L的钛酸钠料浆；
步骤5：将钛酸钠料浆和盐酸按质量比1:0.15加入酸溶槽中反应20min，然后加热升温到55℃，再按照盐酸：钛酸钠质量比0.2：1的比例向酸溶槽中加入盐酸进行胶溶，升温到99℃，保沸85min，得到金红石型TiO2晶种，加水稀释到浓度为90g/L，得到高活性煅烧晶种。然后将酸溶槽中的高活性煅烧晶种转入晶种储槽备用。
实施例4
一种高活性煅烧晶种的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在偏钛酸预热槽中偏钛酸预热至60℃，在浓碱高位槽中将碱液预热至110℃，
步骤2：将预热后的偏钛酸和碱液按质量比1:1.6加入碱溶槽中反应80min，得到钛酸钠，偏钛酸的浓度为367.6g/L，碱液的浓度为629.63g/L；
步骤3：将钛酸钠冷却至60℃，并将冷却后的钛酸钠泵入碱溶压滤机洗涤210min，得到滤饼；
步骤4：将滤饼放入碱溶打浆槽中，加入脱盐水进行打浆，得到浓度为200g/L的钛酸钠料浆；
步骤5：将钛酸钠料浆和盐酸按质量比1:0.16加入酸溶槽中反应20min，然后加热升温到60℃，再按照盐酸：钛酸钠质量比0.21：1的比例向酸溶槽中加入盐酸进行胶溶，升温到100℃，保沸90min，得到金红石型TiO2晶种，加水稀释到浓度为100g/L，得到高活性煅烧晶种。然后将酸溶槽中的高活性煅烧晶种转入晶种储槽备用。
对比例1
步骤1：在偏钛酸预热槽中偏钛酸预热至55℃，在浓碱高位槽中将碱液预热至105℃，
步骤2：将预热后的偏钛酸和碱液按质量比1:1.6加入碱溶槽中反应80min，得到钛酸钠，偏钛酸的浓度为341.9g/L，碱液的浓度为610.1g/L；
步骤3：将钛酸钠冷却至55℃，并将冷却后的钛酸钠泵入碱溶压滤机洗涤210min，得到滤饼；
步骤4：将滤饼放入碱溶打浆槽中，加入脱盐水进行打浆，得到浓度为190g/L的钛酸钠料浆；
步骤5：将钛酸钠料浆和盐酸按质量比1:0.15加入酸溶槽中反应20min，然后加热升温到55℃，再按照盐酸：钛酸钠质量比0.2：1的比例向酸溶槽中加入盐酸进行胶溶，升温到99℃，保沸85min，得到金红石型TiO2晶种，加水稀释到浓度为90g/L，得到高活性煅烧晶种。然后将酸溶槽中的高活性煅烧晶种转入晶种储槽备用。
对比例2
步骤1：在偏钛酸预热槽中偏钛酸预热至60℃，在浓碱高位槽中将碱液预热至110℃，
步骤2：将预热后的偏钛酸和碱液按质量比1:1.6加入碱溶槽中反应80min，得到钛酸钠，偏钛酸的浓度为345.6g/L，碱液的浓度为611.45g/L；
步骤3：将钛酸钠冷却至60℃，并将冷却后的钛酸钠泵入碱溶压滤机洗涤210min，得到滤饼；
步骤4：将滤饼放入碱溶打浆槽中，加入脱盐水进行打浆，得到浓度为200g/L的钛酸钠料浆；
步骤5：将钛酸钠料浆和盐酸按质量比1:0.16加入酸溶槽中反应20min，然后加热升温到60℃，再按照盐酸：钛酸钠质量比0.21：1的比例向酸溶槽中加入盐酸进行胶溶，升温到100℃，保沸90min，得到金红石型TiO2晶种，加水稀释到浓度为100g/L，得到高活性煅烧晶种。然后将酸溶槽中的高活性煅烧晶种转入晶种储槽备用。
上述实施例制备得到的晶种活性如表1所示：
表1：
实施例 碱浓度(g/L) 偏钛酸浓度(g/L) 晶种活性
实施例1 620.3 361.5 99.7％
实施例2 619.58 355.7 99.7％
实施例3 630 360.4 98.9％
实施例4 629.63 367.6 99.1％
对比例1 610.1 341.9 98.5％
对比例2 611.45 345.6 98.7％
从上表可以看出，本发明提供的制备方法制备得到的煅烧晶种的整体平均活性由98％左右提升到99.1％以上，最高可达到99.7％。采用本发明制备的煅烧晶种可以将煅烧时的转化温度由970℃降低至960℃，窑下物转化率由97.5％～98％提高至98.5～99.5％。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种高活性煅烧晶种的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对偏钛酸和碱液进行预热；
步骤2：将预热后的偏钛酸和碱液按质量比1:1.6加入碱溶槽中进行反应，得到钛酸钠；
步骤3：对钛酸钠进行冷却，并将冷却后的钛酸钠泵入碱溶压滤机进行洗涤，得到滤饼；
步骤4：将滤饼放入碱溶打浆槽中，加入脱盐水进行打浆，得到钛酸钠料浆；
步骤5：将钛酸钠料浆和盐酸按质量比1:0.15～0.17加入酸溶槽中反应，加热升温到55～65℃，再按照盐酸：钛酸钠质量比0.2～0.25：1的比例向酸溶槽中加入盐酸进行胶溶，升温到99～103℃，保沸85～95min，得到金红石型TiO2晶种，加水稀释到浓度为90～120g/L，得到高活性煅烧晶种。
2.根据权利要求1所述的一种高活性煅烧晶种的制备方法，其特征在～于，步骤1中，偏钛酸的预热温度为55～65℃，碱液的预热温度为105～115℃。
3.根据权利要求1所述的一种高活性煅烧晶种的制备方法，其特征在于，步骤2中偏钛酸的浓度为350～370g/L，碱液的浓度为610～630g/L，反应时间为80～100min。
4.根据权利要求1所述的一种高活性煅烧晶种的制备方法，其特征在于，步骤3中，钛酸钠的冷却温度为55～60℃，洗涤时间为200～220min。
5.根据权利要求1所述的一种高活性煅烧晶种的制备方法，其特征在于，步骤4中，钛酸钠料浆的浓度为190～220g/L。
6.根据权利要求1所述的一种高活性煅烧晶种的制备方法，其特征在于，步骤5中，钛酸钠料浆和盐酸的反应时间为18～22min。
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