CN106542573B - 一种制备颜料二氧化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工冶金领域，具体涉及一种制备颜料二氧化钛的方法。本发明用表面活性剂改性法从黑钛液中制备颜料级二氧化钛。过程包括以下步骤：在黑钛液沸腾水解初期添加表面活性剂，灰点后停止加热和搅拌，发白后开始加热和搅拌，继续水解制备出合格粒径的偏钛酸；偏钛酸经过常规的漂白、改进的盐处理和煅烧工序后制备出D50粒径在240～350nm的颜料二氧化钛。本发明对与颜料二氧化钛质量息息相关的水解这个核心工艺进行了优化改进，具有工艺简单，降低能耗的特点，尤其可用于高纯度、颜料性能优异的二氧化钛产品的制备。

Description

一种制备颜料二氧化钛的方法
技术领域
本发明属于化工冶金领域，具体涉及一种制备颜料二氧化钛的方法。
背景技术
颜料二氧化钛因具有晶格稳定、遮盖性能优异、环境风险低等独特性质，被誉为最佳白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、纸张、橡胶、油墨、化妆品、纤维等行业。颜料二氧化钛属于精细化工领域，对产品质量要求很高。传统硫酸法制备的颜料二氧化钛由于颗粒大小不均一，形貌不规整，其产品质量及价格低于国外氯化法制备的二氧化钛产品。硫酸法生产工艺中，钛液水解是核心环节，只有水解制备出粒径适中(D50＝1.3～1.8μm)、颗粒均一的水解产品(偏钛酸)，经过煅烧才能产生结构缺陷少、形貌规整、光学性能可与氯化法相当的金红石型二氧化钛。
目前硫酸法生产主要通过两种方法收窄偏钛酸粒径和调整偏钛酸形貌。一，用外加晶种法调控偏钛酸粒度。二，采用钛液灰点停搅拌停加热的操作方式，均一化偏钛酸粒径。鉴于实际生产上，晶种的制备终点和钛液灰点均难以精确判断或控制，所以水解工艺制备的偏钛酸的批次质量波动较大，会产生不合格产品，造成资源和经济浪费。如何在传统硫酸法工艺的基础上，提高偏钛酸质量，进而稳定制备出粒径分布窄、形貌规整的高品质颜料二氧化钛产品，是生产厂家亟待攻克的技术瓶颈。
发明内容
本发明旨在针对以上技术问题，提供一种从钛液中获得高品质颜料二氧化钛的硫酸法改进工艺，制备的颜料二氧化钛纯度高、粒径分布窄、形貌规整，性能等同于市售氯化法二氧化钛产品。
本发明的技术解决方案为：在黑钛液沸腾水解初期添加表面活性剂，降低偏钛酸盐处理过程的盐添加量，根据产品种类调整煅烧温度。
本发明的颜料二氧化钛的制备方法，包含以下步骤：
(1)在硫酸法钛液沸腾水解初期添加表面活性剂，钛液变灰后停止加热和搅拌，钛液发白后继续加热和搅拌，继续水解经固液分离得到初级偏钛酸，然后按常规的漂白步骤处理得到除杂的偏钛酸；
(2)将步骤(1)得到的除杂偏钛酸与水打浆，获得偏钛酸浆料，在偏钛酸浆料中添加盐处理剂，经固液分离获得盐处理的偏钛酸；
(3)将步骤(2)得到的盐处理的偏钛酸，依次经过脱水、脱硫、脱有机物和相转化四个煅烧阶段，再粉碎得到颜料二氧化钛。
本发明所述的硫酸法钛液属于本领域公知常识，即硫酸酸解钛铁矿或富钛渣得到的含钛溶液，主要组成为硫酸氧钛溶液，另含有部分游离硫酸和杂质硫酸亚铁、硫酸铝、硅酸等。
根据本发明的方法，其中，步骤(1)中水解初期为钛液沸腾到变灰前，所述表面活性剂在水解初期任一时段添加均可。
根据本发明的方法，其中，步骤(1)中表面活性剂为聚乙二醇、聚山梨酯、聚丙烯酸和脂肪酸甘油酯中的一种。
根据本发明的方法，其中，步骤(1)中表面活性剂添加量为钛液中TiO2的质量的0.1％～10.0％。
根据本发明的方法，其中，步骤(1)中钛液停止加热和搅拌的时间为5～50min。
本发明步骤(1)加热温度为保证钛液微沸的温度，传统硫酸法中沸腾温度在100～110℃，钛液发白后继续加热和搅拌的时间为0.5～4h。
本发明所述漂白过程为硫酸法生产二氧化钛的常规漂白过程，具体为：将偏钛酸浆料添加漂白剂如铝粉、三价钛等洗涤后固液分离。常规漂白主要是除去杂质铁的过程。
根据本发明的方法，其中，步骤(2)中所述偏钛酸浆料浓度为CTiO2＝200～400g/L。
根据本发明的方法，其中优选地，步骤(2)中盐处理剂为硫酸铝、碳酸钾和磷酸三者的混合物。
根据本发明的方法，其中优选地，所述硫酸铝、碳酸钾和磷酸的添加量分别以铝、钾和磷的氧化物计分别为浆料中TiO2质量的0.1％～1.5％、0.05％～1.5％和0.05％～1.5％。
根据本发明的方法，其中优选地，步骤(3)中相转化的煅烧温度为750～880℃，煅烧时间为0.5～4h。
进一步优选地，步骤(3)所述脱水的煅烧温度为50～200℃，煅烧时间为0.25～2h；所述脱硫的煅烧温度为400～500℃，煅烧时间为0.5～2h；所述脱有机物的煅烧温度为550～700℃，煅烧时间为0.1～2h。
通过本发明，偏钛酸经过改进的盐处理和煅烧工序后制备出D50粒径在240～350nm的颜料二氧化钛。本发明对与颜料二氧化钛质量息息相关的水解这个核心工艺进行了优化改进，具有工艺简单，降低能耗的特点，尤其可用于高纯度、颜料性能优异的二氧化钛产品的制备。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明采用表面活性剂调控钛液水解步骤，制备出的偏钛酸和二氧化钛产品粒径均一，形貌规整。
(2)本发明减少了盐处理剂的添加量，可以低温煅烧制备金红石型颜料二氧化钛，并降低生产能耗。
附图说明
图1为对比例和实施例1、2、3、4、5的偏钛酸粒度分布图。
图2为对比例1的颜料二氧化钛的电镜图。
图3为实施例1的颜料二氧化钛的电镜图。
图4为实施例2的颜料二氧化钛的电镜图。
图5为实施例3的颜料二氧化钛的电镜图。
图6为实施例4的颜料二氧化钛的电镜图。
图7为实施例5的颜料二氧化钛的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例所用的水解钛液的质量标准见表1。
表1钛液参数表
C<sub>TiO2</sub>/g/L 酸钛比F 铁钛比 C<sub>TiO2</sub>/g/L 稳定性/mL
202 1.94 0.33 4.8 550
实施例1
将添加2％晶种的钛液加热至沸腾态，搅拌条件下，按与钛液中TiO2质量比为0.1％的比例加入聚山梨酯，判断体系变灰后停止加热和搅拌，熟化5min后继续搅拌并加热至微沸，水解至终点后，经过常规漂白步骤，固液分离得到除杂偏钛酸；除杂偏钛酸与水打浆，浆料TiO2浓度调至200g/L，按Al2O3与浆料中TiO2质量比为0.1％的比例加入硫酸铝，K2O与浆料中TiO2质量比为0.05％的比例加入碳酸钾，P2O5与浆料中TiO2质量比为0.05％的比例加入磷酸，经固液分离获得盐处理偏钛酸；盐处理偏钛酸依次在50℃煅烧0.25h，在400℃煅烧2h，在550℃煅烧时间为2h，在750℃煅烧4h，再粉碎得到高品质颜料二氧化钛。
实施例2
将添加1％晶种的钛液加热至沸腾后1min，搅拌条件下，按与钛液中TiO2质量比为1.0％的比例加入聚乙二醇，判断体系变灰后停止加热和搅拌，熟化10min后继续搅拌并加热至微沸，水解至终点后，经过常规漂白步骤，固液分离得到除杂偏钛酸；除杂偏钛酸与水打浆，浆料TiO2浓度调至255g/L，按Al2O3与浆料中TiO2质量比为0.4％的比例加入硫酸铝，K2O与浆料中TiO2质量比为0.2％的比例加入碳酸钾，P2O5与浆料中TiO2质量比为0.2％的比例加入磷酸，经固液分离获得盐处理偏钛酸；盐处理偏钛酸依次在80℃煅烧0.5h，在450℃煅烧1h，在600℃煅烧时间为1h，在800℃煅烧3h，再粉碎得到高品质颜料二氧化钛。
实施例3
将添加3％晶种的钛液加热至沸腾后10min，搅拌条件下，按与钛液中TiO2质量比为2.0％的比例加入聚乙二醇，判断体系变灰后停止加热和搅拌，熟化20min后继续搅拌并加热至微沸，水解至终点后，经过常规漂白步骤，固液分离得到除杂偏钛酸；除杂偏钛酸与水打浆，浆料TiO2浓度调至308g/L，按Al2O3与浆料中TiO2质量比为0.75％的比例加入硫酸铝，K2O与浆料中TiO2质量比为0.4％的比例加入碳酸钾，P2O5与浆料中TiO2质量比为0.4％的比例加入磷酸，经固液分离获得盐处理偏钛酸；盐处理偏钛酸依次在100℃煅烧1h，在420℃煅烧1h，在650℃煅烧时间为1h，在820℃煅烧2h，再粉碎得到高品质颜料二氧化钛。
实施例4
将添加5％晶种的钛液加热至沸腾后20min，搅拌条件下，按与钛液中TiO2质量比为5.0％的比例加入聚丙烯酸，判断体系变灰后停止加热和搅拌，熟化35min后继续搅拌并加热至微沸，水解至终点后，经过常规漂白步骤，固液分离得到除杂偏钛酸；除杂偏钛酸与水打浆，浆料TiO2浓度调至356g/L，按Al2O3与浆料中TiO2质量比为1.0％的比例加入硫酸铝，K2O与浆料中TiO2质量比为0.75％的比例加入碳酸钾，P2O5与浆料中TiO2质量比为0.75％的比例加入磷酸，经固液分离获得盐处理偏钛酸；盐处理偏钛酸依次在150℃煅烧1.5h，在480℃煅烧1.5h，在580℃煅烧时间为1.5h，在850℃煅烧0.5h，再粉碎得到高品质颜料二氧化钛。
实施例5
将添加10％晶种的钛液加热至沸腾后1min，搅拌条件下，按与钛液中TiO2质量比为10.0％的比例加入脂肪酸甘油酯，判断体系变灰后停止加热和搅拌，熟化50min后继续搅拌并加热至微沸，水解至终点后，经过常规漂白步骤，固液分离得到除杂偏钛酸；除杂偏钛酸与水打浆，浆料TiO2浓度调至400g/L，按Al2O3与浆料中TiO2质量比为1.5％的比例加入硫酸铝，K2O与浆料中TiO2质量比为1.5％的比例加入碳酸钾，P2O5与浆料中TiO2质量比为1.5％的比例加入磷酸，经固液分离获得盐处理偏钛酸；盐处理偏钛酸依次在200℃煅烧2h，在500℃煅烧0.5h，在700℃煅烧时间为0.1h，在880℃煅烧1h，再粉碎得到高品质颜料二氧化钛。
对比例1
将添加3％晶种的钛液加热至沸腾，判断体系变灰后停止加热和搅拌，熟化30min后继续搅拌并加热至微沸，水解至终点后，经过常规漂白步骤，固液分离得到除杂偏钛酸；除杂偏钛酸与水打浆，浆料TiO2浓度调至330g/L，按Al2O3与浆料中TiO2质量比为1.0％的比例加入硫酸铝，K2O与浆料中TiO2质量比为0.5％的比例加入碳酸钾，P2O5与浆料中TiO2质量比为0.2％的比例加入磷酸，经固液分离获得盐处理偏钛酸；盐处理偏钛酸在400℃煅烧1h，在720℃煅烧1h，在900℃煅烧2h，再粉碎得到颜料二氧化钛。
各实施例和对比例的偏钛酸和颜料二氧化钛的性质见表2，各实施例和对比例的偏钛酸偏钛酸粒度分布图见图1，各实施例和对比例的颜料二氧化钛的电镜图见图2-7。
表2各实施例产品检测结果表
Figure BDA0001131839510000051
由图1和表2可知，本发明可以制备出D50小、粒径分布窄的偏钛酸。由表2和图2-7可知，本发明制备的二氧化钛具有粒径小且均一、纯度高、消色力强、白度高的特点，其产品性能高于传统硫酸法市售产品的性能。
当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种颜料二氧化钛的制备方法，包含以下步骤：
(1)在硫酸法钛液沸腾水解初期添加表面活性剂，钛液变灰后停止加热和搅拌，钛液发白后继续加热和搅拌，然后继续水解经固液分离得到初级偏钛酸，后经漂白处理得到除杂偏钛酸；所述表面活性剂为聚乙二醇、聚山梨酯、聚丙烯酸和脂肪酸甘油酯中的一种；所述水解初期为钛液沸腾到变灰前；所述表面活性剂添加量为钛液中TiO2的质量的0.1％～10.0％；
(2)将步骤(1)得到的除杂偏钛酸与水打浆，获得偏钛酸浆料，在偏钛酸浆料中添加盐处理剂，经固液分离获得盐处理的偏钛酸；
(3)将步骤(2)得到的盐处理的偏钛酸，依次经过脱水、脱硫、脱有机物和相转化四个煅烧阶段，再粉碎得到颜料二氧化钛；其中，所述相转化的煅烧温度为750～880℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中钛液停止加热和搅拌的时间为5～50min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述偏钛酸浆料浓度为
Figure FFW0000018961260000011
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中盐处理剂为硫酸铝、碳酸钾和磷酸三者的混合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述硫酸铝、碳酸钾和磷酸的添加量以分别以铝、钾和磷的氧化物计分别为浆料中TiO2质量的0.1％～1.5％、0.05％～1.5％和0.05％～1.5％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中相转化的煅烧时间为0.5～4h。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述脱水的煅烧温度为50～200℃，煅烧时间为0.25～2h；所述脱硫的煅烧温度为400～500℃，煅烧时间为0.5～2h；所述脱有机物的煅烧温度为550～700℃，煅烧时间为0.1～2h。
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