CN102115211B - 一种纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，包括如下步骤：(1)将绿矾溶于水配成FeSO4溶液，Fe2+浓度0.1～0.5mol/L，对FeSO4溶液进行氧化处理得到Fe2(SO4)3溶液；(2)将Fe2(SO4)3溶液加热至沸腾，加入碱使溶液pH为7～10，反应生成Fe(OH)3，然后冷却；(3)将Fe(OH)3进行离心洗涤，再将Fe(OH)3分散到1000ml水中，使得Fe(OH)3的浓度为0.1～0.5mol/L，然后加热至沸腾，搅拌速度为250～500rpm，反应时间为5h，最终制得红色纳米三氧化二铁水溶性胶体。本发明制备的纳米三氧化二铁结晶度高，产品纯正，成本低；可用于水性涂料或者水性油墨行业，且水溶性胶体稳定。

Description

一种纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，属于涂料和颜料生产技术领域。
背景技术
纳米氧化铁红(α-Fe2O3)是近年来研究开发的一大类纳米材料。氧化铁红无毒、无味，具有较高的耐温(超过300℃)、耐侯、耐酸碱特(5级)性以及对紫外线具有屏蔽性；而且纳米结构的氧化铁由于纳米效应高着色力(≥95％)、高透明性、较纯色泽等特点，其广泛用于漆类涂料、建材行业、塑料、食品以及药品领域等等。
目前，现有的文献和专利所报道的都是有关纳米粉体制备。若将纳米三氧化二铁粉体应用于水性涂料和水性油墨行业，会存在分散不均匀、纳米粒子团聚等问题，从而降低纳米铁红的特有属性，譬如透明性，高紫外吸收性能等。而且，部分方法采用FeCl3为原料，并且在制备过程中需要加入表面活性剂，因此生产成本较高。
发明内容
本发明的首要目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将绿矾溶于水配成FeSO4溶液，使得Fe2+浓度在0.1～0.5mol/L，然后对FeSO4溶液进行氧化处理得到Fe2(SO4)3溶液；
(2)将上述Fe2(SO4)3溶液加热至沸腾，加入碱使溶液pH为7～10，反应生成Fe(OH)3，然后冷却；
(3)将冷却后的Fe(OH)3进行离心洗涤5～10次，再将洗净的Fe(OH)3分散到1000ml水中，使得Fe(OH)3的浓度为0.1～0.5mol/L，然后加热至沸腾，搅拌速度为250～500rpm，反应时间为5h，最终制得红色纳米三氧化二铁水溶性胶体。
优选地，步骤(1)所述绿矾为钛白粉工业副产物绿矾，在FeSO4溶液氧化处理前，先对FeSO4溶液进行净化除钛处理。
优选地，所述净化除钛处理是用质量百分比20％～40％硫酸调节pH为3～5，加热到50℃～70℃，保持30mins，然后进行过滤，得到淡蓝色的FeSO4溶液。
优选地，所述FeSO4溶液的氧化处理是将过量的H2O2或者NaClO加入到所述FeSO4溶液，并进行搅拌，转速为300～500rpm，搅拌时间30mins。
优选地，所述碱为氨水或者氢氧化钠。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)采用低温水热合成，制备的纳米三氧化二铁结晶度高，产品纯正；
(2)制备过程无需添加表面活性剂，降低了生产成本；
(3)制备的纳米三氧化二铁水溶性胶体具有紫外吸收性能，可以直接应用于水性涂料或者水性油墨行业，而且水溶性胶体稳定。
附图说明
图1是实施例1纳米三氧化二铁的紫外可见吸收光谱；
图2是实施例1纳米三氧化二铁X衍射射线分析图谱；
图3是实施例1纳米三氧化二铁马尔纹粒径分布图；
图4是实施例1纳米三氧化二铁透射电镜图；
图5是实施例1纳米三氧化二铁红外吸收光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
所采用的水为自来水，氨水为化学纯，绿矾中FeSO4为20％。采用的检测手段是：透射电镜(SEM)；X衍射射线分析(XRD)；傅立叶红外分析(FTIR)；马尔纹动态光散射分析(DLS)，紫外可见吸收光谱分析(UV-VIS)。
实施例1
将340g绿矾加于800ml水中，搅拌溶解，并加水稀释至1000ml。用20％硫酸(W/W)调节pH至3，加热到70℃，保持30mins，过滤可得到淡蓝色的FeSO4溶液。
向所得FeSO4溶液加入20ml质量百分比28％H2O2，在300rpm，搅拌30mins，得到Fe2(SO4)3溶液。将上述Fe2(SO4)3溶液加热至沸腾，然后加入质量百分比28％氨水，使溶液pH为9，反应生成Fe(OH)3。冷却后，将Fe(OH)3进行离心洗涤7次，每次使用的水量为1000ml。最后将洗净的Fe(OH)3分散到1000ml水中，然后加热至沸腾，搅拌速度为400rpm，并保持5h可得红色纳米三氧化二铁水溶性胶体。
从图一可以看出，纳米三氧化二铁水溶性胶体在紫外光谱区200～300nm具有较强的吸收性能，因此可以用于包装材料或者木制产品的保护涂料。
从图二和图五可以看出，X衍射图谱中104和110峰是纳米三氧化二铁的特征峰，峰型尖锐，结晶度高；红外光谱中400～600cm-1是Fe-O吸收峰，无其他杂质峰，产品较纯。
从图三和图四中可以看出，纳米三氧化二铁粒子形态为立方体，球型以及六方体；90％粒子粒径分布在20～60nm之间；而且水溶胶较为稳定，在一个月观察期内无明显沉淀。
实施例2
将340g绿矾加于800ml水中，搅拌溶解，并加水稀释至1000ml。用40％硫酸(W/W)调节pH至5，加热到50℃，保持30mins，过滤可得到淡蓝色的FeSO4溶液。
向所得FeSO4溶液加入20ml质量百分比10％NaClO溶液，在300rpm，搅拌30mins，得到Fe2(SO4)3溶液。将上述Fe2(SO4)3溶液加热至沸腾，然后加入氢氧化钠，使溶液pH为10，反应生成Fe(OH)3。冷却后，将Fe(OH)3进行离心洗涤5次，每次使用的水量为1500ml。最后将洗净的Fe(OH)3分散到1000ml水中，然后加热至沸腾，搅拌速度为300rpm，并保持5h可得红色纳米三氧化二铁水溶性胶体。该水溶胶的特性与实施例1的基本相同，可参见实施例1。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将绿矾溶于水配成FeSO4溶液，使得Fe2+浓度在0.1～0.5mol/L，然后对FeSO4溶液进行氧化处理得到Fe2(SO4)3溶液；
(2)将上述Fe2(SO4)3溶液加热至沸腾，加入碱使溶液pH为7～10，反应生成Fe(OH)3，然后冷却；
(3)将冷却后的Fe(OH)3进行离心洗涤5～10次，再将洗净的Fe(OH)3分散到1000ml水中，使得Fe(OH)3的浓度为0.1～0.5mol/L，然后加热至沸腾，搅拌速度为250～500rpm，反应时间为5h，最终制得红色纳米三氧化二铁水溶性胶体。
2.根据权利要求1所述纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述绿矾为钛白粉工业副产物绿矾，在FeSO4溶液氧化处理前，先对FeSO4溶液进行净化除钛处理。
3.根据权利要求2所述纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，其特征在于，所述净化除钛处理是用质量百分比20％～40％硫酸调节pH为3～5，加热到50℃～70℃，保持30mins，然后进行过滤，得到淡蓝色的FeSO4溶液。
4.根据权利要求1或2或3所述纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，其特征在于，所述FeSO4溶液的氧化处理是将过量的H2O2或者NaClO加入到所述FeSO4溶液，并进行搅拌，转速为300～500rpm，搅拌时间30mins。
5.根据权利要求1所述纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，其特征在于，所述碱为氨水或者氢氧化钠。
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