JPS5948768B2 - 酸化鉄顔料の製造法 - Google Patents
酸化鉄顔料の製造法Info
- Publication number
- JPS5948768B2 JPS5948768B2 JP16019080A JP16019080A JPS5948768B2 JP S5948768 B2 JPS5948768 B2 JP S5948768B2 JP 16019080 A JP16019080 A JP 16019080A JP 16019080 A JP16019080 A JP 16019080A JP S5948768 B2 JPS5948768 B2 JP S5948768B2
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- JP
- Japan
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- carbonate
- ferrous
- iron oxide
- particle size
- ferric oxide
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は均一な粒度を有する酸化鉄顔料の製造法に関す
る。
る。
ここで述べる酸化鉄顔料は含水酸化第二鉄を主成分とす
る黄色顔料、およびこれを脱水して得られる酸化鉄顔料
を含むものである。
る黄色顔料、およびこれを脱水して得られる酸化鉄顔料
を含むものである。
周知の通り、酸化鉄顔料の色調およびいんぺい力は、そ
の顔料粉末の平均粒径およびその粒度分布によって影響
されるところが大きい。
の顔料粉末の平均粒径およびその粒度分布によって影響
されるところが大きい。
また、平均粒径が０．１μ以下のように微細になると塗
料に使用した場合、塗膜は透明性を有するようになり、
その性質を利用してメタリック塗装あるいはプラスチッ
クの着色等に使用される。
料に使用した場合、塗膜は透明性を有するようになり、
その性質を利用してメタリック塗装あるいはプラスチッ
クの着色等に使用される。
第一鉄塩を原料とする酸化鉄顔料の湿式製造法として数
多くの方法が提案されているが、アンモニア、または苛
性ソーダ等のアルカリ物質を添加し、空気により酸化し
て針状の含水酸化第二鉄とし、さらにこれを脱水して酸
化鉄顔料を製造する方法が工業的に実施されている。
多くの方法が提案されているが、アンモニア、または苛
性ソーダ等のアルカリ物質を添加し、空気により酸化し
て針状の含水酸化第二鉄とし、さらにこれを脱水して酸
化鉄顔料を製造する方法が工業的に実施されている。
この場合、酸化鉄顔料粒子の大きさの調整は針状含水酸
化第二鉄の粒度、およびこれを加熱脱水するときの条件
を調整することによって行なわれている。
化第二鉄の粒度、およびこれを加熱脱水するときの条件
を調整することによって行なわれている。
しかしながら、この場合、針状の含水酸化鉄粒子とは全
く形状の異なった球状に近い酸化鉄粒子に変化させるの
であるから、酸化鉄粒子の粒度分布が不均斉になる欠点
は免れない。
く形状の異なった球状に近い酸化鉄粒子に変化させるの
であるから、酸化鉄粒子の粒度分布が不均斉になる欠点
は免れない。
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、炭酸ソーダ等の炭
酸塩水溶液に硫酸第一鉄水溶液を添加して生成した炭酸
第一鉄懸濁液を非酸化性状態で２〜４時間撹拌して微細
なコロイド溶液とした後、空気等酸素含有ガスを通気し
て酸化することにより、非針状で粒度の均斉な含水酸化
第二鉄を製造することができ、脱水して得られた酸化鉄
粉末の粒子は元の含水酸化第二鉄の粒子特性を継承した
均斉な粒度を有することを認め本発明に到達したのであ
る。
酸塩水溶液に硫酸第一鉄水溶液を添加して生成した炭酸
第一鉄懸濁液を非酸化性状態で２〜４時間撹拌して微細
なコロイド溶液とした後、空気等酸素含有ガスを通気し
て酸化することにより、非針状で粒度の均斉な含水酸化
第二鉄を製造することができ、脱水して得られた酸化鉄
粉末の粒子は元の含水酸化第二鉄の粒子特性を継承した
均斉な粒度を有することを認め本発明に到達したのであ
る。
従来、炭酸第一鉄懸濁液を酸素含有ガスで酸化するだけ
では均斉な粒度を有する非針状含水酸化第二鉄を得るこ
とができないのが通説になっていた。
では均斉な粒度を有する非針状含水酸化第二鉄を得るこ
とができないのが通説になっていた。
しかし、本発明者らは炭酸塩水溶液に鉄塩溶液を添加し
て生成した炭酸第一鉄を非酸化性状態で２〜４時間撹拌
した後酸化した場合に限り、粒度の均斉な非針状含水酸
化第二鉄が得られることを見出したのである。
て生成した炭酸第一鉄を非酸化性状態で２〜４時間撹拌
した後酸化した場合に限り、粒度の均斉な非針状含水酸
化第二鉄が得られることを見出したのである。
鉄塩溶液に炭酸塩溶液を添加して生成した炭酸第一鉄に
上記の撹拌処理を施しても、粒度の均斉な含水酸化第二
鉄は得られない。
上記の撹拌処理を施しても、粒度の均斉な含水酸化第二
鉄は得られない。
本発明によって得られる均斉な粒度の非針状含水酸化第
二鉄粉末、および該粉末を加熱脱水して得られる酸化第
二鉄粉末を酸化鉄顔料として塗料等に使用した場合、鮮
明な色調を与え、また分散性においても優れた特性を発
揮する。
二鉄粉末、および該粉末を加熱脱水して得られる酸化第
二鉄粉末を酸化鉄顔料として塗料等に使用した場合、鮮
明な色調を与え、また分散性においても優れた特性を発
揮する。
次に本発明の実施態様について説明する。
炭酸第一鉄を生成させる際の炭酸塩の量は第一鉄塩に対
して１当量以上であるが、過剰量が多いとｐＨが１０以
上となり、次の酸化工程でマグネタイトが生成するので
好ましくない。
して１当量以上であるが、過剰量が多いとｐＨが１０以
上となり、次の酸化工程でマグネタイトが生成するので
好ましくない。
炭酸第一鉄コロイド溶液中に水酸化第二鉄、または炭酸
第二鉄が混在する場合には、粒度の均斉な含水酸化第二
鉄を得難い。
第二鉄が混在する場合には、粒度の均斉な含水酸化第二
鉄を得難い。
従って炭酸第一鉄を生成せしめるときに、反応器内の空
気を非酸化性ガスで置換し、さらに非酸化性ガスを炭酸
塩水溶液に吹き込みながら炭酸第一鉄を生成させ、引き
続き撹拌を続けることが望ましい。
気を非酸化性ガスで置換し、さらに非酸化性ガスを炭酸
塩水溶液に吹き込みながら炭酸第一鉄を生成させ、引き
続き撹拌を続けることが望ましい。
最適撹拌時間の範囲はｐＨが７〜１０で温度が０〜４０
°Ｃの場合、２〜４時間である。
°Ｃの場合、２〜４時間である。
２時間以下、または４時間以上の場合、これを酸化して
得らねる含水酸化第二鉄粒子は不定形で粒度は不均一で
ある。
得らねる含水酸化第二鉄粒子は不定形で粒度は不均一で
ある。
撹拌処理を行なった炭酸第一鉄コロイド溶液に空気等酸
素含有ガスを通気して含水酸化第二鉄を沈澱させる際に
、マグネタイトの生成を避けるため、酸化時の温度を６
０℃以下にすることが望ましい。
素含有ガスを通気して含水酸化第二鉄を沈澱させる際に
、マグネタイトの生成を避けるため、酸化時の温度を６
０℃以下にすることが望ましい。
含水酸化第二鉄粒子の大きさの調整は炭酸第一鉄の酸化
速度を調節することにより行なうことができる。
速度を調節することにより行なうことができる。
炭酸第一鉄の酸化速度、即ち酸化が完了するまでに要し
た時間は、反応時の温度、および酸素含有ガスの流量、
さらにそのガスの噴出時の気泡の大きさ等によって調整
できる。
た時間は、反応時の温度、および酸素含有ガスの流量、
さらにそのガスの噴出時の気泡の大きさ等によって調整
できる。
同一量の炭酸第一鉄について、吹き込む空気の流量と気
泡の大きさを調節して酸化に要した時間を変えた場合、
得られる含水酸化第二鉄沈澱物ならびに該沈澱物を３０
０℃の温度で３時間脱水して得られる酸化鉄粉末の平均
粒径と酸化に要した時間との関係は第１図に示すような
曲線になる。
泡の大きさを調節して酸化に要した時間を変えた場合、
得られる含水酸化第二鉄沈澱物ならびに該沈澱物を３０
０℃の温度で３時間脱水して得られる酸化鉄粉末の平均
粒径と酸化に要した時間との関係は第１図に示すような
曲線になる。
第１図において、曲線Ａは含水酸化第二鉄沈澱物、曲線
Ｂは対応する酸化鉄粉末の平均粒径を示すものである。
Ｂは対応する酸化鉄粉末の平均粒径を示すものである。
以上説明したように、本発明によれば、簡単な工程で０
．０２〜０．６μの範囲における任意の太きさにおいて
均斉な粒度を有する含水酸化第二鉄粉末が得られ、これ
を加熱脱水することにより均斉な粒度を有する酸化鉄顔
料を製造することができる。
．０２〜０．６μの範囲における任意の太きさにおいて
均斉な粒度を有する含水酸化第二鉄粉末が得られ、これ
を加熱脱水することにより均斉な粒度を有する酸化鉄顔
料を製造することができる。
次に実施例、ならびに比較例によって本発明を説明する
。
。
実施例 １
ガス吹き込み装置と撹拌機を装着した円筒型反応容器に
炭酸ソーダ０．５６モル溶液６．８１を入れ、窒素ガス
を吹き込みながら硫酸第一鉄０．６９モル溶液５．２１
を徐々に加えた。
炭酸ソーダ０．５６モル溶液６．８１を入れ、窒素ガス
を吹き込みながら硫酸第一鉄０．６９モル溶液５．２１
を徐々に加えた。
生成した炭酸第一鉄懸濁液のｐＨは８．３であった。
該懸濁液に窒素ガスを吹き込みながら室温下で２時間撹
拌を行なった後、窒素ガスを空気に切り換えて毎分５．
０１の割合で通気した。
拌を行なった後、窒素ガスを空気に切り換えて毎分５．
０１の割合で通気した。
通気２５分後に酸化が終了し黄色の含水酸化第二鉄が生
成した。
成した。
該沈澱物の粒子は第２図の電子顕微鏡写真で示すように
、長軸と短軸の比は４：ｌであり、長軸の長さは０．０
３〜０．０４μであった。
、長軸と短軸の比は４：ｌであり、長軸の長さは０．０
３〜０．０４μであった。
該沈澱物を水洗、Ｆ別し１００℃で乾燥後２８０℃で３
時間保持して得られた赤色酸化鉄粉末は、第３図の電子
顕微鏡写真で示すように、上記含水酸化第二鉄の粒子特
性を継承しており個々の粒子が僅かに小さくなった程度
である。
時間保持して得られた赤色酸化鉄粉末は、第３図の電子
顕微鏡写真で示すように、上記含水酸化第二鉄の粒子特
性を継承しており個々の粒子が僅かに小さくなった程度
である。
比較例 １
反応容器に硫酸第一鉄０．６９モル溶液５，２１入れこ
窒素ガスを吹き込みながら炭酸ソーダ０．５６モル溶液
６．８１を徐々に加えた。
窒素ガスを吹き込みながら炭酸ソーダ０．５６モル溶液
６．８１を徐々に加えた。
生成した炭酸第一鉄懸濁液を実施例１と同様にして撹拌
処理した後、空気を毎分５．０１の割合で通気した。
処理した後、空気を毎分５．０１の割合で通気した。
通気２６分後に酸化が終了し、黄色の含水酸化第二鉄が
生成した。
生成した。
該沈澱物の粒子は第４図の電子顕微鏡写真で示すように
、形状が単一でなく粒度は不均一であった。
、形状が単一でなく粒度は不均一であった。
比較例 ２
実施例１と同様にして生成した炭酸第一鉄懸濁液に窒素
ガスを吹き込みながら６０分間撹拌した後、空気を毎分
５．０１の割合で通気した。
ガスを吹き込みながら６０分間撹拌した後、空気を毎分
５．０１の割合で通気した。
通気２８分後に酸化が終了し、黄褐色の含水酸化第二鉄
が沈澱した。
が沈澱した。
該沈澱物の粒子は第５図の電子顕微鏡写真で示すように
、形状が単一でなく粒度は不均一であった。
、形状が単一でなく粒度は不均一であった。
実施例 ２
実施例１と同様にして生成した炭酸第一鉄懸濁液に窒素
ガスを吹き込みながら室温下で４．０時間撹拌を行なっ
た後、窒素ガスを空気に切り換えて毎分０．６１の割合
で通気した。
ガスを吹き込みながら室温下で４．０時間撹拌を行なっ
た後、窒素ガスを空気に切り換えて毎分０．６１の割合
で通気した。
通気２６０分後に酸化が終了し、茶色の含水酸化第二鉄
が沈澱した。
が沈澱した。
該沈澱物の粒子は第６図の電子顕微鏡写真で示すように
、長軸と短軸の比は４：１であり、長軸の長さは０．５
〜０．７μであった。
、長軸と短軸の比は４：１であり、長軸の長さは０．５
〜０．７μであった。
該沈澱物を水洗、炉別し１００℃で乾燥後４００℃で３
時間保持して得られた赤色酸化鉄粉末は第７図の電子顕
微鏡写真で示すように、上記含水酸化第二鉄の粒子特性
を継承しており個々の粒子が僅かに小さくなった程度で
ある。
時間保持して得られた赤色酸化鉄粉末は第７図の電子顕
微鏡写真で示すように、上記含水酸化第二鉄の粒子特性
を継承しており個々の粒子が僅かに小さくなった程度で
ある。
第１図は炭酸第一鉄を酸化する速度を変えた場合に酸化
終了までに要した時間と、得られた含水酸化第二鉄の平
均粒径との関係を示すグラフである。 第２図および第３図は実施例１において生成した含水酸
化第二鉄粒子および、これを２８０℃で脱水した酸化鉄
粒子の性状を示す電子顕微鏡写真である。 第４図および第５図は比較例１および比較例２において
生成した含水酸化第二鉄粒子の性状を示す電子顕微鏡写
真である。 第６図および第７図は実施例２において生成した含水酸
化第二鉄粒子および、これを４００℃で脱水した酸化鉄
粒子の性状を示す電子顕微鏡写真である。
終了までに要した時間と、得られた含水酸化第二鉄の平
均粒径との関係を示すグラフである。 第２図および第３図は実施例１において生成した含水酸
化第二鉄粒子および、これを２８０℃で脱水した酸化鉄
粒子の性状を示す電子顕微鏡写真である。 第４図および第５図は比較例１および比較例２において
生成した含水酸化第二鉄粒子の性状を示す電子顕微鏡写
真である。 第６図および第７図は実施例２において生成した含水酸
化第二鉄粒子および、これを４００℃で脱水した酸化鉄
粒子の性状を示す電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭酸ソーダ等の炭酸塩水溶液に硫酸第一鉄等の第一
鉄塩水溶液を添加して生成した炭酸第一鉄の懸濁液を非
酸化性状態で２〜４時間撹拌して微細なコロイド溶液に
する工程と、該炭酸第一鉄コロイド溶液のｐＨを７〜１
０に調整しながら空気等酸素含有ガスを通気することに
より含水酸化第二鉄を生成させる工程とを有することを
特徴とする粒度の均斉な酸化鉄顔料の製造法。 ２ 炭酸ソーダ等の炭酸塩水溶液に硫酸第一鉄等の第一
鉄塩水溶液を添加して生成した炭酸第一鉄の懸濁液を非
酸化性状態で２〜４時間撹拌して微細なコロイド溶液と
した後、該炭酸第一鉄コロイド溶液のｐＨを７〜１０に
調整しながら空気等酸素含有ガスを通気することにより
生成した含水酸化第二鉄沈澱物を水洗、炉別、乾燥後２
５０〜５０Ｑ℃の温度で脱水することを特徴とする粒度
の均斉な酸化鉄顔料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16019080A JPS5948768B2 (ja) | 1980-11-13 | 1980-11-13 | 酸化鉄顔料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16019080A JPS5948768B2 (ja) | 1980-11-13 | 1980-11-13 | 酸化鉄顔料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5788036A JPS5788036A (en) | 1982-06-01 |
| JPS5948768B2 true JPS5948768B2 (ja) | 1984-11-28 |
Family
ID=15709762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16019080A Expired JPS5948768B2 (ja) | 1980-11-13 | 1980-11-13 | 酸化鉄顔料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5948768B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61187961A (ja) * | 1985-02-18 | 1986-08-21 | Tokico Ltd | 工業用ロボツト |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0623054B2 (ja) * | 1985-11-30 | 1994-03-30 | 戸田工業株式会社 | ヘマタイト粒子粉末の製造法 |
| US6531211B1 (en) | 1998-08-28 | 2003-03-11 | Toda Kogyo Corporation | Black plate-shaped ferrite composite particles with magnet oplumbite structure and magnetic recording medium using the same |
| CN102115211B (zh) * | 2011-01-04 | 2012-12-05 | 华南理工大学 | 一种纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法 |
| CN104556243B (zh) * | 2014-12-22 | 2016-06-29 | 上海宝钢磁业有限公司 | 一种钢厂氧化铁红后处理制备颜料用氧化铁红的工艺 |
-
1980
- 1980-11-13 JP JP16019080A patent/JPS5948768B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61187961A (ja) * | 1985-02-18 | 1986-08-21 | Tokico Ltd | 工業用ロボツト |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5788036A (en) | 1982-06-01 |
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