JPS61232225A - 球型を呈したヘマタイト粒子粉末及びその製造法 - Google Patents
球型を呈したヘマタイト粒子粉末及びその製造法Info
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- JPS61232225A JPS61232225A JP60071763A JP7176385A JPS61232225A JP S61232225 A JPS61232225 A JP S61232225A JP 60071763 A JP60071763 A JP 60071763A JP 7176385 A JP7176385 A JP 7176385A JP S61232225 A JPS61232225 A JP S61232225A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、粒子形状が球型を呈しており、且つ、カサ密
度が０．４０〜１．１０ｇ／ｃｄであって、しかも分散
性に優れている球型を呈したヘマタイト粒子粉末及びそ
の製造法に関するものである。
度が０．４０〜１．１０ｇ／ｃｄであって、しかも分散
性に優れている球型を呈したヘマタイト粒子粉末及びそ
の製造法に関するものである。
本発明によって製造される球型を呈したヘマタイト粒子
粉末の主な用途は、塗料用赤色顔料粉末である。
粉末の主な用途は、塗料用赤色顔料粉末である。
従来、ヘマタイト粒子は、赤色顔料として広く一般に使
用されており、省エネルギ一時代における作業能率の向
上並びに塗膜物性の改良という観点から、塗料の製造に
際して、ヘマタイト粒子粉末のビヒクル中への分散性の
改良が、益々、要望されている。
用されており、省エネルギ一時代における作業能率の向
上並びに塗膜物性の改良という観点から、塗料の製造に
際して、ヘマタイト粒子粉末のビヒクル中への分散性の
改良が、益々、要望されている。
塗料の製造に際して、顔料粉末のビヒクル中への分散性
が良好であるか否かは、塗料の製造工程における作業能
率を左右するとともに、塗膜の諸物性を決定する極めて
重要な因子となる。
が良好であるか否かは、塗料の製造工程における作業能
率を左右するとともに、塗膜の諸物性を決定する極めて
重要な因子となる。
このことは、例えば、色材製会誌４９巻第１号（１９７
６年）の第８頁の次のような記載からも明らかである。
６年）の第８頁の次のような記載からも明らかである。
「・・・塗膜の具備すべき諸物性は一口にいって、同一
顔料であれば塗膜中における顔料の分散性により、その
大部分が決定されるといっても過言ではないように思わ
れる。塗膜中の顔料の分散性が良好であれば、色調は鮮
明となり、着色力、いんぺい力等顔料本来の基本的性質
も向上することは理論の教えるところである。また塗膜
の光沢、鮮映性、機械的性質、塗膜の耐透気性などが良
好となり、これは塗膜の耐久性を向上させる結果となる
。このように塗膜中の顔料の分散性は塗膜の諸物性を決
定するきわめて大事な要因であることが理解できる。」 従来、ヘマタイト粒子粉末の製造法としては、第一鉄塩
水溶液とアルカリとを反応させて得られた水酸化第一鉄
を含む反応水溶液に酸素含有ガス子としてのマグネタイ
ト粒子を生成させ、次む）で、該マグネタイト粒子を空
気中で加熱酸化してヘマタイトとする方法が知られてい
る。
顔料であれば塗膜中における顔料の分散性により、その
大部分が決定されるといっても過言ではないように思わ
れる。塗膜中の顔料の分散性が良好であれば、色調は鮮
明となり、着色力、いんぺい力等顔料本来の基本的性質
も向上することは理論の教えるところである。また塗膜
の光沢、鮮映性、機械的性質、塗膜の耐透気性などが良
好となり、これは塗膜の耐久性を向上させる結果となる
。このように塗膜中の顔料の分散性は塗膜の諸物性を決
定するきわめて大事な要因であることが理解できる。」 従来、ヘマタイト粒子粉末の製造法としては、第一鉄塩
水溶液とアルカリとを反応させて得られた水酸化第一鉄
を含む反応水溶液に酸素含有ガス子としてのマグネタイ
ト粒子を生成させ、次む）で、該マグネタイト粒子を空
気中で加熱酸化してヘマタイトとする方法が知られてい
る。
上記へマグイト粒子粉末の製造にあたり、水溶液中から
生成するマグネタイト粒子粉末の粒子形状は、反応水溶
液中のｐｔ＋により種々異なることが知られている。
生成するマグネタイト粒子粉末の粒子形状は、反応水溶
液中のｐｔ＋により種々異なることが知られている。
即ち、この事実は、粉体粉末冶金協会昭和４６年度秋季
大会講演概要集第１）２頁第１４〜１９行の「硫酸第一
鉄水溶液（１３９９ ／ ０．７ ｉｔ ）に空気を吹
き込み、攪拌しながら水酸化ナトリウム水溶液（４０〜
４４ｇ／ ０．３７りを加え、５０℃に昇温しで５時間
保って微粒子を得た。粒子の外形を変えるためｐｎを変
化させた。ｐＨは水酸化ナトリウムの量をコントロール
し、酸性側（ＮａＯＨ４０〜４１ ｇ ／ ０．３１！
）で縦穴面体粒子を、アルカリ性側（４３ｇ以上１０
．３Ｎ）で八面体粒子を、中性附近（ＮａＯＨ４２ｇ
／ ０．３１）では多面体化した球状に近い粒子を得た
。」なる記載及び特公昭４４−６６８号公報の特許請求
の範囲の「・・・Ｆｅ （ＯＨ） ！コロイドを含むＩ
）Ｈ１０以上の水溶液を４５℃以上７０℃以下の温度に
保持し、攪拌により液中に存在する沈澱粒子が充分に運
動している状態で酸化反応を行うことにより、・・・粒
状または立方状（六面体）を呈した・・・黒色強磁性粒
子（マグネタイト粒子）より成る沈澱を製造・・・」な
る記載から明らかである。
大会講演概要集第１）２頁第１４〜１９行の「硫酸第一
鉄水溶液（１３９９ ／ ０．７ ｉｔ ）に空気を吹
き込み、攪拌しながら水酸化ナトリウム水溶液（４０〜
４４ｇ／ ０．３７りを加え、５０℃に昇温しで５時間
保って微粒子を得た。粒子の外形を変えるためｐｎを変
化させた。ｐＨは水酸化ナトリウムの量をコントロール
し、酸性側（ＮａＯＨ４０〜４１ ｇ ／ ０．３１！
）で縦穴面体粒子を、アルカリ性側（４３ｇ以上１０
．３Ｎ）で八面体粒子を、中性附近（ＮａＯＨ４２ｇ
／ ０．３１）では多面体化した球状に近い粒子を得た
。」なる記載及び特公昭４４−６６８号公報の特許請求
の範囲の「・・・Ｆｅ （ＯＨ） ！コロイドを含むＩ
）Ｈ１０以上の水溶液を４５℃以上７０℃以下の温度に
保持し、攪拌により液中に存在する沈澱粒子が充分に運
動している状態で酸化反応を行うことにより、・・・粒
状または立方状（六面体）を呈した・・・黒色強磁性粒
子（マグネタイト粒子）より成る沈澱を製造・・・」な
る記載から明らかである。
〔発明が解決しようとする問題点３
分散性が優れたヘマタイト粒子は現在量も要求されてい
るところであるが、ヘマタイト粒子を製造する前述の公
知方法により得られる粒子粉末は、未だ分散性の優れた
ものであるとは言い難い。
るところであるが、ヘマタイト粒子を製造する前述の公
知方法により得られる粒子粉末は、未だ分散性の優れた
ものであるとは言い難い。
本発明者は、ヘマタイト粒子の形状に着目し、優れた分
散性を有するヘマタイト粒子を得ようとすれば、カサ密
度が大きい球型を呈した粒子であることが必要であり、
そのようなヘマタイト粒子を得ようとすれば、出発原料
粒子であるマグネタイト粒子が、カサ密度が大きい球形
を呈した粒子であることが必要であると考えた。
散性を有するヘマタイト粒子を得ようとすれば、カサ密
度が大きい球型を呈した粒子であることが必要であり、
そのようなヘマタイト粒子を得ようとすれば、出発原料
粒子であるマグネタイト粒子が、カサ密度が大きい球形
を呈した粒子であることが必要であると考えた。
ト粒子は、中性付近の水溶液中で生成されることが知ら
れているが、この場合には、第一鉄塩水溶液中のＦｅ”
の全量をマグネタイト粒子に変換することは困難で未反
応のＦｅ”が残存する為、収率が低く、その上未反応の
Ｆｅ”は排水公害の原因となるのでその対策が必要であ
った。
れているが、この場合には、第一鉄塩水溶液中のＦｅ”
の全量をマグネタイト粒子に変換することは困難で未反
応のＦｅ”が残存する為、収率が低く、その上未反応の
Ｆｅ”は排水公害の原因となるのでその対策が必要であ
った。
第一鉄塩水溶液中のＦｅ”の全量からマグネタイト粒子
を生成し収率を高めようとすれば、第一鉄塩水溶液と該
第−鉄塩水溶液に対し１当量以上のアルカリとを反応さ
せる必要があり、この場合にはｐｌ＋ １）程度以上の
アルカリ反応水溶液となり、生成マグネタイト粒子は六
面体または八面体粒子となる為、かさ密度が小さいもの
であった。
を生成し収率を高めようとすれば、第一鉄塩水溶液と該
第−鉄塩水溶液に対し１当量以上のアルカリとを反応さ
せる必要があり、この場合にはｐｌ＋ １）程度以上の
アルカリ反応水溶液となり、生成マグネタイト粒子は六
面体または八面体粒子となる為、かさ密度が小さいもの
であった。
従来、第一鉄塩水溶液中のＦｅ”の全量から球型を呈し
たマグネタイト粒子を製造する方法として例えば、特開
昭４９−３５９００号公報に記載の方法がある。
たマグネタイト粒子を製造する方法として例えば、特開
昭４９−３５９００号公報に記載の方法がある。
即ち、特開昭４９−３５９００号公報に記載の方法は、
第一鉄塩水溶液または、第一鉄塩とＣ０２゛等の２価全
匣悔の逍呑索浣妨ｒ、眩＊ ％！ ９俗中乙と金すれる
酸根に対し当量以下のアルカリ金属の炭酸塩を加え、沸
騰温度以下の温度で酸化反応を行い、強磁性粒子母体を
生成させる第一工程と、溶液中に残存する未反応の２価
金属イオンの全てが上記強磁性微粒子母体上に析出する
に充分な量のアルカリ金属の水酸化物を加えることによ
り強磁性微粒子（ＭＯＦｅ、０３ Ｍ：Ｆｅ″２又は
Ｆｅ″２の一部または全部をＣｏ”″を等の２価金属で
置換したちの Ｍ：Ｆｅ″２の場合がマグネタイト）を
生成する第二工程からなるものである。
第一鉄塩水溶液または、第一鉄塩とＣ０２゛等の２価全
匣悔の逍呑索浣妨ｒ、眩＊ ％！ ９俗中乙と金すれる
酸根に対し当量以下のアルカリ金属の炭酸塩を加え、沸
騰温度以下の温度で酸化反応を行い、強磁性粒子母体を
生成させる第一工程と、溶液中に残存する未反応の２価
金属イオンの全てが上記強磁性微粒子母体上に析出する
に充分な量のアルカリ金属の水酸化物を加えることによ
り強磁性微粒子（ＭＯＦｅ、０３ Ｍ：Ｆｅ″２又は
Ｆｅ″２の一部または全部をＣｏ”″を等の２価金属で
置換したちの Ｍ：Ｆｅ″２の場合がマグネタイト）を
生成する第二工程からなるものである。
しかしながら、上記方法により得られた球型を呈したマ
グネタイト粒子は、後述する比較例３に示す通り、得ら
れるマグネタイト粒子の球型性′は不十分であり、従っ
て、生成粒子は、粒子相互間で凝集しており、カサ密度
も小さいものである。
グネタイト粒子は、後述する比較例３に示す通り、得ら
れるマグネタイト粒子の球型性′は不十分であり、従っ
て、生成粒子は、粒子相互間で凝集しており、カサ密度
も小さいものである。
これは、特開昭４９−３５９００号公報に記載の方法に
より得られるマグネタイト粒子は、第一工程において硫
酸第一鉄とアルカリ金属の炭酸塩とから得られる炭酸鉄
の加水分解反応により生成されるものであるから、マグ
ネタイト核粒子が急速に析出生成される為、形状の十分
な制御ができなかったものと考えられ、従って、球型を
呈したヘマタイト用出発原料としては不適当である。
より得られるマグネタイト粒子は、第一工程において硫
酸第一鉄とアルカリ金属の炭酸塩とから得られる炭酸鉄
の加水分解反応により生成されるものであるから、マグ
ネタイト核粒子が急速に析出生成される為、形状の十分
な制御ができなかったものと考えられ、従って、球型を
呈したヘマタイト用出発原料としては不適当である。
本発明者は、球型を呈したカサ密度の高いヘマタイト粒
子粉末を高い収率で製造する方法について種々検討を重
ねた結果、本発明、に到達したのである。
子粉末を高い収率で製造する方法について種々検討を重
ねた結果、本発明、に到達したのである。
即ち、本発明は、粒子形状が球型を呈しており、且つ、
カサ密度が０．４０〜１．１０ｇ／ｃ！であることを特
徴とする球型を呈したヘマタイト粒子粉末及び第一鉄塩
水溶液と該第一鉄塩水溶液中のＦｅ”“に対し０．８０
〜０．９９当量の水酸化アルカリとを反応させて得られ
た水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩反応水溶液に７
０℃〜１００℃の温度範囲で加熱しながら酸素含有ガス
を通気して前記水酸化第一鉄コロイドを酸化し、次いで
、反応母液中に残存するＦｅ２＋に対し１．００当量以
上の水酸化アルカリを該加熱酸化条件と同一条件下で添
加することにより球型を呈したマグネタイト粒子を生成
し、常法により水洗、濾別、乾燥した後、該球型を呈し
たマグネタイト粒子を空気中４５０〜７００℃で加熱酸
化することにより球形を呈したベマタイト粒子を得るこ
とを特徴とする球形を呈したヘマタイト粒子粉末の製造
法である。
カサ密度が０．４０〜１．１０ｇ／ｃ！であることを特
徴とする球型を呈したヘマタイト粒子粉末及び第一鉄塩
水溶液と該第一鉄塩水溶液中のＦｅ”“に対し０．８０
〜０．９９当量の水酸化アルカリとを反応させて得られ
た水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩反応水溶液に７
０℃〜１００℃の温度範囲で加熱しながら酸素含有ガス
を通気して前記水酸化第一鉄コロイドを酸化し、次いで
、反応母液中に残存するＦｅ２＋に対し１．００当量以
上の水酸化アルカリを該加熱酸化条件と同一条件下で添
加することにより球型を呈したマグネタイト粒子を生成
し、常法により水洗、濾別、乾燥した後、該球型を呈し
たマグネタイト粒子を空気中４５０〜７００℃で加熱酸
化することにより球形を呈したベマタイト粒子を得るこ
とを特徴とする球形を呈したヘマタイト粒子粉末の製造
法である。
先ず、本発明に係る球型を呈したヘマタイト粒子粉末は
、出発原料粒子である球型を呈したマグネタイト粒子を
空気中４５０〜７００℃で加熱酸化することにより、粒
子相互間の凝集等がなく、カサ密度が大きい粒子粉末が
得られるので塗料の製造に当たって、分散性に優れた効
果をもたらす。
、出発原料粒子である球型を呈したマグネタイト粒子を
空気中４５０〜７００℃で加熱酸化することにより、粒
子相互間の凝集等がなく、カサ密度が大きい粒子粉末が
得られるので塗料の製造に当たって、分散性に優れた効
果をもたらす。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明における第一鉄塩水溶液としては、硫酸第一鉄、
塩化第−鉄等が用いられる。
塩化第−鉄等が用いられる。
本発明における水酸化アルカリは、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、水酸化マ
グネシウム、水酸化カルシウム等することができる。
水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、水酸化マ
グネシウム、水酸化カルシウム等することができる。
本発明における水酸化第一鉄コロイドを沈澱させる為に
使用する水酸化アルカリの量は、第一鉄塩水溶液中のＦ
ｅ２＋に対し０．８０〜０．９９当量である。
使用する水酸化アルカリの量は、第一鉄塩水溶液中のＦ
ｅ２＋に対し０．８０〜０．９９当量である。
０．８０当量以下又は０．９９当量以上である場合には
、球型を呈したマグネタイト粒子を生成することが困難
である。
、球型を呈したマグネタイト粒子を生成することが困難
である。
本発明における水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩反
応水溶液に酸素含有ガスを通気する際の反応温度は７０
℃〜１００℃である。
応水溶液に酸素含有ガスを通気する際の反応温度は７０
℃〜１００℃である。
７０℃以下である場合には、針状晶ゲータイト粒
子が混在し、１００℃以上でも球型を呈したマグネタイ
ト粒子は生成するが工業的ではない。
子が混在し、１００℃以上でも球型を呈したマグネタイ
ト粒子は生成するが工業的ではない。
酸化手段は酸素含有ガス（例えば空気）を液中に通気す
ることにより行う。
ることにより行う。
本発明における水酸化第一鉄コロイドの酸化後の反応母
液中、残存Ｆｅｔ＋に対して添加する水酸化アルカリの
量は、１．００当量以上である。
液中、残存Ｆｅｔ＋に対して添加する水酸化アルカリの
量は、１．００当量以上である。
１．００当量以下ではＰｅ”″が全量沈澱しない。１．
００る。
００る。
本発明における反応母液中に残存するＦｅ２＋に対し水
酸化アルカリを添加する際の反応温度及び酸化手段は、
前出水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩反応水溶液に
酸素含有ガスを通気する際の条件と同一でよい。
酸化アルカリを添加する際の反応温度及び酸化手段は、
前出水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩反応水溶液に
酸素含有ガスを通気する際の条件と同一でよい。
本発明における出発原料粒子の空気中における加熱温度
は４５０〜７００℃である。
は４５０〜７００℃である。
４５０℃以下である場合には、マグヘマイト粒子からヘ
マタイト粒子へ変態しない。
マタイト粒子へ変態しない。
一方７００℃以上である場合には、粒子成長が激しく粒
子形状の変化が大きく球型性が失われる。
子形状の変化が大きく球型性が失われる。
次に、実施例並びに比較例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における平均粒子径はＢ
ＥＴ法により、カサ密度はＪＩＳ Ｋ ５１０１に記載
の方法により測定し、粒子形状は電子顕微鏡により観察
した。
ＥＴ法により、カサ密度はＪＩＳ Ｋ ５１０１に記載
の方法により測定し、粒子形状は電子顕微鏡により観察
した。
（出発原料マグネタイト粒子の製造〉
実施例１
Ｆｅ” １．５ ａ＋ｏｌ／ ｌを含む硫酸第一鉄水溶
液２０１を、あらかじめ、反応器中に準備された２、６
４−ＮのＮａＯＨ水溶液２０！に加え（Ｆｅ”″に対し
０．８８当量に該当する。） 、ｐＨ６，９、温度９０
℃においてＦｅ（ＯＨ）ｔを含む第一鉄塩水溶液の生成
を行った。
液２０１を、あらかじめ、反応器中に準備された２、６
４−ＮのＮａＯＨ水溶液２０！に加え（Ｆｅ”″に対し
０．８８当量に該当する。） 、ｐＨ６，９、温度９０
℃においてＦｅ（ＯＨ）ｔを含む第一鉄塩水溶液の生成
を行った。
上記Ｆｅ（ＯＨ）ｔを含む第一鉄塩水溶液に温度９０℃
において毎分１００１の空気を２４０分間通気した。
において毎分１００１の空気を２４０分間通気した。
次いで、上記反応母液中に３．７８−ＮのＮａＯＨ水溶
液２１を加え（残存Ｆｅ２＋に対し１．０５当量に該当
する。
液２１を加え（残存Ｆｅ２＋に対し１．０５当量に該当
する。
） 、ｐＨ１），８、温度９０℃において毎分２ＯＮの
空気を６０分間通気してマグネタイト粒子を生成した。
空気を６０分間通気してマグネタイト粒子を生成した。
生成粒子は、常法により、水洗、濾別、乾燥、粉砕した
。 ７ 得られたマグネタイト粒子粉末は、図１に示す電子顕微
鏡写真（ｘ ２０００Ｇ）から明らかな通り、粒子相互
間の凝集等がな（球型を呈した粒子であり、且つ、粒度
が均斉なものであった。
。 ７ 得られたマグネタイト粒子粉末は、図１に示す電子顕微
鏡写真（ｘ ２０００Ｇ）から明らかな通り、粒子相互
間の凝集等がな（球型を呈した粒子であり、且つ、粒度
が均斉なものであった。
また、この球型を呈したマグネタイト粒子粉末は、平均
粒子径が０．１８μｍで、カサ密度０．５４ ｇ ／−
であり、分散性の極めて良好なものであった。
粒子径が０．１８μｍで、カサ密度０．５４ ｇ ／−
であり、分散性の極めて良好なものであった。
実施例２
Ｆｅ” １．５ ｍｏｌ／ ｌを含む硫酸第一鉄水溶液
２０１を、あらかじめ、反応器中に準備された２、７９
−ＮのＮａＯＨ水溶液２０１に加え（Ｆｅ２＋に対し０
．９３当量に該当する。） 、ｐＨ６，７、温度７５℃
においてＦｅ （ＯＨ） ｚを含む第一鉄塩水溶液の生
成を行った。
２０１を、あらかじめ、反応器中に準備された２、７９
−ＮのＮａＯＨ水溶液２０１に加え（Ｆｅ２＋に対し０
．９３当量に該当する。） 、ｐＨ６，７、温度７５℃
においてＦｅ （ＯＨ） ｚを含む第一鉄塩水溶液の生
成を行った。
上記Ｆｅ （０■）２を含む第一鉄塩水溶液に温度７５
℃において毎分１００１の空気を２４０分間通気した。
℃において毎分１００１の空気を２４０分間通気した。
次いで、上記反応母液中に３．７８−ＮのＮａ０Ｆｌ水
溶液２１を加え（残存Ｆｅ２＋に対し１．０５当量に該
当する。
溶液２１を加え（残存Ｆｅ２＋に対し１．０５当量に該
当する。
） 、ｐＨ１），８、温度７５℃において毎分２ｉの空
気を６０分間通気してマグネタイト粒子を生成した。
気を６０分間通気してマグネタイト粒子を生成した。
生成粒子は、常法により、水洗、濾別、乾燥、粉砕した
。
。
得られたマグネタイト粒子粉末は、図２に示す電子顕微
鏡写真（ｘ ２００００）から明らかな通り、粒子相互
間の凝集等がなく球型を呈した粒子であり、且つ、粒度
が均斉なものであった。
鏡写真（ｘ ２００００）から明らかな通り、粒子相互
間の凝集等がなく球型を呈した粒子であり、且つ、粒度
が均斉なものであった。
は、平均粒子径が０．１）μ纜で、カサ密度０．４６
ｇ ／ｄであり、分散性の極めて良好なものであった。
ｇ ／ｄであり、分散性の極めて良好なものであった。
比較例Ｉ
Ｆｅ” １．５ ｍｏｌ／ ｌを含む硫酸第一鉄水溶液
２０Ｊを、あらかじめ、反応器中に準備された３、４５
−ＮのＮａＯＨ水溶液２０βに加え（Ｆｅ”＋に対し１
．１５当量に該当する。） 、ｐＨ１２，８、温度９０
℃においてＦｅ（ＯＨ）ｚを含む水溶液の生成を行った
。
２０Ｊを、あらかじめ、反応器中に準備された３、４５
−ＮのＮａＯＨ水溶液２０βに加え（Ｆｅ”＋に対し１
．１５当量に該当する。） 、ｐＨ１２，８、温度９０
℃においてＦｅ（ＯＨ）ｚを含む水溶液の生成を行った
。
上記Ｆｅ（ＯＲ）ｇを含む水溶液に温度９０℃において
毎分１００１の空気を２２０分間通気してマグネタイト
粒子を生成した 得られたマグネタイト粒子粉末は、図３に示す電子顕微
鏡写真（ｘ ２００００）から明らかな通り、六面体を
呈した粒子であった。
毎分１００１の空気を２２０分間通気してマグネタイト
粒子を生成した 得られたマグネタイト粒子粉末は、図３に示す電子顕微
鏡写真（ｘ ２００００）から明らかな通り、六面体を
呈した粒子であった。
この六面体を呈したマグネタイト粒子粉末は、平均粒子
径が０．１７μｍで、カサ密度０．２５ｇ／ｃｓａであ
った・ 比較例２ Ｆｅ” １．５ ｍｏｌ／ １を含む硫酸第一鉄水溶液
２０Ｊ太 上ＡＪ、、Ｉｆ’店 ば戊莫山？ヤを佳
ｊ賠六柄ナーＩ Ｑ９−ＮのＮａＯＨ水溶液２０１に
加え（Ｆｅ２＋に対し０．６４当量に該当する。） 、
ｐＨ４，８、温度９０℃においてＦｅ （ＯＨ） ｔを
含む第一鉄塩水溶液の生成を行った。
径が０．１７μｍで、カサ密度０．２５ｇ／ｃｓａであ
った・ 比較例２ Ｆｅ” １．５ ｍｏｌ／ １を含む硫酸第一鉄水溶液
２０Ｊ太 上ＡＪ、、Ｉｆ’店 ば戊莫山？ヤを佳
ｊ賠六柄ナーＩ Ｑ９−ＮのＮａＯＨ水溶液２０１に
加え（Ｆｅ２＋に対し０．６４当量に該当する。） 、
ｐＨ４，８、温度９０℃においてＦｅ （ＯＨ） ｔを
含む第一鉄塩水溶液の生成を行った。
上記Ｆｅ （ＯＨ） ｚを含む第一鉄塩水溶液に温度９
０℃において毎分１００１の空気を１９０分間通気して
マグネタイト粒子を生成した。
０℃において毎分１００１の空気を１９０分間通気して
マグネタイト粒子を生成した。
得られたマグネタイト粒子粉末は、図４に示す電子顕微
鏡写真（ｘ ２００００）から明らかな通り、不定形粒
子であった。
鏡写真（ｘ ２００００）から明らかな通り、不定形粒
子であった。
この不定形のマグネタイト粒子粉末は、平均粒子径が０
．１９ ｐ ｔａであり、カサ密度０．３４ｇ／ｃｄで
あった・ 比較例３ Ｆｅ” １．Ｓ ＲＩＯＩ／ Ｉｔを含む硫酸第一鉄水
溶液２０Ｊを、あらかじめ、反応器中に準備された２、
８５−ＮのＮａｚＣＯ＋水溶液２０Ｊに加え（Ｆｅ２＋
に対し０．９５当量に゛ 該当する。） 、ｐＨ６，６
、温度９０℃においてＦｅＣＯ２を含む第一鉄塩水溶液
の生成を行った。
．１９ ｐ ｔａであり、カサ密度０．３４ｇ／ｃｄで
あった・ 比較例３ Ｆｅ” １．Ｓ ＲＩＯＩ／ Ｉｔを含む硫酸第一鉄水
溶液２０Ｊを、あらかじめ、反応器中に準備された２、
８５−ＮのＮａｚＣＯ＋水溶液２０Ｊに加え（Ｆｅ２＋
に対し０．９５当量に゛ 該当する。） 、ｐＨ６，６
、温度９０℃においてＦｅＣＯ２を含む第一鉄塩水溶液
の生成を行った。
上記ＦｅＣ０１を含む第一鉄塩水溶液に温度９０℃にお
いて毎分１００１の空気を２４０分間通気してマグ次い
で、上記マグネタイト粒子を含む第一鉄塩水溶液に１．
５８−ＮのＮａ０１ｌ水溶液２１を加え（Ｆｅ２＋に対
し１，０５当量に該当する。） 、ｐｉ １）．６ 、
温度９０℃において毎分２０１の空気を６０分間通気し
てマグネタイト粒子を生成した。
いて毎分１００１の空気を２４０分間通気してマグ次い
で、上記マグネタイト粒子を含む第一鉄塩水溶液に１．
５８−ＮのＮａ０１ｌ水溶液２１を加え（Ｆｅ２＋に対
し１，０５当量に該当する。） 、ｐｉ １）．６ 、
温度９０℃において毎分２０１の空気を６０分間通気し
てマグネタイト粒子を生成した。
生成粒子は、常法により、水洗、濾別、乾燥、粉砕した
。
。
得られたマグネタイト粒子粉末は、図５に示す電子顕微
鏡写真（ｘ ２００００）に示す通り、不定形粒子であ
った。
鏡写真（ｘ ２００００）に示す通り、不定形粒子であ
った。
このマグネタイト粒子粉末の平均粒子径は０．１２μ鴎
であり、カサ密度０．２９９／ｃｄであった。
であり、カサ密度０．２９９／ｃｄであった。
く球型を呈したヘマタイト粒子粉末の製造〉実施例３
実施例１で得られた球型を呈したマグネタイト粒子１０
０ｇを電気炉を用い空気中６５０℃で６０分間加熱酸化
してヘマタイト （α−ＦｅｌＯｓ）粒子を得た。
０ｇを電気炉を用い空気中６５０℃で６０分間加熱酸化
してヘマタイト （α−ＦｅｌＯｓ）粒子を得た。
得られたヘマタイト粒子粉末は、図６に示す電子顕微鏡
写真（ｘ ２００００）から明らかな通り、粒子相互間
の凝集等のない球型を呈した粒子であった。
写真（ｘ ２００００）から明らかな通り、粒子相互間
の凝集等のない球型を呈した粒子であった。
また、この球型を呈したヘマタイト粒子粉末は、平均粒
子径が０．２０μｍ、カサ密度０．５６ｇ／ｃＪであり
、分散性の極めて良好なものであった。
子径が０．２０μｍ、カサ密度０．５６ｇ／ｃＪであり
、分散性の極めて良好なものであった。
実施例４゜
実施例２で得られた球型を呈したマグネタイト粒子１０
０ｇを電気炉を用い空気中５００℃で６０分間加熱酸化
してヘマタイト（α−ＦｅｌＯｓ）粒子を得た。
０ｇを電気炉を用い空気中５００℃で６０分間加熱酸化
してヘマタイト（α−ＦｅｌＯｓ）粒子を得た。
得られたヘマタイト粒子粉末は、図７に示す電子顕微鏡
写真（ｘ ２００００）から明らかな通り、粒子相互間
の凝集等のない球型を呈した粒子であった。
写真（ｘ ２００００）から明らかな通り、粒子相互間
の凝集等のない球型を呈した粒子であった。
また、この球型を呈したヘマタイト粒子粉末は、平均粒
子径が０．１３μ繭、カサ密度０．５０ｇ／ｃｊであり
、分散性の極めて良好なものであった。
子径が０．１３μ繭、カサ密度０．５０ｇ／ｃｊであり
、分散性の極めて良好なものであった。
比較例４
比較例１で得られたマグネタイト粒子１００ ｇを電気
炉を用い空気中６５０℃で６０分間加熱酸化してヘマタ
イト （α−Ｆ１３２０３）粒子を得た。
炉を用い空気中６５０℃で６０分間加熱酸化してヘマタ
イト （α−Ｆ１３２０３）粒子を得た。
得られたヘマタイト粒子粉末は電子顕微鏡観察ｎ姑思六
面汰庵早１．た平均！ｈ早洋０．２０μｍ２カサ密度０
．２８ｇ／ｃ＋Ｊの粒子であった。
面汰庵早１．た平均！ｈ早洋０．２０μｍ２カサ密度０
．２８ｇ／ｃ＋Ｊの粒子であった。
比較例５
比較例２で得られたマグネタイト粒子１００ｇを電気炉
を用い空気中６５０℃で６０分間加熱酸化してヘマタイ
ト （α−ＦｅｌＯｓ）粒子を得た。
を用い空気中６５０℃で６０分間加熱酸化してヘマタイ
ト （α−ＦｅｌＯｓ）粒子を得た。
得られたヘマタイト粒子粉末は電子顕微鏡観察の結果、
不定形を呈した平均粒子径０．２３μｍ、カサ密度０．
３７ｇ／ｃｌの粒子であった。
不定形を呈した平均粒子径０．２３μｍ、カサ密度０．
３７ｇ／ｃｌの粒子であった。
比較例６
比較例３で得られたマグネタイト粒子１００ｇを電気炉
を用い空気中６５０℃で６０分間加熱酸化してヘマタイ
ト （α−ＦｅｌＯｓ）粒子を得た。
を用い空気中６５０℃で６０分間加熱酸化してヘマタイ
ト （α−ＦｅｌＯｓ）粒子を得た。
得られたヘマタイト粒子粉末は電子顕微鏡観察の結果、
不定形を呈した平均粒子径０．１８μ閑、カサ密度０．
３４ ｇ ／−の粒子であった。
不定形を呈した平均粒子径０．１８μ閑、カサ密度０．
３４ ｇ ／−の粒子であった。
本発明に係る球型を呈したヘマタイト粒子粉末は、前出
実施例に示した通り、粒子形状が球型であることに起因
して、粒子相互間の凝集等がなく、カサ密度が大きく、
その結果、分散性が優れたものであるから、現在、最も
要求されている塗料用赤色顔料粉末として好適である。
実施例に示した通り、粒子形状が球型であることに起因
して、粒子相互間の凝集等がなく、カサ密度が大きく、
その結果、分散性が優れたものであるから、現在、最も
要求されている塗料用赤色顔料粉末として好適である。
また、本発明によれば、第一鉄塩水溶液中に未反応のＰ
ｅ”を残すことな（Ｆｅ”の全量から出発原料である球
型を呈したマグネタイト粒子粉末が得られるので高い収
率で、且つ、排水公害の原因となるＦｅ”＋を排出する
ことなく球型を呈したヘマタイト粒子粉末を得ることが
できる。
ｅ”を残すことな（Ｆｅ”の全量から出発原料である球
型を呈したマグネタイト粒子粉末が得られるので高い収
率で、且つ、排水公害の原因となるＦｅ”＋を排出する
ことなく球型を呈したヘマタイト粒子粉末を得ることが
できる。
塗料の製造に際して、本発明により得られた球型を呈し
たヘマタイト粒子粉末を用いた場合には、ビヒクル中へ
の分散が良好であるので、光沢、鮮明性、耐久性の塗膜
特性の改良が可能となり、又、作業能率も向上する。
たヘマタイト粒子粉末を用いた場合には、ビヒクル中へ
の分散が良好であるので、光沢、鮮明性、耐久性の塗膜
特性の改良が可能となり、又、作業能率も向上する。
図１乃至図５は、いずれもマグネタイト粒子粉末の粒子
形態を示す電子顕微鏡写真（Ｘ ２００００）であり、
図１及び図２はそれぞれ実施例１及び実施例２で得られ
た球型を呈したマグネタイト粒子粉末、図３は比較例１
で得られた六面体を呈したマグネタイト粒子粉末、図４
は比較例２で得られたで得られた球型性の不充分なマグ
ネタイト粒子粉末である。 図６及び図７は、いずれも球型を呈したヘマタイト粒子
粉末の粒子形態を示す電子顕微鏡写真（Ｘ ２００００
）であり、図６及び図７は、それぞれ実施例３及び実施
例４で得られたヘマタイト粒子粉末である。
形態を示す電子顕微鏡写真（Ｘ ２００００）であり、
図１及び図２はそれぞれ実施例１及び実施例２で得られ
た球型を呈したマグネタイト粒子粉末、図３は比較例１
で得られた六面体を呈したマグネタイト粒子粉末、図４
は比較例２で得られたで得られた球型性の不充分なマグ
ネタイト粒子粉末である。 図６及び図７は、いずれも球型を呈したヘマタイト粒子
粉末の粒子形態を示す電子顕微鏡写真（Ｘ ２００００
）であり、図６及び図７は、それぞれ実施例３及び実施
例４で得られたヘマタイト粒子粉末である。
Claims (2)
- （１）粒子形状が球型を呈しており、且つ、カサ密度が
０．４０〜１．１０ｇ／ｃｍ＾３であることを特徴とす
る球型を呈したヘマタイト粒子粉末。 - （２）第一鉄塩水溶液と該第一鉄塩水溶液中のＦｅ＾２
＾＋に対し０．８０〜０．９９当量の水酸化アルカリと
を反応させて得られた水酸化第一鉄コロイドを含む第一
鉄塩反応水溶液に、７０℃〜１００℃の温度範囲で加熱
しながら酸素含有ガスを通気して前記水酸化第一鉄コロ
イドを酸化し、次いで、反応母液中に残存するＦｅ＾２
＾＋に対し１．００当量以上の水酸化アルカリを該加熱
酸化条件と同一条件下で添加することにより球型を呈し
たマグネタイト粒子を生成し、常法により水洗、濾別、
乾燥した後、該球型を呈したマグネタイト粒子を空気中
４５０〜７００℃で加熱酸化することにより球形を呈し
たヘマタイト粒子を得ることを特徴とする球形を呈した
ヘマタイト粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60071763A JPS61232225A (ja) | 1985-04-03 | 1985-04-03 | 球型を呈したヘマタイト粒子粉末及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60071763A JPS61232225A (ja) | 1985-04-03 | 1985-04-03 | 球型を呈したヘマタイト粒子粉末及びその製造法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9024433A Division JP2737756B2 (ja) | 1997-01-23 | 1997-01-23 | 球型を呈したヘマタイト粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61232225A true JPS61232225A (ja) | 1986-10-16 |
| JPH0580412B2 JPH0580412B2 (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=13469906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60071763A Granted JPS61232225A (ja) | 1985-04-03 | 1985-04-03 | 球型を呈したヘマタイト粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61232225A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008504202A (ja) * | 2004-06-27 | 2008-02-14 | ヨーマ・ケミカル・アー・エス | 酸化鉄ナノ粒子の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5120046A (ja) * | 1974-08-12 | 1976-02-17 | Oki Electric Ind Co Ltd | |
| JPS5144719A (ja) * | 1974-10-12 | 1976-04-16 | Toyota Motor Co Ltd | Sairyonenhisokoshijisochi |
| JPS5518662A (en) * | 1978-07-28 | 1980-02-08 | Kogyo Gijutsuin | Indication for vehicle stop station |
-
1985
- 1985-04-03 JP JP60071763A patent/JPS61232225A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5120046A (ja) * | 1974-08-12 | 1976-02-17 | Oki Electric Ind Co Ltd | |
| JPS5144719A (ja) * | 1974-10-12 | 1976-04-16 | Toyota Motor Co Ltd | Sairyonenhisokoshijisochi |
| JPS5518662A (en) * | 1978-07-28 | 1980-02-08 | Kogyo Gijutsuin | Indication for vehicle stop station |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008504202A (ja) * | 2004-06-27 | 2008-02-14 | ヨーマ・ケミカル・アー・エス | 酸化鉄ナノ粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0580412B2 (ja) | 1993-11-09 |
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