CN104098931A - 一种超级干涉金珠光颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有高光泽度的超级干涉金珠光颜料的制备方法，包括原料准备步骤、基材多层涂覆步骤和后期处理步骤，所述基材多层涂覆步骤包括透明片状基材初始处理，四价锡盐涂覆，第一次四价钛盐涂覆，硅酸盐涂覆，铝盐涂覆，第二次四价钛盐涂覆，所述透明片状基材初始处理包括将透明片状基材投入反应器中，用去离子水配成质量百分比浓度为8~12%的浆液，基材多层涂覆步骤中反应器中的浆料质量百分比浓度为8%-18%。本发明采用的多层涂覆包覆工艺，原材料价格便宜，操作流程简单，安全无污染，设备成本低廉，适合于大规模工业化生产，制备得到的超级干涉金珠光颜料所产生的金色效果可以与真实黄金的相媲美。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高光泽度的超级干涉金珠光颜料的制备方法，主要用于基于多重涂覆片状基材的超级干涉金珠光颜料的制备。
背景技术
金色，由于具有黄金般金光闪烁的迷人效果而备受人们的青睐。通常所说的金色效果可以通过以下方法实现：（1）以铜、锌、铝等组成的黄铜合金，经过粉碎、分级、抛光等工艺步骤加工而成，但是此制备方法工艺复杂，操作过程存在着易燃易爆的危险，同时产品的耐酸碱性和耐候性能差，在使用过程中容易因氧化而失光失色等，这些缺陷都限制了铜金粉的使用；（2）在云母基材表面，以湿法化学溶胶-凝胶法包覆一定的金属氧化物而制备得到的金色珠光颜料，如，在云母表面包覆二氧化钛得到的幻彩云母钛干涉金珠光颜料以及在云母表面分别包覆二氧化钛和三氧化二铁而得到的着色云母钛铁金色彩光珠光颜料等。前者产生的金色效果由光的干涉所致，通过精确控制二氧化钛的包覆层厚度，则可以得到上述幻彩云母钛干涉金珠光颜料；后者着色云母钛铁金色彩光珠光颜料是在二氧化钛包覆层的基础上，再包覆一层三氧化二铁，同干扰层混合，通过精确控制二氧化钛和三氧化二铁的包覆层比例和厚度，以获得具有不同效果和色度的金色光泽珠光颜料。虽然上述两种工艺的操作过程相对简单，制造成本较低，但通过上述两种工艺得到的金色珠光颜料，其遮盖力、亮度和色浓度都相对较差，所产生的金色效果与黄金相比仍有较大区别，如底色外观色偏红相，缺少金属黄金的金绿相等，这些不足大大限制了金色珠光颜料的应用。
如前所述，常规的金色颜料在应用方面有诸多局限，针对上述原因，本发明提出采用多层涂覆的方式，在云母基材表面依次交替涂覆具有高低折光指数的金属及非金属氧化物涂层，制备得到光泽度高，遮盖力、亮度和色浓度较上述幻彩云母钛干涉金珠光颜料和着色云母钛铁金色彩光珠光颜料有明显改善的超级干涉金珠光颜料。
颜料表面的光学现象是由包覆于云母基材表面的金属氧化物涂层对入射光进行多重反射和透射的结果。当金属氧化物包覆在云母基材表面时，经过颜料表面的入射光一部分被反射，另一部分则通过涂层到达下一层表面，在下一层表面又发生一次光的反射和透射，第二层表面的透射光再进入下一层表面发生光的反射和透射，如此类推，经过颜料表面的反射光就会发生光的“干涉”现象。根据“光的干涉原理”，当满足λ=nd/k时，反射光会发生干涉相长而增强，当满足λ=4nd/(2k-1)时，反射光会发生干涉相消而减弱（其中，k为正整数，λ为相干光波长，d为涂层厚度）。
基于上述“光的干涉原理”，如果在云母基材表面交替涂覆具有高（n>1.8）低(n<1.8)折光指数的金属及非金属氧化物涂层，并通过精确的涂层结构及厚度设计，就可以制备得到上述具有较高光泽度的超级干涉金珠光颜料。
迄今为止，国外多家珠光颜料企业已经将上述具有较高光泽度，遮盖力、亮度和色浓度都比常规级珠光颜料有明显改善的金色颜料投入生产。如德国默克公司以云母为基材得到的Pyrisma T30-20以及以三氧化二铝为基材得到的Xirallic T60-20 SW等，这两个产品都拥有很好的光泽度、亮度和色浓度，但是我们不难发现，上述产品的粒径为5-35μm，这在一定程度上限制了产品的丰富性，不能满足客户对珠光颜料粒径的多样化要求，且Xirallic系列产品以三氧化二铝为基材，然而这种新颖的基材国内很多企业都尚且无法生产。
目前，国内也有多家珠光颜料企业开始生产具有上述效果的金色珠光颜料。如，广东维诺珠光颜料有限公司在专利申请文件“一种高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料的制备方法”（公开号为CN 102127321 A）中指出：以合成云母为基材，通过依次水解包覆铁和钛的氧化物薄膜可以制备得到具有较高光泽度和遮盖力的金黄色珠光颜料，然而这种方法制备的金黄色珠光颜料在色浓度和光泽度等方面与真实黄金相比仍有较大差别。河北欧克精细化工有限公司在专利申请文件“一种高饱和度的多层珠光颜料及其制备方法”（公开号为CN 101353488 A）中指出：以云母薄片或玻璃薄片为基材，通过交替包覆具有高低折光指数的金属氧化物得到色彩鲜艳，饱和度高的多层珠光颜料，并且在文件中将该产品与欧克的同色相常规产品的测色数据进行对比，可以看出该产品较常规产品相比，其色浓度等得到了显著提高，然而在该文件中，并未对工艺的实施步骤进行具体量化的说明。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺设计合理、操作简单安全，设备成本和能耗低，光泽度高、遮盖力好、亮度和色浓度具有明显改善的超级干涉金珠光颜料的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是该超级干涉金珠光颜料的制备方法，包括原料准备步骤、基材多层涂覆步骤和后期处理步骤。
本发明所述原料准备步骤包括四价锡盐溶液准备，四价钛盐溶液准备，硅酸盐溶液准备，铝盐溶液准备和三价铁盐溶液准备。上述准备步骤在对应原料使用前准备好即可。
本发明所述基材多层涂覆步骤依次进行透明片状基材初始处理，四价锡盐涂覆，第一次四价钛盐涂覆，硅酸盐涂覆，铝盐涂覆，第二次四价钛盐涂覆，以及在第一次四价钛盐涂覆、第二次四价钛盐涂覆或硅酸盐涂覆后选择性地进行一次或两次三价铁盐涂覆。本发明所述透明片状基材初始处理包括将透明片状基材投入反应器中，用去离子水配成质量百分比浓度为8~12%的浆液，并且基材多层涂覆步骤中始终保证反应器中浆料质量百分比浓度为8%-18%。本发明强调浆料的浓度可以保证在反应过程中浆料与待加入的物料有最合适的接触比表面积，进而可以保证每次物料涂覆按照一定的厚度均匀涂覆，是制备高光泽度超级干涉金珠光颜料的必备条件之一。
本发明所述四价锡盐涂覆包括在浆液的pH值为1.3~1.8，温度为60~70℃的条件下，将15~70mL摩尔浓度为0.06~0.12mol/L的四价锡盐溶液加入反应器，加料速度为0.5~1 mL /min；所述第一次四价钛盐涂覆包括在浆液的pH值为1.5~2.2，温度为70~80℃的条件下，将120~185mL摩尔浓度为0.87~1.85mol/L的四价钛盐溶液加入反应器，加料速度为0.5~1 mL /min；所述硅酸盐涂覆包括在浆液的pH值为8.0~9.0，温度为80~90℃的条件下，将250~850g质量分数为8~15%的硅酸盐溶液加入反应器，加料速度为0.3~1mL /min；所述铝盐涂覆包括在浆液的pH值为8.0~9.0，温度为80~90℃的条件下，将1.2~2mL摩尔浓度为1.08~1.32mol/L的铝盐溶液加入反应器；所述第二次四价钛盐涂覆包括在浆液的pH值为1.5~2.2，温度为70~80℃的条件下，将80~145mL摩尔浓度为0.87~1.85mol/L的四价钛盐溶液加入反应器，加料速度为0.5~1 mL /min；所述三氯化铁涂覆包括在浆液的pH值为3.0~4.0，温度为80~90℃的条件下，将20~50mL摩尔浓度为0.78~0.86mol/L的三氯化铁溶液加入反应器，加料速度为0.3~0.8mL/min。本发明上述步骤中在基材表面进行四价锡盐涂覆，作为红石型TiO2的转晶剂，该步骤提高了所得到的珠光颜料中金红石型TiO2的转化率,相比于低温相的锐钛矿，高温相的金红石型TiO2的晶格更加稳定致密，其光催化活性较低，耐光性、耐候性和耐化学药品性都较好；其次，本发明上述步骤中在两次四价钛盐涂覆或两次三价铁盐涂覆之间引入了一层折光指数较低的硅酸盐涂层，根据“光的干涉原理”，可以通过精确的涂层结构及厚度设计，制备得到具有较高光泽度的超级干涉金珠光颜料。
本发明所述后期处理步骤包括将母液的悬浮物过滤，洗涤母液除去酸和盐，将洗涤后的滤饼于100℃的烘箱中烘干，再置于马弗炉中煅烧至800~820℃保温5min。该步骤通过高温煅烧将加入的物料从金属或非金属氢氧化物转化为具有一定厚度的金属或非金属氧化物层，即为本发明具有较高光泽度的超级干涉金珠光颜料所设计的涂层结构。
本发明所述的四价锡盐为四氯化锡，所述的四价钛盐为四氯化钛，所述的硅酸盐为九水偏硅酸钠，所述的三价铁盐为三氯化铁，所述的酸溶液为氯化氢水溶液，所述的碱溶液为氢氧化钠水溶液。
本发明同已有的技术相比，具有以下优点和特点：本发明以天然云母、合成云母或玻璃鳞片为基材，通过多层涂覆包覆工艺，在基材表面交替包覆具有高低折光指数的金属及非金属氧化物薄层，通过精确控制每层氧化物的包覆层比例和厚度，制备得到了具有较高光泽度，遮盖力、亮度和色浓度较常规金色颜料有明显改善的超级干涉金珠光颜料。本发明采用的多层涂覆包覆工艺，原材料价格便宜，操作流程简单，安全无污染，设备成本低廉，适合于大规模生产。本发明所制备的超级干涉金珠光颜料，既克服了铜金粉金属颜料所存在的制备工艺复杂，操作不安全，产品的耐酸碱性和耐候性能差的缺点，同时，较常规方法得到金色珠光颜料相比，该超级干涉金珠光颜料具有光泽度高，遮盖力，亮度和色浓度好的优点，其金色效果可以与真实黄金的相媲美。
具体实施方式
本发明超级干涉金珠光颜料的制备方法，其制备步骤是：
a、将40~60g透明片状基材投入到反应器中，用去离子水配成质量百分比浓度（透明片状基材的质量占透明片状基材与去离子水混合而成的浆液总质量的百分比）为8~12%的浆液（悬浮状液体，即悬浮液）；
b、将上述浆液匀速搅拌升温至60~70℃，用酸溶液调节浆液的pH值至1.3~1.8。然后将四价锡盐溶于去离子水中，制成四价锡盐溶液，所得四价锡离子的摩尔浓度为0.06~0.12mol/L。用恒流泵将15~70mL上述四价锡盐溶液泵入反应器中，加料速度为0.5~1mL /min，加完之后继续反应30min；
c、将步骤b得到的浆液匀速搅拌升温至70~80℃，用碱溶液调节浆液的pH值至1.5~2.2。将四价钛盐溶于去离子水中，制成四价钛盐溶液，所得四价钛离子的摩尔浓度为0.87~1.85 mol/L。用恒流泵将120~185mL上述四价钛盐溶液泵入反应器中，加料速度为0.5~1mL /min，用碱溶液平衡（所述平衡是指保持浆液的pH值不变，下同）浆液的pH值，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为金色）；
d、将步骤c得到的浆液匀速搅拌升温至80~90℃，用碱溶液调节浆液的pH值至8.0~9.0。将硅酸盐溶于去离子水，制成硅酸盐溶液，所得硅酸盐的质量分数为8~15%。用恒流泵将250~850g上述硅酸盐溶液泵入反应器中，加料速度为0.3~1mL /min，用酸溶液保持浆液的pH值稳定，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为蓝偏黄相）；
e、将三价铝盐溶于去离子水中，制成三价铝盐溶液，所得三价铝离子的摩尔浓度为1.08 ~1.32mol/L。将1.2~2mL上述三价铝盐溶液加入反应器中；
f、将步骤e得到的浆液匀速搅拌并降温至70~80℃，再用酸溶液调节浆液的pH值至1.5~2.2。用恒流泵将80~145mL上述步骤c中的四价钛盐溶液泵入反应器中，加料速度为0.5~1mL /min，用碱溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为金色），得到母液（上述包覆过程完成后得到的浆液）；
g、将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤滤饼（即浆液中的固态物）6-8次除去母液中的酸和盐，将洗涤后的滤饼于100℃的烘箱中烘干后，再置于马弗炉中煅烧至800~820℃保温5min，得到幻彩云母钛超级干涉金珠光颜料。
作为优选，本发明所述的透明片状基材为天然云母片或合成云母片。
作为优选，本发明所述的透明片状基材为玻璃鳞片。
作为优选，本发明所述的透明片状基材的平均粒径为10~100μm。
作为优选，本发明所述的透明片状基材的平均粒径为10~60μm。
作为优选，本发明所述的透明片状基材的平均粒径为50~200μm。
作为优选，本发明基材多层涂覆步骤中应保证反应器中浆料的质量百分比浓度为8%~18%。
作为优选，本发明在步骤c、d或f的包覆过程完成后，再增加一次或两次三价铁盐涂覆（其他步骤均按照具体实施方式进行），即可得到着色云母钛铁超级干涉金珠光颜料。
作为优选，本发明所述三价铁盐涂覆包括在浆液的pH值为3.0~4.0，温度为80~90℃的条件下，将20~50mL摩尔浓度为0.78~0.86mol/L的三氯化铁溶液加入反应器，加料速度为0.3~0.8mL/min，用碱溶液平衡浆液的pH值。
作为优选，本发明所述的四价锡盐为四氯化锡。
作为优选，本发明所述的四价钛盐为四氯化钛。
作为优选，本发明所述的硅酸盐为九水偏硅酸钠。
作为优选，本发明所述的三价铁盐为三氯化铁。
作为优选，本发明步骤b、d、f中所述的酸溶液为氯化氢水溶液。
作为优选，本发明步骤c、d、f中所述的碱溶液为氢氧化钠水溶液。
作为优选，本发明步骤b、c、d、e、f所述的包覆过程中反应器中的反应温度是恒定的。
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：
称取粒径为10-60μm的合成云母粉45g，投入反应器中，加去离子水450mL。将浆液匀速搅拌升温至65℃，用盐酸溶液调节浆液的pH值至1.5。用恒流泵将60mL四氯化锡溶液（四氯化锡的摩尔浓度为0.09mol/L）泵入反应器中，加料速度为0.7mL/min，加完之后继续反应30min。
将上述浆液匀速搅拌升温至75℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至1.8。用恒流泵将185mL四氯化钛溶液（四价钛离子的摩尔浓度为1.82mol/L）泵入反应器中，加料速度为0.7mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为金色）。
然后将上述浆液匀速搅拌升温至81℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至8.2。用恒流泵将680g硅酸钠溶液（硅酸钠的质量分数为10%）泵入反应器中，用盐酸溶液保持浆液的pH值稳定，加料速度为0.6mL/min，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为蓝偏绿相）。
将2mL氯化铝溶液（三价铝离子的摩尔浓度为1.2mol/L）加入反应器中。然后将浆液匀速搅拌降温至75℃，再用盐酸溶液调节浆液的pH值至2.0。用恒流泵将140mL上述四氯化钛溶液泵入反应器中，加料速度为0.7mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min，得到干涉色为幻彩金色的母液。
将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤滤饼6-8次除去母液中的酸和盐，将洗涤后的滤饼于100℃的烘箱中烘干后，置于马弗炉中煅烧至800℃保温5min，得到幻彩云母钛超级干涉金珠光颜料。
表1幻彩云母钛常规干涉金与实施例1幻彩云母钛超级干涉金的测色数据对比
| 样品名称 | 粒径(μm) | L | a | b |
| 幻彩云母钛常规干涉金 | 10-60 | 60.87 | 0.67 | 25.11 |
| 幻彩云母钛超级干涉金 | 10-60 | 64.51 | -2.50 | 32.61 |
注：上述测色数据由Color Eye XTS对色卡黑底测得，光源为D65-10，测色角度为45°，测试项目L、a、b分别表示在测试条件下色卡的亮度、色卡对红绿相的偏移程度和对黄蓝相的偏移程度(以下测色数据均以此为测试条件)。
实施例2：
称取粒径为10-100μm的合成云母粉50g，投入反应器中，加去离子水450mL。将浆液匀速搅拌升温至65℃，用盐酸溶液调节浆液的pH值至1.5。用恒流泵将40mL四氯化锡溶液（四氯化锡的摩尔浓度为0.11mol/L）泵入反应器中，加料速度为0.6mL/min，加完之后继续反应30min。
将上述浆液匀速搅拌升温至75℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至2.0。用恒流泵将150mL四氯化钛溶液（四价钛离子的摩尔浓度为1.82mol/L）泵入反应器中，加料速度为0.6mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为金色）。
然后将上述浆液匀速搅拌升温至85℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至8.2。将580g硅酸钠溶液（硅酸钠的质量分数为10%）泵入反应器中，用盐酸溶液保持浆液的pH值稳定，加料速度为0.5mL/min，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为蓝偏绿相）。
将1.5mL氯化铝溶液（三价铝离子的摩尔浓度为1.1mol/L）加入反应器中。然后将浆液匀速搅拌降温至75℃，再用盐酸溶液调节浆液的pH值至2.0。用恒流泵将124mL上述四氯化钛溶液泵入反应器中，加料速度为0.6mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min，得到干涉色为幻彩金色的母液。
将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤滤饼6-8次除去母液中的酸和盐，将洗涤后的滤饼于100℃的烘箱中烘干后，置于马弗炉中煅烧至810℃保温5min，得到幻彩云母钛超级干涉金珠光颜料。
表2幻彩云母钛常规干涉金与实施例2幻彩云母钛超级干涉金的测色数据对比
| 样品名称 | 粒径(μm) | L | a | b |
| 幻彩云母钛常规干涉金 | 10-100 | 57.56 | 0.65 | 24.83 |
| 幻彩云母钛超级干涉金 | 10-100 | 63.25 | -1.86 | 34.72 |
实施例3：
称取粒径为10-60μm的天然云母粉40g，投入反应器中，加去离子水450mL。将浆液匀速搅拌升温至65℃，用盐酸溶液调节浆液的pH值至1.5。用恒流泵将50mL四氯化锡溶液（四氯化锡的摩尔浓度为0.12mol/L）泵入反应器中，加料速度为0.7mL/min，加完之后继续反应30min。
将上述浆液匀速搅拌升温至75℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至2.0。用恒流泵将185mL四氯化钛溶液（四价钛离子的摩尔浓度为1.82mol/L）泵入反应器中，加料速度为0.7mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为金色）。
然后将上述浆液匀速搅拌升温至81℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至8.2。用恒流泵将650g硅酸钠溶液（硅酸钠的质量分数为12%）泵入反应器中，用盐酸溶液保持浆液的pH值稳定，加料速度为0.5mL/min，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为蓝偏绿相）。
将1.5mL氯化铝溶液（三价铝离子的摩尔浓度为1.1mol/L）加入反应器中。然后将浆液匀速搅拌降温至75℃，再用盐酸溶液调节浆液的pH值至2.0。用恒流泵将165mL上述四氯化钛溶液泵入反应器中，加料速度为0.7mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min，得到干涉色为幻彩金色的母液。
将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤滤饼6-8次除去母液中的酸和盐，将洗涤后的滤饼于100℃的烘箱中烘干后，置于马弗炉中煅烧至800℃保温5min，得到幻彩云母钛超级干涉金珠光颜料。
表3 幻彩云母钛常规干涉金与实施例3幻彩云母钛超级干涉金的测色数据对比
| 样品名称 | 粒径（μm ） | L | a | b |
| 幻彩云母钛常规干涉金 | 10-60 | 60.87 | 0.67 | 25.11 |
| 幻彩云母钛超级干涉金 | 10-60 | 64.07 | -1.95 | 34.82 |
实施例4：
称取粒径为50-200μm的合成云母粉60g，投入反应器中，加去离子水450mL。将浆液匀速搅拌升温至65℃，用盐酸溶液调节浆液的pH值至1.5。用恒流泵将20mL四氯化锡溶液（四氯化锡的摩尔浓度为0.11mol/L）泵入反应器中，加料速度为0.5mL/min，加完之后继续反应30min。
将上述浆液匀速搅拌升温至75℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至2.0。用恒流泵将150mL四氯化钛溶液泵入反应器中（四价钛离子的摩尔浓度为0.95mol/L），加料速度为0.5mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为金色）。
将上述浆液匀速搅拌升温至85℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至8.2。用恒流泵将300g硅酸钠溶液（硅酸钠的质量分数为10%）泵入反应器中，用盐酸溶液保持浆液的pH值稳定，加料速度为0.3mL/min，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为蓝偏绿相）。
将1.5mL氯化铝溶液（三价铝离子的摩尔浓度为1.12mol/L）加入反应器中。然后将浆液匀速搅拌降温至75℃，再用盐酸溶液调节浆液的pH值至2.0。用恒流泵将140mL上述四氯化钛溶液泵入反应器中，加料速度为0.5mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min，得到干涉色为幻彩金色的母液。
将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤滤饼6-8次除去母液中的酸和盐，将洗涤后的滤饼于100℃的烘箱中烘干后，置于马弗炉中煅烧至820℃保温5min，得到幻彩云母钛超级干涉金珠光颜料。
表4 幻彩云母钛常规干涉金与实施例4幻彩云母钛超级干涉金的测色数据对比
| 样品名称 | 粒径（μm ） | L | a | b |
| 幻彩云母钛常规干涉金 | 50-200 | 44.23 | -0.45 | 11.77 |
| 幻彩云母钛超级干涉金 | 50-200 | 53.69 | -1.63 | 21.98 |
实施例5：
称取粒径为50-200μm的合成云母粉60g，投入反应器中，加去离子水450mL。将浆液匀速搅拌升温至65℃，用盐酸溶液调节浆液的pH值至1.5。用恒流泵将20mL四氯化锡溶液（四氯化锡的摩尔浓度为0.11mol/L）泵入反应器中，加料速度为0.5mL/min，加完之后继续反应30min。
将上述浆液匀速搅拌升温至75℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至2.0。用恒流泵将120mL四氯化钛溶液（四价钛离子的摩尔浓度为0.91mol/L）泵入反应器中，加料速度为0.5mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为金色）。
将上述浆液匀速搅拌升温至81℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至8.2。用恒流泵将450g硅酸钠溶液（硅酸钠的质量分数为10%）泵入反应器中，用盐酸溶液保持浆液的pH值稳定，加料速度为0.3mL/min，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为蓝偏绿相）。
将1.5mL氯化铝溶液（三价铝离子的摩尔浓度为1.12mol/L）加入反应器中。然后将浆液匀速搅拌降温至75℃，再用盐酸溶液调节浆液的pH值至2.0。用恒流泵将100mL上述四氯化钛溶液泵入反应器中，加料速度为0.5mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为金色）。
将上述浆液匀速搅拌升温至85℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至3.4。用恒流泵将50mL三氯化铁溶液（三价铁离子的摩尔浓度为0.83mol/L）泵入反应器中，加料速度为0.5mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min，得到干涉色为金属彩光金色母液。
将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤滤饼6-8次除去母液中的酸和盐，将洗涤后的滤饼于100℃的烘箱中烘干后，置于马弗炉中煅烧至820℃保温5min，得到着色云母钛铁超级干涉金珠光颜料。
表5 着色云母钛铁常规金与实施例5着色云母钛铁超级干涉金的测色数据对比
| 样品名称 | 粒径（μm ） | L | a | b |
| 幻彩云母钛常规干涉金 | 50-200 | 49.17 | 0.14 | 16.04 |
| 幻彩云母钛超级干涉金 | 50-200 | 55.57 | -1.06 | 26.33 |
实施例6：
称取粒径为50-200μm的合成云母粉55g，投入反应器中，加去离子水450mL。将浆液匀速搅拌升温至65℃，用盐酸溶液调节浆液的pH值至1.5。用恒流泵将18mL四氯化锡溶液（四氯化锡的摩尔浓度为0.11mol/L）泵入反应器中，加料速度为0.5mL/min，加完之后继续反应30min。
将上述浆液匀速搅拌升温至75℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至2.0。用恒流泵将120mL四氯化钛溶液（四价钛离子的摩尔浓度为0.91mol/L）泵入反应器中，加料速度为0.5mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为金色）。
将上述浆液匀速搅拌升温至85℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至3.4。用恒流泵将20mL三氯化铁溶液（三价铁离子的摩尔浓度为0.83mol/L）泵入反应器中，加料速度为0.5mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min。
然后将上述浆液匀速搅拌并维持温度为85℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至8.2。用恒流泵将290g硅酸钠溶液（硅酸钠的质量分数为10%）泵入反应器中，用盐酸溶液保持浆液的pH值稳定，加料速度为0.3mL/min，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为蓝偏绿相）。
将上述浆液匀速搅拌并维持温度为85℃，用氢氧化钠水溶液调节浆液的pH值至3.4。用恒流泵将30mL三氯化铁溶液（三价铁离子的摩尔浓度为0.83mol/L）泵入反应器中，加料速度为0.5mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min（此时反应器中浆液的干涉色为金色）。
将1.5mL氯化铝溶液（三价铝离子的摩尔浓度为1.12mol/L）加入反应器中。然后将浆液匀速搅拌降温至75℃，再用盐酸溶液调节浆液的pH值至2.0。用恒流泵将90mL上述四氯化钛溶液泵入反应器中，加料速度为0.5mL/min，用氢氧化钠水溶液平衡浆液的pH值，加完之后继续反应30min，得到干涉色为金属彩光金色母液。
将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤滤饼6-8次除去母液中的酸和盐，将洗涤后的滤饼于100℃的烘箱中烘干后，置于马弗炉中煅烧至820℃保温5min，得到着色云母钛铁超级干涉金珠光颜料。
表6着色云母钛铁常规金与实施例6着色云母钛铁超级干涉金的测色数据对比
| 样品名称 | 粒径（μm ） | L | a | b |
| 幻彩云母钛常规干涉金 | 50-200 | 49.17 | 0.14 | 16.04 |
| 幻彩云母钛超级干涉金 | 50-200 | 59.98 | -3.54 | 26.54 |
本发明根据光的干涉原理，在云母基材表面依次交替包覆具有高低折光指数的金属及非金属氧化物薄层，通过精确控制氧化物的包覆层厚度和比例，得到了上述光泽度高，遮盖力、亮度和色浓度较常规金色颜料具有明显改善的超级干涉金珠光颜料。
此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其配方、工艺所取名称等可以不同。凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1. 一种超级干涉金珠光颜料的制备方法，包括原料准备步骤、基材多层涂覆步骤和后期处理步骤，其特征在于：所述基材多层涂覆步骤包括透明片状基材初始处理，四价锡盐涂覆，第一次四价钛盐涂覆，硅酸盐涂覆，铝盐涂覆，第二次四价钛盐涂覆，所述透明片状基材初始处理包括将透明片状基材投入反应器中，用去离子水配成质量百分比浓度为8~12%的浆液，基材多层涂覆步骤中反应器中的浆料质量百分比浓度为8%-18%。
2.根据权利要求1所述的超级干涉金珠光颜料的制备方法，其特征在于：在第一次四价钛盐涂覆、第二次四价钛盐涂覆或硅酸盐涂覆后进行一次或两次三价铁盐涂覆。
3.根据权利要求1或2所述的超级干涉金珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述四价锡盐涂覆包括在浆液的pH值为1.3~1.8，温度为60~70℃的条件下，将15~70mL摩尔浓度为0.06~0.12mol/L的四价锡盐溶液加入反应器，加料速度为0.5~1 mL /min。
4.根据权利要求1或2所述的超级干涉金珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述第一次四价钛盐涂覆包括在浆液的pH值为1.5~2.2，温度为70~80℃的条件下，将120~185mL摩尔浓度为0.87~1.85mol/L的四价钛盐溶液加入反应器，加料速度为0.5~1 mL /min。
5.根据权利要求1或2所述的超级干涉金珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述硅酸盐涂覆包括在浆液的pH值为8.0~9.0，温度为80~90℃的条件下，将250~850g质量分数为8~15%的硅酸盐溶液加入反应器，加料速度为0.3~1mL /min。
6.根据权利要求1或2所述的超级干涉金珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述铝盐涂覆包括在浆液的pH值为8.0~9.0，温度为80~90℃的条件下，将1.2~2mL摩尔浓度为1.08~1.32mol/L的铝盐溶液加入反应器。
7.根据权利要求1或2所述的超级干涉金珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述第二次四价钛盐涂覆包括在浆液的pH值为1.5~2.2，温度为70~80℃的条件下，将80~145mL摩尔浓度为0.87~1.85mol/L的四价钛盐溶液加入反应器，加料速度为0.5~1 mL /min。
8. 根据权利要求1或2所述的超级干涉金珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述三氯化铁涂覆包括在浆液的pH值为3.0~4.0，温度为80~90℃的条件下，将20~50mL摩尔浓度为0.78~0.86mol/L的三氯化铁溶液加入反应器，加料速度为0.3~0.8mL/min。
9.根据权利要求1或2所述的超级干涉金珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述原料准备步骤包括四价锡盐溶液准备，四价钛盐溶液准备，硅酸盐溶液准备，铝盐溶液准备和三价铁盐溶液准备。
10. 根据权利要求1或2所述的超级干涉金珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述后期处理步骤包括将母液的悬浮物过滤，洗涤母液除去酸和盐，将洗涤后的滤饼于100℃的烘箱中烘干，再置于马弗炉中煅烧至800~820℃保温5min。
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