CN104312209B - 一种玻璃鳞片基珠光颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于颜料技术领域，具体涉及一种超闪干涉玻璃鳞片基珠光颜料，并且涉及一种制备这类颜料的方法。本发明涉及的一种超闪干涉彩色珠光颜料以玻璃鳞片为基材，基材外包覆有一层由Al2O3或者SnO2氧化物薄膜或者Al2O3和SnO2混合氧化物薄膜形成的第一包覆层；第一包覆层外还包覆有一层由TiO2或者MgO氧化物薄膜或者TiO2与MgO的混合氧化物薄膜形成的第二包覆层。本发明所得的产品相对天然珠光、合成珠光亮度更好、色泽更鲜艳，在高端产品中使用让珠光效果达到了极致。
Description
技术领域
本发明属于颜料技术领域，具体涉及一种超闪干涉玻璃鳞片基珠光颜料，并涉及一种制备这类颜料的方法。
背景技术
我国云母钛珠光颜料的研制和开发始于20世纪70年代末至80年代初，比比工业发达国家晚20年，但我国在这一领域已取得十足的进展，特别是近十年来发展十分迅速。目前，我国已成为世界上继美国、德国和日本之后的第四大珠光颜料生产国，成为除美国、日本外的第三大珠光颜料消费国。现在我国生产的云母钛珠光颜料不仅能初步满足国内各行业对这一装饰行业颜料的需要，还出口到欧美、东南亚等许多国家和地区。但是，一个不可忽视的事实是，我国的云母钛珠光颜料的科研、生产和应用均处于初级发展阶段，珠光颜料产品本身及其制备方法与工业发达国家相比，都存在很大差距。而产生这些差距的主要原因包括以下几个方面：
(1)基材的选择
所谓基材，是指沉积二氧化钛微晶的载体薄片。基材的选择不当，是使颜料制品产生先天性缺陷的主要原因。通常制造珠光颜料的基材大部分选择的是天然云母片，但真正适合用于制造珠光颜料的却不多，很多产地的云母杂质高、白度低，很难制得好的珠光颜料。
(2)基材表面处理
浓四氯化钛经稀释，配成稀钛液后，与液碱并流，在一定的温度和pH值下，四氯化钛发生水解反应，生成纳米级的偏钛酸粒子。偏钛酸粒子在高温下脱水，生成二氧化钛，包覆在基材表面。
水解初期，这些偏钛酸粒子在酸性盐离子的作用下会加速汇聚，沉降析出，成为水解初期的粒子聚集体。由于基材薄片必须先进过表面处理，使基材表面恒带负电，与已由水解反应形成的偏钛酸离子形成稳定的双电层结构。带正电荷的偏钛酸离子在静电引力和范德瓦尔斯力的共同作用下，向基材表面迁移，并沉积于基材表面，经过滤、洗涤、煅烧即成产品。因此基材表面处理至关重要。玻璃鳞片表面光滑，很难形成静电层，如果采用常规的生产工艺，表面处理不好，水解生成的偏钛酸很难包覆在玻璃鳞片上，水解中会出现大量的游离态，导致产品没颜色。如果用表面强处理剂，会使玻璃鳞片表面受损，产品亮度和色泽度都会变差。这也就是很多公司一直没有研发出超闪干涉玻璃鳞片基珠光颜料制备方法的原因。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种玻璃鳞片基珠光颜料及其制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明采用的技术方案包括：
一方面，本发明提供了一种玻璃鳞片基珠光颜料，其包括以玻璃鳞片为基材，基材外包覆有一层由Al2O3或者SnO2氧化物薄膜或者Al2O3和SnO2混合氧化物薄膜形成的第一包覆层；第一包覆层外还包覆有一层由TiO2或者MgO氧化物薄膜或者TiO2与MgO的混合氧化物薄膜形成的第二包覆层。
优选的，所述第一包覆层的包覆率为2～5％；所述第二包覆层的包覆率为10～30％。
优选的，所述基材玻璃鳞片厚度小于1μm，折光指数大于1.6。
另一方面，本发明提供了一种制备玻璃鳞片基珠光颜料的方法，该方法包括以下步骤：
(1)基材玻璃鳞片的选择：选择厚度小于1μm，折光指数大于1.6的玻璃鳞片；
(2)基材玻璃鳞片的表面处理，包括以下步骤：
①取玻璃鳞片放到0.5～1mol/L盐酸与0.2～0.5mol/L硝酸溶液中浸泡1-10小时，然后过滤，用蒸馏水清洗干净；
②将上述处理好的玻璃鳞片浸泡在1mol/L氯化亚锡溶液中，浸泡1-10小时后冲洗干净；
③将玻璃鳞片浸泡在PdCl2溶液(0.25g/L)中1-10小时后，将其冲洗干净。
(3)产品包膜，两层包膜：基材外包覆有一层Al2O3或者SnO2氧化物薄膜或者Al2O3和SnO2混合氧化物薄膜形成第一包覆层；第一包覆层外还包覆有一层TiO2或者MgO氧化物薄膜或者TiO2与MgO的混合氧化物薄膜形成的第二包覆层。
优选的，根据上述方法，第一包覆层的包覆率为2～5％；第二包覆层的包覆率为10～30％。
本发明的技术方案之一选择玻璃鳞片作为超闪干涉彩色珠光颜料的基材，优势明显：玻璃鳞片折光指数大于1.6，杂质少，具有高光泽、白度好的特点。而本发明技术方案之二所述的一种超闪干涉彩色珠光颜料的制备方法，重点在于对于基材玻璃鳞片表面的处理步骤。玻璃鳞片表面光滑，很难形成静电层，如果采用常规的生产工艺，表面处理不好，水解生成的偏钛酸很难包覆在玻璃鳞片上，水解中会出现大量的游离态，导致产品没颜色，如果用表面强处理剂，会使玻璃鳞片表面受损，产品亮度和色泽度都会变差。而本发明使用的表面处理方法与传统工艺相比具有极大的优势，处理过的表面易于沉积偏钛酸。因此，本产品相对天然珠光、合成珠光亮度好、色泽更鲜艳，在高端产品使用中效果达到了极致。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
第一步选厚度小于1μm，折光指数大于1.6的玻璃鳞片1kg，过80目和120目的筛网，称取80目和120目之间的玻璃鳞片100g。
第二步玻璃鳞片的表面处理
(1)取称好的100g玻璃鳞片放到0.5mol/L盐酸与0.5mol/L硝酸混合溶液中浸泡3小时，然后过滤，用蒸馏水清洗干净；
(2)将上述步骤(1)处理好的玻璃鳞片浸泡在20g/L氯化亚锡溶液中，浸泡3小时后用蒸馏水冲洗干净；
(3)将玻璃鳞片浸泡在PdCl2溶液(0.25g/L)中3小时后，将其用蒸馏水冲洗干净。
第三步产品包膜
将处理好的玻璃鳞片选取50g放入1L烧杯中，加入500mL蒸馏水，开启搅拌，得到悬浮液。
第一层包覆：将温度升到750℃，pH值调至1.5，将50g/L的SnCl4溶液150mL缓慢的加入到悬浮液中，同时用1mol/L的氢氧化钠恒定pH值在1.5，温度始终恒定在750℃，加料时间控制在2～3小时之间；此时，第一包覆层包覆率为2％。
第二层包覆：将温度升到850℃，pH值调至2，将2mol/L的TiCl4溶液60mL缓慢的加入到悬浮液中，同时用1mol/L的氢氧化钠恒定pH值在2，温度始终恒定在850℃，加料时间控制在10～11小时之间；此时，第二包覆层包覆率为15％。
第四步后处理：将包膜好的产品，用蒸馏水冲洗干净，放入烘箱里烘干，在放入马弗炉里煅烧到500℃即得成品——超闪干涉玻璃鳞片基珠光颜料。
实施例2
第一步选厚度小于1μm，折光指数大于1.6的玻璃鳞片1kg，过80目和120目的筛网，称取80目和120目之间的玻璃鳞片100g。
第二步玻璃鳞片的表面处理
(1)取称好的100g玻璃鳞片放到1mol/L盐酸与1mol/L硝酸混合溶液中浸泡1小时，然后过滤，用蒸馏水清洗干净；
(2)将上述步骤(1)处理好的玻璃鳞片浸泡在30g/L氯化亚锡溶液中，浸泡3小时后用蒸馏水冲洗干净；
(3)将玻璃鳞片浸泡在PdCl2溶液(0.5g/L)中5小时后，将其用蒸馏水冲洗干净。
第三步产品包膜
将处理好的玻璃鳞片选取50g放入1L烧杯中，加入500mL蒸馏水，开启搅拌，得到悬浮液。
第一层包覆：将温度升到750℃，pH值调至1.5，将50g/L的SnCl4溶液150mL缓慢的加入到悬浮液中，同时用1mol/L的氢氧化钠恒定pH值在1.5，温度始终恒定在750℃，加料时间控制在2～3小时之间；此时，第一包覆层包覆率为5％。
第二层包覆：将温度升到850℃，pH值调至2，将2mol/L的TiCl4溶液60mL缓慢的加入到悬浮液中，同时用1mol/L的氢氧化钠恒定pH值在2，温度始终恒定在850℃，加料时间控制在10～11小时之间；此时，第二包覆层包覆率为20％。
第四步后处理：将包膜好的产品，用蒸馏水冲洗干净，放入烘箱里烘干，在放入马弗炉里煅烧到500℃即得成品——超闪干涉玻璃鳞片基珠光颜料。
实施例3
第一步选厚度小于1μm，折光指数大于1.6的玻璃鳞片1kg，过80目和120目的筛网，称取80目和120目之间的玻璃鳞片100g。
第二步玻璃鳞片的表面处理
(1)取称好的100g玻璃鳞片放到0.5mol/L盐酸与0.5mol/L硝酸混合溶液中浸泡3小时，然后过滤，用蒸馏水清洗干净；
(2)将上述步骤(1)处理好的玻璃鳞片浸泡在20g/L氯化亚锡溶液中，浸泡5小时后用蒸馏水冲洗干净；
(3)将溶液浸泡在PdCl2溶液(0.25g/L)中5小时后，将其用蒸馏水冲洗干净。
第三步产品包膜
将处理好的玻璃鳞片选取50g放入1L烧杯中，加入500mL蒸馏水，开启搅拌，得到悬浮液。
第一层包覆：将温度升到750℃，pH值调至1.5，将50g/L的SnCl4溶液100mL缓慢的加入到悬浮液中，同时用1mol/L的氢氧化钠恒定pH值在1.5，温度始终恒定在750℃，加料时间控制在2～3小时之间；此时，第一包覆层包覆率为2.5％。
第二层包覆：将温度升到850℃，pH值调至2，将2mol/L的TiCl4溶液75mL缓慢的加入到悬浮液中，同时用1mol/l的氢氧化钠恒定pH值在2，温度始终恒定在850℃，加料时间控制在10～11小时之间；此时，第二包覆层包覆率为30％。
第四步后处理：将包膜好的产品，用蒸馏水冲洗干净，放入烘箱里烘干，在放入马弗炉里煅烧到500℃即得成品——超闪干涉玻璃鳞片基珠光颜料。
实施例4
第一步选厚度小于1μm，折光指数大于1.6的玻璃鳞片1kg，过80目和120目的筛网，称取80目和120目之间的玻璃鳞片100g。
第二步玻璃鳞片的表面处理
(1)取称好的100g玻璃鳞片放到1mol/L盐酸与1mol/L硝酸混合溶液中浸泡3小时，然后过滤，用蒸馏水清洗干净；
(2)将上述步骤(1)处理好的玻璃鳞片浸泡在20g/L氯化亚锡溶液中，浸泡3小时后用蒸馏水冲洗干净；
(3)将溶液浸泡在PdCl2溶液(0.25g/L)中3小时后，将其用蒸馏水冲洗干净。
第三步产品包膜
将处理好的玻璃鳞片选取50g放入1L烧杯中，加入500mL蒸馏水，开启搅拌，得到悬浮液。
第一层包覆：将温度升到650℃，pH值调至1.5，将50g/L的SnCl4溶液120mL缓慢的加入到悬浮液中，同时用1mol/L的氢氧化钠恒定pH值在1.5，温度始终恒定在650℃，加料时间控制在2～3小时之间；此时，第一包覆层包覆率为4％。
第二层包覆：将温度升到750℃，pH值调至2，将2mol/L的TiCl4溶液80mL缓慢的加入到悬浮液中，同时用1mol/L的氢氧化钠恒定pH值在2，温度始终恒定在750℃，加料时间控制在10～11小时之间；此时，第二包覆层包覆率为30％。
第四步后处理
将包膜好的产品，用蒸馏水冲洗干净，放入烘箱里烘干，在放入马弗炉里煅烧到500℃即得成品——超闪干涉玻璃鳞片基珠光颜料。
实施例5
第一步选厚度小于0.8μm，折光指数大于1.6的玻璃鳞片1kg，过80目和120目的筛网，称取80目和120目之间的玻璃鳞片100g。
第二步玻璃鳞片的表面处理
(1)取称好的100g玻璃鳞片放到0.5mol/L盐酸与0.5mol/L硝酸混合溶液中浸泡1小时，然后过滤，用蒸馏水清洗干净；
(2)将上述步骤(1)处理好的玻璃鳞片浸泡在20g/L氯化亚锡溶液中，浸泡5小时后用蒸馏水冲洗干净；
(3)将溶液浸泡在PdCl2溶液(0.5g/L)中10小时后，将其用蒸馏水冲洗干净。
第三步产品包膜
将处理好的玻璃鳞片选取50g放入1L烧杯中，加入500mL蒸馏水，开启搅拌。
第一层包覆：将温度升到750℃，pH值调至1.5，将50g/L的SnCl4溶液80mL缓慢的加入到悬浮液中，同时用1mol/L的氢氧化钠恒定pH值在1.5，温度始终恒定在750℃，加料时间控制在2～3小时之间；此时，第一包覆层包覆率为5％。
第二层包覆：将温度升到850℃，pH值调至2，将2mol/L的TiCl4溶液50mL缓慢的加入到悬浮液中，同时用1mol/L的氢氧化钠恒定pH值在2，温度始终恒定在850℃，加料时间控制在10～11小时之间；此时，第二包覆层包覆率为10％。
第四步后处理
将包膜好的产品，用蒸馏水冲洗干净，放入烘箱里烘干，在放入马弗炉里煅烧到500℃即得成品——超闪干涉玻璃鳞片基珠光颜料。
以上内容仅仅是对本发明的具体实施方式所作的举例和说明，应该指明的是，依据本发明的构想对上述实施方式进行修改或补充或采用类似的方式替代，其所产生的功能作用仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种玻璃鳞片基珠光颜料，基材玻璃鳞片外包覆有一层由Al2O3和SnO2混合氧化物薄膜形成的第一包覆层；第一包覆层外还包覆有一层由TiO2与MgO的混合氧化物薄膜形成的第二包覆层，其特征在于，所述基材玻璃鳞片厚度小于1μm，折光指数大于1.6；
所述第一包覆层的包覆率为2～5％；所述第二包覆层的包覆率为10～30％。
2.一种制备玻璃鳞片基珠光颜料的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)基材玻璃鳞片的选择：选择厚度小于1μm，折光指数大于1.6的玻璃鳞片；
(2)基材玻璃鳞片的表面处理，包括以下步骤：
①取玻璃鳞片放到0.5～1mol/L盐酸与0.2～0.5mol/L硝酸混合溶液中浸泡1-10小时，然后过滤，用蒸馏水清洗干净；
②将上述处理好的玻璃鳞片浸泡在1mol/L氯化亚锡溶液中，浸泡1～10小时后用蒸馏水冲洗干净；
③将玻璃鳞片浸泡在0.25～0.5g/LPdCl2溶液中1～10小时后，将其用蒸馏水冲洗干净;
(3)产品包膜，两层包膜：基材外包覆有一层由Al2O3和SnO2混合氧化物薄膜形成的第一包覆层；第一包覆层外还包覆有一层由TiO2与MgO的混合氧化物薄膜形成的第二包覆层。
3.根据权利要求2所述的一种制备玻璃鳞片基珠光颜料的方法，其特征在于：所述第一包覆层的包覆率为2～5％；所述第二包覆层的包覆率为10～30％。
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