CN103709792A - 一种二氧化钛颜料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种二氧化钛颜料的制备方法。所述方法包括以下步骤：对二氧化钛粉料进行打浆和分散处理得到二氧化钛浆料，调节浆料pH值至9.0～11.0；加热浆料至80～100℃，加入硅酸钠溶液并维持体系温度不变，加入量以SiO₂计为浆料中TiO₂质量的1.0～5.0%；调节浆料pH值至3.0～5.0，熟化；调节浆料pH值至6.0～9.0；加入含磷酸根化合物溶液，加入量以P₂O₅计为浆料中TiO₂质量的1.0～4.0%，同时并流加入含铝化合物溶液维持浆料的pH值为5.0～9.0；加入含铝化合物溶液，加入量以Al₂O₃计为浆料中TiO₂质量的2.0～4.0%，同时加酸或碱维持浆料pH值为5.0～9.0；经熟化、过滤、水洗、干燥和加入有机处理剂并粉碎得到二氧化钛颜料。本发明通过特殊的无机、有机表面处理得到耐光性和遮盖力较好的产品。

Description

一种二氧化钛颜料的制备方法

技术领域

本发明涉及化工领域，更具体地讲，涉及一种制备高耐光性的层压纸用二氧化钛颜料的方法。

背景技术

钛白粉能够提高装饰纸的不透明性和保光性，是装饰纸的重要原材料，其使用量占装饰纸产量的30～40%左右。

装饰纸（或称层压纸）是指钛白粉与纤维一起抄造成纸，经热固性树脂如三聚氰胺甲醛树脂浸渍后，再与纤维板、防潮纸、耐磨表层纸等一起热压成型。由于采用了特殊的热固性树脂和高强度的热压工艺，使层压材料对刮擦、撞击、化学品都具有非常高的稳定性。但正是由于这种致密的结构导致层压制品内部的钛白粉与外界空气隔绝，当受到紫外线照射时，激发出的电子将钛白粉表面的四价钛还原成三价钛，而使制品呈现出灰白色，严重时甚至灰黑色，而抵抗这种变色的能力就称为钛白粉的耐光性。

为提高钛白粉耐光性，在现有技术中一般通过在钛白粉的包膜剂中加入一种铈盐来确保钛白粉的耐光性。但是铈盐可能会使钛白粉的色相偏黄，而且也会大幅增加生产成本。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。

本发明的目的之一在于提供一种在能够提高钛白粉耐光性的方法。

本发明提供了一种二氧化钛颜料的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：（1）对二氧化钛粉料进行打浆和分散处理得到二氧化钛浆料，并调节浆料的pH值为9.0～11.0；（2）加热浆料至80～100℃，加入硅酸钠溶液，并维持体系温度不变，其中，所述硅酸钠溶液加入量以SiO₂计为浆料中TiO₂质量的1.0～5.0%；（3）调节浆料的pH值至3.0～5.0，熟化；（4）调节浆料的pH值至6.0～9.0；（5）加入含磷酸根化合物溶液，所述含磷酸根化合物溶液的加入量以P₂O₅计为浆料中TiO₂质量的1.0～4.0%，同时并流加入含铝化合物溶液维持浆料的pH值为5.0～9.0；（6）加入含铝化合物溶液，所述含铝化合物溶液的加入量以Al₂O₃计为浆料中TiO₂质量的2.0～4.0%，同时并流加入稀酸或稀碱溶液以维持浆料的pH值在5.0～9.0之间；（7）浆料经熟化、过滤、水洗、干燥和加入有机处理剂并粉碎得到二氧化钛颜料。

根据本发明二氧化钛颜料的制备方法的一个实施例，所述二氧化钛浆料的浓度为250～350g/L。

根据本发明二氧化钛颜料的制备方法的一个实施例，所述二氧化钛粉料来自于硫酸法二氧化钛生产工艺，所述二氧化钛粉料的金红石转化率在98%以上。

根据本发明二氧化钛颜料的制备方法的一个实施例，所述分散处理步骤所采用的分散剂为含磷酸根化合物。

根据本发明二氧化钛颜料的制备方法的一个实施例，所述含磷酸根化合物可以为磷酸、六偏磷酸钠、磷酸铵、磷酸的碱金属盐中的一种或几种。

根据本发明二氧化钛颜料的制备方法的一个实施例，所述含铝化合物可以为偏铝酸钠、偏铝酸钾、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或几种。

根据本发明二氧化钛颜料的制备方法的一个实施例，所述有机处理剂可以为三羟甲基丙烷或聚羧酸盐有机物。

根据本发明二氧化钛颜料的制备方法的一个实施例，优选地，在所述步骤（4）中，调节浆料的pH值至6.0～8.5，进一步优选地，调节浆料的pH值至7.0～8.0。

根据本发明二氧化钛颜料的制备方法的一个实施例，所述步骤（3）中的熟化时间为30～60min。

根据本发明二氧化钛颜料的制备方法的一个实施例，所述步骤（7）中的熟化时间为60～120min。

根据本发明二氧化钛颜料的制备方法的一个实施例，所述方法还包括在水洗和干燥步骤之间，向经过滤和水洗步骤得到的滤饼中添加氧化剂。

根据本发明二氧化钛颜料的制备方法的一个实施例，所述氧化剂为硝酸钾、碘酸钾或硫酸铜中的一种或几种。

根据本发明二氧化钛颜料的制备方法的一个实施例，所述氧化剂的加入量以浆料中TiO₂质量计为0.4～1.0%。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：提高钛白粉产品的耐光性和耐候性，并同时改变其表面电荷特性并改善其水分散稳定性，生产得到的二氧化钛颜料产品尤其适用于层压纸等对钛白粉耐光性有特殊要求的领域。

具体实施方式

在下文中，将结合示例性实施例详细地描述根据本发明的二氧化钛颜料的制备方法。

根据本发明示例性实施例的二氧化钛颜料的制备方法包括以下步骤：

（1）二氧化钛粉料经打浆处理后得到浓度为250～350g/L的二氧化钛浆料，用含磷酸根化合物进行分散，并用去离子水和稀碱溶液调节浆料的pH值至9.0～11.0，其中，所述二氧化钛粉料来自于硫酸法二氧化钛生产工艺，所述二氧化钛粉料的金红石转化率在98%以上。

（2）加热浆料至80～100℃，加入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液加入量以SiO₂计为浆料中TiO₂质量的1.0～5.0%，硅酸钠溶液加完后维持体系温度不变。其中，若温度过低或过高均得不到致密硅包膜。

（3）加入稀酸以调节浆料的pH值至3.0～5.0，熟化30～60min。

（4）加入稀碱溶液以调节浆料的pH值至6.0～9.0。优选调节浆料的pH值至6.0～8.5，进一步优选调节浆料的pH值至7.0～8.0。

（5）加入含磷酸根化合物溶液，并流加入含铝化合物溶液维持浆料的pH值为5.0～9.0。其中，含磷酸根化合物溶液的加入量以P₂O₅计为浆料中TiO₂质量的1.0～4.0%。

（6）加入含铝化合物溶液，同时并流加入稀酸或稀碱溶液以维持浆料的pH值在5.0～9.0之间。其中，含铝化合物溶液的加入量以Al₂O₃计为浆料中TiO₂质量的2.0～4.0%。

（7）熟化60～120min后过滤、水洗，得到滤饼。

（8）干燥、加入有机处理剂并粉碎得到所需颜料产品。

其中，步骤（1）和步骤（5）中的含磷酸根化合物可选自磷酸、六偏磷酸钠、磷酸铵、磷酸的碱金属盐（例如磷酸钠、磷酸二氢钠）等含磷酸根化合物中的一种或几种。

调节pH值所采用的稀酸可以为硫酸、盐酸、硝酸及其他无机酸中的一种或几种；稀碱溶液可以为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。

步骤（5）和步骤（6）中的含铝化合物是指含有偏铝酸根或Al³⁺的化合物），例如，含铝化合物可选择偏铝酸钠、偏铝酸钾、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝等中的一种或几种。

在步骤（7）和步骤（8）之间加入一种作为氧化剂的化合物如硝酸钾、碘酸钾或硫酸铜等进行包覆来提高二氧化钛颜料的耐光性。所述氧化剂的加入量以浆料中TiO₂质量计为0.4～1.0%。

步骤（8）中加入有机处理剂的作用为改善产品的打浆分散性，并抑制气泡的产生。有机处理剂可以为TMP（三羟甲基丙烷）或聚羧酸盐有机物（例如聚羧酸钠盐）。

本发明采取致密氧化硅、磷酸铝以及氧化铝来进行包膜，一方面提高了产品的耐光性和耐候性，另一方面改变其表面电荷特性，改善其水分散稳定性。

在本发明方法的研究过程中，发明人发现：在硫酸法钛白粉的包膜过程中通过适当的方式（包括添加量及添加顺序等）引入硅酸盐、磷酸盐和铝盐，可以极大的提高钛白粉在高耐光性和耐候领域的应用能力；但是，如果简单地把这些盐份添加到浆料中，那么生成的包膜层对提高钛白粉的耐光性贡献不大。研究中发明人还发现：钛白粉致密硅包膜才能使耐光性极大提高，磷酸盐与铝盐生成的磷酸铝才能极大发挥提高耐光性的作用，经比较最外层包覆氧化铝，更有利于提高钛白粉的水洗性能、白度、亮度和消色力等。本发明通过精细的工艺过程控制各原料盐份的添加顺序及添加量等，使加入的包膜剂分别以致密二氧化硅、磷酸铝和水合三氧化二铝的形式沉淀到钛白粉粒子的表面再结合熟化、过滤、水洗、干燥、汽流粉碎和有机处理剂等工序可显著提高钛白粉产品的耐光性，并保持其高白度、高遮盖力等特征，还可改善其在水性体系中的分散性，有利于在钛白粉的使用过程中制浆和浆料的贮存等，这种方法生产的钛白粉尤其适合用于层压纸等对钛白粉耐光性有特殊要求的领域。

根据本发明的方法制得的高耐光性造纸专用二氧化钛颜料，在细小二氧化钛颗粒的表面上包覆有硅磷铝膜及聚合类有机膜，所述颜料中TiO₂含量范围为89～93wt%，其中金红石晶格的二氧化钛含量不低于98wt%。

为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。

示例1

（1）二氧化钛粉料经打浆处理后得到浓度为250g/L的二氧化钛浆料，用六偏磷酸钠进行分散，并用稀碱溶液调节浆料的pH值至9.0，其中，二氧化钛粉料的金红石转化率为98.5%

（2）加热浆料至80℃，加入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液加入量以SiO₂计为浆料中TiO₂质量的1.5%，硅酸钠溶液加完后维持体系温度不变。

（3）加入稀酸以调节浆料的pH值至3.0，熟化60min。

（4）加入稀碱溶液以调节浆料的pH值至7.0。

（5）加入磷酸溶液，并流加入偏铝酸钠溶液维持浆料的pH值为8.0。其中，磷酸溶液的加入量以P₂O₅计为浆料中TiO₂质量的2.5%。

（6）加入偏铝酸钠溶液，同时并流加入稀酸溶液以维持浆料的pH值为8.0。其中，偏铝酸钠溶液的加入量以Al₂O₃计为浆料中TiO₂质量的3.0%。

（7）熟化60min后过滤、水洗，得到滤饼。

（8）干燥、加入有机处理剂TMP并粉碎得到所需颜料产品。

其中，本示例中所采用的稀酸为质量百分比浓度为15%的稀盐酸，稀碱溶液为质量百分比浓度为15%的氢氧化钠溶液。

示例2

（1）二氧化钛粉料经打浆处理后得到浓度为350g/L的二氧化钛浆料，用六偏磷酸钠进行分散，并用稀碱溶液调节浆料的pH值至11.0。其中，所述粉料的金红石转化率为99.0%。

（2）加热浆料至100℃，加入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液加入量以SiO₂计为浆料中TiO₂质量的3.0%，硅酸钠溶液加完后维持体系温度不变。

（3）加入稀酸以调节浆料的pH值至5.0，熟化30min。

（4）加入稀碱溶液以调节浆料的pH值至9.0。

（5）加入磷酸溶液，并流加入偏铝酸钾溶液维持浆料的pH值为9.0。其中，磷酸溶液的加入量以P₂O₅计为浆料中TiO₂质量的3.5%。

（6）加入偏铝酸钾溶液，同时并流加入稀酸溶液以维持浆料的pH值为9.0。其中，偏铝酸钾溶液的加入量以Al₂O₃计为浆料中TiO₂质量的2.0%。

（7）熟化80min后过滤、水洗，得到滤饼。

（8）干燥、加入有机处理剂TMP并粉碎得到所需颜料产品。

其中，本示例中所采用的稀酸为质量百分比浓度为15%的稀硫酸，稀碱溶液为质量百分比浓度为15%的氢氧化钠溶液。

示例3

（1）二氧化钛粉料经打浆处理后得到浓度为300g/L的二氧化钛浆料，用六偏磷酸钠进行分散，并用去离子水和稀碱溶液调节浆料的pH值至10.0，其中，所述二氧化钛粉料的金红石转化率为98.0%。

（2）加热浆料至90℃，加入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液加入量以SiO₂计为浆料中TiO₂质量的5.0%，硅酸钠溶液加完后维持体系温度不变。

（3）加入稀酸以调节浆料的pH值至4.0，熟化45min。

（4）加入稀碱溶液以调节浆料的pH值至8.0。

（5）加入磷酸溶液，并流加入偏铝酸钠溶液维持浆料的pH值为7.0。其中，磷酸溶液的加入量以P₂O₅计为浆料中TiO₂质量的1.0%。

（6）加入硫酸铝溶液，同时并流加入稀碱溶液以维持浆料的pH值为7.0。其中，硫酸铝溶液的加入量以Al₂O₃计为浆料中TiO₂质量的2.0%。

（7）熟化100min后过滤、水洗，得到滤饼。

（8）干燥、加入有机处理剂聚羧酸钠盐有机物并粉碎得到所需颜料产品。

其中，本示例中所采用的稀酸为质量百分比浓度为14%的稀盐酸，稀碱溶液为质量百分比浓度为15%的氢氧化钠溶液。

示例4

（1）二氧化钛粉料经打浆处理后得到浓度为320g/L的二氧化钛浆料，用六偏磷酸钠进行分散，并用去离子水和稀碱溶液调节浆料的pH值至10.2，二氧化钛粉料的金红石转化率为99.5%。

（2）加热浆料至95℃，加入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液加入量以SiO₂计为浆料中TiO₂质量的2.5%，硅酸钠溶液加完后维持体系温度不变。

（3）加入稀酸以调节浆料的pH值至3.5，熟化50min。

（4）加入稀碱溶液以调节浆料的pH值至7.0。

（5）加入磷酸溶液，并流加偏铝酸钠溶液维持浆料的pH值为5.0。其中，磷酸溶液的加入量以P₂O₅计为浆料中TiO₂质量的4.0%。

（6）加入硫酸铝溶液，同时并流加入稀碱溶液以维持浆料的pH值为5.0。其中，硫酸铝溶液的加入量以Al₂O₃计为浆料中TiO₂质量的3.5%。

（7）熟化120min后过滤、水洗，得到滤饼。

（8）向滤饼中添加的硝酸钾，且所述硝酸钾的加入量以浆料中TiO₂质量计为0.4%。

（9）干燥、加入聚羧酸钠盐有机物并粉碎得到所需颜料产品。

其中，本示例中所采用的稀酸为质量百分比浓度为16%的稀盐酸，稀碱溶液为质量百分比浓度为16%的氢氧化钠溶液。

示例5

（1）二氧化钛粉料经打浆处理后得到浓度为280g/L的二氧化钛浆料，用六偏磷酸钠进行分散，并用去离子水和稀碱溶液调节浆料的pH值至9.5，二氧化钛粉料的金红石转化率为99.3%。

（2）加热浆料至85℃，加入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液加入量以SiO₂计为浆料中TiO₂质量的2.0%，硅酸钠溶液加完后维持体系温度不变。

（3）加入稀酸以调节浆料的pH值至4.5，熟化40min。

（4）加入稀碱溶液以调节浆料的pH值至7.5。

（5）加入磷酸溶液，并流加入偏铝酸钠溶液维持浆料的pH值为6.0。其中，磷酸溶液的加入量以P₂O₅计为浆料中TiO₂质量的3.0%。

（6）加入偏铝酸钠溶液，同时并流加入稀酸溶液以维持浆料的pH值为6.0。其中，偏铝酸钠溶液的加入量以Al₂O₃计为浆料中TiO₂质量的4.0%。

（7）熟化110min后过滤、水洗，得到滤饼。

（8）向滤饼中添加的硝酸钾，且所述硝酸钾的加入量以浆料中TiO₂质量计为1.0%。

（9）干燥、加入有机处理剂TMP并粉碎得到所需颜料产品。

其中，本示例中所采用的稀酸为质量百分比浓度为15%的稀硫酸，稀碱溶液为质量百分比浓度为15%的氢氧化钠溶液。

示例6

（1）二氧化钛粉料经打浆处理后得到浓度为325g/L的二氧化钛浆料，用六偏磷酸钠进行分散，并用去离子水和稀碱溶液调节浆料的pH值至10.3，二氧化钛粉料的金红石转化率为98.9%。

（2）加热浆料至92℃，加入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液加入量以SiO₂计为浆料中TiO₂质量的1.0%，硅酸钠溶液加完后维持体系温度不变。

（3）加入稀酸以调节浆料的pH值至4.2，熟化55min。

（4）加入稀碱溶液以调节浆料的pH值至7.0。

（5）加入磷酸溶液，并流加入偏铝酸钠溶液维持浆料的pH值为6.5。其中，磷酸溶液的加入量以P₂O₅计为浆料中TiO₂质量的2.0%。

（6）加入偏铝酸钠溶液，同时并流加入稀酸溶液以维持浆料的pH值为6.5。其中，偏铝酸钠溶液的加入量以Al₂O₃计为浆料中TiO₂质量的2.5%。

（7）熟化90min后过滤、水洗，得到滤饼。

（8）向滤饼中添加的硝酸钾，且所述硝酸钾的加入量以浆料中TiO₂质量计为0.7%。

（9）干燥、加入聚羧酸钠盐有机物并粉碎得到所需颜料产品。

其中，本示例中所采用的稀酸为质量百分比浓度为13%的稀盐酸，稀碱溶液为质量百分比浓度为14%的氢氧化钠溶液。

以下分别对上述示例1～6所得到的二氧化钛颜料和现有技术中的钛白粉的光稳定性、水分散性和遮盖力进行了测定。其中，对比样品1为国内某品牌的金红石型钛白粉LR-952；对比样品2为美国杜邦进口R-796钛白粉。

A、光稳定性测定

光稳定性是指二氧化钛曝露于光时的抗降解能力。检测方法为：将以上示例1～6得到的二氧化钛、对比样品1和对比样品2，分别按一定比例混入水溶性的三聚氰胺甲醛脂中，然后涂布于样板上，用Q-SUN1000型耐候仪照射，照射前后用白度仪各测一次L、a、b值，照射前后的色差ΔE的通过下式计算，ΔE越大代表样板的耐光性越差。

$\mathrm{\ΔE}=\sqrt{{(L*-L)}^2+{(a*-a)}^2+{(b*-b)}^2}$

其中，L-照射前的亮度，a-照射前的红绿色相，b-照射前的黄蓝色相，L*-照射后的亮度，a*-照射后的红绿色相，b*-照射后的黄蓝色相。

表1给出了样板照射前后的L、a、b值及ΔE。

表1样板照射前后的L、a、b值及ΔE

从表1中的数据可以看出，本发明方法生产的钛白粉耐光性要好于国内造纸专用钛白粉的耐光性，并且达到了国外钛白粉的技术水平。

B、水分散性

水分散性是衡量钛白粉在水性体系中应用性能的一个很重要的指标，它的优劣直接影响到颜料的遮盖力和存储稳定性等。

钛白粉的水分散性常用百分比来表征，水分散性的范围为0～100%，百分比越高，表示水分散性越好。

钛白粉水分散性的测试方法如下：称取20克钛白粉于烧杯中，并倒入200毫升蒸馏水，充分搅拌15分钟后，将该溶液倒入100毫升烧杯中，记下刻度L₁，静置沉降5小时后记录刻度L₂。

水分散性(%)=L₂/L₁×100%

C、遮盖力

遮盖力（不透明度）：含相同钛白的纸张能够遮盖住底色的能力，这个指标决定了钛白粉的性价比。简单说，遮盖力高的钛白粉，一般价格高，但使用量少，因此每吨纸张中钛白粉的成本可能较低，而遮盖力低的钛白粉，虽然价格低，但用量大，导致每吨纸张中所需钛白粉的成本升高。

测试方法：选取上述各示例样品以及国内和国外高端造纸专用钛白粉，分别按一定比例混入水溶性的三聚氰胺甲醛树脂中，然后涂布于黑白格铜版纸上，在125℃环境下烘干，检测其遮盖力。

表2钛白粉的水分散性和遮盖力的测试结果

表2钛白粉的水分散性和遮盖力的测试结果

从表2中的数据可以看出，本发明方法生产的钛白粉水分散性和遮盖力要好于国内造纸专用钛白粉，并且达到了国外钛白粉的技术水平。

综上所述，本发明的方法一方面提高了钛白粉产品的耐光性和耐候性，另一方面改变其表面电荷特性，改善其水分散稳定性。采用该方法生产的二氧化钛颜料尤其适用于层压纸等对钛白粉耐光性有特殊要求的领域。

尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (10)

1.一种二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

（1）对二氧化钛粉料进行打浆和分散处理得到二氧化钛浆料，并调节浆料的pH值为9.0～11.0；

（2）加热浆料至80～100℃，加入硅酸钠溶液，并维持体系温度不变，其中，所述硅酸钠溶液的加入量以SiO₂计为浆料中TiO₂质量的1.0～5.0%；

（3）调节浆料的pH值至3.0～5.0，熟化；

（4）调节浆料的pH值至6.0～9.0；

（5）加入含磷酸根化合物溶液，所述含磷酸根化合物溶液的加入量以P₂O₅计为浆料中TiO₂质量的1.0～4.0%，同时并流加入含铝化合物溶液维持浆料的pH值为5.0～9.0；

（6）加入含铝化合物溶液，所述含铝化合物溶液的加入量以Al₂O₃计为浆料中TiO₂质量的2.0～4.0%，同时并流加入稀酸或稀碱溶液以维持浆料的pH值在5.0～9.0之间；

（7）浆料经熟化、过滤、水洗、干燥和加入有机处理剂并粉碎得到二氧化钛颜料。

2.根据权利要求1所述的二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛浆料的浓度为250～350g/L。

3.根据权利要求1所述的二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛粉料来自于硫酸法二氧化钛生产工艺，所述二氧化钛粉料的金红石转化率在98%以上。

4.根据权利要求1所述的二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述分散处理步骤所采用的分散剂为含磷酸根化合物。

5.根据权利要求1或4所述的二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述含磷酸根化合物为磷酸、六偏磷酸钠、磷酸铵、磷酸的碱金属盐中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述含铝化合物为偏铝酸钠、偏铝酸钾、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，调节浆料的pH值至7.0～8.0。

8.根据权利要求1所述的二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的熟化时间为30～60min。

9.根据权利要求1所述的二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中的熟化时间为60～120min。

10.根据权利要求1所述的二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在水洗和干燥步骤之间，向经过滤和水洗步骤得到的滤饼中添加氧化剂。