CN103113762B

CN103113762B - 一种用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法

Info

Publication number: CN103113762B
Application number: CN201310058610.2A
Authority: CN
Inventors: 张四清; 高岭; 王唯诚; 倪海霞; 陈琪
Original assignee: NANJING TITANIUM DIOXIDE CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: NANJING TITANIUM DIOXIDE CHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2013-02-25
Filing date: 2013-02-25
Publication date: 2014-11-26
Anticipated expiration: 2033-02-25
Also published as: CN103113762A

Abstract

本发明提出了一种用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法，包括制备钛白粉初品浆料，调整浆料浓度至250～350gTiO₂/l。包覆第一层水合氧化铝：加入含第一铝化合物的溶液至浆料中。包覆第二层磷酸铝：加入含磷化合物的溶液及含第二铝化合物的溶液于所述浆料中。包覆第三层水合氧化铝：加入含第三铝化合物的溶液至浆料中。熟化、过滤、水洗、干燥、粉碎。采用本发明可以提高钛白粉在装饰纸生产应用过程中的耐光性能。

Description

一种用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种钛白粉的生产技术领域，尤其涉及一种用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法。

背景技术

钛白粉，化学名称为二氧化钛，其在装饰层压纸中的应用，对装饰层压纸的各项指标，特别是耐光色牢度起着决定性影响作用。由于钛白粉表面存在着许多光活化点，在紫外光的照射下，其晶格上的氧离子能失去电子变为氧原子，放出来的电子被Ti⁴⁺所捕获，还原成Ti³⁺，而氧原子具有极大的活性，可使高分子发生断链、降解，从而影响应用体系的耐光性。钛白粉的这种光化学活性是造成应用体系耐候性降低的内在原因，通过在钛白粉表面包覆适合氧化物的方式，可以极大的掩蔽二氧化钛表面光活化点，阻隔氧原子与高分子化合物的反应，达到钛白粉应用体系高耐光性的要求。

中国专利CN101492575A公开了一种造纸用钛白粉的表面改性方法，是将钛白粉与无机物混合，并加入一定量有机助剂得成品，改进钛白粉在介质中的润湿性、分散性。从而提高钛白粉在纸浆中的留着率、高遮盖、高白度。专利申请公开号CN101857736A公开一种高耐光性金红石型钛白粉生产方法，是在钛白粉表面分别包覆以磷酸锆、磷酸铝、氧化铝等形式沉淀化合物，提高钛白粉产品的耐光性，保持高白度、高遮盖等特征，以及改善其在水体系中的分散性等性能。

美国专利US5785748公开了一种制备高耐光性钛白粉的方法，先制备铝化合物与磷酸的澄清透明溶液，经稀释后加入到钛白粉浆料中，调pH值至3～3.5使处理剂沉淀于颜料表面，并加入氧化剂如硝酸钾等到颜料中，进一步改进耐光性。

中国专利公开号CN1132769A公开了一种二氧化钛颜料的处理方法，新型二氧化钛颜料及其在在造纸中的应用。其在二氧化钛表面分别沉淀一层磷酸铝氧、一层氧化铝沉淀及一层氧化镁。通过在钛白粉表面沉降氧化镁的方式，提高钛白粉在纸浆中的留着率。

有鉴于此，如何设计一种用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法，以较好提高钛白粉的耐光性，是业内人士亟需解决的问题。

发明内容

针对现有技术中，钛白粉的耐光性不佳，导致层压装饰纸的耐光度不好这一缺陷，本发明提供了一种用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法。

根据本发明，提供了一种用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法，其中，包括以下步骤：

（a）制备钛白粉初品浆料：向钛白粉初品中加入分散剂及去离子水，调整浆料浓度至250～350gTiO₂/l；

（b）包覆第一层水合氧化铝：加入含第一铝化合物的溶液至所述浆料中，其中，所述含第一铝化合物的浓度以Al₂O₃计为80～150g/l，所述含第一铝化合物的加入量以Al₂O₃和TiO₂的质量百分比为1.0～3.0%（是Al₂O₃和TiO₂之间的质量比，还是两者含量在含铝化合物中的质量百分比），再调节所述浆料的pH值至4.0～6.5；

（c）包覆第二层磷酸铝：在维持所述浆料的pH值为4.0～6.5的条件下，加入含磷化合物的溶液及含第二铝化合物的溶液于所述浆料中，其中，所述含磷化合物的溶液浓度以P₂O₅计为80～150g/l，所述含第二铝化合物的溶液浓度以Al₂O₃计为80～150g/l，所述含磷化合物的加入量以P₂O₅和TiO₂的质量百分比为1.0～5.0%，所述含铝化合物的加入量以Al₂O₃和TiO₂的质量百分比为0.5～3.0%；

（d）包覆第三层水合氧化铝：在维持所述浆料pH值为5.0～8.0的条件下，加入含第三铝化合物的溶液至所述浆料中，其中，所述含铝化合物的溶液浓度以Al₂O₃计为80～150g/l，所述含铝化合物的加入量以Al₂O₃和TiO₂的质量百分比为1.5～4.0%；

（e）熟化、过滤、水洗、干燥、粉碎：经上述步骤包覆的所述浆料在保温并搅拌下熟化60～120min，经过过滤、水洗、干燥、粉碎，获得成品。

优选地，所述步骤（a）中，调整所述浆料浓度至280～320gTiO₂/l。

优选地，所述金红石型钛白粉初品的水解粒子粒径在1.0～1.8μm，且所述金红石型钛白粉初品经锌盐或铝盐处理的。

优选地，所述步骤（b）、（d）中，所述含铝化合物选自硫酸铝和偏铝酸钠中一种。

优选地，所述步骤（c）中，所述含磷化合物选自磷酸及六偏磷酸钠中的一种。

优选地，所述步骤（a）中，调整所述浆料浓度至300gTiO₂/l。

优选地，所述步骤（b）中，所述含第一铝化合物的浓度以Al₂O₃计为100～130g/l，所述含第一铝化合物的加入量以Al₂O₃和TiO₂的质量百分比为1.5～2.5%，再调节所述浆料的pH值至5～6。

优选地，所述步骤（c）中，所述含磷化合物的溶液浓度以P₂O₅计为100～130g/l，所述含第二铝化合物的溶液浓度以Al₂O₃计为100～130g/l，所述含磷化合物的加入量以P₂O₅和TiO₂的质量百分比为2～4%，所述含铝化合物的加入量以Al₂O₃和TiO₂的质量百分比为2～3.5%。

优选地，所述步骤（d）中，所述含铝化合物的溶液浓度以Al₂O₃计为100～130g/l，所述含铝化合物的加入量以Al₂O₃和TiO₂的质量百分比为2～3.5%。

本发明的优点是：在金红石二氧化钛浆料适度分散条件下和一定pH控制条件下，在钛白粉颗粒表面利用铝盐先包覆一层水合氧化铝，再利用磷酸与铝盐共沉淀包覆一层磷酸铝，最后包覆一层水合氧化铝的方式，很好的提高钛白粉在层压纸体系中的耐光性，分散性，遮盖力等指标。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

首先，加入水解粒子粒径为1.0μm，经锌盐处理的金红石型钛白粉初品1500g于包膜罐中，同时加入去离子水于其中，配置成浓度为250gTiO₂/l的浆料，并向浆料中加入2克DPN-1分散剂，用蒸汽间接加热的方式将浆料的温度升至60℃。然后，向上述浆料中缓慢加入300ml100gAl₂O₃/l的硫酸铝溶液，（加完后Al₂O₃与TiO₂的质量百分比约为2.0%），并向浆料中加入100g/l碱液来调整其pH至6。在维持浆料的pH约为6的条件下，向其中加入600ml100gP₂O₅/L（加完后P₂O₅与TiO₂的质量百分比约为4%）的磷酸溶液，及300ml100gAl₂O₃/L（加完后Al₂O₃与TiO₂的质量百分比约为2%）的偏铝酸钠溶液。仍然维持浆料的pH约为6的条件下，向其中加入150ml100gAl₂O₃/L（加完后Al₂O₃与TiO₂的质量百分比约为1.0%）的偏铝酸钠溶液，其后加入100g/l的碱液把浆料的pH值调至7。最后，经上述包膜的浆料在保温并搅拌下熟化120min后过滤，水洗、干燥，用气流粉碎机粉碎后即得成品。

实施例2

首先，加入水解粒子粒径为1.8μm，经铝盐处理的金红石型钛白粉初品1500g于包膜罐中，同时加入去离子水于其中，配置成浓度为300gTiO₂/l的浆料，并向浆料中加入4.5克DPN-1分散剂，用蒸汽间接加热的方式将浆料的温度升至60℃。然后，向上述浆料中缓慢加入375ml100gAl₂O₃/l的偏铝酸钠溶液，（加完后Al₂O₃与TiO₂的质量百分比约为2.5%），并向浆料中加入100g/l碱液来调整其pH至7。在维持浆料的pH约为7的条件下，向其中加入450ml100gP₂O₅/L（加完后P₂O₅与TiO₂的质量百分比约为3%）的磷酸溶液，及150ml100gAl₂O₃/L（加完后Al₂O₃与TiO₂的质量百分比约为1%）的偏铝酸钠溶液。仍然维持浆料的pH约为7的条件下，向其中加入300ml100gAl₂O₃/L（加完后Al₂O₃与TiO₂的质量百分比约为2.0%）的硫酸铝溶液，其后加入100g/l的碱液把浆料的pH值调至5.5。最后，经上述包膜的浆料在保温并搅拌下熟化120min后过滤，水洗、干燥，用气流粉碎机粉碎后即得成品。

实施例3

首先，加入水解粒子粒径为1.4μm，经锌盐处理的金红石型钛白粉初品1500g于包膜罐中，同时加入去离子水于其中，配置成浓度为350gTiO₂/l的浆料，并向浆料中加入4.5克DPN-1分散剂，用蒸汽间接加热的方式将浆料的温度升至70℃。然后，并向浆料中加入100g/l碱液来调整其pH至6.5。在维持浆料的pH约为6.5的条件下，向其中加入525ml100gP₂O₅/L（加完后P₂O₅与TiO₂的质量百分比约为3.5%）的磷酸溶液，及195ml100gAl₂O₃/L（加完后Al₂O₃与TiO₂的质量百分比约为1.3%）的偏铝酸钠溶液。仍然维持浆料的pH约为6.5的条件下，向其中加入600ml100gAl₂O₃/L（加完后Al₂O₃与TiO₂的质量百分比约为4.0%）的硫酸铝溶液，其后加入100g/l的碱液把浆料的pH值调至7.0。最后，经上述包膜的浆料在保温并搅拌下熟化120min后过滤，水洗、干燥，用气流粉碎机粉碎后即得成品。

实施例4

首先，加入水解粒子粒径为1.6μm，经铝盐处理的金红石型钛白粉初品1500g于包膜罐中，同时加入去离子水于其中，配置成浓度为300gTiO₂/l的浆料，并向浆料中加入4.5克DPN-1分散剂，用蒸汽间接加热的方式将浆料的温度升至65℃。然后，向上述浆料中缓慢加入560ml100gP₂O₅/L磷酸溶液与52.5gAl₂O₃/L硫酸铝溶液的混合液（加完后P₂O₅与TiO₂的质量百分比约为2.8%，Al₂O₃与TiO₂的质量百分比约为2.0%）。利用100g/l碱液调整上述浆料的pH至6.5，向其中缓慢加入600ml100gAl₂O₃/L（加完后Al₂O₃与TiO₂的质量百分比约为4.0%）的硫酸铝溶液，其后加入100g/l的碱液将浆料的pH值调至6.5。最后，经上述包膜的浆料在保温并搅拌下熟化120min后过滤，水洗、干燥，用气流粉碎机粉碎后即得成品。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims

1.一种用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)制备钛白粉初品浆料：向金红石型钛白粉初品中加入分散剂及去离子水，调整浆料浓度至250～350g TiO₂/L；所述金红石型钛白粉初品的水解粒子粒径在1.0～1.8μm，且所述金红石型钛白粉初品经过锌盐或铝盐处理；

(b)包覆第一层水合氧化铝：加入含第一铝化合物的溶液至所述浆料中，其中，所述含第一铝化合物的浓度以Al₂O₃计为80～150g/L，所述含第一铝化合物的加入量以Al₂O₃和TiO₂的质量百分比为1.0～3.0％，再调节所述浆料的pH值至4.0～6.5；

(c)包覆第二层磷酸铝：在维持所述浆料的pH值为4.0～6.5的条件下，加入含磷化合物的溶液及含第二铝化合物的溶液于所述浆料中，其中，所述含磷化合物的溶液浓度以P₂O₅计为80～150g/L，所述含第二铝化合物的溶液浓度以Al₂O₃计为80～150g/L，所述含磷化合物的加入量以P₂O₅和TiO₂的质量百分比为1.0～5.0％，所述含铝化合物的加入量以Al₂O₃和TiO₂的质量百分比为0.5～3.0％；

(d)包覆第三层水合氧化铝：在维持所述浆料pH值为5.0～8.0的条件下，加入含第三铝化合物的溶液至所述浆料中，其中，所述含铝化合物的溶液浓度以Al₂O₃计为80～150g/L，所述含铝化合物的加入量以Al₂O₃和TiO₂的质量百分比为1.5～4.0％；

(e)熟化、过滤、水洗、干燥、粉碎：经上述步骤包覆的所述浆料在保温并搅拌下熟化60～120min，经过过滤、水洗、干燥、粉碎，获得成品。

2.如权利要求1所述的用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，调整所述浆料浓度至280～320 gTiO₂/L。

3.如权利要求1所述的用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)、(d)中，所述含铝化合物选自硫酸铝和偏铝酸钠中一种。

4.如权利要求1所述的用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中，所述含磷化合物选自磷酸及六偏磷酸钠中的一种。

5.如权利要求1至4任一项所述的用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，调整所述浆料浓度至300 gTiO₂/L。

6.如权利要求1至4任一项所述的用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，所述含第一铝化合物的浓度以Al₂O₃计为100～130g/L，所述含第一铝化合物的加入量以Al₂O₃和TiO₂的质量百分比为1.5～2.5％，再调节所述浆料的pH值至5～6。

7.一种如权利要求1至4任一项所述的用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中，所述含磷化合物的溶液浓度以P₂O₅计为100～130g/L，所述含第二铝化合物的溶液浓度以Al₂O₃计为100～130g/L，所述含磷化合物的加入量以P2O5和TiO₂的质量百分比为2～4％，所述含铝化合物的加入量以Al₂O₃和TiO₂的质量百分比为2～3.5％。

8.一种如权利要求1至4任一项所述的用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)中，所述含铝化合物的溶液浓度以Al₂O₃计为100～130g/L,所述含铝化合物的加入量以Al₂O₃和TiO₂的质量百分比为2～3.5％。