CN107254197A - 一种高留着率装饰层压纸钛白粉的制备方法 - Google Patents

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杨阳
李雪晴
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Abstract

本发明公开了一种高留着率装饰层压纸钛白粉的制备方法，属于钛白粉生产技术领域。本发明首先以十八水合硫酸铝为原料，通过氨水控制沉淀形貌，制得纳米片状氧化铝，经四氯化锡、硅烷偶联剂等改性并作为模板，再以四氯化钛为钛源，包覆纳米片状氧化铝，再依次包覆磷酸铝层和氧化铝层，制得再包覆二氧化钛混合液，最后将再包覆二氧化钛混合液保温反应后过滤，洗涤，干燥，研磨即可得高留着率装饰层压纸钛白粉，本发明制备的钛白粉很好的提高钛白粉在层压纸中的耐光性，分散性以及遮盖力，可满足层压纸用钛白粉的要求。

Description

一种高留着率装饰层压纸钛白粉的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高留着率装饰层压纸钛白粉的制备方法，属于钛白粉生产技术领域。
背景技术
钛白粉，俗称二氧化钛，被认为是目前性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。钛白粉的工业生产方法主要有氯化法和硫酸法两种。硫酸法生产的基本工艺流程包括：偏钛酸的制备，偏钛酸漂白漂洗，盐处理，煅烧粉碎，后处理等工序。
钛酸水解生成的偏钛酸经洗涤除去杂质离子后，若不进行盐处理直接进行煅烧，成品的白度、遮盖力等远远达不到钛白颜料质量的要求。经过盐处理和煅烧以后会得到高颜料性能的产品，大大提高经济效益，所以在钛白粉的生产中盐处理阶段是不可忽视的阶段。对于偏钛酸质量和成品质量的不同要求，加入盐处理剂的种类和数量也是不同的。
造纸工业用的钛白粉，主要用于涂布，特别是低定量涂布中用于提高纸的不透明度。装饰层压纸由装饰原纸（钛白纸）浸渍高压三聚氰胺树脂制成，在产品结构中是放在表层纸下面，可以不用胶粘剂直接高温覆压于刨花板、纤维板等人造 板的表面，而且覆压后表面不再需要涂饰处理，主要起提供花纹图案的装饰作用和防止底层胶液渗现的覆盖作用。装饰层压纸具有良好的色牢度、湿强度和印刷性能。而钛白粉对装饰原纸的各项指标，特别是耐光色牢度起着决定性影响作用。可是，现如今用于层压纸的钛白粉在纸浆中的留着率较低，分散性能及遮盖力较差，耐光性不佳，导致层压装饰纸的耐光度不好。因此，亟待开发一种具有高留着率，良好分散性、遮盖力及耐光性的钛白粉。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前用于层压纸的钛白粉在纸浆中的留着率较低，分散性能及遮盖力较差，耐光性不佳，导致层压装饰纸耐光度不好的缺陷，提供了一种高留着率装饰层压纸钛白粉的制备方法。
为解决技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）制备纳米片状氧化铝：将十八水合硫酸铝溶解在去离子水中，并滴加氨水调节pH至8.5～9.0，再在200～220℃下保温反应20～24h，经离心分离，得沉淀，将沉淀水洗、干燥后，在550～600℃下煅烧3～4h，得纳米片状氧化铝；
（2）配置基底液：将纳米片状氧化铝加入碳酸钠溶液中，在40～50℃下浸泡20～24h，再加入四氯化锡、硅烷偶联剂KH-550、去离子水，搅拌反应30～40min，得基底液；
（3）包覆二氧化钛：向基底液中加入四氯化钛，混合均匀后用氨水调节pH为4.0～5.0，并在80～90℃下搅拌反应3～4h，得二氧化钛包覆氧化铝混合液；
（4）包覆磷酸铝：向二氧化钛包覆氧化铝混合液中加入五氧化二磷和硫酸铝，用偏铝酸钠溶液调节pH为5.0～5.5，搅拌20～30min，得磷酸铝包覆二氧化钛混合液；
（5）包覆水合氧化铝：向磷酸铝包覆二氧化钛混合液中加入偏铝酸钠，用硫酸溶液调节pH为5.0～5.5，搅拌20～30min，再在70～80℃下保温反应1～2h，过滤水洗后干燥研磨，得高留着率装饰层压纸钛白粉。
所述步骤（2）中纳米片状氧化铝、四氯化锡、硅烷偶联剂KH-550、去离子水的重量份为5～10份纳米片状氧化铝，2.5～5.0份四氯化锡，5～10份硅烷偶联剂KH-550，100～200份去离子水。
所述步骤（2）中碳酸钠溶液质量分数为1～5%。
所述步骤（3）中四氯化钛用量为纳米片状氧化铝质量的8～35倍。
所述步骤（4）中五氧化二磷用量为纳米片状氧化铝质量的10～40%，硫酸铝用量为纳米片状氧化铝质量的12～48%。
所述步骤（5）中偏铝酸钠用量为纳米片状氧化铝质量的35～100%。
本发明的有益技术效果是：
本发明以十八水合硫酸铝为原料，通过氨水控制沉淀形貌，制得纳米片状氧化铝，经四氯化锡、硅烷偶联剂等改性并作为模板，再以四氯化钛为钛源，包覆纳米片状氧化铝，再依次包覆磷酸铝层和氧化铝层，制得再包覆二氧化钛混合液，最后将再包覆二氧化钛混合液保温反应后过滤，洗涤，干燥，研磨即可得高留着率装饰层压纸钛白粉。本发明通过控制钛白粉形貌，制得有利于被纸浆纤维截留而与之结合的片状结构，很好的提高钛白粉在层压纸中的留着率，同时第一层磷酸铝膜较为致密，能很好地改变颜料亲水性能，提高在纸张体系留着率，增强其耐光性，它的包膜沉淀机理可以认为是：在铝或铝化合物与磷酸反应时，在溶液中形成-O-P-O-Al-O-P-短链，随着pH上升，这些短链凝集成长链，形成网状体，其对颜料而言，具有很高的表面亲和力，且完全覆盖它，在磷酸铝膜层上包覆的水合氧化铝膜层，可以很好地提高颜料的光泽度，并使之具有正的电动势，与具有负电荷的纸张纤维结合具有更好的亲合力，使颜料在纸张上由较高的留着率，耐光性，分散性以及遮盖力，可满足层压纸用钛白粉的使用要求。
具体实施方式
称取333～666g十八水合硫酸铝，加入500～1000mL去离子水中，以300～400r/min搅拌至固体完全溶解，持续搅拌的同时再以1～2mL/min滴加质量分数为20%的氨水，得混合液，滴加氨水至混合液pH为8.5～9.0，得反应液，将反应液装入水热反应釜中，在200～220℃下保温反应20～24h，冷却至室温后装入离心机中离心分离得沉淀，用去离子水洗涤沉淀3～5次，再将沉淀置于干燥箱中，在105～110℃下干燥2～3h，将干燥产物置于马弗炉中，在550～600℃下煅烧3～4h，得纳米片状氧化铝，称取5～10g纳米片状氧化铝，加入200～400mL质量分数为5%碳酸钠溶液中，在40～50℃恒温水浴下，浸泡20～24h，再加入2.5～5.0g四氯化锡，5～10g硅烷偶联剂KH-550，100～200mL去离子水，以300～500r/min搅拌反应30～40min，得基底液，向基底液中加入50～100mL四氯化钛，混合均匀后得混合反应液，用质量分数为20%氨水调节混合反应液pH为4.0～5.0，并在80～90℃恒温水浴下，以200～300r/min搅拌反应3～4h，得二氧化钛包覆氧化铝混合液，向二氧化钛包覆氧化铝混合液中加入1～2g五氧化二磷，1.2～2.4g硫酸铝，以300～400r/min搅拌1～2h，得调整液，再用质量分数为10%偏铝酸钠溶液调节调整液pH为5.0～5.5，继续搅拌20～30min，得磷酸铝包覆二氧化钛混合液，向磷酸铝包覆二氧化钛混合液中加入3.5～5.0g偏铝酸钠，以300～400r/min搅拌1～2h，得再包覆液，用质量分数为10%硫酸溶液调节再包覆液pH为5.0～5.5，继续搅拌20～30min，得再包覆二氧化钛混合液，将再包覆二氧化钛混合液置于水热反应釜中，在70～80℃下保温反应1～2h，冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，将干燥产物装入研磨机中研磨，过200目筛，得高留着率装饰层压纸钛白粉。
实例1
称取333g十八水合硫酸铝，加入500mL去离子水中，以300r/min搅拌至固体完全溶解，持续搅拌的同时再以1mL/min滴加质量分数为20%的氨水，得混合液，滴加氨水至混合液pH为8.5，得反应液，将反应液装入水热反应釜中，在200℃下保温反应20h，冷却至室温后装入离心机中离心分离得沉淀，用去离子水洗涤沉淀3次，再将沉淀置于干燥箱中，在105℃下干燥2h，将干燥产物置于马弗炉中，在550℃下煅烧3h，得纳米片状氧化铝，称取5g纳米片状氧化铝，加入200mL质量分数为5%碳酸钠溶液中，在40℃恒温水浴下，浸泡20h，再加入2.5g四氯化锡，5g硅烷偶联剂KH-550，100mL去离子水，以300r/min搅拌反应30min，得基底液，向基底液中加入50mL四氯化钛，混合均匀后得混合反应液，用质量分数为20%氨水调节混合反应液pH为4.0，并在80℃恒温水浴下，以200r/min搅拌反应3h，得二氧化钛包覆氧化铝混合液，向二氧化钛包覆氧化铝混合液中加入1g五氧化二磷，1.2g硫酸铝，以300r/min搅拌1h，得调整液，再用质量分数为10%偏铝酸钠溶液调节调整液pH为5.0，继续搅拌20min，得磷酸铝包覆二氧化钛混合液，向磷酸铝包覆二氧化钛混合液中加入3.5g偏铝酸钠，以300r/min搅拌1h，得再包覆液，用质量分数为10%硫酸溶液调节再包覆液pH为5.0，继续搅拌20min，得再包覆二氧化钛混合液，将再包覆二氧化钛混合液置于水热反应釜中，在70℃下保温反应1h，冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，将干燥产物装入研磨机中研磨，过200目筛，得高留着率装饰层压纸钛白粉。
按重量份数计，将100份针叶木浆和250份阔叶木浆混合得混合木浆，再向混合木浆中加入清水直至混合木浆的浓度为0.2%，得浆料，接着将浆料置于纤维疏解器中疏解9000r，然后向浆料中加入1份DM801絮凝剂，10份阳离子淀粉，0.4份阳离子聚乙烯酰胺与20份实例1制备的高留着率装饰层压纸钛白粉，搅拌均匀后用自动纸页成型器进行抄纸，然后将湿纸页在0.4MPa的恒压下压榨1min，待压榨结束后，在100℃条件下干燥10min即可得层压纸。
实例2
称取498g十八水合硫酸铝，加入750mL去离子水中，以350r/min搅拌至固体完全溶解，持续搅拌的同时再以1mL/min滴加质量分数为20%的氨水，得混合液，滴加氨水至混合液pH为8.8，得反应液，将反应液装入水热反应釜中，在210℃下保温反应22h，冷却至室温后装入离心机中离心分离得沉淀，用去离子水洗涤沉淀4次，再将沉淀置于干燥箱中，在108℃下干燥2h，将干燥产物置于马弗炉中，在575℃下煅烧3h，得纳米片状氧化铝，称取8g纳米片状氧化铝，加入300mL质量分数为5%碳酸钠溶液中，在45℃恒温水浴下，浸泡22h，再加入3.7g四氯化锡，8g硅烷偶联剂KH-550，150mL去离子水，以400r/min搅拌反应35min，得基底液，向基底液中加入75mL四氯化钛，混合均匀后得混合反应液，用质量分数为20%氨水调节混合反应液pH为4.5，并在85℃恒温水浴下，以250r/min搅拌反应3h，得二氧化钛包覆氧化铝混合液，向二氧化钛包覆氧化铝混合液中加入1g五氧化二磷，1.8g硫酸铝，以350r/min搅拌1h，得调整液，再用质量分数为10%偏铝酸钠溶液调节调整液pH为5.3，继续搅拌25min，得磷酸铝包覆二氧化钛混合液，向磷酸铝包覆二氧化钛混合液中加入4.3g偏铝酸钠，以350r/min搅拌1h，得再包覆液，用质量分数为10%硫酸溶液调节再包覆液pH为5.3，继续搅拌25min，得再包覆二氧化钛混合液，将再包覆二氧化钛混合液置于水热反应釜中，在75℃下保温反应1h，冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，将干燥产物装入研磨机中研磨，过200目筛，得高留着率装饰层压纸钛白粉。
按重量份数计，将100份针叶木浆和250份阔叶木浆混合得混合木浆，再向混合木浆中加入清水直至混合木浆的浓度为0.2%，得浆料，接着将浆料置于纤维疏解器中疏解9000r，然后向浆料中加入1份DM801絮凝剂，10份阳离子淀粉，0.4份阳离子聚乙烯酰胺与20份实例2制备的高留着率装饰层压纸钛白粉，搅拌均匀后用自动纸页成型器进行抄纸，然后将湿纸页在0.4MPa的恒压下压榨1min，待压榨结束后，在100℃条件下干燥10min即可得层压纸。
实例3
称取666g十八水合硫酸铝，加入1000mL去离子水中，以400r/min搅拌至固体完全溶解，持续搅拌的同时再以2mL/min滴加质量分数为20%的氨水，得混合液，滴加氨水至混合液pH为9.0，得反应液，将反应液装入水热反应釜中，在220℃下保温反应24h，冷却至室温后装入离心机中离心分离得沉淀，用去离子水洗涤沉淀5次，再将沉淀置于干燥箱中，在110℃下干燥3h，将干燥产物置于马弗炉中，在600℃下煅烧4h，得纳米片状氧化铝，称取10g纳米片状氧化铝，加入400mL质量分数为5%碳酸钠溶液中，在50℃恒温水浴下，浸泡24h，再加入5.0g四氯化锡，10g硅烷偶联剂KH-550，200mL去离子水，以500r/min搅拌反应40min，得基底液，向基底液中加入100mL四氯化钛，混合均匀后得混合反应液，用质量分数为20%氨水调节混合反应液pH为5.0，并在90℃恒温水浴下，以300r/min搅拌反应4h，得二氧化钛包覆氧化铝混合液，向二氧化钛包覆氧化铝混合液中加入2g五氧化二磷，2.4g硫酸铝，以400r/min搅拌2h，得调整液，再用质量分数为10%偏铝酸钠溶液调节调整液pH为5.5，继续搅拌30min，得磷酸铝包覆二氧化钛混合液，向磷酸铝包覆二氧化钛混合液中加入5.0g偏铝酸钠，以400r/min搅拌2h，得再包覆液，用质量分数为10%硫酸溶液调节再包覆液pH为5.5，继续搅拌30min，得再包覆二氧化钛混合液，将再包覆二氧化钛混合液置于水热反应釜中，在80℃下保温反应2h，冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，将干燥产物装入研磨机中研磨，过200目筛，得高留着率装饰层压纸钛白粉。
按重量份数计，将100份针叶木浆和250份阔叶木浆混合得混合木浆，再向混合木浆中加入清水直至混合木浆的浓度为0.2%，得浆料，接着将浆料置于纤维疏解器中疏解9000r，然后向浆料中加入1份DM801絮凝剂，10份阳离子淀粉，0.4份阳离子聚乙烯酰胺与20份实例3制备的高留着率装饰层压纸钛白粉，搅拌均匀后用自动纸页成型器进行抄纸，然后将湿纸页在0.4MPa的恒压下压榨1min，待压榨结束后，在100℃条件下干燥10min即可得层压纸。
对比例：按重量份数计，将100份针叶木浆和250份阔叶木浆混合得混合木浆，再向混合木浆中加入清水直至混合木浆的浓度为0.2%，得浆料，接着将浆料置于纤维疏解器中疏解9000r，然后向浆料中加入1份DM801絮凝剂，10份阳离子淀粉，0.4份阳离子聚乙烯酰胺与20份杜邦牌装饰层压纸用钛白粉，搅拌均匀后用自动纸页成型器进行抄纸，然后将湿纸页在0.4MPa的恒压下压榨1min，待压榨结束后，在100℃条件下干燥10min即可得层压纸。
对使用实例1～3高留着率装饰层压纸钛白粉制得的层压纸和使用对比例杜邦牌装饰层压纸用钛白粉制得的层压纸进行性能检测，其检测结果如下表1：
表1
检测项目 对比例 实例1 实例2 实例3
留着率（%） 91.3 91.8 92.6 93.2
遮盖力（g/m2） 25 28 32 35
分散性（kg/cm2） 20.6 20.9 21.3 21.8
耐光色牢度（级） 3 4 5 5
白度（%） 97 95 97 98
综上所述，本发明制备的装饰层压纸钛白粉具有留着率高、遮盖力强、分散性好的特点，添加到层压纸中，能有效提高层压纸的耐候性及耐光色牢度，具有较好的使用前景。

Claims (6)

1.一种高留着率装饰层压纸钛白粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）制备纳米片状氧化铝：将十八水合硫酸铝溶解在去离子水中，并滴加氨水调节pH至8.5～9.0，再在200～220℃下保温反应20～24h，经离心分离，得沉淀，将沉淀水洗、干燥后，在550～600℃下煅烧3～4h，得纳米片状氧化铝；
（2）配置基底液：将纳米片状氧化铝加入碳酸钠溶液中，在40～50℃下浸泡20～24h，再加入四氯化锡、硅烷偶联剂KH-550、去离子水，搅拌反应30～40min，得基底液；
（3）包覆二氧化钛：向基底液中加入四氯化钛，混合均匀后用氨水调节pH为4.0～5.0，并在80～90℃下搅拌反应3～4h，得二氧化钛包覆氧化铝混合液；
（4）包覆磷酸铝：向二氧化钛包覆氧化铝混合液中加入五氧化二磷和硫酸铝，用偏铝酸钠溶液调节pH为5.0～5.5，搅拌20～30min，得磷酸铝包覆二氧化钛混合液；
（5）包覆水合氧化铝：向磷酸铝包覆二氧化钛混合液中加入偏铝酸钠，用硫酸溶液调节pH为5.0～5.5，搅拌20～30min，再在70～80℃下保温反应1～2h，过滤水洗后干燥研磨，得高留着率装饰层压纸钛白粉。
2.如权利要求1所述的一种高留着率装饰层压纸钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中纳米片状氧化铝、四氯化锡、硅烷偶联剂KH-550、去离子水的重量份为5～10份纳米片状氧化铝，2.5～5.0份四氯化锡，5～10份硅烷偶联剂KH-550，100～200份去离子水。
3.如权利要求1所述的一种高留着率装饰层压纸钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中碳酸钠溶液质量分数为1～5%。
4.如权利要求1所述的一种高留着率装饰层压纸钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中四氯化钛用量为纳米片状氧化铝质量的8～35倍。
5.如权利要求1所述的一种高留着率装饰层压纸钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中五氧化二磷用量为纳米片状氧化铝质量的10～40%，硫酸铝用量为纳米片状氧化铝质量的12～48%。
6.如权利要求1所述的一种高留着率装饰层压纸钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中偏铝酸钠用量为纳米片状氧化铝质量的35～100%。
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