CN1718924A - 用于造纸填料和涂料的改性超细滑石粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于造纸填料和涂料的改性超细滑石粉的制备方法。在超细片状滑石粉水悬浮液中加入钛离子，通过钛离子及钛配位剂的加入量控制钛络离子的浓度及反应温度、pH值、搅拌速率等工艺参数，调控钛离子的水解速率，使二氧化钛异相成核，均匀致密包覆于滑石粉的表面，将浆料经过滤、洗涤、干燥、煅烧得所述产品。由包覆二氧化钛的滑石粉用于造纸填料和涂料，使成纸白度、光泽度、印刷性能等指标明显改善，提高纸品质量，降低生产成本。

Description

用于造纸填料和涂料的改性超细滑石粉的制备方法

技术领域

本发明涉及粉体滑石粉的表面处理的方法，具体地说，涉及用于造纸填料和涂料的改性超细滑石粉的制备方法。

背景技术

近年来，数字印刷技术、办公自动化和个人计算机的发展，对用纸提出更新、更高的要求，纸的年需求量正以两位数的速度增长，在国民经济建设中起着十分重要的作用。影响纸品质量除了纸浆纤维质量外，一个很重要的因素是纸张的填料和表面涂层。它要求纸张有一定的光泽度、平滑度和印刷适应性。因此，纸的填料和涂布颜料起到十分关键的作用。

目前各研究机构和生产企业为了提高纸品质量，普遍采用进口高岭土、钛白粉作为填料和涂布料。

高岭土具有片状结构，适合于做纸张涂料，但由于本身的白度低，影响纸张的色彩；

钛白粉是理想的造纸填料和涂料，但由于价格高而影响了在造纸中的推广应用；

将滑石粉超细加工后已大量用于造纸行业，价格低廉，但由于本身的白度低，折射率低，作为纸张的填料和涂料，与钛白粉相比还存在较大差距，目前主要作为中低档纸的填料使用。

我国滑石粉的矿产资源丰富，因此，如何对普通的超细滑石粉进行表面处理，以满足造纸领域的需要，是人们所十分关注的课题。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是公开一种用于造纸填料和涂料的改性超细滑石粉，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足造纸领域的需要。

本发明的方法包括如下步骤：

(1)将pH值为2～3的钛化合物和钛配位剂的混合水溶液与质量固含量为10-30％的超细滑石粉浆料混合，进行包覆，包覆温度为30-90℃，优选的反应温度为60-80℃，反应时间为1-3小时，并用碱溶液调节反应液的pH值为1-5，使钛离子均匀水解，异相成核析出，致密包覆于滑石粉的表面，获得均匀包覆的悬浮液；

钛化合物和钛配位剂的混合水溶液中，钛离子浓度为0.2-2mol/L，钛配位剂的摩尔浓度为钛离子浓度的1-2倍；

所说的超细滑石粉为一种片状颗粒，平均粒径为0.6～0.8μm；

平均粒径指的是由英国马尔文仪器有限公司生产的激光粒度仪进行测定的平均粒度。

该超细滑石粉采用如下的方法进行制备：

将325目的滑石粉配成质量固含量为60％的料浆，放入剥片机中，并加入聚丙烯酸钠或/和六偏磷酸钠或/和三聚磷酸钠或/和硅酸钠或/和三乙醇胺或/和二乙醇胺，研磨成平均粒径在0.6～0.8μm的超细粉体。

所说的钛化合物选自TiOSO₄、Ti(SO₄)₂或TiCl₄；

钛配位剂选自草酸或柠檬酸；

所说的碱溶液选自氢氧化钠、碳酸钠或氨水等，质量浓度为10～30％；

钛化合物的质量用量以折合二氧化钛的量计，为滑石粉重量的2-15％，钛化合物的量少，则产品的白度低，钛化合物的量大，则生产成本高，理想的包覆量为4-8％；

(2)将悬浮液过滤、洗涤、烘干，并进行煅烧，以5～10℃/分钟的升温速率升温至600～800℃，煅烧1-3小时；

采用WGB-2000型智能白度测定仪进行检测，白度大于94。

本发明利用滑石粉片状结构的润滑特性提高纸张的平滑度，同时表面包覆二氧化钛后使之具有相当高的折射率和白度，提高纸张的光泽度和白度。该产品兼有高岭土片状结构和钛白粉的高折射率高白度的双功能性填料和涂料，在高档纸中替代昂贵的进口高岭土和钛白粉，制成的纸页具有良好的强度、不透明度、松厚度、挺度和白度，有良好的光学性能和印刷性能，对提高纸品的质量，降低纸张的生产成本，具有十分重要的意义。

具体实施方式

                            实施例1

将600克325目的滑石粉配成60％的固含量，放入剥片机中，并加入滑石粉质量0.02％的聚丙烯酸钠，研磨成平均粒径在0.62μm的超细粉体。

所说的剥片机为一种通用设备。

配制TiOSO₄浓度为0.4mol/L的水溶液100毫升，并加入草酸络合剂7.2克，用氨水调至溶液的pH为2.5，获得草酸氧钛配合物溶液。

取固含量为60％的滑石粉浆料150克，加水150克，使固含量稀释至30％的滑石粉浆料。将上述制备的草酸氧钛配合物溶液加入到滑石粉浆料中，在搅拌下使反应液的温度升至70℃，并用氨水调至溶液的pH值为3.5，恒温包覆2小时，浆料过滤洗涤烘干，以每分钟8℃升温速率升温到800℃，恒温煅烧2小时得表面包覆二氧化钛的滑石粉，二氧化钛的包覆量为3.5％，粉体白度94.2。

用该粉体制成固含量为65％的造纸涂料，其中三聚氰胺甲醛树脂抗水剂0.4％，胶乳5.0％，其涂料的粘度1200cps，涂布纸测试结果，白度83.4，印刷光泽度97，光泽度67。

对比试验，没经表面包覆二氧化钛滑石粉的白度86，制成固含量为65％的造纸涂料的粘度1150cps，涂布纸测试结果，白度80.4，印刷光泽度94，光泽度62。

                            实施例2

同实施例1制成滑石粉浆料备用。

配制TiCl₄浓度为0.7mol/L的水溶液100毫升，并加入草酸12克，用碳酸钠调至溶液的pH值为2.0，获得草酸氧钛配合物溶液。

然后将上述溶液加入到400克固含量为20％的滑石粉浆料中，在搅拌下使反应液的温度升至75℃，并用碳酸钠溶液调至溶液的pH值为3.0，恒温包覆2.5小时，浆料过滤洗涤烘干，以每分钟10℃升温速率升温到700℃，恒温煅烧3小时得表面包覆二氧化钛的滑石粉，二氧化钛的包覆量为7％，粉体白度95。

同实施例1制成固含量为65％的造纸涂料，粘度1300cps，涂布纸测试结果，白度84.1，印刷光泽度98.4，光泽度68。

                            实施例3

将325目的滑石粉配成60％的固含量，放入剥片机中，并加入滑石粉含量的0.2％的三乙醇胺进行剥片研磨，得平均粒径在0.75μm的超细粉体。

配制Ti(SO₄)₂浓度为0.5mol/L的溶液100毫升，加入柠檬酸15克，并用氨水调至溶液的pH值为2.6。取固含量为60％的滑石粉浆料150克，加水300克配成固含量为20％的浆料。在滑石粉浆料中加入上述硫酸钛与柠檬酸配制的混合液，在搅拌下升温至75℃，恒温包覆1小时，并用氨水溶液调至反应液的pH值为4.0，恒温包覆1.5小时，浆料过滤洗涤烘干，以每分钟6℃升温速率升温到800℃并恒温煅烧1时，得表面包覆二氧化钛的滑石粉，二氧化钛的包覆量为8.8％，粉体白度93。

同实施例，1制成固含量为65％的造纸涂料，粘度1250cps，涂布纸测试结果，白度83.6，印刷光泽度97.4，光泽度66。

Claims (5)

1.一种用于造纸填料和涂料的改性超细滑石粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将pH值为2～3的钛化合物和钛配位剂的混合水溶液与超细滑石粉浆料混合，进行包覆，包覆温度为30-90℃，反应时间为1-3小时，并用碱溶液调节反应液的pH值为2-5，获得均匀包覆的悬浮液；

所说的超细滑石粉为一种片状颗粒，平均粒径为0.6～0.8μm；

所说的钛化合物选自TiOSO₄、Ti(SO₄)₂或TiCl₄；

钛配位剂选自草酸或柠檬酸；

(2)将悬浮液过滤、洗涤、烘干；

(3)将步骤(2)的改性超细滑石粉以5～10℃/分钟的升温速率升温至600～800℃，煅烧1-3小时。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将钛化合物和钛配位剂的混合水溶液与质量固含量为10-30％的超细滑石粉浆料混合，进行包覆。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，钛化合物和钛配位剂的混合水溶液中，钛离子浓度为0.2-2mol/L，钛配位剂的摩尔浓度为钛离子浓度的1-2倍。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的碱溶液选自氢氧化钠、碳酸钠或氨水，质量浓度为5～30％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，钛化合物的质量用量以折合二氧化钛的量计，为滑石粉重量的2-15％。