CN1210353C - 无机粒子表面改性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种无机粒子表面改性的方法，其特点是把光聚合的单体用溶剂溶解稀释后，通过搅拌使之均匀分布于无机粒子表面，无机粒子的粒径为0.1-10μm，然后在温度50-150℃下使溶剂完全挥发。再将处理后的无机粒子于温度0-150℃进行紫外光辐照(光强300-1000瓦，波长280-400nm)，引发单体进行聚合反应10-120分钟，聚合物以接枝或沉积的方式与无机粒子紧密结合。表面包裹一层聚合物的无机粒子用来填充聚合物基体可明显改善两相界面的相容性，提高复合材料的性能。
Description
本发明涉及一种无机粒子表面改性的方法。改性无机粒子用于填充聚合物基体，可以明显改善无机粒子与聚合物的相容性，获得性能较好的复合材料。
无机粒子大量应用于高分子材料的填充剂或增强剂，不仅可以明显地降低成本，而且能够赋予材料各种宝贵的性能，对于扩大高分子材料的应用领域和降低材料成本有较大意义。然而由于无机粒子与有机聚合物的化学组成和表面形态结构存在着极大的差异，必须对无机粒子进行表面改性才能够改善与聚合物之间的相容性。无机粒子的表面改性多采用偶联剂处理粒子的表面，常用的偶联剂有硅烷、钛酸脂、有机铬和锆类偶联剂，其中前两种偶联剂的使用范围最广。偶联剂处理无机粒子的处理方式有两种：一种是预处理法；另一种是整体掺混法。预处理法是先用溶剂将偶联剂稀释，然后在一定温度下通过搅拌使之均匀分布于无机粒子表面，由于加热的作用，溶剂得以挥发，偶联剂与无机粒子表面发生化学反应，从而达到覆盖无机粒子表面的作用；整体掺混法是将偶联剂掺入到无机粒子填料和树脂基体中，一起混炼来达到偶联的效果。采用偶联剂处理无机填料表面，技术路线成熟，并且得到了广泛的应用。然而，偶联剂处理方式对处理过程要求严格，需要控制工艺条件如温度、溶剂及混合时间等较为复杂，经验性强，必须在实践中逐渐摸索规律。
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种无机粒子表面改性的方法，其特点是将可聚合的单体溶于溶剂中，通过搅拌使之均匀分布在无机粒子表面，采用紫外光引发聚合反应，聚合物以接枝或沉积的方式与无机粒子紧密结合，达到改性的效果。
本发明的目的由以下技术措施实现。
无机粒子表面改性的方法
1、将光聚合的单体100份，用溶剂500-1500份溶解稀释后，通过搅拌使之均匀分布在无机粒子表面，无机粒子粒径0.1-10μm，于温度50-150℃使溶剂完全挥发。
2、经上述表面处理过的无机粒子于温度0-150℃进行紫外光辐照，功率为300-1000瓦，波长280-400nm，引发单体聚合反应5-120分钟，聚合物以接枝或沉积的方式与无机粒子紧密结合。
3、表面包裹一层聚合物的无机粒子5-40份用于填充聚合物基体95-60份，明显地提高复合材料的性能。
可聚合单体为丙烯酰胺、丙烯酸、马来酸酐、丙烯腈或/和苯乙烯至少一种。
溶剂为水、丙酮、乙醇、甲醇或/和四氢呋喃至少一种。
无机粒子为碳酸钙、滑石粉、高岭土、云母粉、陶土或/和氢氧化铝至少一种。
聚合物基体为尼龙6、尼龙66、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯或/和聚碳酸酯至少一种。
本发明与偶联剂处理方式相比，具有工艺过程简单，工艺条件容易控制，能够较容易的实现连续化。同时，本发明还可针对不同的高分子基体自由地选择不同的单体改性无机粒子，灵活性大，效果更好。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
1、将丙烯酰胺1.5g，溶于25毫升丙酮中，待完全溶解后，加入100g碳酸钙粒子中，碳酸钙粒子粒径1.2μm。开动搅拌机，将碳酸钙粒子搅拌10-20分钟，使之均匀分布后，于温度60℃烘干30分钟，使丙酮完全挥发。再将处理好的碳酸钙粒子在温度70℃置于紫外光(光强500瓦，波长365nm)下进行辐照，时间120分钟，获得碳酸钙粒子改性产品。
2、将1.5g丙烯腈，溶于25毫升乙醇中，待完全溶解后，倒入100g高岭土粒子中，粒径为4.9μm，开动搅拌机，将高岭土粒子搅拌10-20分钟，使之均匀分布后，于温度90℃烘干30分钟，使乙醇完全挥发。再将上述处理好的高岭土粒子在温度70℃置于紫外光(光强500瓦，波长365nm)下进行辐照，时间120分钟，获得高岭土粒子改性产品。
3、将1g马来酸酐及1g苯乙烯，共同溶于25毫升丙酮中，待完全溶解后，倒入100g滑石粉粒子中，滑石粉粒径为0.19μm。开动搅拌机，将滑石粉粒子搅拌10-20分钟，使之均匀分布后，于温度60℃烘干30分钟，使丙酮完全挥发。再将上述处理好的滑石粉在70℃置于紫外光(光强500瓦，波长365nm)下进行辐照，时间120分钟。获得滑石粉粒子表面改性产品。
4、本发明提供的无机粒子表面改性的方法，采用丙烯酰胺处理碳酸钙粒子后并填充尼龙6，其力学性能详见表1所示。实验结果表明，填充尼龙6的复合材料，其冲击强度得到明显的提高，而抗张强度保持不变。
表1 碳酸钙填充尼龙6的力学性能*
| 碳酸钙中AAM含量，％ | 冲击强度kJ/m2 | 抗张强度MPa | 拉伸模量MPa | 伸长率％ |
| 0 | 8.80 | 84.2 | 3972 | 4 |
| 0.5 | 8.94 | 80.2 | 4417 | 3 |
| 1 | 10.61 | 84.4 | 3871 | 9 |
| 1.5 | 11.60 | 86.0 | 4043 | 7 |
| 2 | 9.78 | 83.1 | 4197 | 5 |
| 5 | 8.36 | 85.1 | 3741 | 7 |
*尼龙6中碳酸钙含量为16％
Claims (4)
1、无机粒子表面改性的方法，其特征在于：
a、将光聚合单体100重量份，用溶剂500～1500重量份溶解稀释后，通过搅拌作用使之均匀分布在无机粒子表面，无机粒子粒径0.1～10μm，于温度50～150℃使溶剂完全挥发，
b、经上述表面处理过的无机粒子于温度0～150℃通过紫外光辐照，光强300～1000瓦，波长280～400nm，引发单体聚合反应10～120分钟，聚合物以接枝或沉积的方式与无机粒子紧密结合。
2、按照权利要求1所述无机粒子表面改性的方法，其特征在于光聚合的单体为丙烯酰胺、丙烯酸、马来酸酐、苯乙烯或/和丙烯腈中的至少一种。
3、按照权利要求1所述无机粒子表面改性的方法，其特征在于溶剂为水、丙酮、乙醇、甲醇或/和四氢呋喃中的至少一种。
4、按照权利要求1所述无机粒子表面改性的方法，其特征在于无机粒子为碳酸钙、滑石粉、高岭土、云母粉、陶土或/和氢氧化铝中的至少一种。
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