CN107286307B - 一种吸附树脂基材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于树脂材料领域,尤其涉及一种吸附树脂基材的制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤:a)、将聚乙烯醇、苯乙烯及其聚合物、N‑乙烯基吡咯烷酮及其聚合物、烯烃单体、填料和水混合,得到混合糊料;b)、所述混合糊料进行电子束辐照,得到凝胶体;c)、所述凝胶体进行造粒,得到凝胶体颗粒;之后将所述凝胶体颗粒与热塑性树脂加热混合,得到吸附树脂基材。本发明提供的方法可自由调整制得的吸附树脂基材的孔洞大小,且制得的吸附树脂基材比表面积大、机械强度高、稳定性好;将不同吸附交换性能的功能性基团接枝到本基材上,可获得不同功能的吸附交换树脂。
Description
技术领域
本发明属于树脂材料领域,尤其涉及一种吸附树脂基材的制备方法。
背景技术
功能性高分子树脂广泛用于多种目标物的分离和吸附。根据功能可以包括毛细管或表面吸附、分子亲和相溶的吸收、离子交换反应、配位原子与金属离子的络合或鳌合等。根据是否存在离子基团、目标物的粒度、疏水性相互作用、亲和相互作用或共价键的形成情况,可将高分子树脂用于吸附或分离目标物。
功能性高分子树脂通常由在吸附树脂基材上添加相应的功能性基团后制成。吸附树脂基材,也叫母体,多采用交联聚苯乙烯材料。此外,现有技术也有采用聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚酰胺、聚乙烯亚胺、纤维素衍生物、异丁烯交联共聚物等交联共聚物作为吸附树脂基材的报道。但现有吸附树脂基材普遍存在着比表面积小、机械强度低、稳定性差的问题,导致由其制备的功能性高分子树脂难以满足某些苛刻工况的应用要求。另外,现有吸附树脂基材在制备时还存在着材料孔洞可调节性差的问题,从而制备的吸附树脂基材难以适用于不同功能性高分子树脂的制备。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种吸附树脂基材的制备方法,本发明提供的方法可自由调整制得的吸附树脂基材的孔洞大小,且制得的吸附树脂基材比表面积大、机械强度高、稳定性好;将不同吸附交换性能的功能性基团接枝到本基材上,可获得不同功能的吸附交换树脂。
本发明提供了一种吸附树脂基材的制备方法,包括以下步骤:
a)、将聚乙烯醇、苯乙烯及其聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮及其聚合物、烯烃单体、填料和水混合,得到混合糊料;
所述苯乙烯及其聚合物包括苯乙烯和/或聚苯乙烯乳液;
所述N-乙烯基吡咯烷酮及其聚合物包括N-乙烯基吡咯烷酮和/或聚乙烯吡咯烷酮;
所述烯烃单体包括二乙烯基苯、丁二烯、丙烯酰胺和烯烃硅烷中的一种或多种;
b)、所述混合糊料进行电子束辐照,得到凝胶体;
c)、所述凝胶体进行造粒,得到凝胶体颗粒;之后将所述凝胶体颗粒与热塑性树脂加热混合,得到吸附树脂基材;
所述热塑性树脂包括乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯和聚丙烯中的一种或多种。
优选的,所述聚乙烯醇、苯乙烯及其聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮及其聚合物、烯烃单体、填料和水的质量比为(10~20):(5~15):(0.5~2):(0.05~2):(2~6):(70~100)。
优选的,所述填料包括无机填料和/或有机填料;
所述无机填料包括碳酸钙、滑石粉、硅藻土、高岭土、二氧化硅、陶土、白土、粘土和膨润土中的一种或多种;
所述有机填料包括活性炭、秸秆纤维、竹木纤维、蔗渣和豆渣中的一种或多种。
优选的,所述混合糊料中还包括纤维素及其衍生物。
优选的,所述纤维素及其衍生物与聚乙烯醇的质量比为(0.5~2):(10~20)。
优选的,所述电子束辐照的剂量为80~150kGy。
优选的,所述凝胶体颗粒与热塑性树脂的质量比为(15~30):(0.5~2)。
优选的,所述加热混合的温度为90~150℃。
优选的,所述凝胶体颗粒的目数为15~100目。
优选的,所述无机填料的细度为≥200目;所述有机填料的细度≥20目。
与现有技术相比,本发明提供了一种吸附树脂基材的制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤:a)、将聚乙烯醇、苯乙烯及其聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮及其聚合物、烯烃单体、填料和水混合,得到混合糊料;所述苯乙烯及其聚合物包括苯乙烯和/或聚苯乙烯乳液;所述N-乙烯基吡咯烷酮及其聚合物包括N-乙烯基吡咯烷酮和/或聚乙烯吡咯烷酮;所述烯烃单体包括二乙烯基苯、丁二烯、丙烯酰胺和烯烃硅烷中的一种或多种;b)、所述混合糊料进行电子束辐照,得到凝胶体;c)、所述凝胶体进行造粒,得到凝胶体颗粒;之后将所述凝胶体颗粒与热塑性树脂加热混合,得到吸附树脂基材;所述热塑性树脂包括乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯和聚丙烯中的一种或多种。本发明提供的方法先通过电子束辐照引发聚合及交联作用,将特定的高分子聚合物、单体和填料等交联、接枝、聚合成凝胶体;之后在凝胶体表面粘附特定的热塑性树脂,形成吸附树脂基材。本发明制备的吸附树脂基材强度高、稳定性好、孔隙丰富、比表面积大,以该基材上添加不同功能基团后获得的吸附材料能够满足不能功能领域的苛刻工况应用要求。而且,本发明还能通过调整各原料的用量和辐照剂量,来对制得的吸附树脂基材的孔洞大小进行调节,从而使其适于添加不同的功能基团和吸附不同物质,进而使本发明方法制备的材料在吸附树脂基材领域具有更广阔的应用空间。实验结果表明:本发明实施例提供的粒径25~80目吸附树脂基材的视密度在0.6~0.8g/cm3,说明吸附材料颗粒内部充满了孔洞,比表面积很大。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的吸附树脂基材的数码照片。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种吸附树脂基材的制备方法,包括以下步骤:
a)、将聚乙烯醇、苯乙烯及其聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮及其聚合物、烯烃单体、填料和水混合,得到混合糊料;
所述苯乙烯及其聚合物包括苯乙烯和/或聚苯乙烯乳液;
所述N-乙烯基吡咯烷酮及其聚合物包括N-乙烯基吡咯烷酮和/或聚乙烯吡咯烷酮;
所述烯烃单体包括二乙烯基苯、丁二烯、丙烯酰胺和烯烃硅烷中的一种或多种;
b)、所述混合糊料进行电子束辐照,得到凝胶体;
c)、所述凝胶体造粒后与热塑性树脂加热混合,得到吸附树脂基材;
所述热塑性树脂包括乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯和聚丙烯中的一种或多种。
在本发明中,首先将聚乙烯醇、苯乙烯及其聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮及其聚合物、烯烃单体、填料和水混合。其中,所述聚乙烯醇优选包括聚乙烯醇1799、聚乙烯醇2099、聚乙烯醇1788和聚乙烯醇1792中的一种或多种;所述苯乙烯及其聚合物包括苯乙烯和/或聚苯乙烯乳液;所述聚苯乙烯乳液的固含量优选为20~50wt%,更优选为35~45wt%;所述N-乙烯基吡咯烷酮及其聚合物包括N-乙烯基吡咯烷酮和/或聚乙烯吡咯烷酮;所述聚乙烯吡咯烷酮的牌号优选包括k90;所述烯烃单体包括二乙烯基苯、丁二烯、丙烯酰胺和烯烃硅烷中的一种或多种。在本发明中,所述填料包括无机填料和/或有机填料。其中,所述无机填料包括但不限于碳酸钙、滑石粉、硅藻土、高岭土、二氧化硅、陶土、白土、粘土和膨润土中的一种或多种;所述无机填料的细度优选为200目以上,具体可为200目、250目、300目、350目、400目、450目或500目以上;所述有机填料包括活性炭、秸秆纤维、竹木纤维、蔗渣和豆渣中的一种或多种;所述有机填料的细度优选≥20目,更优选≥30目;所述有机填料的灰分优选≤2wt%。在本发明提供的一个实施例中,所述填料包括无机填料和有机填料,所述无机填料和有机填料的质量比优选为(2~5):(0.1~0.5),更优选为(3~4):(0.2~0.3)。在本发明提供的一个实施例中,所述无机填料包括硅藻土和膨润土,所述硅藻土和膨润土的质量比优选为(1~3):(1~3),更优选为2:2。在本发明中,所述聚乙烯醇、苯乙烯及其聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮及其聚合物、烯烃单体、填料和水的质量比优选为(10~20):(5~15):(0.5~2):(0.05~2):(2~6):(70~100),更优选为15:(8~10):(0.8~1):(0.1~1.2):(3.2~4.2):75。在本发明中,上述物料优选按照以下方式混合:先将聚乙烯醇和水混合得到聚乙烯醇溶液,再将所述聚乙烯醇溶液与其他物料混合。待上述物料混合均匀后,得到混合糊料。在本发明中,所述混合糊料中优选还包括纤维素及其衍生物;所述纤维素及其衍生物优选为羟丙基甲基纤维素;所述羟丙基甲基纤维素的甲氧基含量优选为20~30wt%;所述纤维素及其衍生物与混合糊料中的聚乙烯醇的质量比优选为(0.5~2):(10~20),更优选为1:15。
得到混合糊料后,对所述混合糊料进行电子束辐照。其中,所述电子束辐照的剂量优选为80~150kGy,具体可为80、90、100、110、120、130、140或150kGy。在本发明中,所述辐照的剂量是指混合糊料吸收了辐照剂量。辐照完毕后,得到凝胶体。
得到凝胶体后,对所述凝胶体进行造粒,得到凝胶体颗粒。其中,所述凝胶体颗粒的目数为15~100目,具体可为15目、20目、25目、30目、35目、40目、45目、50目、55目、60目、65目、70目、75目、80目、85目、90目、95目或100目。
得到凝胶体颗粒后,将所述凝胶体颗粒与热塑性树脂加热混合。其中,所述热塑性树脂包括乙烯-醋酸乙烯共聚物(简称:EVA)、聚乙烯和聚丙烯中的一种或多种;所述EVA中乙酸乙烯的含量优选为5~45wt%,更优选为20~28wt%,具体可为25wt%;所述聚乙烯和聚丙烯都优选低分子量;所述凝胶体颗粒与热塑性树脂的质量比优选为(15~30):(0.5~2),更优选为20:(0.6~1).具体可为20:0.6、20:0.7、20:1;所述加热混合的温度优选为90~150℃,具体可为90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、135℃、140℃或150℃。在本发明中,通过加热混合,使热塑性树脂粘附在凝胶体颗粒表面。混合均匀后,冷却,得到吸附树脂基材。
发明提供的方法先通过电子束辐照引发聚合及交联作用,将特定的高分子聚合物、单体和填料等交联、接枝、聚合成凝胶体;之后在凝胶体表面粘附特定的热塑性树脂,形成吸附树脂基材。本发明制备的吸附树脂基材强度高、稳定性好、孔隙丰富、比表面积大,以该基材上添加不同功能基团后获得的吸附材料能够满足不能功能领域的苛刻工况应用要求。而且,本发明还能通过调整各原料的用量和辐照剂量,来对制得的吸附树脂基材的孔洞大小进行调节,从而使其适于添加不同的功能基团和吸附不同物质,进而使本发明方法制备的材料在吸附树脂基材领域具有更广阔的应用空间。此外,本发明制备的吸附树脂基材中已经结合了部分功能基团,即使不在负载其他功能基团,其也具有一定的分离、提纯、净化、吸附等功能。实验结果表明:本发明实施例提供的粒径25~80目吸附树脂基材的视密度在0.6~0.8g/cm3,说明吸附材料颗粒内部充满了孔洞,比表面积很大。
为更清楚起见,下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
(1)将100重量份15wt%聚乙烯醇(牌号1799)水溶液投入混合罐中,加入聚苯乙烯乳液(固含量35wt%)10重量份、膨润土(300目)3重量份、秸秆纤维(细度≥30目,灰分≤2wt%)0.2重量份、聚乙烯吡咯烷酮(牌号k90)1重量份、丁二烯1重量份,搅拌均匀成糊料液状;
(2)将(1)所配制的糊料液在电子束下辐照,使得料液吸收剂量达到120kGy,即得凝胶固体;
(3)将(2)所得凝胶切割造粒、烘干、筛分,即得到半成品颗粒,颗粒目数控制在30~80目;
(4)将(3)所得20重量份半成品颗粒中加入1重量份的EVA树脂(乙酸乙烯含量25wt%),控制在110℃±10℃下搅拌混合均匀,冷却即得吸附树脂基材。
对上述制得的铀酰吸附材料拍摄数码照片,结果如图1所示,图1是本发明实施例1提供的铀酰吸附材料的数码照片。
实施例2
(1)将100重量份15wt%聚乙烯醇(牌号2099)水溶液投入混合罐中,加入苯乙烯8重量份、硅藻土(400目)2重量份、膨润土(400目)2重量份、竹纤维粉末(细度≥30目,灰分≤2wt%)0.2重量份、羟丙基甲基纤维素(甲氧基含量20~30wt%)1重量份、N-乙烯基吡咯烷酮1重量份、二乙烯基苯0.1重量份,搅拌均匀成糊料液状;
(2)将(1)所配制的糊料液在电子束下辐照,使得料液吸收剂量达到100kGy,即得凝胶固体;
(3)将(2)所得凝胶切割造粒、烘干、筛分,即得到半成品颗粒,颗粒目数控制在25-80目;
(4)将(3)所得20重量份半成品颗粒中加入0.7重量份的聚乙烯树脂,控制在135℃±10℃下搅拌混合均匀,冷却即得吸附树脂基材。
实施例3
(1)将100重量份15wt%聚乙烯醇(牌号1799)水溶液投入混合罐中,加入聚苯乙烯乳液(固含量45wt%)8重量份、膨润土(400目)3重量份、秸秆纤维(细度≥30目,灰分≤2wt%)0.3重量份、聚乙烯吡咯烷酮(牌号k90)0.8重量份、丁二烯1.2重量份,搅拌均匀成糊料液状;
(2)将(1)所配制的糊料液在电子束下辐照,使得料液吸收剂量达到110kGy,即得凝胶固体;
(3)将(2)所得凝胶切割造粒、烘干、筛分,即得到半成品颗粒,颗粒目数控制在30~80目;
(4)将(3)所得20重量份半成品颗粒中加入0.6重量份的EVA树脂(乙酸乙烯含量25wt%),控制在130℃±10℃下搅拌混合均匀,冷却即得吸附树脂基材。
实施例4
性能测试
依次对实施例1~3制备的吸附树脂基材进行视密度测试,结果依次为:0.6g/cm3、0.7g/cm3、0.8g/cm3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种吸附树脂基材的制备方法,包括以下步骤:
a)、将聚乙烯醇、苯乙烯及其聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮及其聚合物、烯烃单体、填料和水混合,得到混合糊料;
所述苯乙烯及其聚合物包括苯乙烯和/或聚苯乙烯乳液;
所述N-乙烯基吡咯烷酮及其聚合物包括N-乙烯基吡咯烷酮和/或聚乙烯吡咯烷酮;
所述烯烃单体包括二乙烯基苯、丁二烯、丙烯酰胺和烯烃硅烷中的一种或多种;
b)、所述混合糊料进行电子束辐照,得到凝胶体;
c)、所述凝胶体进行造粒,得到凝胶体颗粒;之后将所述凝胶体颗粒与热塑性树脂加热混合,得到吸附树脂基材;
所述热塑性树脂包括乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯和聚丙烯中的一种或多种;
所述凝胶体颗粒与热塑性树脂的质量比为(15~30):(0.5~2)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇、苯乙烯及其聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮及其聚合物、烯烃单体、填料和水的质量比为(10~20):(5~15):(0.5~2):(0.05~2):(2~6):(70~100)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述填料包括无机填料和/或有机填料;
所述无机填料包括碳酸钙、滑石粉、硅藻土、高岭土、二氧化硅、陶土、白土、粘土和膨润土中的一种或多种;
所述有机填料包括活性炭、秸秆纤维、竹木纤维、蔗渣和豆渣中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合糊料中还包括纤维素及其衍生物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述纤维素及其衍生物与聚乙烯醇的质量比为(0.5~2):(10~20)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述电子束辐照的剂量为80~150kGy。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热混合的温度为90~150℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述凝胶体颗粒的目数为15~100目。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述无机填料的细度为≥200目;所述有机填料的细度≥20目。
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