CN105384831A - 一种添加3-氯-1,2-环氧丙烷的交联淀粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种添加3-氯-1,2-环氧丙烷的交联淀粉的制备方法。本方法是先取一定量的玉米淀粉和蒸馏水倒入一容器中，加热并搅拌使糊化，糊化充分后将溶液冷却至室温，再添加适量十二烷基硫酸钠溶液，溶解均匀后再将体系加热，然后加入一定量的葡萄糖淀粉酶进行酶解，反应充分后加入3-氯-1,2-环氧丙烷交联剂，使淀粉分子交联在一起形成空间网络结构。然后将产物依次通过酒清洗、过滤、水洗、再次过滤，最后收集过滤产物，放置真空干燥，即得一种交联淀粉。该制备方法简单，容易操作；制备的交联淀粉对热、酸和剪切力影响具有高稳定性。

Description

一种添加3-氯-1,2-环氧丙烷的交联淀粉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种交联淀粉的制备方法，特别涉及一种添加3-氯-1,2-环氧丙烷交联剂对多孔淀粉进行改性的方法，属于淀粉化工领域。

背景技术

多孔淀粉又名微孔淀粉，是一种新型的变性淀粉，它是由天然淀粉经过一定的工艺而形成的多孔性蜂窝状产物。1998年日本的长谷川信弘首次提出了较为明确的多孔淀粉的定义：对生淀粉具有水解活力的酶在低于糊化温度下降解各种淀粉得到的水解产物称为有孔淀粉。多孔淀粉表面布满直径为1μm左右的小孔，小孔由表面向中心深入，孔的容积占颗粒体积的50%左右。多孔产生很大的比表面积，因而多孔淀粉主要用作吸附的载体。多孔淀粉与其他吸附剂相比，除具有良好的吸附性能外，还具有可生物降解、生产工艺简单、应用广泛等特性。在制备多孔淀粉过程中，不仅可控制其孔数、孔径、孔深，还可根据被吸附物质特性对其进行方便的改性。例如，当被吸附物质为非极性物质时，可在多孔淀粉的表面接上非极性基团，而增强其吸附的专一性。因此可作为一种高效、无毒、安全的吸附剂，被广泛地应用于食品、医药卫生、农业、造纸、印刷、化妆品、洗涤剂、胶粘剂等行业。

在造纸行业，往涂布料中加入多孔淀粉，可增强纸张的表面强度；在油墨中加入多孔淀粉，可解决印刷剂黏附油墨过多而出现残墨的问题；在化妆品行业，多孔淀粉能用于吸附各种化妆品成分，在有效降低化妆品对皮肤刺激的同时提高产品涂抹性、潮湿感、滑爽感；在胶粘剂行业，加入多孔淀粉后可提高胶粘剂的稳定性。

目前，对天然淀粉进行改性而制备多孔淀粉主要有以下几种方法：一是物理方法，例如通过超声波照射或者喷雾工艺；二是采用机械方法，例如通过球磨工艺等机械撞击；第三是生化方法，例如醇变性或者酸水解，在上述几种方法中，超声波照射、球磨工艺等机械撞击方法的生产成本比较高，不易实现工业产业化；而喷雾法与醇变性形成的是一种实心的端聚物球体，吸附作用只发生在球体表面凹凸不平的沟壑内，吸附量比较有限，应用前景不乐观；酸水解法在糊化温度下反应速率较慢，降解不一，随机性强，不易形成孔状，限制了酸法的应用。而采用酶降解工艺，通过调节制备工艺条件以及添加适当助剂控制淀粉微球粒径和微孔结构，制备的改性多孔淀粉比表面积大，具有广泛应用前景。但淀粉颗粒在淀粉酶的作用下形成多孔淀粉后，其结构遭受一定程度的破坏，表现为抗机械破坏力差、抗溶胀能力减弱等。为了弥补多孔淀粉结构上的这些不足，在多孔淀粉的制备过程中，添加交联剂，使两个或两个以上淀粉分子交联在一起形成空间网络结构。

本发明在多孔淀粉的制备过程中，添加3-氯-1,2-环氧丙烷交联剂，对淀粉进行交联，交联后多孔淀粉的相对分子质量变大，沉降体积显著增加，对热、酸和剪切力影响具有高稳定性。

发明内容

本发明的目的是提供一种添加3-氯-1,2-环氧丙烷交联淀粉的制备方法，其方法主要的步骤如下：

⑴先取一定量的玉米淀粉倒入一容器中，再倒入适量蒸馏水，一边搅拌一边加热，使溶液糊化；

⑵糊化充分后将溶液冷却，冷却至室温后添加适量十二烷基硫酸钠溶液，搅拌溶解均匀；

⑶再将溶液体系进行加热，然后加入一定量的葡萄糖淀粉酶，搅拌使其充分反应；

⑷加入一定量3-氯-1,2-环氧丙烷，充分反应；

⑸再将混合物倒入酒精溶液中，过滤、收集沉淀，

⑹再将沉淀倒入清水中、再次过滤；

⑺收集过滤产物，放置真空干燥，即得一种交联淀粉。

优先地，步骤⑴中，加热温度为60-70℃。

优先地，步骤⑵中，添加的十二烷基硫酸钠的量与玉米淀粉的比例为1mL:5g。

优先地，步骤⑶中，体系加热温度为40-50℃。

优先地，步骤⑶中，葡萄糖淀粉酶与玉米淀粉的质量比为1:50。

优先地，步骤⑷中，添加的3-氯-1,2-环氧丙烷的量与玉米淀粉的比例为1mL:100g。

本发明具有下列优点和特性：

⑴改性工艺简单，容易操作；

⑵制备的改性淀粉对热、酸和剪切力影响具有高稳定性。

具体实施方式

实施例一：

先取5g的玉米淀粉倒入一容器中，再倒入100ml蒸馏水，一边搅拌一边水浴加热，加热温度控制在60℃左右，使溶液糊化；糊化充分后将溶液冷却，冷却至室温时添加1mL十二烷基硫酸钠溶液，搅拌溶解均匀；再将溶液体系进行加热，温度达至40℃时，然后加入0.1g的葡萄糖淀粉酶，搅拌使其充分反应；再加入0.05g的3-氯-1,2-环氧丙烷，充分反应，再将混合物倒入酒精溶液中，过滤、收集沉淀，再将沉淀倒入清水中、再次过滤，收集过滤产物并放置真空干燥，干燥后即得一种交联淀粉。

实施例二：

先取10g的玉米淀粉倒入一容器中，再倒入200ml蒸馏水，一边搅拌一边水浴加热，加热温度控制在65℃左右，使溶液糊化；糊化充分后将溶液冷却，冷却至室温时添加2mL十二烷基硫酸钠溶液，搅拌溶解均匀；再将溶液体系进行加热，温度达至45℃时，然后加入0.2g的葡萄糖淀粉酶，搅拌使其充分反应；再加入0.1g的3-氯-1,2-环氧丙烷，充分反应，再将混合物倒入酒精溶液中，过滤、收集沉淀，再将沉淀倒入清水中、再次过滤，收集过滤产物并放置真空干燥，干燥后即得一种交联淀粉。

实施例三：

先取20g的玉米淀粉倒入一容器中，再倒入300ml蒸馏水，一边搅拌一边水浴加热，加热温度控制在70℃左右，使溶液糊化；糊化充分后将溶液冷却，冷却至室温时添加4mL十二烷基硫酸钠溶液，搅拌溶解均匀；再将溶液体系进行加热，温度达至50℃时，然后加入0.4g的葡萄糖淀粉酶，搅拌使其充分反应；再加入0.2g的3-氯-1,2-环氧丙烷，充分反应，再将混合物倒入酒精溶液中，过滤、收集沉淀，再将沉淀倒入清水中、再次过滤，收集过滤产物并放置真空干燥，干燥后即得一种交联淀粉。

Claims (5)

1.一种添加3-氯-1,2-环氧丙烷的交联淀粉的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

⑴先取一定量的玉米淀粉倒入一容器中，再倒入适量蒸馏水，一边搅拌一边加热，使溶液糊化；

⑵糊化充分后将溶液冷却，冷却至室温后添加适量十二烷基硫酸钠溶液，搅拌溶解均匀；

⑶再将溶液体系进行加热，然后加入一定量的葡萄糖淀粉酶，搅拌使其充分反应；

⑷加入一定量3-氯-1,2-环氧丙烷，充分反应；

⑸再将混合物倒入酒精溶液中，过滤、收集沉淀，

⑹再将沉淀倒入清水中、再次过滤；

⑺收集过滤产物，放置真空干燥，即得一种交联淀粉。

2.根据权利要求1所述的一种添加3-氯-1,2-环氧丙烷的交联淀粉的制备方法，其特征在于，步骤⑴中，加热温度为60-70℃。

3.根据权利要求1所述的一种添加3-氯-1,2-环氧丙烷的交联淀粉的制备方法，其特征在于，步骤⑵中，添加的十二烷基硫酸钠的量与玉米淀粉的比例为1mL:5g。

4.根据权利要求1所述的一种添加3-氯-1,2-环氧丙烷的交联淀粉的制备方法，其特征在于，步骤⑶中，体系加热温度为40-50℃，葡萄糖淀粉酶与玉米淀粉的质量比为1:50。

5.根据权利要求1所述的一种添加3-氯-1,2-环氧丙烷的交联淀粉的制备方法，其特征在于，步骤⑷中，添加的3-氯-1,2-环氧丙烷的量与玉米淀粉的比例为1mL:100g。