CN105642244A - 一种交联-酶解复合超微改性淀粉吸附剂的制备方法与应用 - Google Patents

一种交联-酶解复合超微改性淀粉吸附剂的制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

一种交联-酶解复合超微改性淀粉吸附剂的制备方法，包括步骤：(1)采用超微粉碎机将玉米、红薯、马铃薯三种淀粉分别进行超微粉碎至粒径10-50μm的超微淀粉；(2)将三种超微淀粉以质量比1:4:3的比例混合均匀后加入水中搅拌得淀粉乳液，(3)调整淀粉乳液pH至7.5-8.5，加入一定量的三聚磷酸钠溶液，于75℃-80℃条件下交联1-1.5h；(4)将交联后的淀粉乳液离心脱水，经去离子水洗涤后冷冻干燥；(5)将交联后的淀粉加水再次调成淀粉乳液，调节pH至6.5-7.5，然后加入α-淀粉酶和异淀粉酶，于50℃下酶解反应12-15h；(6)将酶解后的淀粉乳液离心、洗涤、干燥后，过40-100目筛，即得交联-酶解复合超微改性淀粉。本发明改性淀粉显著增加了多孔淀粉比表面积和机械强度，提高了多孔淀粉对有害成分尤其是重金属元素的吸附能力。

Description

一种交联-酶解复合超微改性淀粉吸附剂的制备方法与应用
技术领域
本发明属于吸附剂技术领域，具体地说是一种通过交联-酶解法超微改性淀粉，并将其作为吸附剂应用于含重金属离子和污染物的工业废水中。
背景技术
淀粉是由葡萄糖缩聚而成的一种多糖类物质的天然高分子化合物，是自然界来源最丰富的一种可再生物质，可降解，不会对环境造成污染。其分子链中存在着大量可反应的羟基，从而为淀粉的改性提供了结构上的基础。改性淀粉是在天然淀粉所具有的固有特性的基础上，为改善淀粉的性能、扩大其应用范围，利用物理、化学或酶法处理，在淀粉分子上引入新的官能团或改变淀粉分子大小和淀粉颗粒性质，从而改变淀粉的天然特性，使其更适合于一定应用的要求。改性淀粉作为一种吸附剂，由于具有安全、无毒、生物降解性好等优点而被广泛应用于食品、医药、农业、环保等领域。
淀粉交联反应是将两个或两个以上的淀粉分子交联共聚，生成具有多维空间网络结构的淀粉共聚物的反应。因此，将淀粉进行交联化处理，一方面通过交联可以加强淀粉颗粒的结构稳定性，而且淀粉经交联后可以使其表面变得粗糙，增加淀粉的比表面积并且利于被吸附物质在上面附着、沉积，有助于提高吸附能力。
多孔淀粉是一种天然的生物吸附剂，目前，常采用淀粉酶酶解法使淀粉颗粒表面形成许多微孔结构，这有助于增加淀粉的比表面积和孔容积，从而提高淀粉的吸附能力。然而，酶法不适会造成多孔淀粉存在比表面积小、孔容小、孔深浅、颗粒坚实度差、易破损等缺陷，这些问题严重影响多孔淀粉的吸附效果及实际应用。
超微粉碎是利用机械或流体动力的方法克服固体内部凝聚力使之破碎，从而将3毫米以上的物料颗粒粉碎至10-25微米的操作技术，超微粉具有良好的溶解性、分散性、吸附性、化学反应活性等。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种交联-酶解复合超微改性混合淀粉吸附剂的制备方法，该方法改性的淀粉，增加了多孔淀粉比表面积和机械强度，提高了多孔淀粉对有害成分尤其是重金属元素的吸附能力。
本发明解决技术为题采用如下技术方案：
一种交联-酶解复合超微改性淀粉吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用超微粉碎机将玉米、红薯、马铃薯三种淀粉分别进行超微粉碎至粒径为10-50μm的超微淀粉；
(2)将玉米、红薯、马铃薯三种超微淀粉以质量比1:4:3的比例混合均匀后加入水中搅拌得淀粉乳液，
(3)调整淀粉乳液pH至7.5-8.5，然后加入三聚磷酸钠溶液，充分混合后，于75℃-80℃条件下交联1-1.5h，所述三聚磷酸钠的用量为淀粉总质量的0.8％-1.2％；
(4)将步骤(3)交联后的淀粉乳液离心脱水，经去离子水洗涤后冷冻干燥；
(5)将交联后的淀粉加水再次调成淀粉乳液，调节pH至6.5-7.5，然后加入α-淀粉酶和异淀粉酶，于50℃下酶解反应12-15h；
(6)将酶解后的淀粉乳液离心、洗涤、干燥后，过40-100目筛，即得交联-酶解复合超微改性淀粉。
作为优选，所述超微粉碎条件为：转轮转速3500r/min，旋风分离器转速3000r/min，粉碎时间5h，得到粒径为10-50μm的超微淀粉；
作为优选，所述α-淀粉酶的用量为淀粉总质量的2％；所述异淀粉酶的用量为淀粉总质量的3％。
作为优选，所述步骤(3)的pH为8.0；交联反应温度为80℃，交联反应时间为1h；所述三聚磷酸钠的用量为淀粉总质量的的1％。
作为优选，所述步骤(4)中酶解反应pH为7.0，酶解温度为50℃，反应时间为15h。
本发明针对原淀粉比表面积小，以及酶解淀粉存在的一些问题，结合超微粉碎技术和交联反应的特点，利用先交联后酶解的复合改性方法，首先将淀粉进行超微粉碎以提高原淀粉的比表面积，其次利用交联反应以提高淀粉的比表面积和机械强度，之后再将交联后淀粉经过多种淀粉酶的协同酶解作用后，淀粉颗粒表面形成许多微孔结构，这有助于进一步增加交联淀粉的比表面积和孔容积，从而进一步提高交联淀粉的吸附能力。此外，交联后的淀粉机械强度增加，再经酶解后避免出现淀粉颗粒塌陷或破损的不良现象。
本发明另一目的是将如上所述方法制备的交联-酶解复合超微改性淀粉作为吸附剂应用在含重金属离子和污染物的工业废水中的，用于有效处理工业废水。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
1、本发明采用特定比例的多种淀粉作为改性原料，经超微粉碎和交联-酶解复合法改性后能显著地增加了多孔淀粉的表面积、孔深和孔容等结构参数，且本发明对阳离子染料(阳离子红GTL、阳离子黄X-6G)和有害重金属离子(Cu2+、Cd2+、Pb2+、Cr6+、Hg2+、Ni2+)具有很强的吸附性能，可用于有效去除含重金属离子和污染物的工业废水处理。
2、本发明首先采用超微粉碎机将玉米、红薯、马铃薯三种淀粉分别进行超微粉碎至粒径为10-50μm的超微淀粉；其次以三聚磷酸钠作为交联剂，确定最佳淀粉交联条件，最大程度地与淀粉中-OH发生取代反应，使淀粉表面接带上磷酸基团，整个淀粉带上负电荷以与带正电荷的阳离子化学结合，最后以α-淀粉酶和异淀粉酶作为酶解反应的酶，经两种酶协同效应，确定交联淀粉的最佳复合酶解条件，经协同酶解作用后，淀粉颗粒表面形成许多微孔结构，这有助于进一步增加交联淀粉的比表面积和孔容积，从而进一步提高交联淀粉的吸附能力。
3、本发明制备工艺简单，成本低，吸附剂能自身降解，是一种天然环保的绿色吸附剂。
4、本发明以来源广泛、颗粒粒径较大的马铃薯、玉米和红薯淀粉为主要原料，作为一种新型的绿色吸附剂，不仅将薯类和谷类转化为高附加值产品，而且还拓宽了多孔淀粉的应用范围和实际应用价值。
以下通过具体实施方式对本发明技术方案做进一步解释说明。本领域技术人员清楚，在下文中，如果未特别说明，本发明所用材料、设备和操作方法是本领域公知的。
具体实施方式
一种交联-酶解复合超微改性淀粉吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将玉米、红薯、马铃薯三种淀粉分别干燥至水分含量小于1％，然后采用超微粉碎机分别进行超微粉碎，转轮转速3500r/min，旋风分离器转速3000r/min，粉碎时间5h，得到粒径为10-50μm的超微淀粉；然后将玉米、红薯、马铃薯三种超微淀粉以质量比1:4:3的比例混合均匀后加入水中搅拌得淀粉乳液；淀粉总质量与水的质量比以40:60为宜。
(2)用质量浓度3％的氢氧化钠溶液调整淀粉乳液pH至7.5-8.5，然后加入三聚磷酸钠溶液，充分混合后，于75℃-80℃条件下交联1-1.5h，所述三聚磷酸钠的用量为淀粉总质量的0.8％-1.2％；
(3)将步骤(2)交联后的淀粉乳液离心脱水，经去离子水洗涤后冷冻干燥；
(4)将交联后的淀粉加水再次调成淀粉乳液，调节pH至6.5-7.5，然后加入α-淀粉酶和异淀粉酶，于50℃下酶解反应12-15h；
(5)经双酶协同作用后形成的淀粉表面形成多孔的平均直径大小为10.53nm；且孔径分布在1-50nm之间，从而形成具有微孔和介孔的不同孔特性的交联多孔淀粉；提升其吸附性能及范围。
(6)将酶解后的淀粉乳液经离心(3000r/min)20min后静止沉淀，弃去上清液，洗涤沉淀物4次，冷冻干燥，过40-100目筛，即得交联-酶解复合超微改性淀粉。
优选方案中，
步骤(2)交联反应条件为：pH8.0；反应温度为80℃，反应时间为1h；三聚磷酸钠的用量为淀粉总质量的的1％。
步骤(4)酶解反应条件为：pH7.0，温度50℃，反应时间为15h；且α-淀粉酶的用量为淀粉总质量的2％；异淀粉酶的用量为淀粉总质量的3％。
下面以优选方案获得的改性淀粉为样品，通过使用比表面积和孔径分布测定仪等现代分析仪器对改性淀粉的相关性质进行测定和比较分析。
一、采用比表面积及孔径分布测定仪于液氮温度(77.35K)下绘制吸附高纯N2的吸附曲线来测定交联-酶解复合超微改性淀粉的表面积和孔径
称取2.5g样品储存于样品瓶中，在40℃恒温和0.1Mpa的真空条件下静置12h(确保样品表面吸附的空气和水分被除去)，样品经过前处理后，高纯N2(>99.998％)做为吸附质用于测定淀粉样品的吸附-脱吸等温线。在相对压力(P/Po)在0.0-1.0的范围测定氮吸附数据，比表面积结果通过BET方程计算得出，用BJH法分析孔容、孔径，具体内容见表1。
表177K氮气吸附等温线相关参数值
表1中的三种原淀粉是指市售淀粉以质量比1:4:3的比例混合均匀得到的混合淀粉；多孔淀粉、交联淀粉均是市场购买获得，交联-酶解淀粉是由未超微处理的混合淀粉(本发明比例)按本发明交联酶解方法得到的改性淀粉。
表1是三种原淀粉混合物和四种不同改性淀粉样品孔隙结构相关参数值，比表面积是相对压力P/P0＝0.3时使用单点比表面积分析测定得出的结果，总孔体积由相对压力为P/P0为0.99时的氮吸附值换算成液氮体积得到，应用t-plots法测量微孔孔容，吸附平均孔隙大小由BET法计算。从表1可以看出，与原淀粉相比，改性淀粉的比表面积都较大。特别是在四种改性淀粉中，交联-酶解超微改性淀粉的比表面积尤其显著，其是原淀粉的6000多倍，同时也比其他改性淀粉比表面积大几十甚至近千倍。
二、选择油脂类、染料类和重金属类三种不同的吸附目的物对复合超微改性淀粉样品进行吸附实验，研究交联-酶解复合超微改性淀粉吸附性能差异
称取1.00g交联-酶解复合改性样品浸泡于50mL，15×10-5mol/L的阳离子染料(阳离子红GTL、阳离子黄X-6G)溶液中振荡2h。吸附后溶液中染料溶液的浓度由紫外分光光度计测定。
分别配制含和有害重金属离子(Cu2+、Cd2+、Pb2+、Cr6+、Hg2+、Ni2+)的模拟废水溶液，将5.0mg交联-酶解复合超微改性淀粉样品分别加入到50mL，1.0mmol/L的重金属离子溶液中，于恒温振荡箱中25℃下恒温振荡12h。吸附后溶液中金属离子的浓度由原子吸收分光光度计测定。结果如表2所示。
表2改性淀粉对染料和重金属的吸附性能比较分析
由表2可知，最佳吸附染料和重金属效果的吸附剂是交联-酶解多孔淀粉，其与原淀粉吸附量相比，均增加了10倍以上。

Claims (5)

1.一种交联-酶解复合改性淀粉吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用超微粉碎机将玉米、红薯、马铃薯三种淀粉分别进行超微粉碎至粒径10-50μm的超微淀粉；
(2)将玉米、红薯、马铃薯三种超微淀粉以质量比1:4:3的比例混合均匀后加入水中搅拌得淀粉乳液，
(3)调整淀粉乳液pH至7.5-8.5，然后加入三聚磷酸钠溶液，充分混合后，于75℃-80℃条件下交联1-1.5h，所述三聚磷酸钠的用量为淀粉总质量的0.8％-1.2％；
(4)将步骤(3)交联后的淀粉乳液离心脱水，经去离子水洗涤后冷冻干燥；
(5)将交联后的淀粉加水再次调成淀粉乳液，调节pH至6.5-7.5，然后加入α-淀粉酶和异淀粉酶，于50℃下酶解反应12-15h；
(6)将酶解后的淀粉乳液离心、洗涤、干燥后，过40-100目筛，即得交联-酶解复合超微改性淀粉。
2.根据权利要求1所述一种交联-酶解复合超微改性淀粉吸附剂的制备方法，其特征在于，所述α-淀粉酶的用量为淀粉总质量的2％；所述异淀粉酶的用量为淀粉总质量的3％。
3.根据权利要求2所述的一种交联-酶解复合超微改性淀粉吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的pH为8.0；交联反应温度为80℃，交联反应时间为1h；所述三聚磷酸钠的用量为淀粉总质量的的1％。
4.根据权利要求1或3所述的一种交联-酶解复合超微改性淀粉吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中酶解反应pH为7.0，酶解温度为50℃，反应时间为15h。
5.由权利要求1所述方法制备的交联-酶解复合超微改性淀粉作为吸附剂在去除含重金属离子和污染物的工业废水中的应用。
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