CN101648707B - 一种高孔容活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高孔容活性炭的制备方法，包括如下步骤：磷酸和活化助剂配制成溶液后，按照生物质原料、活化剂磷酸与活化助剂为1∶1～5∶0～0.05的重量比混合；于50～100℃下浸渍2～16h，然后在1～5℃/min的升温速度下升温至400～600℃活化1～2h；取出物料后用水洗涤至滤液的pH达到6～7为止，在100～120℃下干燥至衡重，得到活性炭产品。本发明的高孔容活性炭的制备方法是通过解决传统的磷酸活化过程中，磷酸溶液较难充分地渗透到生物质原料颗粒内部这一难题，从而成功地采用磷酸活化生物质原料制备出了高孔容(高达2.6cm3/g)活性炭。本方法具有易于掌握、污染少、且易于工业化生产等特点。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及到一种高孔容活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是一种多孔质炭材料，具有发达的孔隙结构和大的比表面积，作为一种优良的吸附剂，早已广泛应用于环境保护、化学工业、食品工业、湿法冶金、药物精制、军事化学保护等众多领域。为了适应各种应用场合的需要，已开发出品种繁多的活性炭。但他们的比表面积通常都在800～1500m2/g，吸附容量有限。因此，生产出高吸附容量的活性炭是活性炭高效利用的前提，也成为活性炭制备研究中的重点。尤其是随着活性炭在超级双电层电容器的电极材料等方面的应用，比表面积2000m2/g以上的高比表面积活性炭的成功开发，开发出具有高吸附能力的活性炭已受到更多的关注。高比表面积活性炭常为微孔活性炭(其孔径小于2nm)，主要应用于气相吸附或液相中的小分子吸附，对于液相中的脱色以及一些较大分子的吸附是不适用的。而且在液相吸附过程中，由于溶质分子的溶剂化，常使活性炭中吸附这些液相分子有效的孔隙直径需要达到原有分子直径的2～3倍，甚至更多。因此，如果要显著提高活性炭的液相吸附能力，尤其是对较大的液相分子，那么活性炭不仅要具有高的比表面积，同时还要有发达的中孔，其总的结果是活性炭要具有高的比孔容积。普通活性炭的比孔容积常低于0.8cm3/g，即使是目前所制备的高比表面积活性炭(大于2000cm2/g)，其比孔容积也常小于1.5cm3/g。它们对液相中较大分子的吸附能力都很低。因此，制备高孔容活性炭对于拓展活性炭的应用具有重要意义。
目前，生产具有较发达中孔结构而能应用于液相吸附的活性炭的方法主要是氯化锌活化法和磷酸活化法。其中氯化锌活化法所制备的活性炭的中孔结构(总的比孔容积通常小于1.5cm3/g)比磷酸活化法所制备的活性炭的要发达。但在氯化锌活化法生产活性炭的过程中，由于氯化锌的挥发等原因导致污染非常严重，严重制约着氯化锌活化工艺的应用和发展。相反，磷酸活化法能够克服氯化锌活化法的污染问题。因此，利用磷酸活化法来生产高孔容活性炭具有更为实际的意义。
磷酸活化法与氯化锌活化法的造孔机理是类似的。在活化过程中，活化剂磷酸或氯化锌通过渗透从而分散在生物质颗粒内部，当含有活化剂的生物质颗粒炭化后，洗去炭化产物中的活化剂所留下的空隙就是活性炭的孔隙。因此，当活化剂的使用量越多，活化剂的分散程度越高时，产品活性炭的中孔就越发达，比孔容积就越高，孔隙结构也就越发达。与氯化锌活化法相比，磷酸活化法不利于制备中孔发达的活性炭的关键是：在通常活化所使用的磷酸浓度下，磷酸较难以渗透到生物质原料，如杉木，粒子内部，从而不能如氯化锌那样通过溶解生物质组分而很好的分散在生物质颗粒内部。因此，仅仅通过增加磷酸活化剂的使用量来提高活性炭比孔容积的方法是难以制得高孔容活性炭的。因为所增加的磷酸如果不能有效地分散在生物质颗粒内部，而是滞留在颗粒的表面，那么洗去炭化产物中的磷酸后，就不能形成活性炭中吸附所需要的孔隙。因此，怎样提高磷酸在生物质颗粒内部的渗透能力和分散程度就成为制备高孔容活性炭的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用磷酸活化生物质原料制备高孔容活性炭的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种高孔容活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)将生物质原料、活化剂与活化助剂按1∶1～5∶0～0.05的重量比混合，其中，活化剂为磷酸水溶液，活化助剂为加热能分解产生自由基的过氧或过硫化合物的水溶液，活化剂和活化助剂按溶质的重量计；
(2)将步骤(1)得到的混合物料，于50～100℃下浸渍2～16h；
(3)将浸渍反应后的物料以1～5℃/min的升温速率升温至400～600℃后，继续活化1～2h；
(4)取出活化料，用水洗涤活化料至滤液的pH值为6～7，在100～120℃下干燥至衡重，得到活性炭产品。
步骤(1)中，所述的生物质原料为果壳果核的加工剩余物或木材的加工剩余物。优选木屑、椰壳、桃核、杏核、棉秆、玉米秆或烟杆。
步骤(1)中，所述的活化剂磷酸为质量百分浓度为20～60％的磷酸水溶液，优选40～60％的的磷酸水溶液。
步骤(1)中，所述的活化助剂优选过氧化氢或过硫酸铵的水溶液。活化助剂的质量百分浓度为0.5～5％。
步骤(1)中，生物质原料、活化剂磷酸与活化助剂优选按1∶2～4∶0.005～0.025的重量比混合。
步骤(2)中，浸渍温度优选为60～85℃，浸渍时间优选4～12h。
步骤(3)中，所述的升温速率优选为3～5℃/min。
理论研究表明，高浓度的磷酸(85％)能够部分溶解生物质中的部分结晶纤维素。而生物质中结晶纤维素的存在是造成磷酸在生物质颗粒内部分散不佳的关键原因之一。因此提高磷酸浓度是改善磷酸在生物质颗粒中渗透能力的一个方法。但如果采用高浓度的磷酸浸渍，则由于其比较高的黏度而难以渗透到生物质颗粒的内部，因此，必须以较低的磷酸浓度进行渗透，并辅以一定的渗透温度和时间来提高磷酸的浓度，最后使磷酸较好地渗透分散到生物质的内部。我们深入研究了浸渍温度和时间对植物细胞壁中结晶纤维素结晶度的影响，在此基础上，发现了磷酸溶液通过渗透从而较好地分散在生物质原料颗粒内部的变化规律。
在磷酸的渗透过程中，由于生物质原料中的化学组成木质素具有致密的三维立体结构，因此木质素也是阻碍磷酸渗透的一个重要因素。在一些制浆漂泊技术中，常用一些能分解成自由基的化学物质来破坏木质素的大分子结构。我们的研究表明这些能分解为自由基的化学物质的添加能促进磷酸在生物质颗粒内部的渗透和分散。另外，由于不同的生物质原料的结晶度和木质素含量不同，因此，有针对性地选择不同的生物质原料，也能显著提高磷酸在生物质原料内部的分散程度，从而为磷酸活化法制备高孔容活性炭提供了另一条可行的途径。
有益效果：本发明的一种高孔容活性炭的制备方法，成功地采用磷酸活化生物质原料制备出了高孔容的活性炭，所制备的活性炭的比表面积可达2510m2/g，总孔容可达2.683cm3/g，其中中孔孔容可达2.177cm3/g，中孔孔隙率为81.1％。它的焦糖脱色率大于140％。这些指标的值都显著地高于以往磷酸活化所生产的活性炭。其吸附等温线和孔径分布见图1和2。
附图说明
图1本发明方法制备的高孔容活性炭的吸附等温线。
图2本发明方法制备的高孔容活性炭的孔径分布(DFT)。
具体实施方式：
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
浓度为2％(w/w)的过硫酸铵溶液10mL与80mL 50％(w/w)的磷酸溶液混合后，再与20.0g的杉木屑混合后，杉木屑、磷酸和过硫酸铵的重量比为1∶2.4∶0.01，在70℃下浸渍10h，得到的混合物料在5℃/min的升温速率下升温至500℃，活化1h，然后取出，用水洗至滤液至pH达到6-7，120℃干燥得到产品活性炭。其比表面积为1970m2/g，总孔容为1.872cm3/g，其中中孔孔容为1.354cm3/g，占总孔容的72.5％。其焦糖脱色率为130％。
实施例2：
浓度为3％(w/w)的双氧水溶液10mL与100mL 50％(w/w)的磷酸溶液混合后，再与20.0g的杉木屑混合后，杉木屑、磷酸和双氧水的重量比为1∶3.0∶0.015，在80℃下浸渍10h，得到的混合物料在3℃/min的升温速率下升温至500℃，活化1h，然后取出，用水洗至滤液至pH达到6-7，100℃干燥得到产品活性炭。其比表面积为2430m2/g，总孔容为2.382cm3/g，其中中孔孔容为1.798cm3/g，占总孔容的75.5％。其焦糖脱色率为145％。
实施例3：
浓度为5％(w/w)的过硫酸铵溶液10mL与100mL 40％(w/w)的磷酸溶液混合后，再与20.0g的粉碎后的椰壳原料混合后，椰壳、磷酸和过硫酸铵的重量比为1∶2.7∶0.025，在85℃下浸渍12h，得到的混合物料在5℃/min的升温速率下升温至550℃，活化2h，然后取出，用水洗至滤液至pH达到6-7，120℃干燥得到产品活性炭。其比表面积为2210m2/g，总孔容为1.934cm3/g，其中中孔孔容为1.297cm3/g，占总孔容的67.1％。其焦糖脱色率为140％。
实施例4：
浓度为1％(w/w)的过硫酸铵溶液10mL与100mL 60％(w/w)的磷酸溶液混合后，再与20.0g的玉米杆混合后，玉米杆、磷酸和过硫酸铵的重量比为1∶3.4∶0.005，在60℃下浸渍4h，得到的混合物料在5℃/min的升温速率下升温至500℃，活化1h，然后取出，用水洗至滤液至pH达到6-7，120℃干燥得到产品活性炭。其比表面积为2380m2/g，总孔容为2.678cm3/g，其中中孔孔容为2.219cm3/g，占总孔容的82.9％。其焦糖脱色率为150％。
实施例5：
浓度为1％(w/w)的过硫酸铵溶液10mL与100mL40％(w/w)的磷酸溶液混合后，再与20.0g的棉杆混合后，棉杆、磷酸和过硫酸铵的重量比为1∶2.7∶0.005，在70℃下浸渍8h，得到的混合物料在5℃/min的升温速率下升温至500℃，活化1h，然后取出，用水洗至滤液至pH达到6-7，120℃干燥得到产品活性炭。其比表面积为2170m2/g，总孔容为2.084cm3/g，其中中孔孔容为1.637cm3/g，占总孔容的78.5％。其焦糖脱色率为140％。
实施例6：
浓度为4％(w/w)的过硫酸铵溶液10mL与100mL 50％(w/w)的磷酸溶液混合后，再与20.0g的粉碎后的核桃壳混合后，核桃壳、磷酸和过硫酸铵的重量比为1∶3.0∶0.02，在80℃下浸渍10h，得到的混合物料在5℃/min的升温速率下升温至550℃，活化1h，然后取出，用水洗至滤液至pH达到6-7，120℃干燥得到产品活性炭。其比表面积为2072m2/g，总孔容为1.947cm3/g，其中中孔孔容为1.369cm3/g，占总孔容的70.3％。其焦糖脱色率为135％。
实施例7：
100mL 50％(w/w)的磷酸溶液与20.0g的玉米芯混合后，玉米芯和磷酸的重量比为1∶3.0，在60℃下浸渍4h，得到的混合物料在5℃/min的升温速率下升温至450℃，活化1h，然后取出，用水洗至滤液至pH达到6-7，120℃干燥得到产品活性炭。其比表面积为1989m2/g，总孔容为2.010cm3/g，其中中孔孔容为1.687cm3/g，占总孔容的83.9％。其焦糖脱色率为140％。
实施例8：
浓度为2％(w/w)的过硫酸铵溶液10mL与100mL 50％(w/w)的磷酸溶液混合后，再与20.0g的烟杆混合后，烟杆、磷酸和过硫酸铵的重量比为1∶3.0∶0.01，在70℃下浸渍8h，得到的混合物料在5℃/min的升温速率下升温至500℃，活化1h，然后取出，用水洗至滤液至pH达到6-7，120℃干燥得到产品活性炭。其比表面积为2279m2/g，总孔容为2.165cm3/g，其中中孔孔容为1.731cm3/g，占总孔容的78.9％。其焦糖脱色率为140％。
Claims (7)
1.一种高孔容活性炭的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)将生物质原料、活化剂与活化助剂按1∶1～5∶0～0.05的重量比混合，其中，活化剂为磷酸水溶液，活化助剂为加热能分解产生自由基的过氧化合物的水溶液，活化剂和活化助剂按溶质的重量计；
(2)将步骤(1)得到的混合物料，于50～100℃下浸渍2～16h；
(3)将浸渍反应后的物料以1～5℃/min的升温速率升温至400～600℃后，继续活化1～2h；
(4)取出活化料，用水洗涤活化料至滤液的pH值为6～7，在100～120℃下干燥至衡重，得到活性炭产品；
步骤(1)中，所述的活化助剂为过氧化氢或过硫酸铵的水溶液。
2.根据权利要求1所述的高孔容活性炭的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述的生物质原料为果壳果核的加工剩余物或木材的加工剩余物。
3.根据权利要求1所述的高孔容活性炭的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述的生物质原料为木屑、椰壳、桃核、杏核、棉秆、玉米秆或烟杆。
4.根据权利要求1所述的高孔容活性炭的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述的活化剂为质量百分浓度20～60％的磷酸水溶液。
5.根据权利要求1所述的高孔容活性炭的制备方法，其特征在于步骤(1)中，活化助剂的质量百分浓度为0.5～5％。
6.根据权利要求1所述的高孔容活性炭的制备方法，其特征在于步骤(1)中，生物质原料、活化剂与活化助剂按1∶2～4∶0.005～0.025的重量比混合。
7.根据权利要求1所述的高孔容活性炭的制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述的升温速率为3～5℃/min。
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