CN109535775B - 油墨专用型钛白粉的制备方法 - Google Patents

油墨专用型钛白粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及油墨专用型钛白粉的制备方法，属于钛白粉的生产领域。本发明解决的技术问题是分散剂的适应pH范围较窄，且钛白粉在油墨领域的应用体系相对单一。本发明油墨专用型钛白粉的制备方法包括打浆分散、筛分、无机包膜、有机处理的步骤，打浆分散过程中引入循环冷却水控制料浆温度，浆料筛分后放入破壁机中破壁，有机处理过程中采用含苯环及长碳链的双亲基团的聚硅氧烷作为有机处理剂。本发明可明显提高钛白粉的白度、分散性和光泽度。

Description

油墨专用型钛白粉的制备方法
技术领域
本发明属于钛白粉的生产领域，具体涉及油墨专用型钛白粉的制备方法。
背景技术
钛白粉具有高遮盖力、高折射率、高消色力、高白度、分散性好、无毒等优点被广泛应用涂料、塑料、油墨、造纸、化妆品等各个化工领域，在白色油墨领域的占比已高达95％以上。目前市场上在售的钛白粉主要有金红石型和锐钛型两种，金红石型钛白粉的折射率相比锐钛型钛白粉的折射率要高，因此目前市面上应用较多的仍然是金红石型的钛白粉。
在我国的钛白粉市场上，通用型钛白粉占据绝大数地位，虽然也能适用于油墨体系，但主要针对的只是一些低端油墨产品，高端油墨所用的钛白粉基本从国外进口，比如RDI-S、TR-52等。尽管国内的钛白粉工艺已有了较大的进步，也有一些油墨领域专用钛白粉进入市场，如LR-982，但是跟国外高端油墨用钛白粉相比还有较大的差距。不管是钛白粉的遮盖力、光泽度还是其在油墨中的分散性，都没有一支钛白粉产品能完全兼顾到这些主要的应用性能，这对国内的油墨钛白粉市场来说是一个不小的冲击。就目前来看，高端油墨用钛白粉必须进口，无论价格的高低。
专利CN102391689A描述了一种金红石型钛白粉的制备方法，通过酸解、水解、煅烧、砂磨、表面处理等工艺，在砂磨过程中添加一定的分散剂对钛白粉进行分散，通过这种方法提高钛白粉在醇酸树脂体系中的光泽度和分散性。该方法中所涉及到的分散剂的适应pH范围较窄，且钛白粉在油墨领域的应用体系相对单一，不能体现钛白粉在油墨应用体系中的的通用性。
专利CN102936040A描述了一种高光泽、高遮盖的钛白粉的生产方法，通过在偏钛酸中加入镁盐、锆盐及钾盐等盐分，达到提高遮盖力的效果；又通过对钛白粉颗粒表面进行二氧化钛以及水合三氧化二铝等表面处理，达到提高钛白粉光泽度的效果，该方法所描述的钛白粉中引入太多诸如镁盐、锆盐、钾盐等活性离子，不利于油墨的储存稳定性和耐候性，后期的表面无机包覆为锆铝包覆，而锆的成本相对较高，且用于油墨体系会加大产生印刷刀线的风险。
专利CN104477989A描述了一种通过对钛白粉表面进行水合三氧化二铝的表面处理，从而达到提高钛白粉遮盖力和光泽度的效果。该方法所制备的钛白粉是适用于水性油墨，而在溶剂型油墨中的应用性能没有涉及，而在现有的市场份额中，溶剂型油墨仍然处于主导地位。
发明内容
本发明解决的技术问题是分散剂的适应pH范围较窄，且钛白粉在油墨领域的应用体系相对单一。
本发明解决上述问题的技术方案是提供油墨专用型钛白粉的制备方法，包括打浆分散、筛分、无机包膜、有机处理的步骤，其中打浆分散过程中引入循环冷却水，浆料筛分后放入破壁机中破壁，有机处理过程中采用含苯环及长碳链的双亲基团的聚硅氧烷作为有机处理剂。
进一步的，油墨专用型钛白粉的制备方法包括如下步骤：
(1)打浆分散：去离子水或蒸馏水中加入分散剂、金红石型二氧化钛颗粒、锆珠，高速搅拌分散，打浆分散过程中引入循环冷却水，控制浆料浓度为700-800g/L，粘度为150-200cp，所述分散剂为低模量的聚羧酸盐、六偏磷酸钠中的至少一种；
(2)筛分：用100目、600目的筛网对步骤(1)所得二氧化钛浆料进行筛分，控制筛分后的浆料浓度在600-700g/L；
(3)破壁：将步骤(2)中筛分后的浆料放入破壁机中进行破壁，控制粒子平均粒径在180-220nm，粒径分布标准偏差小于70；
(4)无机包膜：先在弱酸性条件下包覆一层假勃姆石型的氢氧化铝包膜层，然后在碱性条件下包覆一层拜耳石性的氢氧化铝包覆层；
(5)有机处理：将无机包膜得到的物料干燥并进行粉碎，并在粉碎的过程中匀速加入聚硅氧烷乳液，加入量为干燥物料中TiO2质量的0.1～1.2％，粉碎后的物料即为油墨专用型钛白粉。
其中，无机包膜的步骤为：
a.将浆料加入带搅拌装置的包膜设备中，加纯水或脱盐水稀释，启动搅拌装置，加热并维持浆料温度在55-75℃；
b.用15-25％的稀硫酸调节浆料的pH＝6.0-7.0；
c.在60-120min内均匀加入铝化合物和15-20％的氢氧化钠溶液，控制溶液的pH＝3.5-7.0之间，所述的含铝化合物加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的1.5～3.0％，反应50～150min；
d.用15-20％的氢氧化钠溶液调节ph＝9.0-10.0；
e.在60-120min均匀加入铝化合物和15-20％的稀硫酸，控制溶液的pH＝8.0-10.5之间，所述的含铝化合物加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的1.5～3.0％，反应50～150min；
f.用15-20％的稀硫酸调节浆料的pH＝7.0-8.0，反应50-120min；
g.通过滤网的滤液用去离子水或蒸馏水洗涤，固液分离，控制滤饼的固含量在50％～80％，电阻率≥100Ω·m。
其中，聚羧酸盐与六偏磷酸钠的质量比为1:1，加入量为钛白粉量的0.1-0.5％。
进一步的，聚羧酸盐为聚羧酸钠盐或聚羧酸钾盐。
其中，打浆分散过程中控制转速1000-4000r/min。
其中，所述铝化合物为硫酸铝、偏铝酸钠、三氯化铝或硫酸铝中的至少一种。
本发明的有益效果：
本发明将低模量的羧酸盐和六偏磷酸钠复配作为分散剂，能适应更宽pH范围，从而提高钛白粉的分散性；本发明在打浆分散过程中引入循环冷却水控制浆料温度，可防止粒子再次返粗且也更好的保障浆料的粘度稳定性；本发明通过对破壁、无机包膜、有机处理工艺条件的控制，可明显提高钛白粉的白度、分散性和光泽度。
具体实施方式
本发明提供油墨专用型钛白粉的制备方法，包括打浆分散、筛分、无机包膜、有机处理的步骤，其中打浆分散过程中引入循环冷却水，浆料筛分后放入破壁机中破壁，有机处理过程中采用含苯环及长碳链的双亲基团的聚硅氧烷作为有机处理剂。
打浆分散过程随着时间的增加，浆料的温度也会相应升高，温度升高到一定程度会使得浆料的粘度有一定增加，粒子会再次团聚，不利于钛白粉粒子的均匀稳定分散，因此在打浆分散过程中，引入循环冷却水对浆料有一个持续的降温冷却过程，防止粒子再次返粗且也更好的保障浆料的粘度稳定。
具体的，油墨专用型钛白粉的制备方法包括如下步骤：
(1)打浆分散：去离子水或蒸馏水中加入分散剂、金红石型二氧化钛颗粒、锆珠，高速搅拌分散，打浆分散过程中引入循环冷却水，控制浆料浓度为700-800g/L，粘度为150-200cp，所述分散剂为低模量的聚羧酸盐、六偏磷酸钠中的至少一种；
(2)筛分：用100目、600目的筛网对步骤(1)所得二氧化钛浆料进行筛分，控制筛分后的浆料浓度在600-700g/L；
(3)破壁：将步骤(2)中筛分后的浆料放入破壁机中进行破壁，控制粒子平均粒径在180-220nm，粒径分布标准偏差小于70；
(4)无机包膜：先在弱酸性条件下包覆一层假勃姆石型的氢氧化铝包膜层，然后在碱性条件下包覆一层拜耳石性的氢氧化铝包覆层；
(5)有机处理：将无机包膜得到的物料干燥并进行粉碎，并在粉碎的过程中匀速加入聚硅氧烷乳液，加入量为干燥物料中TiO2质量的0.1～1.2％，粉碎后的物料即为油墨专用型钛白粉。
先在弱酸性条件下包覆一层假勃姆石型的氢氧化铝包膜层，这种包覆能显著提高钛白粉粒子的分散性，降低钛白粉的吸油量；再在碱性条件下包覆一层拜耳石性的氢氧化铝包覆层，由于拜耳石的形貌为树枝状，这能进一步提高钛白粉的分散性和光泽度。
其中，无机包膜的具体方法可按下述步骤进行：
a.将浆料加入带搅拌装置的包膜设备中，加纯水或脱盐水稀释，启动搅拌装置，加热并维持浆料温度在55-75℃；
b.用15-25％的稀硫酸调节浆料的pH＝6.0-7.0；
c.在60-120min内均匀加入铝化合物和15-20％的氢氧化钠溶液，控制溶液的pH＝3.5-7.0之间，所述的含铝化合物加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的1.5～3.0％，反应50～150min；
d.用15-20％的氢氧化钠溶液调节ph＝9.0-10.0；
e.在60-120min均匀加入铝化合物和15-20％的稀硫酸，控制溶液的pH＝8.0-10.5之间，所述的含铝化合物加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的1.5～3.0％，反应50～150min；
f.用15-20％的稀硫酸调节浆料的pH＝7.0-8.0，反应50-120min；
g.通过滤网的滤液用去离子水或蒸馏水洗涤，固液分离，控制滤饼的固含量在50％～80％，电阻率≥100Ω·m。
其中，聚羧酸盐与六偏磷酸钠的质量比为1:1，加入量为钛白粉量的0.1-0.5％。
进一步的，聚羧酸盐为聚羧酸钠盐或聚羧酸钾盐。
其中，打浆分散过程中控制转速1000-4000r/min。
其中，所述铝化合物为硫酸铝、偏铝酸钠、三氯化铝或硫酸铝中的至少一种。
以下通过实施例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1
1、取2000ml烧杯一个加入650ml纯水，开动搅拌装置，称取0.75g低模量钠盐共聚物分散剂和0.75g六偏磷酸钠分散剂加入烧杯中，将烧杯至于盛有常温自来水的盆中，分散搅拌8min，再称取500g粉碎后的金红石型钛白粉初品，打浆分散90min，用100目的筛网过滤出浆料中的锆珠，再用600目的筛网过滤去除粗颗粒，将过滤所得的浆料放入破壁机中，调9档转速、0℃温度，破壁分散5min，浆料备用；
2、取上述过滤后的浆料于四颈圆底烧瓶中，用纯水稀释到300g/L的浓度，测量浆料的pH值；
3、30min内将上述浆料升温到60-65℃，温度稳定后测定浆料的pH；
4、用20％的稀硫酸调节pH＝6.0-7.0；
5、90min内并流加入1.5％硫酸铝(Al2O3/TiO2＝1.5％)和20％的氢氧化钠溶液，控制ph＝6.5-6.8，熟化60min；
6、20％的氢氧化钠溶液调节ph＝9.5±0.2，记录氢氧化钠的用量；
7、90min内并流加入1.5％偏铝酸钠(Al2O3/TiO2＝1.5％)和20％的稀硫酸，维持浆料的ph＝9.0-10.0，熟化60min；
8、用20％的稀硫酸调节浆料的ph＝7.4-7.6，熟化60min，记录稀硫酸的用量。
9、抽滤，添加0.5％的硅氧烷乳液进行有机处理，120度烘干，粉碎。
实施例2
1、取2000ml烧杯一个加入650ml纯水，开动搅拌装置，称取0.75g低模量钠盐共聚物分散剂和0.75g六偏磷酸钠分散剂加入烧杯中，将烧杯至于盛有常温自来水的盆中，分散搅拌8min，再称取500g粉碎后的金红石型钛白粉初品，打浆分散90min，用100目的筛网过滤出浆料中的锆珠，再用600目的筛网过滤去除粗颗粒，再将过滤后的浆料加锆珠砂磨分散90min，用100目的筛网过滤出浆料中的锆珠，再用600目的筛网过滤去除粗颗粒，将过滤所得的浆料放入破壁机中，调9档转速、0℃温度，破壁分散5min，浆料备用；
2、取上述过滤后的浆料于四颈圆底烧瓶中，用纯水稀释到300g/L的浓度，测量浆料的pH值；
3、30min内将上述浆料升温到60-65℃，温度稳定后测定浆料的pH；
4、用20％的稀硫酸调节pH＝6.0-7.0；
5、90min内并流加入1.5％硫酸铝(Al2O3/TiO2＝1.5％)和20％的氢氧化钠溶液，控制ph＝6.5-6.8，熟化60min；
6、20％的氢氧化钠溶液调节ph＝9.5±0.2，记录氢氧化钠的用量；
7、90min内并流加入1.5％偏铝酸钠(Al2O3/TiO2＝1.5％)和20％的稀硫酸，维持浆料的ph＝9.0-10.0，熟化60min；
8、用20％的稀硫酸调节浆料的ph＝7.4-7.6，熟化60min，记录稀硫酸的用量。
9、抽滤，添加0.5％的硅氧烷乳液进行有机处理，120度烘干，粉碎。
实施例3
1、取2000ml烧杯一个加入650ml纯水，开动搅拌装置，称取0.75g低模量钠盐共聚物分散剂和0.75g六偏磷酸钠分散剂加入烧杯中，将烧杯至于盛有常温自来水的盆中，分散搅拌8min，再称取500g粉碎后的金红石型钛白粉初品，打浆分散90min，用100目的筛网过滤出浆料中的锆珠，再用600目的筛网过滤去除粗颗粒，再将过滤后的浆料加锆珠砂磨分散90min，用100目的筛网过滤出浆料中的锆珠，再用600目的筛网过滤去除粗颗粒，将过滤所得的浆料放入破壁机中，调9档转速、0℃温度，破壁分散5min，浆料备用；
2、取上述过滤后的浆料于四颈圆底烧瓶中，用纯水稀释到300g/L的浓度，测量浆料的pH值；
3、30min内将上述浆料升温到55-68℃，温度稳定后测定浆料的pH；
4、用20％的稀硫酸调节pH＝6.0-7.0；
5、90min内并流加入1.5％硫酸铝(Al2O3/TiO2＝1.5％)和20％的氢氧化钠溶液，控制ph＝6.5-6.8，熟化60min；
6、20％的氢氧化钠溶液调节ph＝9.5±0.2，记录氢氧化钠的用量；
7、90min内并流加入1.5％偏铝酸钠(Al2O3/TiO2＝1.5％)和20％的稀硫酸，维持浆料的ph＝9.0-10.0，熟化60min；
8、用20％的稀硫酸调节浆料的ph＝7.4-7.6，熟化60min，记录稀硫酸的用量；
9、将包膜后的浆料加锆珠砂磨分散90min，用100目的筛网过滤锆珠，再用600目的筛网过滤浆料；
10、抽滤，添加0.5％的硅氧烷乳液进行有机处理，120度烘干，粉碎。
性能测试：
根据国标GB1706-93对上述实施例钛白粉进行常规颜料检测，样品A为油墨中用的较好的一种产品，检测结果如表1所示。其中，吸油量值越小、分散性和亮度值越大表示相应的性能却好。
将上述实施例所得钛白粉按照钛白粉：聚氨酯树脂＝1:4，在一定的研磨介质中研磨一定的时间(30-120min)，再按照一定的方法检测分散性、不透明度、光泽度、亨特白度等应用指标，检测结果如2所示。其中，分散性数据越小表示钛白样品的分散性(细度)越好。
表1、常规颜料指标检测结果
编号 吸油量g/L 分散性 亮度Jasn
实施例1 20 6.50 94.84
实施例2 18 6.75 94.70
实施例3 16 7.00 94.68
常规样品A 20 6.50 94.26
表2、聚氨酯油墨应用性能指标检测结果
编号 分散性um 不透明度％ 60°光泽度 WH
实施例1 21 51.9 27.3 91.63
实施例2 18 52.0 29.5 91.61
实施例3 15 52.1 33.1 91.59
常规样品A 21 51.6 26.7 91.43

Claims (5)

1.油墨专用型钛白粉的制备方法，包括打浆分散、筛分、无机包膜、有机处理的步骤，其特征在于：包括如下步骤：
（1）打浆分散：去离子水或蒸馏水中加入分散剂、金红石型二氧化钛颗粒、锆珠，高速搅拌分散，打浆分散过程中引入循环冷却水，控制浆料浓度为700-800g/L，粘度为150-200cp，所述分散剂为低模量的聚羧酸盐和六偏磷酸钠，两者的质量比为1:1，加入量为钛白粉量的0.1-0.5%；
（2）筛分：用100目、600目的筛网对步骤（1）所得二氧化钛浆料进行筛分，控制筛分后的浆料浓度在600-700g/L；
（3）破壁：将步骤（2）中筛分后的浆料放入破壁机中进行破壁，控制粒子平均粒径在180-220nm，粒径分布标准偏差小于70；
（4）无机包膜：先在弱酸性条件下包覆一层假勃姆石型的氢氧化铝包膜层，然后在碱性条件下包覆一层拜耳石型的氢氧化铝包覆层；
（5）有机处理：将无机包膜得到的物料干燥并进行粉碎，并在粉碎的过程中匀速加入聚硅氧烷乳液，加入量为干燥物料中TiO2质量的0.1～1.2%，粉碎后的物料即为油墨专用型钛白粉；有机处理过程中采用含苯环及长碳链的双亲基团的聚硅氧烷作为有机处理剂。
2.根据权利要求1所述的油墨专用型钛白粉的制备方法，其特征在于所述无机包膜的步骤为：
a. 将浆料加入带搅拌装置的包膜设备中，加纯水或脱盐水稀释，启动搅拌装置，加热并维持浆料温度在55-75℃；
b. 用15-25%的稀硫酸调节浆料的pH=6.0-7.0；
c. 在60-120min内均匀加入铝化合物和15-20%的氢氧化钠溶液，控制溶液的pH=3.5-7.0之间，所述的含铝化合物加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的1.5～3.0%，反应50~150min；
d. 用15-20%的氢氧化钠溶液调节ph=9.0-10.0；
e. 在60-120min均匀加入铝化合物和15-20%的稀硫酸，控制溶液的pH=8.0-10.5之间，所述的铝化合物加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的1.5～3.0%，反应50~150min；
f. 用15-20%的稀硫酸调节浆料的pH=7.0-8.0，反应50-120min；
g. 通过滤网的滤液用去离子水或蒸馏水洗涤，固液分离，控制滤饼的固含量在50%~80%，电阻率≥100Ω•m。
3.根据权利要求1或2所述的油墨专用型钛白粉的制备方法，其特征在于：所述聚羧酸盐为聚羧酸钠盐或聚羧酸钾盐。
4.根据权利要求3所述的油墨专用型钛白粉的制备方法，其特征在于：所述打浆分散过程中控制转速1000-4000r/min。
5.根据权利要求2所述的油墨专用型钛白粉的制备方法，其特征在于：所述铝化合物为硫酸铝、偏铝酸钠或三氯化铝中的至少一种。
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