CN108640805A - 一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法，属于纳米含能材料表面处理技术领域。针对活性Ti/2B纳米粉体的氧化性问题，在纯Ar气下，绝对干燥、无氧的环境内，对活性Ti/2B纳米粉体采用高温球磨法进行分散，进而进行原位聚合反应，在纳米颗粒表面形成一层薄薄的聚氨酯膜，包覆住Ti/2B纳米粉体颗粒，使其与空气隔离开来，防止进一步被氧化。制备得到的活性Ti/2B纳米粉体材料，其抗氧化性明显得到了提高。本发明在纳米颗粒表面形成一层薄薄的聚氨酯膜，包覆住Ti/2B纳米粉体颗粒，以提高其抗氧化性的制备工艺。制备的活性Ti/2B纳米粉体材料，通过测量其试样的增重量，所测的氧化物增量减少量达到79％，表明其抗氧化性明显得到了提高。

Description

一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法
技术领域
本发明涉及一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法，属于纳米含能材料表面处理技术领域。
背景技术
纳米硼(B)粉在含有氧化性气氛的环境中被氧化的较快，如果在生产及储存的环境中有水分的条件下，硼粉表面的氧化层和环境中的水蒸气会结合生成H3BO3。已有研究结果表明在点火和燃烧阶段氧化物的阻碍作用是制约硼在含能材料领域取得广泛应用的关键因素。且在铸装含能材料制备过程中，添加较多的纳米硼粉将导致体系粘度变大，工艺恶化。因此，纳米硼要注意贮存，尽量做到现用现制。
钛氧化是一个复杂的过程，整个过程可分为五个阶段，前三个阶段为气-固反应阶段，气相氧分子碰撞钛表面；氧分子以范德华力与钛形成物理吸附；氧分子分解为氧原子并与钛的自由电子相互作用形成化学吸附。第四阶段为氧化物膜形成初始阶段。由于氧在钛溶解度大，氧首先溶解于钛中，过饱和后，钛与氧反应生成氧化钛。氧化钛薄膜形成之后，将钛基体与气相氧隔离开。反应物质(氧原子与金属原子)只有经过氧化钛膜扩散传质才能对钛本身进一步氧化。500℃以下，氧经过三个阶段，吸附在钛表面，溶入到钛表面的晶格里，氧过饱和后，氧和钛生成较致密薄的TiO2，对钛表面有一定保护作用，由于温度较低，氧的活性较小，阻止了氧进一步扩散进钛基体；随着温度升高，超过700℃，氧的活性增大，氧可以通过氧化钛薄膜向钛基体内部扩散，氧化膜增厚，变得疏松，易破裂，失去保护作用。
可通过对纳米Ti/2B活性材料进行表面改性，添加聚合物使无机粒子能与有机物和有机试剂达到浸润状态，这为无机粒子与火炸药黏合剂的致密结合奠定了良好的基础，并将纳米Ti/2B活性材料性能和聚合物性能有机地结合在一起，不仅可以解决其抗氧化性差的问题，还可以解决纳米Ti/2B活性材料分散性差、易团聚、组分间相容性等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决活性Ti/2B纳米粉体材料因氧化而造成的活性损失和安全隐患的问题，提供一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法，该方法是一种先合成纳米级Ti粉和B粉，对活性Ti/2B纳米粉体采用球磨法进行分散，进而与异氰酸酯和端羟基聚合物进行预聚合反应，在纳米颗粒表面形成一层薄薄的聚氨酯膜，以包覆住Ti/2B纳米粉体颗粒，使其与空气隔离开来，防止进一步被氧化，最后测试其试样的增重量，分析结果显示，制备得到的活性Ti/2B纳米粉体材料，其抗氧化性明显得到了提高。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法，具体步骤如下：
步骤一、将三氧化二硼及镁粉过80～200目筛，将三氧化二硼和镁粉混合均匀后，加热到450～500℃进行反应，持续反应1～1.5h后，降到室温，用稀盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗，过滤并烘干，得到干燥粉体。在干燥粉体中，加入硼氟酸钾(KBF4)和氟氢化钾(KHF2)的混合物，加热到500℃～900℃，持续反应1.5～2h，降到室温后，用稀盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干得到单质硼粉体。
所述三氧化二硼与镁粉的摩尔比为1:4～1:2；
所述的稀盐酸浓度为30％～45％；
所述KBF4和KHF2的混合质量比为19:15，分别占三氧化二硼质量的95％、75％；
步骤二、在一定实验条件下，将步骤一所得单质硼粉体过30～80目筛，使用高能纳米冲磨机，采用干法球磨，同时采用循环冷却水保证球磨温度在20℃以下，采用直径为3.2mm的碳化钨合金磨球，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，碳化钨合金磨球与单质硼粉体用料质量比为65:1～85:1，球磨1～1.5h后，得到纳米硼粉。
步骤三、在一定实验条件下，将步骤二所得纳米硼粉和粒径为40～100μm的钛粉，使用高能纳米冲磨机，采用湿法球磨，加入不锈钢研磨罐中混合；不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，加入保护液，所述保护液的加入质量为所述钛粉和硼粉总质量的1/2，球磨速度300rpm～450rpm，1.5～2h后取出球磨产物，即得活性Ti/2B纳米粉体。
所述钛粉与纳米硼粉的摩尔比为1:2；
所述的一定实验条件为低温(温度低于20℃)、干燥、氩气保护；
所述的保护液为正己烷或正庚烷。
步骤四、在特定实验条件下，将步骤三所得活性Ti/2B纳米粉体过30目筛，溶入四氯化碳中，加入扩链剂(采用四氯化碳稀释100倍)，在50～55℃下，进行预处理1h，过滤干燥后，得到预处理后的活性Ti/2B纳米粉体，待用。
步骤五、将超声分散器预热到65～80℃；将步骤四得到的预处理后的活性Ti/2B纳米粉体加入到超声分散器的反应瓶中，机械搅拌均匀；将溶有异氰酸酯、端羟基聚合物和催化剂的四氯化碳溶液，加入反应瓶中，在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，反应1～3h。过滤干燥，得到聚氨酯包覆过的活性Ti/2B纳米粉体，真空包装。
所述的特定试验条件为手套箱中操作，Ar气保护，绝对干燥(湿度低于0.5％)，含氧量至少5％以下；
活性Ti/2B纳米粉体的四氯化碳溶液浓度1～1.2g/10ml；
扩链剂的质量为活性Ti/2B纳米粉体质量的0.1％。
所述的异氰酸酯占端羟基聚合物质量的0.4～0.6，催化剂占异氰酸酯和端羟基聚合物总质量的0.2～0.4；
所述的超声时间为3～4h，超声反应温度为65℃～80℃。
有益效果
1、本发明所提供的先合成纳米级钛硼粉，对其采用低温球磨法进行分散防止团聚，进而在特定的环境内，通过原位聚合反应，在纳米颗粒表面形成一层薄薄的聚氨酯膜，包覆住Ti/2B纳米粉体颗粒，以提高其抗氧化性的制备工艺。
2、制备的活性Ti/2B纳米粉体材料，通过测量其试样的增重量，所测的氧化物增量减少量达到79％，表明其抗氧化性明显得到了提高。
附图说明
图1为实施例3中活性Ti/2B纳米粉体的SEM图。
具体实施方式
以下结合本发明实验结果给出实施例以对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法，具体步骤如下：
(1)活性Ti/2B纳米粉体的制备
(1)单质硼粉的合成
将三氯化硼及镁粉过200目筛后，称取三氯化硼350g，镁粉180g，混合10min，加热到700℃，持续反应1h，降温后用30％的盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干，得到产物待用。
添加95g的KBF4及75g的KHF2混合物到上述产物中，加热到900℃，持续1h，降温后用30％的盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干得到单质硼粉体28g。
(2)纳米硼粉的制备
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将所得单质硼粉体过30目筛，使用高能纳米冲磨机，采用干法球磨，采用直径为3.2mm左右碳化钨合金磨球，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，碳化钨合金磨球与单质硼粉体用料质量比为70:1，球磨速度250rpm，球磨1.5h后，得到纳米硼粉。
(3)高活性Ti/2B纳米粉体的制备
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将步骤二所得纳米硼粉和44μm的钛粉，使用高能纳米冲磨机，采用湿法球磨，纳米硼粉和44μm的钛粉以1:2的摩尔比混合，总重为260g，加入不锈钢研磨罐中，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，加入钛粉和硼粉总质量1/2的正己烷作保护液，球磨速度300rpm，2h后取出研磨产物，即得高活性Ti/2B纳米粉体，粒径为50～60nm。
(4)活性Ti/2B纳米粉体的表面处理
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将100g所得活性Ti/2B纳米粉体过30目筛，溶入1000ml四氯化碳中，加入0.1g 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷或二邻氯二苯胺甲烷(MOCA)扩链剂(10ml四氯化碳稀释100倍溶液)，在50℃下，进行预处理1h，过滤干燥后，待用。
(5)活性Ti/2B纳米粉体的包覆
将超声分散器预热到65℃，将70g所得的预处理后的活性Ti/2B纳米粉体加入到超声分散器的反应瓶中，机械搅拌均匀；将溶有0.7g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1.4g端羟基聚丁基烯(HTPB)和0.01g催化剂(月桂酸二丁基锡)的100ml四氯化碳溶液，加入反应瓶中，在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，65℃下反应3h。过滤干燥，得到聚氨酯包覆过的活性Ti/2B纳米粉体，真空包装。
(6)Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性测试
将Ti/2B纳米粉体材料在真空水冷铜坩埚非自耗电弧炉中熔化，采用电磁场搅拌，熔炼电流控制在400～550A，每次熔炼量60g。铸锭经4次翻转熔炼。将铸锭进行线切割。线切割成5mm×5mm×(3～4)mm薄片，试样经过粗磨、精磨、机械抛光、超声波清洗机、烘干等工序制备试样，用电子天平称重后，分批放入箱式电阻炉中分别加热到35℃，保温5周，随炉冷却至室温，用万分之一电子天平称重。
实施例2：
一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法，具体步骤如下：
(1)活性Ti/2B纳米粉体的制备
(1)单质硼粉的合成
将三氧化二硼及镁粉过80目筛后，称取三氧化二硼100g，镁粉180g，混合10min，加热到700℃，持续反应1h，降温后用浓度为40％的盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干，得到产物待用。
添加95g的KBF4及75g的KHF2混合物到上述产物中，加热到900℃，持续1h，降温后用浓度为40％的盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干得到30g单质硼粉体。
(2)纳米硼粉的制备
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将步骤一所得单质硼粉体过30目筛，使用高能纳米冲磨机，采用干法球磨，采用直径为3.2mm左右碳化钨合金磨球，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，碳化钨合金磨球与单质硼粉体用料质量比为70:1，球磨1～1.5h后，球磨速度250rpm，球磨1.5h后，得到纳米硼粉。
(3)高活性Ti/2B纳米粉体的制备
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将所得的纳米硼粉和44μm的钛粉，使用高能纳米冲磨机，采用湿法球磨，纳米硼粉和44μm的钛粉以1:2的摩尔比混合，总重为260g，加入不锈钢研磨罐中，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，加入钛粉和硼粉总质量1/2的正己烷作保护液，球磨速度300rpm，2h后取出研磨产物，即得高活性Ti/2B纳米粉体，粒径为30～40nm。
(4)活性Ti/2B纳米粉体的表面处理
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将100g所得活性Ti/2B纳米粉体过30目筛，溶入1000ml四氯化碳中，加入0.1g 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷或二邻氯二苯胺甲烷(MOCA)扩链剂(10ml四氯化碳稀释100倍溶液)，在50℃下，进行预处理1h，过滤干燥后，待用。
(5)活性Ti/2B纳米粉体的包覆
将超声分散器预热到65℃，将70g所得的预处理后的活性Ti/2B纳米粉体加入到超声分散器的反应瓶中，机械搅拌均匀；将溶有0.9g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1.9g端羟基聚丁基烯(HTPB)和0.01g催化剂(月桂酸酯二丁基锡)的100ml四氯化碳溶液，加入反应瓶中，在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，70℃下反应3h。过滤干燥，得到聚氨酯包覆过的活性Ti/2B纳米粉体，真空包装。
(6)Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性测试
将Ti/2B纳米粉体材料在真空水冷铜坩埚非自耗电弧炉中熔化，采用电磁场搅拌，熔炼电流控制在400～550A，每次熔炼量60g。铸锭经4次翻转熔炼。将铸锭进行线切割。线切割成5mm×5mm×(3～4)mm薄片，试样经过粗磨、精磨、机械抛光、超声波清洗机、烘干等工序制备试样，用电子天平称重后，分批放入箱式电阻炉中分别加热到35℃，保温5周，随炉冷却至室温，用万分之一电子天平称重。
实施例3：
一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法，具体步骤如下：
(1)单质硼粉的合成
将三氧化二硼及镁粉过100目筛后，称取三氧化二硼100g，镁粉180g，混合10min，加热到600℃，持续反应1h，降温后用45％的盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干。
加入95g的KBF4及75g的KHF2混合物，加热到800℃，持续1h，降温后用45％的盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干得到单质硼粉体27.5g。
(2)纳米硼粉的制备
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将所得单质硼粉体过30目筛，使用高能纳米冲磨机，采用干法球磨，采用直径为3.2mm左右碳化钨合金磨球，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，碳化钨合金磨球与单质硼粉体用料质量比为75:1，球磨速度250rpm，球磨1.5h后，得到纳米硼粉。
(3)高活性Ti/2B纳米粉体的制备
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将步骤二所得纳米硼粉和44μm的钛粉，使用高能纳米冲磨机，采用湿法球磨，纳米硼粉和44μm的钛粉以1:2的摩尔比混合，总重为260g，加入不锈钢研磨罐中，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，加入钛粉和硼粉总质量1/2的正己烷作保护液，球磨速度300rpm，2h后取出研磨产物，即得高活性Ti/2B纳米粉体，粒径为70～80nm。
(4)活性Ti/2B纳米粉体的表面处理
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将100g所得活性Ti/2B纳米粉体过30目筛，溶入1000ml四氯化碳中，加入0.1g 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷或二邻氯二苯胺甲烷(MOCA)扩链剂(10ml四氯化碳稀释100倍溶液)，在50℃下，进行预处理1h，过滤干燥后，待用。
(5)活性Ti/2B纳米粉体的包覆
将超声分散器预热到65℃，将70g所得的预处理后的活性Ti/2B纳米粉体加入到超声分散器的反应瓶中，机械搅拌均匀；将溶有1.2g g甲苯二异氰酸酯(TDI)、2.3g端羟基聚丁基烯(HTPB)和0.01g催化剂(月桂酸酯二丁基锡)的100ml四氯化碳溶液，加入反应瓶中，在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，80℃下反应3h。过滤干燥，得到聚氨酯包覆过的活性Ti/2B纳米粉体，真空包装。
(6)Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性测试
将Ti/2B纳米粉体材料在真空水冷铜坩埚非自耗电弧炉中熔化，采用电磁场搅拌，熔炼电流控制在400～550A，每次熔炼量60g。铸锭经4次翻转熔炼。将铸锭进行线切割。线切割成5mm×5mm×(3～4)mm薄片，试样经过粗磨、精磨、机械抛光、超声波清洗机、烘干等工序制备试样，用电子天平称重后，分批放入箱式电阻炉中分别加热到35℃，保温5周，随炉冷却至室温，用万分之一电子天平称重后。
表1三个试验案例的物料比及测试结果
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将三氧化二硼及镁粉过80～200目筛，将三氧化二硼和镁粉混合均匀后，加热到450～500℃进行反应，持续反应1～1.5h后，降到室温，用稀盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗，过滤并烘干，得到干燥粉体；在干燥粉体中，加入硼氟酸钾和氟氢化钾的混合物，加热到500℃～900℃，持续反应1.5～2h，降到室温后，用稀盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干得到单质硼粉体；
所述三氧化二硼与镁粉的摩尔比为1:4～1:2；
所述的稀盐酸浓度为30％～45％；
所述硼氟酸钾和氟氢化钾的混合质量比为19:15，分别占三氧化二硼质量的95％、75％；
步骤二、在一定实验条件下，将步骤一所得单质硼粉体过30～80目筛，使用高能纳米冲磨机，采用干法球磨，同时采用循环冷却水保证球磨温度在20℃以下，采用直径为3.2mm的碳化钨合金磨球，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，碳化钨合金磨球与单质硼粉体用料质量比为65:1～85:1，球磨1～1.5h后，得到纳米硼粉；
步骤三、在一定实验条件下，将步骤二所得纳米硼粉和粒径为40～100μm的钛粉，使用高能纳米冲磨机，采用湿法球磨，加入不锈钢研磨罐中混合；不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，加入保护液，所述保护液的加入质量为所述钛粉和硼粉总质量的1/2，球磨速度300rpm～450rpm，1.5～2h后取出球磨产物，即得活性Ti/2B纳米粉体；
所述钛粉与纳米硼粉的摩尔比为1:2；
所述的一定实验条件为低温、干燥、氩气保护；
所述的保护液为正己烷或正庚烷；
步骤四、在特定实验条件下，将步骤三所得活性Ti/2B纳米粉体过30目筛，溶入四氯化碳中，加入采用四氯化碳稀释100倍的扩链剂，在50～55℃下，进行预处理1h，过滤干燥后，得到预处理后的活性Ti/2B纳米粉体，待用；
步骤五、将超声分散器预热到65～80℃；将步骤四得到的预处理后的活性Ti/2B纳米粉体加入到超声分散器的反应瓶中，机械搅拌均匀；将溶有异氰酸酯、端羟基聚合物和催化剂的四氯化碳溶液，加入反应瓶中，在低温、干燥、氩气保护下，反应1～3h；过滤干燥，得到聚氨酯包覆过的活性Ti/2B纳米粉体，真空包装；
所述的特定试验条件为手套箱中操作，Ar气保护，湿度低于0.5％，含氧量5％以下；
活性Ti/2B纳米粉体的四氯化碳溶液浓度1～1.2g/10ml；
未稀释的扩链剂的质量为活性Ti/2B纳米粉体质量的0.1％；
所述的异氰酸酯占端羟基聚合物质量的0.4～0.6，催化剂占异氰酸酯和端羟基聚合物总质量的0.2～0.4；异氰酸酯、端羟基聚合物、催化剂与扩链剂共同作用生成聚氨酯。
2.如权利要求1所述的一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法，其特征在于：所述的超声时间为3～4h，超声反应温度为65℃～80℃。
3.如权利要求1所述的一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法，其特征在于：所述低温为温度低于20℃。
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