CN106752109A - 一种装饰纸用钛白粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种装饰纸用钛白粉的制备方法，将六偏磷酸钠和金红石型二氧化钛浆料混合后研磨，得到混合浆料；将得到的混合浆料与水溶性铈盐混合，调节pH值，得到碱性浆料后进行首次熟化处理；将得到的首次熟化处理产物与六偏磷酸钠溶液混合，进行第二次熟化处理；将得到第二次熟化处理产物与含铝化合物混合，调节pH值，得到pH值为7～9的混合浆料后进行第三次熟化处理；将得到第三次熟化处理产物与含铝化合物混合，调节pH值，得到pH值为5～7的混合浆料后进行第四次熟化处理，得到装饰纸用钛白粉本发明提供的装饰纸用钛白粉的制备方法操作简单、成本低，制备得到的钛白粉具有高耐光性、高遮盖力和良好的留着率。

Description

一种装饰纸用钛白粉的制备方法
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，尤其涉及一种装饰纸用钛白粉的制备方法。
背景技术
钛白粉是一种主要成分为二氧化钛的白色颜料，二氧化钛以其优良的光学性能而成为最好的白色颜料，被广泛用于造纸行业，而装饰纸行业是钛白粉在造纸领域中主要应用行业，装饰纸又叫层压纸，主要用于人造板贴面，装饰纸对颜料耐光性指标要求非常高，但二氧化钛作为白色颜料却存在一定的缺陷，由于二氧化钛表面上存在许多光活化点，在紫外光的作用下，其晶格上的氧离子能失去两个电子变为氧原子，放出来的电子被四价钛离子所捕获，将其还原成三价钛离子，反应放出的活性羟基和过氧羟基游离基，具有高度的活性，能使二氧化钛周围有机聚合物氧化、降解，出现失光、变色等破坏现象。因此，钛白粉的光活化性的改进受到广泛关注。
现有技术氯化法生产钛白粉过程中常采用在氧化过程中添加三氯化铝，并在后处理工艺中引入各类无机水合氧化物，如氧化硅、氧化锆、氧化铝、氧化铈、五氧化磷等来抑制二氧化钛的光化活性，以提高其在应用过程中的耐光性能，但是生产工艺冗长，生产效率低，并且锆盐为一种昂贵的原料，增加了钛白粉的制造成本。例如中国专利CN104179066A公开了一种装饰层压纸金红石型钛白粉的生产方法，通过在钛白粉表面先包覆一层硅化合物，再包覆一层铝化合物，从而提高了钛白粉的耐候性，并通过煅烧加热的方式去除包覆层上的羟基，避免电子对的反应，但煅烧加热将消耗大量能量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种装饰纸用钛白粉的制备方法，该方法操作简单、成本低，制备得到的钛白粉具有高耐光性、高遮盖力和良好的留着率。
本发明提供了一种装饰纸用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六偏磷酸钠和金红石型二氧化钛浆料混合后研磨，得到混合浆料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合浆料与水溶性铈盐混合，调节pH值，得到碱性浆料后进行首次熟化处理；
(3)将所述步骤(2)得到的首次熟化处理产物与六偏磷酸钠混合，进行第二次熟化处理；
(4)将所述步骤(3)得到第二次熟化处理产物与含铝化合物混合，调节pH值至7～9，将得到的混合浆料进行第三次熟化处理；
(5)将所述步骤(4)得到第三次熟化处理产物与含铝化合物混合，调节pH值至5～7，将得到的混合浆料进行第四次熟化处理，得到装饰纸用钛白粉。
优选的，步骤(1)所述金红石型二氧化钛浆料的溶剂为去离子水，所述金红石型二氧化钛浆料的浓度为(250～400)g/L。
优选的，所述步骤(2)中，与水溶性铈盐混合的混合浆料的温度为50～90℃。
优选的，步骤(2)所述水溶性铈盐的质量以二氧化铈计，为所述金红石型二氧化钛中二氧化钛的质量的0.5％～1.0％。
优选的，步骤(2)所述水溶性铈盐以水溶性铈盐溶液的形式加入；
所述水溶性铈盐溶液的浓度以二氧化铈的含量计为(50～100)g/L。
优选的，所述步骤(3)中六偏磷酸钠的质量以五氧化二磷的质量计，为所述金红石型二氧化钛中二氧化钛的质量的1.0％～2.0％。
优选的，所述步骤(3)中的六偏磷酸钠以六偏磷酸钠溶液的形式加入；
所述六偏磷酸钠溶液的浓度以五氧化二磷的含量计为(50～200)g/L。
优选的，所述步骤(4)含铝化合物和所述步骤(5)含铝化合物的量独立地以三氧化二铝计，为所述金红石型二氧化钛中二氧化钛的质量的1.0％～3.0％。
优选的，所述步骤(4)含铝化合物和所述步骤(5)含铝化合物以含铝化合物溶液的形式加入；
所述含铝化合物溶液的浓度以三氧化二铝的含量计为(80～200)g/L。
优选的，所述步骤(4)中调节pH值采用的调节剂为无机酸溶液、酸性盐溶液、无机碱溶液或碱性盐溶液；
所述步骤(5)中调节pH值采用的调节剂为无机酸溶液或酸性盐溶液。
本发明提供了一种装饰纸用钛白粉的制备方法，将六偏磷酸钠和金红石型二氧化钛浆料混合后研磨，得到混合浆料；将得到的混合浆料与水溶性铈盐混合，调节pH值，得到碱性浆料后进行首次熟化处理；将得到的首次熟化处理产物与六偏磷酸钠混合，进行第二次熟化处理；将得到第二次熟化处理产物与含铝化合物混合，调节pH值，得到pH值为7～9的混合浆料后进行第三次熟化处理；将得到第三次熟化处理产物与含铝化合物混合，调节pH值，得到pH值为5～7的混合浆料后进行第四次熟化处理，得到装饰纸用钛白粉。
本发明通过采用六偏磷酸钠对金红石二氧化钛浆料的分散和研磨处理，保证包膜前浆料粒子以原始粒径的形态存在，从而使包覆的水合氧化铈连续均匀；通过加入水溶性铈盐溶液并维持浆料pH值为碱性，确保在二氧化钛表面上形成连续均匀的水合氧化铈包覆层，包覆此包覆膜是利用Ce4+/Ce3+的氧化还原电动势高于Ti4+/Ti3+的氧化还原电动势，在有Ce4+存在时，Ti4+就不会被还原为Ti3+，因此提高钛白粉颜料的耐光性能；在有六偏磷酸钠存在的条件下，通过向浆料中加入含铝化合物并维持浆料pH值为碱性或中性，可确保在水合氧化铈包覆层上形成磷酸铝氧包覆层；在弱酸性或中性条件下，在磷酸铝氧包覆层上包覆一层致密的水合氧化铝包覆层，该类型的氧化铝是网状或带状结构，有利于提高钛白粉颜料在水中的分散性能，进而提高钛白粉的留着率。本发明提供的装饰纸用钛白粉的制备方法操作简单、成本低，制备得到的钛白粉具有高耐光性、高遮盖力和良好的留着率。实验结果表明，按照本发明技术方案制备得到的钛白粉制备得到的层压纸板的钛白粉留着率均高于99.30，耐光性达到0.48～0.97。
另外的，本发明采用的氯化方法制备得到的金红石型二氧化钛中金红石型二氧化钛含量在99％以上，保证产品的遮盖力和基本的耐光性能。
具体实施方式
本发明提供了一种装饰纸用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六偏磷酸钠和金红石型二氧化钛浆料混合后研磨，得到混合浆料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合浆料与水溶性铈盐混合，调节pH值，得到碱性浆料后进行首次熟化处理；
(3)将所述步骤(2)得到的首次熟化处理产物与六偏磷酸钠混合，进行第二次熟化处理；
(4)将所述步骤(3)得到第二次熟化处理产物与含铝化合物混合，调节pH值至7～9，将得到的混合浆料进行第三次熟化处理；
(5)将所述步骤(4)得到第三次熟化处理产物与含铝化合物混合，调节pH值至5～7，将得到的混合浆料进行第四次熟化处理，得到装饰纸用钛白粉。
本发明将六偏磷酸钠和金红石型二氧化钛浆料混合后研磨，得到混合浆料。在本发明中，所述金红石二氧化钛浆料中的溶剂优选为去离子水；所述金红石二氧化钛优选由氯化法制备得到。在本发明中，所述金红石二氧化钛中金红石型二氧化钛的质量含量优选在99％以上。本发明对所述氯化法没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的用于二氧化钛制备的氯化法即可。在本发明中，所述金红石型二氧化钛浆料的浓度优选为(250～400)g/L，进一步优选为(300～350)g/L，最优选为320g/L。
在本发明中，六偏磷酸钠和金红石型二氧化钛浆料混合时，所述六偏磷酸钠的用量以五氧化二磷的质量计，优选为所述金红石型二氧化钛中二氧化钛质量1.0‰～3.0‰，进一步优选为1.5‰～2.5‰，最优选为2‰。
在本发明中，所述六磷偏酸钠优选以六磷偏酸钠溶液的形式加入；所述六磷偏酸钠溶液中的溶剂优选为去离子水。在本发明中，所述六偏磷酸钠溶液的浓度以五氧化二磷的含量计，优选为(50～200)g/L，进一步优选为(75～150)g/L，最优选为100g/L。
本发明优选采用搅拌的方式完成所述六偏磷酸钠和金红石型二氧化钛浆料的混合，本发明对所述搅拌的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的搅拌方式即可。本发明，在所述搅拌过程中能够促进所述六偏磷酸钠和所述金红石型二氧化钛浆料间的分散，便于后续研磨过程中颗粒的均匀性。
本发明完成所述六偏磷酸钠和金红石型二氧化钛浆料的混合后，进行研磨。在本发明中，所述研磨后混合浆料的粒径优选为150～250nm，进一步优选为160～225nm。本发明对所述研磨没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的研磨的方式以能获得目标尺寸的混合浆料即可。
本发明优选将所述研磨后的混合浆料升温至50～90℃，进一步优选为55～75℃，最优选为60℃。本发明后续反应优选保持在所述升温后的温度下进行。
得到混合浆料后，本发明将所述混合浆料与水溶性铈盐混合，调节pH值，得到碱性浆料后进行首次熟化处理。在本发明中，所述水溶性铈盐的加入量以二氧化铈计，优选为所述金红石型二氧化钛中二氧化钛的质量的0.5％～1.0％，进一步优选为0.3％～0.4％。在本发明中，所述水溶性铈盐优选为硫酸铈或硝酸铈。
在本发明中，所述水溶性铈盐优选以水溶性铈盐溶液的形式加入。在本发明中，所述水溶性铈盐溶液的浓度以二氧化铈的含量计，优选为(50～100)g/L，进一步优选为(60～80)g/L。本发明优选将所述水溶性铈盐溶液加入到所述研磨后得到的混合浆料中；在本发明中，所述水溶性铈盐溶液的加入时间优选为0.5～1.0h，进一步优选为0.75～0.9h，最优选为0.8h。
完成所述混合浆料与所述水溶型铈盐的混合后，本发明调节料液的pH值至碱性，得到碱性浆料。在本发明中，调节所述pH值的调节剂优选为无机碱溶液或碱性盐溶液。在本发明中，所述碱性浆料的pH值优选为8.0～9.5，进一步优选为8.8～9.0。本发明对所述无机碱溶液或碱性盐溶液的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的无机碱溶液或碱性盐溶液即可，在本发明的实施例中，所述无机碱溶液具体采用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；所述碱性盐溶液具体采用碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、偏铝酸钠溶液和偏铝酸钾溶液中的一种或几种。
得到碱性浆料后，本发明将所述碱性浆料进行首次熟化处理。在本发明中，所述首次熟化处理优选在搅拌条件下进行，所述首次熟化处理的时间优选为10～60min，进一步优选为20～30min。在本发明中，所述搅拌的频率优选为100～150rpm，进一步优选为120～130rpm。本发明对所述搅拌的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的搅拌方式即可。在本发明中，所述首次熟化处理过程中，在所述金红石型二氧化钛表面形成水合氧化铈第一包覆层。
首次熟化处理后，本发明将所述首次熟化处理产物与六偏磷酸钠混合，进行第二次熟化处理。在本发明中，第二次熟化处理时，所述六偏磷酸钠的加入量以五氧化二磷的质量计，优选为所述金红石型二氧化钛浆料中二氧化钛的质量的1.0％～2.0％，进一步优选为1.5％～1.8％。在本发明中，所述六偏磷酸钠优选以六偏磷酸钠溶液的形式加入；在本发明中，所述六偏磷酸钠溶液的浓度以五氧化二磷的含量计，优选为(50～200)g/L，进一步优选为(100～150)g/L。本发明优选将所述六偏磷酸钠溶液加入所述首次熟化处理后的产物中，完成所述首次熟化处理产物与六偏磷酸钠溶液的混合；在本发明中，所述六偏磷酸钠溶液的加入时间优选为10～30min，进一步优选为15～20min。
在本发明中，所述第二次熟化处理优选在搅拌条件下进行，本发明对所述搅拌处理没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的搅拌方式即可；在本发明中，所述第二次熟化处理的时间优选为10～30min，进一步优选为15～25min。在本发明中，所述搅拌的频率优选为200～250rpm，进一步优选为230～240rpm。
第二次熟化处理后，本发明将得到第二次熟化处理产物与含铝化合物混合，调节pH值，得到pH值为7～9的混合浆料后进行第三次熟化处理。在本发明中，所述含铝化合物优选为铝盐和/或偏铝酸盐；在本发明中所述铝盐优选为硫酸铝和/或三氯化铝；在本发明中，所述偏铝酸盐优选为偏铝酸钠和/或偏铝酸钾。在本发明中，所述含铝化合物的加入量以三氧化二铝计，优选为所述金红石型二氧化钛中二氧化钛的质量的1.0％～3.0％，进一步优选为1.5％～2.0％。在本发明中，所述含铝化合物优选以含铝化合物溶液的形式加入；在本发明中，所述含铝化合物溶液的浓度以铝的含量计，优选为(1.5～4.0)mol/L，进一步优选为(2.0～3.0)mol/L，最优选为2.5mol/L。本发明优选将所述含铝化合物溶液加入所述第二次熟化处理后的产物中，完成所述第二次熟化处理产物与含铝化合物溶液的混合；在本发明中，所述含铝化合物溶液的加入时间优选为1～2h，进一步优选为1.2～1.4h。
所述第二次熟化处理产物与含铝化合物的混合后，本发明调节料液的pH值至7～9。在本发明中，调节所述pH值采用的调节剂优选为无机酸溶液、酸性盐溶液、无机碱溶液或碱性盐溶液。在本发明中，所述第二次熟化处理产物与含铝化合物混合得到的料液的pH值优选为7.2～8.0。
在本发明中，所述无机酸溶液优选为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种；所述酸性盐溶液优选为硫酸铝溶液和/或三氯化铝溶液；所述无机碱溶液优选为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液；所述碱性盐溶液优选为偏铝酸钠溶液和/或偏铝酸钾溶液。在本发明中，所述无机酸溶液、酸性盐溶液、无机碱溶液和碱性盐溶液的浓度优选独立地为10～20mol/L，进一步优选为15～18mol/L。
得到pH值为7～9的料液后，本发明将所述pH值为7～9的料液进行第三次熟化处理。在本发明中，所述第三次熟化处理优选在搅拌条件下进行，本发明对所述搅拌处理没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的搅拌方式即可；在本发明中，所述第三次熟化处理的时间优选为20～40min，进一步优选为25～30min。在本发明中，所述搅拌的频率优选为50～120rpm，进一步优选为80～90rpm。本发明对所述搅拌的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的搅拌方式即可。在本发明中，所述第三次熟化处理过程中，在有六偏磷酸钠存在的条件下，通过向所述混合浆料中加入含铝化合物溶液并维持所述混合浆料的pH值，可在水合氧化铈第一包覆层上形成磷酸铝氧第二包覆层。
在本发明中，磷酸铝包覆层的耐候性比锆包覆层的耐候性高，并且在形成磷酸铝氧包覆层前加入六偏磷酸钠，显著提高浆料的分散性，有助于提高磷酸铝包覆层的均匀性。通过在TiO2表面形成磷酸铝包覆层，当TiO2涂膜在暴晒过程中产生了Ti3+，在缺氧的条件下，Ti3+夺走PO4 3-中的氧，使磷酸铝还原成亚磷酸铝，而亚磷酸铝的白色或透明的，一方面对TiO2的白度影响很小，当产生大量的PO3 3-时，PO3 3-又会和TiO2光化学反应生成的OH·生成PO4 3-，从而阻止具有化学活性的OH·流入到TiO2周围的有机基体中，避免有机基体发生氧化降解，进而提高了TiO2的耐光性。
所述第三次熟化处理后，本发明将所述第三次熟化处理产物与含铝化合物混合，调节pH值，得到pH值为5～7的混合浆料后进行第四次熟化处理，得到装饰纸用钛白粉。在本发明中，与所述第三次熟化处理产物混合的含铝化合物的种类、用量、含铝化合物的形式和浓度优选为上述技术方案所述含铝化合物溶液的技术特征，在此不再赘述。本发明优选将所述含铝化合物溶液加入所述第三次熟化处理后的产物中，完成所述第三次熟化处理产物与第二含铝化合物溶液的混合；在本发明中，所述第二含铝化合物溶液的加入时间优选为0.5～1h，进一步优选为0.6～0.7h。
得到所述第三次熟化处理产物与含铝化合物的混合料液后，本发明调节料液的pH值至5～7。在本发明中，调节所述pH值的调节剂优选为无机酸溶液或酸性盐溶液；在本发明中，所述第三次熟化处理产物与含铝化合物的混合料液的pH值进一步优选为5.2～6.0。在本发明中，所述第四次熟化处理前的调节pH值用无机酸溶液或酸性溶液按照上述技术方案所述无机酸溶液或酸性溶液即可。在本发明中，所述无机酸溶液或酸性盐溶液的浓度优选为5～15mol/L，进一步优选为10～12mol/L。
调节pH值后，本发明将得到的pH值为5～7的混合浆料进行第四次熟化处理，得到装饰纸用钛白粉。在本发明中，所述第四次熟化处理优选在搅拌条件下进行，本发明对所述搅拌处理没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的搅拌方式即可；在本发明中，所述第四次熟化处理的时间优选为1～3h，进一步优选为1.5～2h。在本发明中，所述搅拌的频率优选为50～120rpm，进一步优选为80～90rpm。本发明对所述搅拌的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的搅拌方式即可。在本发明中，所述第四次熟化处理过程中，在弱酸性或中性条件下，在磷酸铝氧包覆层上包覆一层致密的水合氧化铝包覆层，该类型的氧化铝是网状或带状结构，有利于提高钛白粉颜料在水中的分散性能。
在本发明中，按照上述技术方案中制备得到的钛白粉优选为在二氧化钛表面依次包覆有水合氧化铈包覆层、磷酸铝氧包覆层和水合氧化铝包覆层的颗粒。在本发明中，所述钛白粉的粒径优选为10～50nm，进一步优选为15～30nm。
所述第四次熟化处理后，本发明优选将所述第四次熟化处理后的产物依次进行洗涤、干燥、气流粉碎和气固分离，得到装饰纸用钛白粉。
在本发明中，所述洗涤优选采用去离子水进行；在本发明中，所述去离子水的温度优选为50～80℃，进一步优选为55～75℃，最优选为60℃。本发明对所述洗涤时间没有特殊要求，以得到的滤饼的电阻率大于10000Ω·cm为准，所述滤饼的电阻率进一步优选12000～20000Ω·cm。
本发明对所述干燥、气流粉碎和气固分离没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的技术方案即可。在本发明中，所述气流粉碎提高钛白粉分散性。
本发明提供了一种装饰纸用钛白粉的制备方法，将六偏磷酸钠和金红石型二氧化钛浆料混合后研磨，得到混合浆料；将得到的混合浆料与水溶性铈盐混合，调节pH值，得到碱性浆料后进行首次熟化处理；将得到的首次熟化处理产物与六偏磷酸钠溶液混合，进行第二次熟化处理；将得到第二次熟化处理产物与含铝化合物混合，调节pH值，得到pH值为7～9的混合浆料后进行第三次熟化处理；将得到第三次熟化处理产物与含铝化合物混合，调节pH值，得到pH值为5～7的混合浆料后进行第四次熟化处理，得到装饰纸用钛白粉。
本发明通过采用六偏磷酸钠对金红石二氧化钛浆料的分散和研磨处理，保证包膜前浆料粒子以原始粒径的形态存在，从而使包覆的水合氧化铈连续均匀；通过加入水溶性铈盐溶液并维持浆料pH值为碱性，确保在二氧化钛表面上形成连续均匀的水合氧化铈包覆层，包覆此包覆膜是利用Ce4+/Ce3+的氧化还原电动势高于Ti4+/Ti3+的氧化还原电动势，在有Ce4+存在时，Ti4+就不会被还原为Ti3+，因此提高钛白粉颜料的耐光性能；在有六偏磷酸钠存在的条件下，通过向浆料中加入含铝化合物并维持浆料pH值为碱性，可确保在水合氧化铈包覆层上形成磷酸铝氧包覆层；在弱酸性条件下，在磷酸铝氧包覆层上包覆一层致密的水合氧化铝包覆层，该类型的氧化铝是网状或带状结构，有利于提高钛白粉颜料在水中的分散性能，进而提高钛白粉的留着率。本发明提供的装饰纸用钛白粉的制备方法操作简单、成本低，制备得到的钛白粉具有高耐光性、高遮盖力和良好的留着率。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)称取氯化法制备得到的金红石型二氧化钛初品粉体500g，其中金红石型二氧化钛初品中金红石型含量在99％以上，加入去离子水配制成250g/L的浆料，加入以P2O5占初品中TiO2重量计为1‰的六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为50g/L，搅拌进行分散处理，然后进行研磨，研磨后浆料平均粒径为160nm；
(2)将砂磨后的浆料升温至50℃，并使整个包膜过程维持此温度。
(3)在0.5h内加入以CeO2与初品中TiO2质量的0.5％的硝酸铈溶液，其中硝酸铈溶液的浓度以CeO2计为50g/L，同时用氢氧化钠溶液维持浆料pH在8.0～8.2之间，搅拌熟化10min，在二氧化钛表面形成水合氧化铈第一包覆层。
(4)在10min内加入以P2O5占初品中TiO2重量计为1.0％六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为50g/L，搅拌熟化10min。
(5)在1h内加入以Al2O3与初品中TiO2质量的1.0％的偏铝酸钠溶液，其中偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为80g/L，加入20wt％硫酸维持浆料pH值在7.0～7.2之间，搅拌熟化20min，在第一包覆层上形成磷酸铝氧第二包覆层。
(6)在0.5h内加入以Al2O3与初品中TiO2质量的3.0％的偏铝酸钠溶液，其中偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为80g/L，加入硫酸维持浆料pH值在5.5～5.7之间，搅拌熟化1h，在第二包覆层上形成水合氧化铝第三包覆层。
(7)用50℃去离子水洗至滤饼电阻率11000Ω·cm，再进行干燥、气流粉碎，经过气固分离回收，得层压纸专用型钛白粉颜料。
实施例2
(1)称取氯化法制备得到的金红石型二氧化钛初品粉体600g，其中金红石型二氧化钛初品中金红石型含量在99％以上，加入去离子水配制成300g/L的浆料，加入以P2O5占初品中TiO2重量计为2‰的六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为100g/L，搅拌进行分散处理，然后进行研磨，研磨后浆料平均粒径为210nm；
(2)将砂磨后的浆料升温至70℃，并使整个包膜过程维持此温度。
(3)在0.5h内加入以CeO2与初品中TiO2质量的0.7％的硫酸铈溶液，硫酸铈溶液的浓度以CeO2计为70g/L，同时用氢氧化钾溶液维持浆料pH在8.8～9.0之间，搅拌熟化30min，在二氧化钛表面形成水合氧化铈第一包覆层。
(4)在20min内加入以P2O5占初品中TiO2重量计为1.5％六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为100g/L，搅拌熟化20min。
(5)在1.5h内加入以Al2O3与初品中TiO2质量的2.0％的硫酸铝溶液，硫酸铝溶液浓度以Al2O3计为120g/L，维持浆料pH值在8.0～8.2之间，搅拌熟化30min，在第一包覆层上形成磷酸铝氧第二包覆层。
(6)在1.0h内加入以Al2O3与初品中TiO2质量的1.5％的硫酸铝溶液，硫酸铝溶液浓度以Al2O3计为120g/L，加入硫酸维持浆料pH值在6.0～6.2之间，搅拌熟化2h，在第二包覆层上形成水合氧化铝第三包覆层。
(7)用60℃去离子水洗至滤饼电阻率12000Ω·cm，再进行干燥、气流粉碎，经过气固分离回收，得层压纸专用型钛白粉颜料。
实施例3
(1)称取氯化法制备得到的金红石型二氧化钛初品粉体800g，其中金红石型二氧化钛初品中金红石型含量在99％以上，加入去离子水配制成400g/L的浆料，加入以P2O5占初品中TiO2重量计为3‰的六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为200g/L，搅拌进行分散处理，然后进行研磨，研磨后浆料平均粒径为250nm；
(2)将砂磨后的浆料升温至90℃，并使整个包膜过程维持此温度。
(3)在1.0h内加入以CeO2与初品中TiO2质量的1.0％的硝酸铈溶液，其中硝酸铈溶液的浓度以CeO2计为100g/L，同时用氢氧化钠溶液维持浆料pH在9.2～9.5之间，搅拌熟化60min，在二氧化钛表面形成水合氧化铈第一包覆层。
(4)在30min内加入以P2O5占初品中TiO2重量计为2.0％六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为200g/L，搅拌熟化30min。
(5)在2.0h内加入以Al2O3与初品中TiO2质量的3.0％偏铝酸钾溶液，偏铝酸钾溶液浓度以Al2O3计为200g/L，加入以Al的含量计为1.86mol/L的硫酸铝溶液维持浆料pH值在8.8～9.0之间，搅拌熟化40min，在第一包覆层上形成磷酸铝氧第二包覆层。
(6)在0.5h内加入以Al2O3与初品中TiO2质量的3.0％的偏铝酸钾溶液，偏铝酸钾溶液浓度以Al2O3计为200g/L，硫酸铝溶液浓度以Al2O3计为120g/L维持浆料pH值在6.8～7.0之间，搅拌熟化3h，在第二包覆层上形成水合氧化铝第三包覆层。
(7)用80℃去离子水洗至滤饼电阻率16000Ω·cm，再进行干燥、气流粉碎，经过气固分离回收，得层压纸专用型钛白粉颜料。
实施例4
(1)称取氯化法制备得到的金红石型二氧化钛初品粉体800g，其中金红石型二氧化钛初品中金红石型含量在99％以上，加入去离子水配制成400g/L的浆料，加入以P2O5占初品中TiO2重量计为3‰的六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为200g/L，搅拌进行分散处理，然后进行研磨，研磨后浆料平均粒径为250nm；
(2)将砂磨后的浆料升温至90℃，并使整个包膜过程维持此温度。
(3)在1.0h内加入以CeO2与初品中TiO2质量的1.0％的硫酸铈溶液，其中硫酸铈溶液的浓度以CeO2计为100g/L，同时用偏铝酸钾溶液维持浆料pH在9.2～9.5之间，搅拌熟化60min，在二氧化钛表面形成水合氧化铈第一包覆层。
(4)在30min内加入以P2O5占初品中TiO2重量计为2.0％六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为200g/L，搅拌熟化30min。
(5)在2.0h内加入以Al2O3与初品中TiO2质量的3.0％硫酸铝溶液，硫酸铝溶液浓度以Al2O3计为200g/L，加入以Al的含量计为1.86mol/L的三氯化铝溶液维持浆料pH值在8.8～9.0之间，搅拌熟化40min，在第一包覆层上形成磷酸铝氧第二包覆层。
(6)在0.5h内加入以Al2O3与初品中TiO2质量的3.0％的硫酸铝溶液，偏铝酸钾溶液浓度以Al2O3计为200g/L，三氯化铝溶液浓度以Al2O3计为120g/L维持浆料pH值在6.8～7.0之间，搅拌熟化3h，在第二包覆层上形成水合氧化铝第三包覆层。
(7)用80℃去离子水洗至滤饼电阻率16000Ω·cm，再进行干燥、气流粉碎，经过气固分离回收，得层压纸专用型钛白粉颜料。
对照例1
重复实施例1的无机处理步骤，取消实施例1中步骤3和步骤4。
对照例2
重复实施例1的无机处理步骤，取消实施例1中步骤4、步骤5和步骤6。
对上述实施例1～4及对照例1～2制备的钛白粉颜料制成层压纸板进行性能检测，其中采用GB/T5211.20-1999(色度法)检测得到L、a、b(L、a、b三者各代表什么参数)；在紫外(UVA)灯照射5h测定耐光性ΔE；而钛白粉留着率测试方法：取5g成品钛白粉和300g纸浆与500mL水高速搅拌混合后，进行过滤抄纸，将纸张烘干，置于恒重的坩埚中灼烧，测量灰分后计算留着率。检测结果如表1所示。
表1二氧化钛颜料制成层压纸板对比检测结果
编号 L* A* b* 钛白粉留着率％ 耐光性ΔE
实施例1 95.02 0.26 -1.12 99.32 0.97
实施例2 94.82 0.28 -1.10 99.52 0.60
实施例3 94.85 0.28 -1.02 99.43 0.48
实施例4 94.94 0.26 -1.12 99.33 0.96
对照例1 95.16 0.26 -1.18 99.27 2.03
对照例2 95.11 0.26 -1.24 99.25 1.76
由表1中的数据可以看出，按照本发明生产的钛白粉具有优异的光稳定性、遮盖力、易分散性和良好留着率。
表1中ΔE指照射前后的色差变化，色差变化越小，说明耐光性越好。L*、A*、B*是国际通用的钛白粉白度的表征指标，L*指亮度，A*指颜色的绿黄值，B*指颜色的蓝黄值，L*、A*、B*主要与钛白粉的粒径有直接关系，表1中显示L*、A*、B*数值变化不大，表明未包膜的钛白粉与包膜后的钛白粉的粒径相差不大；但是包膜后与空气以及光线直接接触的介质发生改变，未包膜时二氧化钛直接接触，包膜后为包膜膜与空气和光线直接接触，按照本发明技术方案得到的钛白粉的ΔE明显小于按照对比例得到未包覆的钛白粉的ΔE，说明包膜后色差变化越小，包膜效果越好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种装饰纸用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六偏磷酸钠和金红石型二氧化钛浆料混合后研磨，得到混合浆料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合浆料与水溶性铈盐混合，调节pH值，得到碱性浆料后进行首次熟化处理；
(3)将所述步骤(2)得到的首次熟化处理产物与六偏磷酸钠混合，进行第二次熟化处理；
(4)将所述步骤(3)得到第二次熟化处理产物与含铝化合物混合，调节pH值至7～9，将得到的混合浆料进行第三次熟化处理；
(5)将所述步骤(4)得到第三次熟化处理产物与含铝化合物混合，调节pH值至5～7，将得到的混合浆料进行第四次熟化处理，得到装饰纸用钛白粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述金红石型二氧化钛浆料的溶剂为去离子水，所述金红石型二氧化钛浆料的浓度为(250～400)g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，与水溶性铈盐混合的混合浆料的温度为50～90℃。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述水溶性铈盐的质量以二氧化铈计，为所述金红石型二氧化钛中二氧化钛的质量的0.5％～1.0％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述水溶性铈盐以水溶性铈盐溶液的形式加入；
所述水溶性铈盐溶液的浓度以二氧化铈的含量计为(50～100)g/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中六偏磷酸钠的质量以五氧化二磷的质量计，为所述金红石型二氧化钛中二氧化钛的质量的1.0％～2.0％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的六偏磷酸钠以六偏磷酸钠溶液的形式加入；
所述六偏磷酸钠溶液的浓度以五氧化二磷的含量计为(50～200)g/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)含铝化合物和所述步骤(5)含铝化合物的量独立地以三氧化二铝计，为所述金红石型二氧化钛中二氧化钛的质量的1.0％～3.0％。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)含铝化合物和所述步骤(5)含铝化合物以含铝化合物溶液的形式加入；
所述含铝化合物溶液的浓度以三氧化二铝的含量计为(80～200)g/L。
10.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中调节pH值采用的调节剂为无机酸溶液、酸性盐溶液、无机碱溶液或碱性盐溶液；
所述步骤(5)中调节pH值采用的调节剂为无机酸溶液或酸性盐溶液。
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