CN112024109A - 钛白粉粒径分布控制方法 - Google Patents

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袁秀香
罗静
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Abstract

本发明属于钛白粉的生产技术领域,具体涉及一种钛白粉粒径分布控制方法。针对现有钛白粉粒径控制方法仍然无法有效的保证最终产品钛白粉粒径控制在有效范围内的问题,本发明提供了一种钛白粉粒径分布控制方法,包括以下步骤:a、将煅烧后的钛白初品颗粒进行N次筛分,得到N+1个等级的钛白粉;b、将各个等级的钛白粉团聚颗粒分别进行物理粉碎;c、将粉碎后的钛白粉进行SEM粒径分析,当钛白粉D目的粒径≥80%、标准偏差<75nm时,得到粒径合格的钛白粉。本发明选择在钛白粉包膜前对粒径进行控制,与最后成品的粒径差异最小。本发明将钛白粉成品人为的分为了几个粒径等级,以适应不同的应用领域需要,应用价值高。

Description

钛白粉粒径分布控制方法
技术领域
本发明属于钛白粉的生产技术领域,具体涉及一种钛白粉粒径分布控制方法。
背景技术
二氧化钛作为一种白色颜料用途非常广泛,几乎涉及到所有工业领域和我们的生活领域,素有“工业味精”之称。我国的钛白粉生产量已经处于世界第一的水平,且还处于一个迅猛增长的时期,目前国内的钛白粉生产仍然以硫酸法钛白为主。国内的钛白粉与国外特别是欧洲一些国家以及日本石原的产品质量还存在较大的差距,特别是颜料用钛白粉在一些应用性能方面的差异较大。
目前市面上使用的钛白粉大部分为金红石型钛白粉。按生产工艺划分,金红石型钛白粉包括硫酸法金红石型钛白粉和氯化法钛白粉;就应用品质,氯化法钛白粉通常优于硫酸法钛白粉,而目前市面上两种钛白粉的售价也说明的这一点。国内的钛白粉生产仍然以硫酸法为主,氯化法产量相对较少,品质与国际先进水平的产品差距也较大。
硫酸法钛白生产工艺繁杂,整个过程有20多道生产工序,影响产品品质的关键工序也有10来个,决定钛白粉品质的性能指标主要有钛白粉在应用体系中的白度、光泽度、遮盖力、消色力和分散性等。影响这些性能指标的因素很多,如钛白粉中的杂质含量,比如Fe3+的含量会严重影响到钛白粉的白度;金红石含量会影响到产品的消色力、硬度等;钛白粉的粒径大小会影响钛白粉的遮盖力、白度、分散性等,粒径过大,严重影响钛白粉在应用体系中的分散性,粒子过小,影响钛白粉在应用体系中的遮盖力。如果钛白粉的粒径分布跨度较大,在应用体系中的性能就会降低。因此,生产中对钛白粉粒径的控制就显得尤为重要。
专利CN110683577A公开了一种装饰原纸钛白粉粒径的控制方法,该方法通过调整水解阶段的工艺参数从而达到控制钛白粉粒子的分布的目的。该方法能有效的从钛白粉的原始粒径上进行控制,但是后续的煅烧以及中粉的砂磨等诸多环节仍然会影响到钛白粉的粒径,任何一个环节出现问题,都不能彻底解决钛白粉的粒径分布问题。
专利CN105502487A公开了一种控制钛白粉粒径的水解系统和水解方法,该方法与专利CN110683577A有异曲同工之处,因此也存在着相同的问题。
专利CN106946287A公开了一种钛白初品粒径控制方法,该方法主要是通过控制水解和煅烧工艺达到初品的粒径控制,但是在实际生产过程中,水解过程和煅烧过程的晶粒生长具有较多的不确定性,仍然会有一部分晶粒生长过大或者是来不及长大就停止,该方法仍然无法有效的控制钛白粉的粒径。
可见,在钛白粉的粒径控制上,现有方法主要集中在水解和煅烧工艺进行研究,以期从根本上解决钛白粉粒径分布的问题。但在水解和煅烧阶段即使控制了粒径,也容易受到后续工艺的影响,无法准确控制最终钛白粉成品的粒径。
发明内容
本发明要解决的技术问题为:现有钛白粉粒径控制方法仍然无法有效的保证最终产品钛白粉粒径控制在有效范围内的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为:提供一种钛白粉粒径分布控制方法。该方法包括以下步骤:
a、将煅烧后的钛白初品颗粒进行N次筛分,得到N+1个等级的钛白粉;
b、将各个等级的钛白粉团聚颗粒分别进行物理粉碎;
c、将粉碎后的钛白粉进行SEM粒径分析,当钛白粉D目的粒径≥80%,、标准偏差<75nm时,得到粒径分布合格的钛白粉。
其中,步骤a所述的钛白初品颗粒为硫酸法钛白初品或氯化法钛白初品。
其中,步骤a所述的钛白初品颗粒粒径为10um~5mm。
其中,步骤a所述筛分采用的筛网为5~200目筛网。
本发明的有益效果为:
本发明提供了一种在钛白粉包膜前的粒径分布控制方法,在此阶段对粒径进行控制,后续的研磨和包膜工序都不会再影响钛白粉的粒径,此时钛白粉粒径与最终成品粒径的差异最小,最能保证钛白成品粒径控制的稳定性。本发明在包膜前控制粒径的方法主要是通过筛分,选择不同粒径的筛网,筛分得到不同粒径分布的钛白初品,根据最终要选取的钛白粉粒径,将粒径高于目的粒径的钛白初品粉碎后,再对每一规格的钛白粉进行SEM分析,当D目的粒径≥80%,标准偏差<75nm时,为粒径控制之后的钛白粉。本发明将钛白粉成品人为的分为了几个粒径等级,以适应不同的应用领域需要。每个钛白粉粒径等级中,标准偏差<75nm,应用价值高。
具体实施方式
水解后的偏钛酸在煅烧转窑中经过脱水、脱硫、晶型转化以及晶体生长等步骤,得到煅烧后金红石型钛白粉初品,煅烧后的钛白粉初品颗粒是由很多单个的钛白粒子聚集而成的团聚体。由于水解过程以及煅烧过程的复杂性,导致煅烧后的粒子大小会有一定的差异,聚集颗粒的大小也有一定的差异。因此,在水解阶段和煅烧阶段并不能从根本上决定最终钛白粉成品的粒径分布。
本发明研究了粒子大小与团聚颗粒之间的关系,从而提供了一种很好的粒径分布控制方法。
本发明提供了一种钛白粉粒径分布控制方法,包括以下步骤:
a、将煅烧后的钛白初品颗粒进行N次筛分,得到N+1个等级的钛白粉;
b、将各个等级的钛白粉团聚颗粒分别进行物理粉碎;
c、将粉碎后的钛白粉进行SEM粒径分析,当钛白粉D目的粒径≥80%,、标准偏差<75nm时,得到粒径分布合格的钛白粉。
本发明根据煅烧后的钛白粉粒径进行筛分,筛网选择5-200目为宜,优选为10~150目。
本发明筛分的次数可进行N(N≥1)次,筛分得到N+1个等级的钛白粉。筛分时粒径范围划分得越小,最后钛白粉粒径控制的效果更好。但太多次筛分影响生产效率,加重生产成本,因此,也不宜筛分太多次,一般以1-5次最为合适。
对于筛分后的各个粒径的颗粒,都需要进行物理粉碎,粉碎后再次按相同方法筛分。
对筛分后的每一个等级进行SEM粒径分析,在各个等级中,D目的粒径≥80%,标准偏差<75nm时为合格。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明,但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例
具体的操作步骤如下:
a、取转窑煅烧后的落窑品,根据颗粒的大小(测定粒径在2.5-0.09mm之间),实验室确定分别用16目和35目的筛网对落窑品进行筛分;
b、先将落窑物料过35目筛网,收集35目筛筛下物料;
c、再将35目筛筛上物料通过16目筛网,得到16目筛筛下物料和16目筛筛上物料;
d、分别取35目筛筛下物料、16目筛筛下物料和16目筛筛上物料进行后续的实验;
e、将筛分后的钛白颗粒用常规的不锈钢粉碎机进行粉碎,得到粉碎后的钛白粉初品;
f、将粉碎后的钛白粉初品进行SEM分析,并用Nano Measurer软件进行粒径统计分析,得到不同筛网筛分后的粒径分布结果。
通过SEM以及Nano Measurer分析,采用平均粒径和标准偏差为判断依据。标准偏差值越小,表示粒子的正态分布越集中,也就是粒子的大小越均匀。结果显示:16目筛筛上物料的粒径分布优于16目筛下物料的粒径分布优于35目筛筛下物料的粒径分布,具体的分布效果见下表1所示。
表1筛分后物料的粒径分布检测情况
Figure BDA0002648541450000031
Figure BDA0002648541450000041
由实施例可看出,本发明能够根据实际需求有效控制钛白粉的粒径分布,本方法在生产现场也比较容易实现,具有较好的经济效应。

Claims (4)

1.钛白粉粒径分布控制方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、将煅烧后的钛白初品颗粒进行N次筛分,得到N+1个等级的钛白粉;
b、将各个等级的钛白粉团聚颗粒分别进行物理粉碎;
c、将粉碎后的钛白粉进行SEM粒径分析,当钛白粉D目的粒径≥80%、标准偏差<75nm时,得到粒径分布合格的钛白粉。
2.根据权利要求1所述的钛白粉粒径分布控制方法,步骤a所述的钛白初品颗粒为硫酸法钛白初品或氯化法钛白初品。
3.根据权利要求1所述的钛白粉粒径分布控制方法,步骤a所述的钛白初品颗粒粒径为10um~5mm。
4.根据权利要求1所述的钛白粉粒径分布控制方法,步骤a所述筛分采用的筛网为5-200目筛网。
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