CN115594994B - 一种高光泽油墨专用钛白粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高光泽油墨专用钛白粉的制备方法，包括：将分散剂和金红石型二氧化钛初品加入去离子水中打浆分散，砂磨筛分；将砂磨筛分后浆料加入包膜设备中，稀释、搅拌、加热；加入酸性铝盐溶液调节浆料的pH值至酸性并熟化；加入碱性铝盐溶液调节浆料的pH值至碱性并熟化；并流加入碱性铝盐溶液和酸性铝盐溶液，控制浆料的pH值，熟化；加入酸性铝盐溶液调节浆料的pH值至中性并熟化；将熟化后浆料抽滤洗涤；将滤饼打浆后进行有机包膜，干燥、气流粉碎得到高光泽油墨专用钛白粉。本发明的方法可制得在油墨体系中高光泽度、低吸油量的钛白粉产品。在相同包铝量下，本发明方法可减少包膜过程中酸碱用量和盐类副产物的产生，有利于包膜浆料的抽滤和洗涤。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉生产技术领域，特别是涉及一种高光泽油墨专用钛白粉的制备方法。
背景技术
钛白粉是油墨工业不可缺少的白色颜料，在油墨配方中占质量分数的25％-50％，有的特种油墨甚至更高。油墨专用钛白粉要求颗粒小，分散性好，高遮盖力，高光泽度和低吸油量。目前，国外油墨专用钛白粉采用致密铝包膜技术，能获得吸油量低、光泽度高、流动性能好的钛白粉，而国内的通用型钛白粉均采用的锆铝复合包膜技术，包膜不均匀、不致密，且吸油量高、光泽度低，这导致国内高端油墨市场被国外产品占据，如范能拓的RDI-S产品。虽然国内钛白粉生产企业也开发了一些油墨专用钛白粉产品，如龙佰的LR-982和道恩的R-5395产品，但其光泽度和吸油量等性能无法与国外产品媲美。
铝在pH＝4.0-10.5范围内均能包覆在二氧化钛(TiO2)表面，包膜剂通常采用酸性铝盐和碱性铝盐，传统的包膜工艺包括碱性条件下用碱性铝盐和稀酸并流包膜、酸性条件下用酸性铝盐和稀碱并流包膜和顺流包膜。这三种包膜方式都必须在包膜过程中额外加入稀酸和稀碱等pH调节剂，这就导致包膜过程中会产生大量的盐类副产物，为洗涤和废水处理增加了负担，同时增加了包膜成本。此外，单独在碱性条件下包铝会形成疏松的三水铝石与勃姆石结构的混合物，产品的光泽度较高但吸油量较高；单独在酸性条件下包铝会形成致密的无定形结构，产品的吸油量较低但光泽度较低。
因此，如何通过包膜处理来提高油墨专用钛白粉产品在油墨体系中的光泽度，并降低其吸油量，成为亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种高光泽油墨专用钛白粉的制备方法，提高油墨专用钛白粉产品在油墨体系中的光泽度并降低其吸油量。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种高光泽油墨专用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将分散剂和金红石型二氧化钛初品加入去离子水中打浆分散，然后加入直径为0.4-0.8mm的锆珠进行砂磨筛分，分散剂为单异丙醇胺、硅酸钠、聚羧酸钠、聚丙烯酸铵、脂肪醇聚氧乙烯醚和六偏磷酸钠中的至少一种，分散剂加入量为金红石型二氧化钛初品质量的0.1％-0.5％；
步骤2：将砂磨筛分后的浆料加入到带搅拌装置的包膜设备中，加去离子水稀释，启动搅拌装置，加热并维持稀释后浆料的温度在60-70℃，控制稀释后浆料的pH值为9.5-10.5；
步骤3：在30-60min内向包膜设备内稀释后浆料中加入酸性铝盐溶液并调节浆料的pH值为4.0-5.0，进行第一次熟化，第一次熟化的时间为10-60min；
步骤4：在60-200min内向第一次熟化后浆料中加入碱性铝盐溶液并调节浆料的pH值为9.5-10.5，碱性铝盐溶液加入量以氧化铝计为第一次熟化后浆料中二氧化钛质量的1.0％-3.0％，进行第二次熟化，第二次熟化的时间为30-120min；
步骤5：在60-200min内向第二次熟化后浆料中并流加入碱性铝盐溶液和酸性铝盐溶液，控制浆料的pH值为9.5-10.5，酸性铝盐溶液加入量以氧化铝计为第二次熟化后浆料中二氧化钛质量的0.1％-0.7％，进行第三次熟化，第三次熟化的时间为30-120min；
步骤6：向第三次熟化后浆料中加入酸性铝盐溶液并调节浆料的pH值为7.0-8.0，进行第四次熟化，第四次熟化的时间为30-120min；
步骤7：将第四次熟化后浆料抽滤洗涤，控制滤饼的固体质量含量在50％-80％，滤饼电阻率≥100Ω·m；
步骤8：将滤饼打浆后逐滴向滤饼浆料中加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂加入量为滤饼浆料中二氧化钛质量的0.5％-1.5％，搅拌30-60min，干燥粉碎后得到油墨专用钛白粉。
在本发明的实施例中，在步骤1中，金红石型二氧化钛初品的粒径控制在200-230nm。
在本发明的实施例中，在步骤2中，包膜设备内稀释后浆料的二氧化钛浓度控制在250-270g/L。
在本发明的实施例中，在步骤3、步骤5和步骤6中，酸性铝盐溶液的质量浓度为50-120g/L，酸性铝盐溶液为氯化铝溶液、硫酸铝溶液或硝酸铝溶液。
在本发明的实施例中，在步骤4和步骤5中，碱性铝盐溶液的质量浓度为50-120g/L，碱性铝盐溶液为偏铝酸钠溶液或偏铝酸钾溶液。
在本发明的实施例中，步骤3和步骤4的顺流包铝量与步骤5的并流包铝量的质量比为(1-9)：1。
本发明的有益效果为：
本发明的高光泽油墨专用钛白粉的制备方法，以顺流包膜和并流包膜工艺分步在钛白粉表面包覆铝膜并控制顺流包铝量和并流包铝量的质量比，可提高油墨专用钛白粉产品在油墨体系中的光泽度，并降低其吸油量；本发明的制备方法利用包膜剂自身的酸碱性来调节体系的pH值，在相同包铝量下，减少包膜过程中酸碱用量和盐类副产物的产生，有利于包膜浆料的抽滤和洗涤。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的高光泽油墨专用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将分散剂和金红石型二氧化钛初品加入去离子水中打浆分散，然后加入直径为0.4-0.8mm的锆珠进行砂磨筛分，分散剂为单异丙醇胺、硅酸钠、聚羧酸钠、聚丙烯酸铵、脂肪醇聚氧乙烯醚和六偏磷酸钠中的至少一种，分散剂加入量为金红石型二氧化钛初品质量的0.1％-0.5％，金红石型二氧化钛初品的粒径控制在200-230nm；
步骤2：将砂磨筛分后的浆料加入到带搅拌装置的包膜设备中，加去离子水稀释，启动搅拌装置，加热并维持稀释后浆料的温度在60-70℃，控制稀释后浆料的pH值为9.5-10.5，包膜设备内稀释后浆料的二氧化钛浓度控制在250-270g/L；
步骤3：在30-60min内向包膜设备内稀释后浆料中加入酸性铝盐溶液并调节浆料的pH值为4.0-5.0，进行第一次熟化，第一次熟化的时间为10-60min；
步骤4：在60-200min内向第一次熟化后浆料中加入碱性铝盐溶液并调节浆料的pH值为9.5-10.5，碱性铝盐溶液加入量以氧化铝(Al2O3)计为第一次熟化后浆料中二氧化钛质量的1.0％-3.0％，进行第二次熟化，第二次熟化的时间为30-120min；
步骤5：在60-200min内向第二次熟化后浆料中并流加入碱性铝盐溶液和酸性铝盐溶液，控制浆料的pH值为9.5-10.5，酸性铝盐溶液加入量以氧化铝计为第二次熟化后浆料中二氧化钛质量的0.1％-0.7％，进行第三次熟化，第三次熟化的时间为30-120min；
步骤6：向第三次熟化后浆料中加入酸性铝盐溶液并调节浆料的pH值为7.0-8.0，进行第四次熟化，第四次熟化的时间为30-120min；
步骤7：将第四次熟化后浆料抽滤洗涤，控制滤饼的固体质量含量在50％-80％，滤饼电阻率≥100Ω·m；
步骤8：将滤饼打浆后逐滴向滤饼浆料中加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂加入量为滤饼浆料中二氧化钛质量的0.5％-1.5％，搅拌30-60min，干燥粉碎后得到油墨专用钛白粉。
在一些实施例中，在步骤3、步骤5和步骤6中酸性铝盐溶液的质量浓度为50-120g/L，酸性铝盐溶液可以为氯化铝(AlCl3)溶液、硫酸铝(Al2(SO4)3)溶液或硝酸铝(Al(NO3)3)溶液。
在一些实施例中，在步骤4和步骤5中碱性铝盐溶液的质量浓度为50-120g/L，碱性铝盐溶液可以为偏铝酸钠(NaAlO2)溶液或偏铝酸钾(KAlO2)溶液。
酸性铝盐溶液加入量以氧化铝计意指：加入的酸性铝盐溶液中的全部铝元素折算成氧化铝的质量。同理，碱性铝盐溶液加入量以氧化铝计意指：加入的碱性铝盐溶液中的全部铝元素折算成氧化铝的质量。
在一些实施例中，步骤3和步骤4的顺流包铝量与步骤5的并流包铝量的质量比为(1-9)：1。
实施例1：
在3L烧杯中加入880mL去离子水，启动搅拌装置，再加入1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚分散剂和500g金红石型二氧化钛初品，搅拌30min；加入500g直径为0.6mm的锆珠，砂磨30min，用500目筛网筛分浆料；将砂磨筛分后的浆料加入到带搅拌装置的包膜设备中，加去离子水稀释至浆料的二氧化钛浓度为250g/L，启动搅拌装置，加热并维持稀释后浆料的温度在60-65℃，控制稀释后浆料的pH值为9.5-10.5；在30min内向包膜设备内稀释后浆料中加入60g/L的Al2(SO4)3溶液并调节浆料的pH值为4.0-5.0，进行第一次熟化，第一次熟化的时间为20min；在60min内向第一次熟化后浆料中加入60g/L的NaAlO2溶液并调节浆料的pH值为9.5-10.5，NaAlO2溶液的加入量(以Al2O3计)为第一次熟化后浆料中TiO2质量的1.0％，进行第二次熟化，第二次熟化的时间为60min；在60min内向第二次熟化后浆料中并流加入60g/L的NaAlO2溶液和60g/L的Al2(SO4)3溶液，控制浆料的pH值为9.5-10.5，Al2(SO4)3溶液加入量(以Al2O3计)为第二次熟化后浆料中TiO2质量的0.3％，进行第三次熟化，第三次熟化的时间为60min；向第三次熟化后浆料中加入60g/L的Al2(SO4)3溶液并调节浆料的pH值为7.0-8.0，进行第四次熟化，第四次熟化的时间为60min；将第四次熟化后浆料抽滤洗涤，控制滤饼的固体质量含量在50％-80％，滤饼的电阻率≥100Ω·m；将滤饼打浆后逐滴向滤饼浆料中加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂加入量为滤饼浆料中TiO2质量的0.5％，搅拌30min，干燥粉碎后得到油墨专用钛白粉。
实施例2：
在3L烧杯中加入880mL去离子水，启动搅拌装置，再加入1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚分散剂和500g金红石型二氧化钛初品，搅拌30min；加入500g直径为0.6mm的锆珠，砂磨30min，用500目筛网筛分浆料；将砂磨筛分后的浆料加入到带搅拌装置的包膜设备中，加去离子水稀释至浆料的二氧化钛浓度为260g/L，启动搅拌装置，加热并维持稀释后浆料的温度在60-65℃，控制稀释后浆料的pH值为9.5-10.5；在30min内向包膜设备内稀释后浆料中加入100g/L的Al2(SO4)3溶液并调节浆料的pH值为4.0-5.0，进行第一次熟化，第一次熟化的时间为20min；在60min内向第一次熟化后浆料中加入100g/L的NaAlO2溶液并调节浆料的pH值为9.5-10.5，NaAlO2溶液的加入量(以Al2O3计)为第一次熟化后浆料中TiO2质量的2.1％，进行第二次熟化，第二次熟化的时间为60min；在60min内向第二次熟化后浆料中并流加入100g/L的NaAlO2溶液和100g/L的Al2(SO4)3溶液，控制浆料的pH值为9.5-10.5，Al2(SO4)3溶液加入量(以Al2O3计)为第二次熟化后浆料中TiO2质量的0.1％，进行第三次熟化，第三次熟化的时间为60min；向第三次熟化后浆料中加入100g/L的Al2(SO4)3溶液并调节浆料的pH值为7.0-8.0，进行第四次熟化，第四次熟化的时间为60min；将第四次熟化后浆料抽滤洗涤，控制滤饼的固体质量含量在50％-80％，滤饼的电阻率≥100Ω·m；将滤饼打浆后逐滴向滤饼浆料中加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂加入量为滤饼浆料中TiO2质量的0.5％，搅拌30min，干燥粉碎后得到油墨专用钛白粉。
实施例3：
在3L烧杯中加入880mL去离子水，启动搅拌装置，再加入0.5g脂肪醇聚氧乙烯醚、0.5g单异丙醇胺分散剂和500g金红石型二氧化钛初品，搅拌30min；加入500g直径为0.6mm的锆珠，砂磨30min，用500目筛网筛分浆料；将砂磨筛分后的浆料加入到带搅拌装置的包膜设备中，加去离子水稀释至浆料的二氧化钛浓度为260g/L，启动搅拌装置，加热并维持稀释后浆料的温度在60-65℃，控制稀释后浆料的pH值为9.5-10.5；在30min内向包膜设备内稀释后浆料中加入100g/L的Al2(SO4)3溶液并调节浆料的pH值为4.0-5.0，进行第一次熟化，第一次熟化的时间为20min；在60min内向第一次熟化后浆料中加入100g/L的NaAlO2溶液并调节浆料的pH值为9.5-10.5，NaAlO2溶液的加入量(以Al2O3计)为第一次熟化后浆料中TiO2质量的1.3％，进行第二次熟化，第二次熟化的时间为60min；在60min内向第二次熟化后浆料中并流加入100g/L的NaAlO2溶液和100g/L的Al2(SO4)3溶液，控制浆料的pH值为9.5-10.5，Al2(SO4)3溶液加入量(以Al2O3计)为第二次熟化后浆料中TiO2质量的0.2％，进行第三次熟化，第三次熟化的时间为60min；向第三次熟化后浆料中加入100g/L的Al2(SO4)3溶液并调节浆料的pH值为7.0-8.0，进行第四次熟化，第四次熟化的时间为60min；将第四次熟化后浆料抽滤洗涤，控制滤饼的固体质量含量在50％-80％，滤饼的电阻率≥100Ω·m；将滤饼打浆后逐滴向滤饼浆料中加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂加入量为滤饼浆料中TiO2质量的0.5％，搅拌30min，干燥粉碎后得到油墨专用钛白粉。
将上述实施例制得的钛白粉产品和对比样品(钛白粉R-298)通过相应的标准检测方法(GB/T 13217.2-2009、GB/T 1706-2006)进行性能检测，结果如表1所示：
表1 60°光泽度和吸油量检测结果
通过本发明的高光泽油墨专用钛白粉的制备方法制得的钛白粉产品的60°光泽度>70，吸油量≤18g/100g，优于对比样品。
本发明的高光泽油墨专用钛白粉的制备方法，以顺流包膜和并流包膜工艺分步在钛白粉表面包覆铝膜并控制顺流包铝量和并流包铝量的质量比，可提高油墨专用钛白粉产品在油墨体系中的光泽度，并降低其吸油量；本发明方法利用包膜剂自身的酸碱性来调节体系的pH值，减少包膜过程中酸碱用量和盐类副产物的产生，有利于包膜浆料的抽滤和洗涤。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种高光泽油墨专用钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将分散剂和金红石型二氧化钛初品加入去离子水中打浆分散，然后加入直径为0.4-0.8mm的锆珠进行砂磨筛分，所述分散剂为单异丙醇胺、硅酸钠、聚羧酸钠、聚丙烯酸铵、脂肪醇聚氧乙烯醚和六偏磷酸钠中的至少一种，所述分散剂加入量为所述金红石型二氧化钛初品质量的0.1％-0.5％；
步骤2：将砂磨筛分后的浆料加入到带搅拌装置的包膜设备中，加去离子水稀释，启动所述搅拌装置，加热并维持稀释后浆料的温度在60-70℃，控制所述稀释后浆料的pH值为9.5-10.5；
步骤3：在30-60min内向所述包膜设备内稀释后浆料中加入酸性铝盐溶液并调节浆料的pH值为4.0-5.0，进行第一次熟化，所述第一次熟化的时间为10-60min；
步骤4：在60-200min内向第一次熟化后浆料中加入碱性铝盐溶液并调节浆料的pH值为9.5-10.5，所述碱性铝盐溶液加入量以氧化铝计为所述第一次熟化后浆料中二氧化钛质量的1.0％-3.0％，进行第二次熟化，所述第二次熟化的时间为30-120min；
步骤5：在60-200min内向第二次熟化后浆料中并流加入所述碱性铝盐溶液和所述酸性铝盐溶液，控制浆料的pH值为9.5-10.5，所述酸性铝盐溶液加入量以氧化铝计为所述第二次熟化后浆料中二氧化钛质量的0.1％-0.7％，进行第三次熟化，所述第三次熟化的时间为30-120min；
步骤6：向第三次熟化后浆料中加入所述酸性铝盐溶液并调节浆料的pH值为7.0-8.0，进行第四次熟化，所述第四次熟化的时间为30-120min；
步骤7：将第四次熟化后浆料抽滤洗涤，控制滤饼的固体质量含量在50％-80％，所述滤饼电阻率≥100Ω·m；
步骤8：将所述滤饼打浆后逐滴向滤饼浆料中加入硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂加入量为所述滤饼浆料中二氧化钛质量的0.5％-1.5％，搅拌30-60min，干燥粉碎后得到油墨专用钛白粉；
所述步骤3和所述步骤4的顺流包铝量与所述步骤5的并流包铝量的质量比为(1-9)：1。
2.根据权利要求1所述的高光泽油墨专用钛白粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述金红石型二氧化钛初品的粒径控制在200-230nm。
3.根据权利要求1所述的高光泽油墨专用钛白粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述包膜设备内稀释后浆料的二氧化钛浓度控制在250-270g/L。
4.根据权利要求1所述的高光泽油墨专用钛白粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤3、步骤5和所述步骤6中，所述酸性铝盐溶液的质量浓度为50-120g/L，所述酸性铝盐溶液为氯化铝溶液、硫酸铝溶液或硝酸铝溶液。
5.根据权利要求1所述的高光泽油墨专用钛白粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤4和所述步骤5中，所述碱性铝盐溶液的质量浓度为50-120g/L，所述碱性铝盐溶液为偏铝酸钠溶液或偏铝酸钾溶液。
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