CN109233340A - 一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉及制备方法。所述改性硫酸钡复合钛白粉由以下步骤制得：a、将硫酸钡、氨基硅烷偶联剂混合后对硫酸钡进行表面改性，加入有机溶剂分散均匀，制得硫酸钡悬浮液；b、制备马来酸酐丙酮溶液；c、将马来酸酐丙酮溶液加入到硫酸钡悬浮液中，搅拌加热反应后，加入乙酰丙酮、钛酸丁酯，超声处理，过滤、洗涤、干燥，即得用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉。所述方法具有以下有益效果：本发明利用马来酸酐对硫酸钡进行改性处理，使得硫酸钡的性能发生了变化，粘度、活化率等性能指标发生了变化，使得钛白粉能够均匀的包覆在纳米硫酸钡表面，进一步可以有效的分散到聚合物基质中，可广泛用于涂料中。

Description

一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉及制备方法
技术领域
本发明涉及涂料填料领域，具体涉及钛白粉的制备，尤其是涉及一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉及制备方法。
背景技术
钛白粉作为一种白色颜料，具备高遮盖力、高光洁度、高白度和强的耐候性，但由于生产成本较其它白色颜料高许多，以及钛矿资源的日益紧缺，使得其应用受到限制。如何降低钛白粉生产成本成了目前急需研究的课题。钛白粒子的颜料性能通过光学性能体现，光学性能主要取决于二氧化钛粒子的表面性质，因此，二氧化钛粒子内核对光学性能几乎没有贡献。如果能使用一种廉价易得的白色材料取代内核，则钛白单位成本将大大降低。复合钛白正是通过采用廉价的非金属矿物作为内核， 在其表面包覆一层二氧化钛粒子而制得。
目前各国都在研究和探索复合钛白粉（或称钛白粉的代用品），以降低其成本。近年来先后开发了以云母、高岭土、滑石、硅灰石、碳酸钙等为核心的复合钛白粉，分别用于化妆品、涂料和造纸等行业，满足中低端市场需求。目前，我国复合钛白粉的研究开发还处于初级阶段，产品性能不佳，一般只能代替钛白粉的 10%~ 30%。因此，对于钛白粉的生产的技术研究和应用广受关注。
专利申请号201310117981.3公开了一种复合钛白粉的制备方法，在轻质碳酸钙生产过程的碳化阶段，加入偏钛酸为钛源包覆剂，加入硅酸钠为粘结剂和无机包覆剂，过滤，水洗，干燥，粉碎，即得。采用此发明方法制备的复合钛白粉的白度、耐候性、遮盖力、吸油量等性能较好，且生产成本较低，只相当于普通锐钛型钛白粉的1/4，可广泛用于涂料、造纸等行业，具有良好的市场前景。
专利申请号201510161992.0公开了一种低吸油量钛白粉的制备方法，该方法包括以下步骤：将金红石型钛白粉、水和第一分散剂混合，得到浆料；将浆料进行砂磨，并任选地将经过砂磨后得到的物料进行稀释和升温；将步浆料与第二分散剂混合，然后进行第一熟化；在第一熟化后得到的物料中同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液，然后进行第二熟化；将第二熟化后得到的物料的pH值调节至7~7.8，然后进行第三熟化。通过此发明的方法得到的低吸油量钛白粉的分散性较好，吸油量较低。
专利申请号201611024203.X公开了一种复合钛白粉，所述复合钛白粉由以下重量份成分组成：超细沉淀硫酸钡50~90份；金红石型钛白粉10~50份；锐钛型钛白粉5~20份；复合型表面改性剂1~5份。此发明还提供了一种复合钛白粉的机械力化学制备方法，通过制浆、湿法球磨包覆、干燥和制样步骤制得所述复合钛白粉。此发明以沉淀硫酸钡和金红石型钛白粉为原料，添加适量表面改性剂，以湿法球磨方式实现沉淀硫酸钡表面包覆钛白粉颗粒从而得到复合粉体。
专利申请号201110099500.1公开了一种船舶涂料用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：将偏钛酸煅烧得到钛白粉粗品制成TiO2料浆，加入六偏磷酸钠；加热后加入含硅化合物，均化；c、TiO2料浆的pH值调节至0.8~4；熟化后加入有机分散剂，再加入含铝化合物，然后均化；将TiO2料浆的pH值调节至4~8；使TiO2料浆熟化；将TiO2料浆过滤，使滤饼的电阻率≥100Ω·m；然后干燥，再进行热处理；加入有机表面处理剂进行粉碎，即得。此发明先后制成纳米氧化硅溶胶和氧化铝溶胶，通过物理吸附和化学吸附在TiO2粒子表面的形成一个致密包膜层，然后使包膜层牢固的化学沉积在粒子表面。
由此可见，现有技术中，由于未处理的钛白粉主要成分为二氧化钛，其表面被极性基团所附着，因此钛白粉很容易因极性吸附或吸潮而产生团聚现象，很难在有机介质中均匀分散，而现有的改性处理的技术方法效果较差，无法很好地解决钛白粉的分散问题，因此影响了其在涂料等复合材料中的广泛应用。
发明内容
为有效解决上述技术问题，本发明提出了一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉及制备方法，可有效改善钛白粉在聚合物中的分散性，并且制备工艺简单，成本低廉。
本发明的具体技术方案如下：
一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉的制备方法，所述改性硫酸钡复合钛白粉是由硫酸钡悬浮液与马来酸酐丙酮溶液反应制得马来酸酐改性的硫酸钡溶液，然后在乙酰丙酮的作用下使钛酸丁酯水解为二氧化钛微粒，并包覆在马来酸酐改性的硫酸钡表面而制得，具体的制备步骤为：
a、将硫酸钡、氨基硅烷偶联剂加入高速混合机中，对硫酸钡进行表面改性，然后加入有机溶剂中，超声分散均匀，制得硫酸钡悬浮液；
b、将马来酸酐溶于丙酮中，制得马来酸酐丙酮溶液；
c、将步骤b制得的马来酸酐丙酮溶液加入到步骤a制得的硫酸钡悬浮液中，搅拌状态下加热反应，制得马来酸酐改性的硫酸钡溶液，再加入乙酰丙酮，搅拌均匀后加入钛酸丁酯，超声处理，使钛酸丁酯在乙酰丙酮的作用下水解生成二氧化钛微粒，并包覆在马来酸酐改性的硫酸钡表面，然后过滤、洗涤、真空干燥，制得用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉。
优选的，所述步骤a中，氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述步骤a中，有机溶剂为环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚中的一种。
优选的，所述步骤a中，硫酸钡20~30重量份、氨基硅烷偶联剂1~3重量份、有机溶剂67~79重量份。
优选的，所述步骤a中，高速混合的转速为1200~1500r/min，温度为60~80℃，时间为20~50min。
优选的，所述步骤b中，马来酸酐12~25重量份、丙酮75~88重量份。
优选的，所述步骤c中，马来酸酐丙酮溶液30~40重量份、硫酸钡悬浮液43~59重量份、乙酰丙酮3~5重量份、钛酸丁酯8~12重量份。
优选的，所述步骤c中，加热反应的温度为70~90℃，反应时间为1~2h。
优选的，所述步骤c中，真空干燥的温度为70~80℃，时间为18~24h。
本发明上述内容还提出一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉，由以下步骤制得：a、将硫酸钡、氨基硅烷偶联剂混合后对硫酸钡进行表面改性，加入有机溶剂分散均匀，制得硫酸钡悬浮液；b、制备马来酸酐丙酮溶液；c、将马来酸酐丙酮溶液加入到硫酸钡悬浮液中，搅拌加热反应后，加入乙酰丙酮、钛酸丁酯，超声处理，过滤、洗涤、干燥，即得用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉。
本发明的有益效果为：
1.提出了利用马来酸酐改性硫酸钡制备用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉的方法，其中，钛白粉的主要成分是TiO2，他兼有锌白的持久性和铅白的遮盖性，是高档白色颜料，最大的优点是无毒，用来做高级白色油漆，也可在高级化妆品中作为增白剂，其覆盖能力强，折射率高；硫酸钡的加入，可减少颜料的添加量并可节约10％左右的成本，还可提供高光泽、色相佳、耐刮性、尺寸安定性好等性能；。
2.本发明利用马来酸酐对硫酸钡进行改性处理，使得硫酸钡的性能发生变化，粘度、活化率等性能指标发生了变化，有利于钛白粉能够均匀的包覆在纳米硫酸钡表面，提高钛白粉的分散性。
3.本发明利用改性硫酸钡，使得钛白粉在聚合物基质中能够更好地分散，可广泛用于涂料领域。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
a、将硫酸钡、氨基硅烷偶联剂加入高速混合机中，对硫酸钡进行表面改性，然后加入有机溶剂中，超声分散均匀，制得硫酸钡悬浮液；其中，硫酸钡25重量份、氨基硅烷偶联剂2重量份、有机溶剂73重量份；氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，有机溶剂为环己烷；高速混合的转速为1350r/min，温度为70℃，时间为35min；
b、将马来酸酐溶于丙酮中，制得马来酸酐丙酮溶液；其中，马来酸酐18重量份、丙酮82重量份；
c、将步骤b制得的马来酸酐丙酮溶液加入到步骤a制得的硫酸钡悬浮液中，搅拌状态下加热反应，制得马来酸酐改性的硫酸钡溶液，再加入乙酰丙酮，搅拌均匀后加入钛酸丁酯，超声处理，使钛酸丁酯在乙酰丙酮的作用下水解生成二氧化钛微粒，并包覆在马来酸酐改性的硫酸钡表面，然后过滤、洗涤、真空干燥，制得用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉；其中，马来酸酐丙酮溶液35重量份、硫酸钡悬浮液51重量份、乙酰丙酮4重量份、钛酸丁酯10重量份；加热反应温度为80℃，反应时间为1.5h；真空干燥的温度为75℃，时间为21h。
实施例2
a、将硫酸钡、氨基硅烷偶联剂加入高速混合机中，对硫酸钡进行表面改性，然后加入有机溶剂中，超声分散均匀，制得硫酸钡悬浮液；其中，硫酸钡20重量份、氨基硅烷偶联剂1重量份、有机溶剂79重量份；氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷，有机溶剂为环己酮；高速混合的转速为1200r/min，温度为60℃，时间为50min；
b、将马来酸酐溶于丙酮中，制得马来酸酐丙酮溶液；其中，马来酸酐12重量份、丙酮88重量份；
c、将步骤b制得的马来酸酐丙酮溶液加入到步骤a制得的硫酸钡悬浮液中，搅拌状态下加热反应，制得马来酸酐改性的硫酸钡溶液，再加入乙酰丙酮，搅拌均匀后加入钛酸丁酯，超声处理，使钛酸丁酯在乙酰丙酮的作用下水解生成二氧化钛微粒，并包覆在马来酸酐改性的硫酸钡表面，然后过滤、洗涤、真空干燥，制得用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉；其中，马来酸酐丙酮溶液30重量份、硫酸钡悬浮液59重量份、乙酰丙酮3重量份、钛酸丁酯8重量份；反应温度为70℃，反应时间为2h；真空干燥的温度为70℃，时间为24h。
实施例3
a、将硫酸钡、氨基硅烷偶联剂加入高速混合机中，对硫酸钡进行表面改性，然后加入有机溶剂中，超声分散均匀，制得硫酸钡悬浮液；其中，硫酸钡22重量份、氨基硅烷偶联剂2重量份、有机溶剂76重量份；氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，有机溶剂为甲苯环己酮；高速混合的转速为1300r/min，温度为65℃，时间为40min；
b、将马来酸酐溶于丙酮中，制得马来酸酐丙酮溶液；其中，马来酸酐16重量份、丙酮84重量份；
c、将步骤b制得的马来酸酐丙酮溶液加入到步骤a制得的硫酸钡悬浮液中，搅拌状态下加热反应，制得马来酸酐改性的硫酸钡溶液，再加入乙酰丙酮，搅拌均匀后加入钛酸丁酯，超声处理，使钛酸丁酯在乙酰丙酮的作用下水解生成二氧化钛微粒，并包覆在马来酸酐改性的硫酸钡表面，然后过滤、洗涤、真空干燥，制得用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉；其中，马来酸酐丙酮溶液33重量份、硫酸钡悬浮液55重量份、乙酰丙酮3重量份、钛酸丁酯9重量份；反应温度为75℃，反应时间为2h；真空干燥的温度为72℃，时间为22h。
实施例4
a、将硫酸钡、氨基硅烷偶联剂加入高速混合机中，对硫酸钡进行表面改性，然后加入有机溶剂中，超声分散均匀，制得硫酸钡悬浮液；其中，硫酸钡27重量份、氨基硅烷偶联剂3重量份、有机溶剂70重量份；氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷，有机溶剂为氯苯；高速混合的转速为1400r/min，温度为75℃，时间为30min；
b、将马来酸酐溶于丙酮中，制得马来酸酐丙酮溶液；其中，马来酸酐22重量份、丙酮78重量份；
c、将步骤b制得的马来酸酐丙酮溶液加入到步骤a制得的硫酸钡悬浮液中，搅拌状态下加热反应，制得马来酸酐改性的硫酸钡溶液，再加入乙酰丙酮，搅拌均匀后加入钛酸丁酯，超声处理，使钛酸丁酯在乙酰丙酮的作用下水解生成二氧化钛微粒，并包覆在马来酸酐改性的硫酸钡表面，然后过滤、洗涤、真空干燥，制得用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉；其中，马来酸酐丙酮溶液36重量份、硫酸钡悬浮液48重量份、乙酰丙酮5重量份、钛酸丁酯11重量份；反应温度为85℃，反应时间为1h；真空干燥的温度为77℃，时间为20h。
实施例5
a、将硫酸钡、氨基硅烷偶联剂加入高速混合机中，对硫酸钡进行表面改性，然后加入有机溶剂中，超声分散均匀，制得硫酸钡悬浮液；其中，硫酸钡30重量份、氨基硅烷偶联剂3重量份、有机溶剂67重量份；氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，有机溶剂为二氯苯；高速混合的转速为1500r/min，温度为80℃，时间为20min；
b、将马来酸酐溶于丙酮中，制得马来酸酐丙酮溶液；其中，马来酸酐25重量份、丙酮75重量份；
c、将步骤b制得的马来酸酐丙酮溶液加入到步骤a制得的硫酸钡悬浮液中，搅拌状态下加热反应，制得马来酸酐改性的硫酸钡溶液，再加入乙酰丙酮，搅拌均匀后加入钛酸丁酯，超声处理，使钛酸丁酯在乙酰丙酮的作用下水解生成二氧化钛微粒，并包覆在马来酸酐改性的硫酸钡表面，然后过滤、洗涤、真空干燥，制得用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉；其中，马来酸酐丙酮溶液40重量份、硫酸钡悬浮液43重量份、乙酰丙酮5重量份、钛酸丁酯12重量份；反应温度为90℃，反应时间为1h；真空干燥的温度为80℃，时间为18h。
对比例1
a、将硫酸钡、氨基硅烷偶联剂加入高速混合机中，对硫酸钡进行表面改性，然后加入有机溶剂中，超声分散均匀，制得硫酸钡悬浮液；其中，硫酸钡25重量份、氨基硅烷偶联剂2重量份、有机溶剂73重量份；氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，有机溶剂为环己烷；高速混合的转速为1350r/min，温度为70℃，时间为35min；
b、在步骤a制得的硫酸钡悬浮液中加入乙酰丙酮，搅拌均匀后加入钛酸丁酯，超声处理，使钛酸丁酯在乙酰丙酮的作用下水解生成二氧化钛微粒，然后过滤、洗涤、真空干燥，制得用于涂料的钛白粉；其中，硫酸钡悬浮液86重量份、乙酰丙酮4重量份、钛酸丁酯10重量份；真空干燥的温度为75℃，时间为21h。
对比例2
市售平均粒径10微米的普通钛白粉。
将上述实施例1~5及对比例1~2的钛白粉在ND101-DP白度仪测试白度，并与苯丙乳液以质量比5:100配合,经高速分散后测试其遮盖力。结果如表1所示。
表1：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
遮盖力（g/ m2） 255 260 282 266 265 348 257
白度（%） 89 90 91 90 88 73 91
通过测试，本发明得到的复合钛白粉在涂料中表现为与普通钛白粉相近的遮盖力和白度。对比例1由于未采用在硫酸钡界面改性，导致钛白粉在硫酸钡界面的分散和粘附较差，影响白度、遮盖力。

Claims (10)

1.一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉的制备方法，其特征在于：具体的制备步骤为：
a、将硫酸钡、氨基硅烷偶联剂加入高速混合机中，对硫酸钡进行表面改性，然后加入有机溶剂中，超声分散均匀，制得硫酸钡悬浮液；
b、将马来酸酐溶于丙酮中，制得马来酸酐丙酮溶液；
c、将步骤b制得的马来酸酐丙酮溶液加入到步骤a制得的硫酸钡悬浮液中，搅拌状态下加热反应，制得马来酸酐改性的硫酸钡溶液，再加入乙酰丙酮，搅拌均匀后加入钛酸丁酯，超声处理，使钛酸丁酯在乙酰丙酮的作用下水解生成二氧化钛微粒，并包覆在马来酸酐改性的硫酸钡表面，然后过滤、洗涤、真空干燥，制得用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉。
2.根据权利要求1所述一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，有机溶剂为环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚中的一种。
4.根据权利要求1所述一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，硫酸钡20~30重量份、氨基硅烷偶联剂1~3重量份、有机溶剂67~79重量份。
5.根据权利要求1所述一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，高速混合的转速为1200~1500r/min，温度为60~80℃，时间为20~50min。
6.根据权利要求1所述一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，马来酸酐12~25重量份、丙酮75~88重量份。
7.根据权利要求1所述一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，马来酸酐丙酮溶液30~40重量份、硫酸钡悬浮液43~59重量份、乙酰丙酮3~5重量份、钛酸丁酯8~12重量份。
8.根据权利要求1所述一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，加热反应的温度为70~90℃，反应时间为1~2h。
9.根据权利要求1所述一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，真空干燥的温度为70~80℃，时间为18~24h。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种用于涂料的改性硫酸钡复合钛白粉。
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