CN101392106B - 一种硅灰石表面包覆硅酸铝纳米粒子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到一种硅灰石表面包覆硅酸铝纳米粒子的方法，属于化工与矿物材料加工及应用领域。将硅灰石加水进行搅拌分散、调节pH值后加入硫酸铝和水玻璃溶液进行沉淀反应，在硅灰石表面包覆硅酸铝；加完硫酸铝和水玻璃溶液后反应一定时间，将反应产物过滤、洗涤、干燥、解聚即得硅灰石表面包覆硅酸铝纳米粒子的复合粉体材料。

Description

一种硅灰石表面包覆硅酸铝纳米粒子的方法
1.技术领域
本发明涉及一种硅灰石表面包覆硅酸铝纳米粒子的方法，属于化工与矿物材料加工及应用领域。
2.背景技术
硅灰石属于链状偏硅酸盐，硅灰石的结晶平行于(100)面的解理完全，平行于(001)和(102)面的解理也较明显，因此，即使是细小颗粒也呈纤维状或针状。由于其具有优异、独特的颗粒形态、物理化学特性及工艺性能而广泛应用于塑料、涂料、橡胶、造纸及建筑、陶瓷、耐火材料等众多工业部门，是塑料、橡胶等高分子材料的一种功能性增强填料。但是，天然硅灰石表面与有机高聚物基料的相容性较差，直接添加分散性不好；而且由于表面存在的发色点杂质，在用作塑料等高分子材料的填料时，影响制品的白度；因此，必须对其进行表面改性。目前对硅灰石进行表面改性的方法主要是采用有机改性剂，如各种偶联剂、硬脂酸进行干法有机表面改性。干法有机表面改性存在的问题是，(一)由于硅灰石是脆性纤维状粉体，具有高的长径比，干法表面改性机械的高速搅拌会在一定程度上折断硅灰石纤维，影响硅灰石的应用性能；(二)不能提高材料的白度；(三)有机改性剂分散不好，包覆不均匀，用量较大。
本发明的目的是针对目前硅灰石表面改性方法不足提出一种利用硅酸铝包覆硅灰石表面进行湿法改性的方法。通过在水介质中使硅灰石表面均匀包覆硅酸铝纳米粒子不但可以减少硅灰石纤维表面色素杂质对硅灰石白度的影响，而且可以保护矿物纤维不被破坏；此外，硅灰石表面得到了纳米修饰，使得原来平滑的解理面变得粗糙，比表面积也因纳米粒子的表面覆盖增大，反应活性随之增大，与高聚物基料的作用力增强；同时表面的纳米粒子更容易与偶联剂形成化学吸附，提高硅灰石的有机表面改性效果和进一步改善其在高聚物中的分散性。由于硅酸铝在橡胶，造纸，油墨，油漆等行业，尤其是室内外无光、半光溶剂漆中可作为钛白增效剂取代15％～20％钛白粉，不仅可显著降低制漆成本，且能明显改善漆用性能(如白度，干膜遮盖力，储存稳定性，耐侯性)和涂料施工性能。用硅酸铝包覆硅灰石不仅保留了硅灰石纤维的原有性能，而且还可以复合硅酸铝的耐酸、高白度、高遮盖力等性能。本发明对于硅灰石矿物纤维改性技术的进步及其硅灰石矿深加工利用具有重要意义。
3.发明内容
将硅灰石加水进行搅拌分散、调节pH值后加入硫酸铝和水玻璃溶液进行沉淀反应，在硅灰石表面包覆硅酸铝，加完硫酸铝和水玻璃溶液后反应一定时间，将反应产物过滤、洗涤、干燥、解聚即得硅灰石表面包覆硅酸铝纳米粒子的复合粉体材料。
其工艺步骤如下：
(1)将硅灰石加水进行搅拌分散，目的是防止硅灰石发生聚沉。
(2)调节硅灰石悬浮液的pH值。
(3)向上述悬浮液中加入硫酸铝和水玻璃进行沉淀反应，在硅灰石表面沉淀包覆硅酸铝。
(4)加完硫酸铝和水玻璃后反应一定时间，目的是使沉淀反应完全。
(5)将步骤(4)产物过滤、洗涤，然后干燥。
(6)将步骤(5)的产物进行解聚，即得硅灰石表面包覆硅酸铝纳米粒子的复合粉体材料。
以下为本发明的配方和主要工艺条件：
(1)搅拌分散
搅拌分散作业：浓度＝5％～40％；温度20～95℃；搅拌时间5～20min。
(2)调节pH值
pH＝6～11。
(3)加入硫酸铝溶液和水玻璃溶液进行沉淀反应
硫酸铝浓度0.1～1mol/l；水玻璃模数SiO2∶Na2O＝1.0～3.4；水玻璃浓度0.2～2mol/l；Al∶Si＝1∶1～1∶4；硅酸铝与硅灰石质量比为：硅酸铝∶硅灰石＝0.03～0.65∶1。
(4)反应时间20～120min。
用本发明表面改性后的硅灰石，硅灰石表面上均匀包覆了硅酸铝纳米粒子。
本发明的优点：一是硅酸铝耐酸、化学性质稳定、表面遮盖力较强，硅灰石矿物纤维表面包覆硅酸铝纳米粒子可以显著提高材料的白度，并改善其与高分子基料的相容性和作用力；二是水玻璃和硫酸铝在我国来源广泛，价格低廉。
4.附图内容
附图1是本发明的工艺流程，附图2是本发明实施例改性后的硅灰石SEM图。
5.具体实施方式
实施例一：取硅灰石26.79g，加水401.85mL；搅拌分散后同时加入配制好的浓度为0.3mol/l的水玻璃溶液50mL和浓度0.1mol/l的硫酸铝溶液50ml；反应温度70℃，反应时间1h；水玻璃和硫酸铝溶液滴加速度0.5ml/min；将反应产物过滤、干燥后解聚，即得硅灰石表面包覆硅酸铝纳米粒子的复合粉体材料。
实施例二：取硅灰石267.9g，加水4018.5mL；搅拌分散后同时加入配制好的浓度为0.3mol/l的水玻璃溶液500mL和浓度0.1mol/l的硫酸铝溶液500ml；反应温度80℃，反应时间75min；水玻璃和硫酸铝溶液滴加速度1ml/min；将反应产物过滤、干燥后解聚，即得硅灰石表面包覆硅酸铝纳米粒子的复合粉体材料。
表1为实施例所得产品及原料的检测结果。
表1实施例样品及原料的检测分析结果
Figure 000011
    1   92.7     11.55     43.53     4.77998     0.4499
    2   92.5     11.65     45.33     4.76932     0.4501
    原料   90.5     7.62     31.96     1.40675     0.42

Claims (2)

1.一种硅灰石表面包覆硅酸铝纳米粒子的方法，其特征在于其工艺步骤为：
①将硅灰石粉加水进行搅拌分散，搅拌时间为5～20min，制备浓度5％～40％，温度20～95℃的硅灰石悬浮液；
②调节悬浮液的pH值后加入硫酸铝和水玻璃溶液进行沉淀反应，在硅灰石表面包覆硅酸铝；其工艺条件为：硫酸铝溶液浓度0.1mol/l～1mol/l，水玻璃模数SiO2∶Na2O＝1.0～3.4，水玻璃溶液浓度0.2mol/l～2mol/l，硫酸铝和水玻璃的添加比例为Al∶Si＝1∶1～1∶4，硅酸铝与硅灰石质量比为：硅酸铝∶硅灰石＝0.03～0.65∶1；
③加完硫酸铝和水玻璃溶液后继续反应20～120min；然后将反应产物过滤、洗涤、干燥、解聚即得硅灰石表面包覆硅酸铝纳米粒子的复合粉体材料。
2.根据权利要求1所述的硅灰石表面包覆硅酸铝纳米粒子的方法，其特征是所述的调节悬浮液的pH值，pH＝6～11。
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