CN101041748A - TiO2复合矿物粉体及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于涂料、塑料、造纸等领域的具有二氧化钛性质的复合粉体及其制备方法。本发明的粉体的包核基体由30～50％的超细重质碳酸钙、煅5～15％烧高岭土或水洗高岭土，以及5～10％重晶石混合构成，其包膜物为25～60％的二氧化钛。本发明的制备方法是先将重质碳酸钙、高岭土、重晶石混合，加入有机表面改性剂和水制成浆料，采用湿法剥片研磨，再加入无机表面改性剂，再研磨物料至合适的粒径，在二氧化钛中加入有机和无机表面改性剂与水制成浆料，将二氧化钛浆料与复合粉体浆料混合，将复合粉体浆料用湿法剥片研磨至要求的细度，再将浆料直接干燥、粉碎，制备成二氧化钛复合矿物粉体。
Description
技术领域
本发明涉及一种矿物粉体及其制备方法，确切讲是用于涂料、塑料、造纸等领域的具有二氧化钛性质的复合粉体及其制备方法。这种粉体也被称为复合二氧化钛粉。本发明的粉体由重质碳酸钙、高岭土或重晶石粉构成包核基体和以二氧化钛为包膜物组成。
背景技术
钛白粉是一种广泛应用于涂料、塑料、造纸等领域的白色颜料，具有优异的耐热性、耐候性、化学稳定性，易分散，白度和遮盖力好，是一种优异的白色颜料。但是，由于钛白粉的价格较高，尤其是在它的一些应用领域如涂料、塑料等产品中，迫于产品成本的压力，人们在寻求一些替代品来降低产品的成本。
近年来，研究者们都在力致于钛白粉代用品的技术开发，相继出现了一些制备复合钛白颜料的方法，有用硅灰石、TiO2、氧化物(ZnO、Al2O3)硅氧烷偶联剂进行复合形成的粉体，如中国专利CN1052127所公开的内容。现有技术中更多的是采用TiCl4、TiOSO4水解，在硅灰石、高岭土表面进行液相化学沉积，然后进行干燥、漂洗、焙烧的方法，例如中国专利CN1206727、CN1464011所公开的内容。液相化学沉积虽然材料成本较低，但是生产设备投入大，工艺复杂(水解反应控制、洗涤、过滤、干燥、焙烧)，制造成本高，难以实现工业化。近两年，随着机械加工设备的技术提高，出现用湿法超细研磨的方法来制备复合钛白颜料如中国专利CN1724595。该专利所使用的内核材料为碳酸钙或煅烧高岭土或高岭土或硅灰石或重晶石，再将其与二氧化钛粉体进行复合，通过机械力化学效应进行粒-粒包覆改性。但该专利由于采用单一的矿物粉体，其效果并不理想。例如以重晶石为包核基体，因重晶石的密度过大，在涂料中易产生沉降；而单一使用硅灰石的包核基体，其碱性较高；如以煅烧高岭土为对复合颜料的成本下降并不很明显，且形成的粉体吸油量较大；虽然碳酸钙成本低廉，白度高，密度适中，但它的耐酸性差。
发明内容
本发明提供一种可克服现有技术不足的复合矿物粉体材料，同时提供这种材料的制备方法。
本发明是用重质碳酸钙、高岭土以及重晶石粉混合，形成复合粉体的包核基体，再以二氧化钛为包膜物组成，其粉体的包核基体由30～50％的超细重质碳酸钙、煅5～15％烧高岭土或水洗高岭土，以及5～10％重晶石混合构成，其包膜物为25～60％的二氧化钛。
本发明所用上述矿物粉体具有不同的折射率、密度和吸油量，并具有不同形状的颗粒结构。如重晶石的折射率为1.64、重质碳酸钙的折射率为1.65，它们的折射率相对较高，而高岭土的的折射率相对较低，为1.56。将它们按前述的比例混合，经湿法剥片研磨，再加上有机、无机表面改性剂处理后，可得到综合性能较好的白色超细矿物内核基体粉体，有利于复合粉体的遮盖力；其次各矿物粉体的密度不同，如：重晶石的密度较高，为4.47g/cm3，虽不利于复合粉体的防沉降性，但因高岭土的片层结构以及相对较低的密度，其密度为2.60g/cm3，但将它们混合后有助于复合粉体的悬浮性。另外，不同矿物粉体的吸油量不同，如：重晶石的吸油量为6～12％，而重质碳酸钙的吸油量为10～25％，高岭土的吸油量为30～50％，钛白粉的吸油量为20～25％，将多种矿物混合后可使复合粉体的吸油量不至于太高，有助于复合粉体在涂料中的分散以及需树脂量较少，利于降低涂料的成本，同时可以使其吸油量相对较低。
本发明的二氧化钛复合矿物粉体的制备方法是按粉体组成比例称取超细重质碳酸钙、煅烧高岭土或水洗高岭土、重晶石，以及二氧化钛，先将重质碳酸钙、煅烧高岭土或水洗高岭土、重晶石充分混合，在其中加入混合粉体的总量0.2～0.8％的有机表面改性剂，加水制成浓度73～78％的浆料，采用湿法剥片研磨至物料粒径小于6-8μm，再加入混合粉体量1～10％的无机表面改性剂，继续研磨至物料粒径为4-6μm，在二氧化钛量中加入二氧化钛量0.3～0.8％的有机表面改性剂和1～5％的无机表面改性剂，再加水制成68～73％的二氧化钛浆料，将二氧化钛浆料与复合粉体浆料混合，将复合粉体浆料用湿法剥片研磨至要求的细度，再将浆料直接干燥、粉碎，制备成二氧化钛复合矿物粉体。
本发明的制备方法中所用的有机表面改性剂为水溶性聚合物分散剂，例如聚丙烯酸盐或有机钛酸酯偶联剂，所用的无机表面改性剂为无机水溶胶，如二氧化钛溶胶，或者是水玻璃，或者是硅溶胶。
本发明所使用的有机表面改性剂为水溶性聚合物分散剂，如聚丙烯酸盐、有机钛酸酯偶联剂可使粉体浆料的浓度达到73％以上，这将有利于湿法剥片研磨和干燥的工艺进行，同时聚丙烯酸盐、有机钛酸酯偶联剂可使复合超细粉体具有较好的稳定性。本发明所有的无机表面改性剂，如TiO2溶胶、水玻璃、硅溶胶等，可与矿物粉体表面可进行反应，有利于TiO2与矿物粉体表面进行颗粒包覆反应。
本发明的粉体组分配合合理，可以得到最佳的效果，而本发明的制备工艺简单，操作方便，生产效率高，便于在工业上推广应用。
具体实施方式
实施例1
先将粒径小于325目的重质碳酸钙2400g、煅烧高岭土(或水洗高岭土)600g、重晶石600g混合均匀，加入约1100g水、12g聚丙烯酸盐分散剂，充分搅拌均匀。然后通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径6-8μm以下，加入100g水玻璃，继续研磨至4-6μm，用5％的稀硫酸溶液调至浆料pH值10以下，制成复合白色超细矿物粉体内核基体浆备用。将锐钛型TiO2 2400g、加入水约1100g、聚丙烯酸盐分散剂12g、水玻璃50g，充分分散成TiO2浆料。将两种浆料混合均匀，再通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径2μm以下，然后经干燥粉碎后，即为复合粉体颜料。该复合粉体颜料的性能见附表。
实施例2
将粒径小于325目重质碳酸钙2100g、煅烧高岭土(或水洗高岭土)900g、重晶石600g混合均匀，加入约1100g水、12g有机钛酸酯偶联剂，充分搅拌均匀。然后通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径5-7μm以下，加入120g硅溶胶，继续研磨至3-5μm，制成复合白色超细矿物粉体内核基体浆备用。将金红石型TiO2 2400g，加入水约1000g、10g有机钛酸酯偶联剂、60g硅溶胶，充分分散成TiO2浆料。将两种浆料混合均匀，再通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径2μm以下，然后经干燥粉碎后，即为复合粉体颜料。该复合粉体颜料的性能见附表。
实施例3
将粒径小于325目重质碳酸钙3000g、煅烧高岭土900g、重晶石600g混合均匀，加入约1500g水、20g有机钛酸酯偶联剂，充分搅拌均匀。然后通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径6-8μm以下，加入400g 50％的TiOSO4水溶液，继续研磨至4-6μm，制成复合白色超细矿物粉体内核基体浆备用。将锐钛型TiO21500g，加入水约600g、有机钛酸酯偶联剂10g，充分分散成TiO2浆料。将两种浆料混合均匀，再通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径2μm以下，然后经干燥粉碎后，即为复合粉体颜料。该复合粉体颜料的性能见附表。
实施例4
将粒径小于325目的重质碳酸钙2400g、煅烧高岭土300g、重晶石300g混合均匀，加入约1000g水、12g聚丙烯酸盐分散剂，充分搅拌均匀。然后通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径5-7μm以下，加入300g 50％的TiOSO4水溶液(或硅溶胶)，继续研磨至3-5μm，制成复合白色超细矿物粉体内核基体浆备用。将金红石型TiO2 3000g，加入水约1200g、聚丙烯酸盐分散剂12g，充分分散成TiO2浆料。将两种浆料混合均匀，再通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径2μm以下，然后经干燥粉碎后，即为复合粉体颜料。该复合粉体颜料的性能见附表。
实施例5
先将粒径小于325目的重质碳酸钙1800g、煅烧高岭土900g、重晶石600g混合均匀，加入约1000g水、10g聚丙烯酸盐分散剂，充分搅拌均匀。然后通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径6-8μm以下，加入200g硅溶胶(或TiOSO4水溶液)，继续研磨至4-6μm，制成复合白色超细矿物粉体内核基体浆备用。将锐钛型TiO2 2700g，加入水约1200g、聚丙烯酸盐分散剂18g、硅溶胶100g，充分分散成TiO2浆料。将两种浆料混合均匀，再通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径2μm以下，然后经干燥粉碎后，即为复合粉体颜料。该复合粉体颜料的性能见附表。
实施例6
先将粒径小于325目的重质碳酸钙3000g、煅烧高岭土300g、重晶石300g混合均匀，加入约1100g水、12g聚丙烯酸盐分散剂，充分搅拌均匀。然后通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径5-7μm以下，加入300g硅溶胶(或TiOSO4水溶液)，继续研磨至3-5μm，制成复合白色超细矿物粉体内核基体浆备用。将金红石型TiO2 2400g，加入水约1100g、聚丙烯酸盐分散剂15g、硅溶胶100g，充分分散成TiO2浆料。将两种浆料混合均匀，再通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径2μm以下，然后经干燥粉碎后，即为复合粉体颜料。该复合粉体颜料的性能见附表。
实施例7
将粒径小于325目的重质碳酸钙1800g、煅烧高岭土600g、重晶石300g混合均匀，加入约800g水、12g有机钛酸酯偶联剂，充分搅拌均匀。然后通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径5-7μm以下，加入200g硅溶胶(或TiOSO4水溶液)，继续研磨至3-5μm，制成复合白色超细矿物粉体内核基体浆备用。将金红石型TiO2 3300g，加入水约1300g、有机钛酸酯偶联剂15g、硅溶胶150g，充分分散成TiO2浆料。将两种浆料混合均匀，再通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径2μm以下，然后经干燥粉碎后，即为复合粉体颜料。该复合粉体颜料的性能见附表。
实施例8
将粒径小于325目的重质碳酸钙1800g、煅烧高岭土300g、重晶石300g混合均匀，加入约800g水、12g有机钛酸酯偶联剂，充分搅拌均匀。然后通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径6-8μm以下，加入200g 50％的TiOSO4水溶液(或硅溶胶)，继续研磨至4-6μm，制成复合白色超细矿物粉体内核基体浆备用。将锐钛型TiO2 3600g，加入水约1500g、12g有机钛酸酯偶联剂，充分分散成TiO2浆料。将两种浆料混合均匀，再通过剥片机湿法剥片研磨至平均粒径2μm以下，然后经干燥粉碎后，即为复合粉体颜料。该复合粉体颜料的性能见附表。
附表
| 实施例 | 白度％ | 平均粒径μm | 水分％ | 水悬浮物pH值 | 吸油量％ | 遮盖力g/m2 |
| 12345678 | 92.393.293.092.892.094.292.594.0 | 1.81.31.00.91.21.01.11.1 | 0.80.30.50.50.60.50.50.5 | 10.58.58.08.09.09.59.58.0 | 3331363335333034 | 3630382326282222 |
由以上实施例所测数据可见，本发明的产品性能非常理想。
Claims (4)
1、二氧化钛复合矿物粉体，由重质碳酸钙、高岭土或重晶石粉构成包核基体，以二氧化钛为包膜物组成，其特征是粉体的包核基体由30～50％的超细重质碳酸钙、5～15％煅烧高岭土或水洗高岭土，以及5～10％重晶石混合构成，其包膜物为25～60％的二氧化钛。
2、权利要求1所述的二氧化钛复合矿物粉体的制备方法，其特征是按粉体组成比例称取超细重质碳酸钙、煅烧高岭土或水洗高岭土、重晶石，以及二氧化钛，先将重质碳酸钙、煅烧高岭土或水洗高岭土、重晶石充分混合，在其中加入混合粉体的总量0.2～0.8％的有机表面改性剂，加水制成浓度73～78％的浆料，采用湿法剥片研磨至物料粒径小于6-8μm，再加入混合粉体量1～10％的无机表面改性剂，继续研磨至物料粒径为4-6μm，在二氧化钛量中加入二氧化钛量0.3～0.8％的有机表面改性剂和1～5％的无机表面改性剂，再加水制成68～73％的二氧化钛浆料，将二氧化钛浆料与复合粉体浆料混合，将复合粉体浆料用湿法剥片研磨至要求的细度，再将浆料直接干燥、粉碎，制备成二氧化钛复合矿物粉体。
3、根据权利要求2所述的方法，其特征是所用的有机表面改性剂为水溶性聚合物分散剂，所用的无机表面改性剂为无机水溶胶。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征是所用的水溶性聚合物分散剂为聚丙烯酸盐或有机钛酸酯偶联剂，所用的无机水溶胶为二氧化钛溶胶或水玻璃或硅溶胶。
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