CN110482602A - 一种TiO2/硅灰石复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiO2/硅灰石复合物的制备方法，属于无机合成技术领域，通过加入水溶性高分子乳液作为粘结剂，加入分散剂PEG，在15℃水浴加热搅拌的条件下制备了包覆均匀的TiO2/硅灰石复合物，该TiO2/硅灰石复合物具有板状结构，表层均匀包覆了一层金红石型二氧化钛。与现有技术相比，本发明方法制备的产品经测试表明，该复合物具有白度高、TiO2包覆均匀、耐候性好等特点。该制备方法操作工艺简单，设备要求不高，具有非常好的工业生产价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机合成技术领域，具体涉及一种TiO2/硅灰石复合物的制备方法。
背景技术
硅灰石是一种新型工业矿物，其主要成分为偏硅酸钙属链状结构。硅灰石可用作涂料平光剂，改善涂料涂层的均匀性、耐久性、耐气候性和色泽的持久性，并且可改善聚合物的热稳定性。硅灰石白度高、具有不透明性，可适应白色或浅色聚合物制品的色泽要求，并可替代钛白粉。TiO2在涂料、造纸、塑料、陶瓷、化妆品和医药等领域具有重要的应用，是全球性能最优异的白色颜料，但随着我国涂料、塑料等行业的蓬勃发展，对金红石型二氧化钛的需求量日益增加，且目前我国金红石TiO2产能远低于国外，而金红石TiO2的制备都要经过高温煅烧处理。因此，可以选择合适的无机材料作内核，在其表面包覆一层TiO2，制备与TiO2性质类似的复合材料，使其能够全部或较大比例代替TiO2，具有一定的紫外吸收能力。因此，找到在硅灰石表面能均匀包覆的方法尤为重要。
目前关于TiO2/硅灰石复合物的研究比较少，只有在少量文献有相关介绍。中国地质大学(北京)材料科学与工程学院的侯喜峰、丁浩等采用机械力化学方法制得TiO2/硅灰石复合材料，此方法工艺简单，节约原料和能源，但是仅靠湿法球磨要想让TiO2均匀密集的包覆在硅灰石表面，需要TiO2的量较多。中国矿业大学孙越崎与中国矿业大学材料科学与工程学院的周俊、吴爱峰等以硅灰石为原料，钛酸四正丁酯为包覆剂，采用溶胶-凝胶法制备了一种纳米TiO2包覆硅灰石复合颗粒。此方法操作流程复杂，采用前驱体水解和煅烧工艺成本较高，不适于工业化应用。
发明内容
针对现有技术中二氧化钛在使用分散剂的条件下不能均匀密集的包覆在硅灰石表面，包覆效果不佳导致TiO2/硅灰石复合物作为TiO2的替代产品使TiO2的添加量过多从而不能很好地达到节省资源的要求。本发明的目的是提供了一种TiO2/硅灰石复合物的制备方法，通过采用多种水溶性高分子溶液改性硅灰石，在硅灰石表面形成一层包覆膜，通过包覆膜的粘结性使TiO2颗粒更好的包覆在硅灰石表面。同时此工艺流程操作简便，对生产设备要求不高，且产品白度高，性质稳定，可作为TiO2的替代产品。
为实现上述目的本发明采用的技术方案是：一种TiO2/硅灰石复合物的制备方法，其特征在于，该方法的具体操作流程如下：将硅灰石和水按照固液比6g：25mL比例混合，15℃搅拌30min，加入水溶性高分子乳液,水溶性高分子乳液添加量为硅灰石质量的0.3％～5％，15℃搅拌30min，加入金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG，金红石型二氧化钛添加量为硅灰石质量的5％～20％，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置于80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品。
优选地，所述金红石型二氧化钛的粒径为200nm～300nm。
进一步，所述水溶性高分子乳液为聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、环氧树脂、聚丁二烯或苯丙乳液中的一种。
进一步，所述分散剂PEG为分散剂PEG-400、分散剂PEG-1000或分散剂PEG-6000。
优选地，所述一种TiO2/硅灰石复合物的制备方法中所述水溶性高分子乳液为苯丙乳液，其添加量为硅灰石质量的1％，金红石型二氧化钛的添加量为硅灰石质量的20％，分散剂PEG为分散剂PEG-1000，反应温度为15℃。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：利用本发明制备方法所获得的TiO2/硅灰石复合物产品是板状结构，具有白度高，包覆均匀，耐候性好的特点。本发明的生产工艺简单，可控制水溶性高分子乳液添加量和二氧化钛的添加量，从而可以调整二氧化钛颗粒在硅灰石表面的包覆效果,且包覆均匀,产量高，反应条件温和，易于实现工业化生产。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明示意性实施例及其说明用于理解本发明，并不构成本发明的不当限定，在附图中：
图1为天然硅灰石场发射扫描电镜图。
图2为金红石型TiO2场发射扫描电镜图。
图3为根据本发明实施例15制得的TiO2/硅灰石复合物场发射扫描电镜图。
图4为天然硅灰石、金红石型TiO2和实施例15的TiO2/硅灰石复合物的紫外吸收对比图。
图5为TiO2/硅灰石复合物中使用不同水溶性高分子乳液的白度变化图。
图6为TiO2/硅灰石复合物中使用不同苯丙乳液添加量的白度变化图。
图7为TiO2/硅灰石复合物中使用不同TiO2添加量的白度变化图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。为了避免混淆本发明的实质，公知的方法和过程并没有详细的叙述。
实施例1
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入聚丙烯酸乳液，聚丙烯酸乳液的添加量为硅灰石质量的1％，15℃水浴搅拌30min，加入9g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为92.3。
实施例2
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入聚乙烯醇，聚乙烯醇的加入量为硅灰石质量的1％，15℃水浴搅拌30min，加入9g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为92.9。
实施例3
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的添加量为硅灰石质量的1％，15℃水浴搅拌30min，加入9g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为92.5。
实施例4
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入环氧树脂，环氧树脂的添加量为硅灰石质量的1％，15℃水浴搅拌30min，加入9g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为92.8。
实施例5
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入聚丁二烯，聚丁二烯的添加量为硅灰石质量的1％，15℃水浴搅拌30min，加入9g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为93.5。
实施例6
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入苯丙乳液，苯丙乳液的添加量为硅灰石质量的1％，15℃水浴搅拌30min，加入9g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为94.2。
通过比较以上实施例可知，当水溶性高分子乳液为苯丙乳液，反应温度为15℃时，所得的TiO2/硅灰石复合物产品包覆效果是最好的，白度也是最好的，详见图5，图中：a代表聚丙烯酸乳液，b代表聚乙烯醇，c代表聚丙烯酰胺，d代表环氧树脂，e代表聚丁二烯，f代表苯丙乳液，上述水溶性高分子乳液添加量均为硅灰石质量的1％，金红石型二氧化钛添加量均为硅灰石质量的15％。
实施例7
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入0.27g苯丙乳液，15℃水浴搅拌30min，加入9g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为92.0。
实施例8
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入0.55g苯丙乳液，15℃水浴搅拌30min，加入9g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为92.2。
实施例9
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入1.09g苯丙乳液，15℃水浴搅拌30min，加入9g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为94.2。
实施例10
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入3.27g苯丙乳液，15℃水浴搅拌30min，加入9g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为93.2。
实施例11
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入5.45g苯丙乳液，15℃水浴搅拌30min，加入9g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为92.8。
通过比较实施例7、实施例8、实施例9、实施例10和实施例11可知，当苯丙乳液添加量为硅灰石质量的1％，反应温度为15℃时，所得的TiO2/硅灰石复合物产品包覆效果是最好的，白度也是最好的，详见图6。
实施例12
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入1.09g苯丙乳液，15℃水浴搅拌30min，加入3g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为92.4。
实施例13
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入1.09g苯丙乳液，15℃水浴搅拌30min，加入6g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为93.5。
实施例14
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入1.09g苯丙乳液，15℃水浴搅拌30min，加入9g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为94.2。
实施例15
将60g硅灰石加入250mL蒸馏水，15℃搅拌30min，加入1.09g苯丙乳液，15℃水浴搅拌30min，加入12g金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG-1000，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品；所得TiO2/硅灰石复合物产品的白度值为94.6。
通过比较实施例12、实施例13、实施例14及实施例15可知，当苯丙乳液添加量为硅灰石质量的1％，反应温度为15℃，金红石型二氧化钛添加量为硅灰石质量的20％时，所得的复合物产品包覆效果是最好的，白度也是最好的，详见图7。
图1示出天然硅灰石场发射扫描电镜图；图2示出金红石型TiO2场发射扫描电镜图；图3示出根据本发明实施例15制得的TiO2/硅灰石复合物场发射扫描电镜图。由图3可以看到图2中的TiO2粒子大量且均匀的包覆在了图1中的硅灰石表面，进而达到最大程度的代替TiO2。
图4示出天然硅灰石、金红石型TiO2和实施例15的TiO2/硅灰石复合物的紫外吸收对比图，从图4可以看出，TiO2的紫外吸收能力最强，硅灰石最弱，TiO2包覆在硅灰石表面使复合物的紫外吸收能力加强，接近于TiO2的紫外吸收能力，进而达到最大程度的代替TiO2。
通过本发明的方法能够实现在硅灰石表面均匀的包覆TiO2，无需机械研磨和水解、煅烧，产量高，适合大规模工业生产。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本领域的普通技术人员来说,可以根据本发明的技术方案和发明构思,做出相应改变和替代,而且性能或用途相同,都应当视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种TiO2/硅灰石复合物的制备方法，其特征在于，该方法的具体操作流程如下：将硅灰石和水按照固液比6g：25mL比例混合，15℃搅拌30min，加入水溶性高分子乳液,水溶性高分子乳液添加量为硅灰石质量的0.3％～5％，15℃搅拌30min，加入金红石型二氧化钛，0.01g分散剂PEG，金红石型二氧化钛添加量为硅灰石质量的5％～20％，15℃水浴搅拌1h，得到白色浆液，真空抽滤后放置于80℃烘箱中烘干12h即可得到TiO2/硅灰石复合物产品。
2.根据权利要求1所述的一种TiO2/硅灰石复合物的制备方法，其特征在于：所述金红石型二氧化钛的粒径为200nm～300nm。
3.根据权利要求1所述的一种TiO2/硅灰石复合物的制备方法，其特征在于：所述水溶性高分子乳液为聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、环氧树脂、聚丁二烯或苯丙乳液中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种TiO2/硅灰石复合物的制备方法，其特征在于：所述分散剂PEG为分散剂PEG-400、分散剂PEG-1000或分散剂PEG-6000。
5.根据权利要求1所述的一种TiO2/硅灰石复合物的制备方法，其特征在于：所述水溶性高分子乳液为苯丙乳液，其添加量为硅灰石质量的1％，金红石型二氧化钛的添加量为硅灰石质量的20％，分散剂PEG为分散剂PEG-1000，反应温度为15℃。
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