CN109651975A - 一种双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

一种双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，在纳米碳酸钙浆液中加入硬脂酸皂化液，搅拌均匀，得一次表面改性纳米碳酸钙悬浮液，再经过真空脱水，干燥，粉碎，过筛，控制粉体含水量≤0.3%，得一次改性纳米碳酸钙；将一次改性纳米碳酸钙加入搅拌机，加热搅拌，当物料温度升至80℃后，加入铝酸酯偶联剂继续搅拌，当物料温度达到110℃时停止搅拌，过筛，得二次改性纳米碳酸钙；将二次改性纳米碳酸钙重新粉碎，过筛，即得双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙产品。本方法改性后的碳酸钙分散性好、吸水率和吸油值低，填充密封胶后可以改善密封胶的加工性能和物理机械性能，有效提高密封胶的深层固化速率和稳定性，提高密封胶的粘结强度和断裂伸长率。

Description

一种双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙技术领域，具体是一种双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙作为一种重要填料，广泛应用于塑料、造纸、密封胶、涂料等行业。在建筑密封胶行业，改性纳米碳酸钙与密封胶体系具有很好的相容性，在密封胶体系中分散性好，可有效提高密封胶的触变性以及流动性，起到良好的增量补强作用。随着经济的发展，社会需求的多样化和环保化，建筑领域对密封胶的性能需求也不断变化。传统的密封胶，比如硅酮胶，其耐候性和粘结性优异，但刚性不足强度较低，且含有易迁移的白油和硅油等物质，易析出污染基材，涂饰性差，同时硅酮胶固化过程中会释放有刺激性气味的小分子物质。聚氨酯密封胶粘结强度高、弹性好，但耐候性能差，而且固化后游离的异氰酸基团有较大毒性，环保性能差。目前，硅烷改性聚醚密封胶在耐候性、粘结性、涂饰性、环保性等方面表现出更高的使用价值，已逐渐成为我国密封胶行业的研究热点。目前国内对硅烷改性聚醚密封胶的研究主要以单组份硅烷改性聚醚密封胶为主，而单组份硅烷改性聚醚密封胶对储存稳定性要求较高，在制备过程中需要较高的温度对原材料进行脱水处理，生产成本高，并且单组份密封胶的深层固化速率慢，影响建筑施工进度。鉴于此，开发一种填充双组份硅烷改性聚醚密封胶的专用纳米碳酸钙是很有意义的。
专利CN201510791224公开了一种双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，该专利中A组份所使用的增量填料A和增量填料B分别是重质碳酸钙、纳米碳酸钙、硅微粉、高岭土中的一种或两种以上的混合物，所得A组份流动性好，成品胶补强性能也得到很好的提升，但几种增量填料的混合，容易导致A组份出现增稠现象，稳定性和伸长率也会下降。
专利CN201711189970公开了一种双组份硅酮密封胶专用碳酸钙的制备方法，专利采用脂肪酸、油脂与脂肪酰胺类等作为包覆剂，可使碳酸钙表面具有良好的外润滑能力，改善成品胶的触变性，提高密封胶的使用性能：但是脂肪酸酯类处理剂易使碳酸钙粉体发生团聚、分散性不理想，而且与胶料的相容性不好，本身活性也不够。
专利CN201410003579公开一种稀土化合物/钛酸酯偶联剂改性超细碳酸钙填料的方法，专利所述使用钛酸酯偶联剂对超细碳酸钙表面改性，所得改性超细碳酸钙综合性能好，填充密封胶体系后能够赋予密封胶优异的综合性能，但是钛酸酯偶联剂会影响成品胶的白度，价格也相对昂贵。
专利CN201810586347公开了一种双组份改性聚醚密封胶及其制备方法，该专利所述A组份填料选自碳酸钙、重钙和粘土中的一种或几种混合，所得密封胶的力学性能较优，但仍需加入触变剂保证密封胶的触变性，增加了生产成本。
综上所述，国内市场上不仅急需一种能同时满足上述多项指标且性能稳定的双组份硅烷改性聚醚密封胶，更需要一种能大大改善双组份硅烷改性聚醚密封胶伸长率、固化速率、触变性、以及稳定性的填料。本专利主要通过改性纳米碳酸钙来增强双组份硅烷改性聚醚密封胶的性能，具有较强的针对性和创新性，市场应用价值高。
发明内容
本发明目的在于提供一种双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米钙的制备方法。本方法改性后的碳酸钙分散性好、吸水率和吸油值低，填充密封胶后可以改善密封胶的加工性能和物理机械性能，有效提高密封胶的深层固化速率，提高密封胶的粘结强度和断裂伸长率。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)在纳米碳酸钙浆液中加入硬脂酸皂化液，搅拌均匀，得一次表面改性纳米碳酸钙悬浮液，再经过真空脱水，干燥，粉碎，过筛，控制粉体含水量≤0.3％，得一次改性纳米碳酸钙；
(2)将一次改性纳米碳酸钙加入搅拌机，加热搅拌，当物料温度升至80℃后，加入铝酸酯偶联剂继续搅拌，当物料温度达到110℃时停止搅拌，过筛，得二次改性纳米碳酸钙；
(3)将二次改性纳米碳酸钙重新粉碎，过筛，即得双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙产品。
进一步地，所述硬脂酸皂化液的加入量为浆液中碳酸钙干基质量的2.5-3.5％。
进一步地，所述硬脂酸皂化温度为60-70℃，皂化时间30min，皂化剂为氢氧化钠或氢氧化钾，皂化剂的用量为硬脂酸重量的10-15％，皂化液浓度控制为5-10％。
进一步地，所述铝酸酯偶联剂的加入量为碳酸钙干基质量的0.5-1.0％。
进一步地，所述纳米碳酸钙浆液为pH＝7-7.5，碳酸钙BET为8-15m2/g，质量浓度10-30％的浆液。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法先通过硬脂酸皂化后，对碳酸钙填料进行表面包覆，可提高纳米碳酸钙粉体在树脂中的分散性，赋予密封胶良好的力学性能，再使用防沉降性铝酸酯偶联剂ASA作为处理剂，增强了纳米碳酸钙与有机树脂的界面相容性，改善密封胶的加工性能和物理机械性能，有效提高密封胶的深层固化速率，提高密封胶的粘结强度和断裂伸长率，同时防沉降性铝酸酯ASA，ASA含有可与活波氢反应的基团，因而能与纳米碳酸钙表面发生键合作用，改善纳米碳酸钙与有机聚合物的亲和性和结合力，从而产生防沉效果，提高稳定性。
2、本方法改性后的碳酸钙分散性好、吸水率和吸油值低，填充密封胶后可以改善密封胶的加工性能和物理机械性能，有效提高密封胶的深层固化速率和稳定性，提高密封胶的粘结强度和断裂伸长率。
3、本发明制备方法简单，工艺可行，与其他偶联剂相比，铝酸酯偶联剂价格相对低廉，生产成本低，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
本发明实施例所用纳米碳酸钙浆液的制备方法为：
将石灰石投入立窑中在1000-1100℃温度下煅烧制得生石灰，加入预热好的水反应制得氢氧化钙溶液，陈化48h,过筛得到氢氧化钙浆液，控制温度在20-25℃之间，将氢氧化钙浆液以鼓泡方式通入二氧化碳体积含量为33％的窑气得到纳米碳酸钙浆液，进行鼓泡碳化反应直至体系pH＝7.0-7.5，过筛，得到纳米碳酸钙浆液。本发明实施例所用纳米碳酸钙浆液干燥粉体比表面积为8-15m2/g。
实施例1
一种双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)在新制pH＝7.0，BET比表面积为10m2/g，质量浓度为20％的碳酸钙浆液，通入水蒸气加热物料至60℃，然而加入2.5％(以碳酸钙干基质量计)的硬脂酸皂化液，皂化剂选用氢氧化钠，其加入量为总重量的13％，搅拌30min，得一次表面改性纳米碳酸钙悬浮液，再经过真空脱水，干燥，粉碎，过筛，控制粉体含水量≤0.3％，得一次改性纳米碳酸钙；
(2)将一次改性纳米碳酸钙加入搅拌机，加热搅拌，当物料温度升至80℃后，加入0.8％(以碳酸钙干基质量计)的铝酸酯偶联剂继续搅拌，当物料温度达到110℃时停止搅拌，过筛，得二次改性纳米碳酸钙；
(3)将二次改性纳米碳酸钙重新粉碎，过筛，即得双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙产品。
实施例2
一种双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)在新制pH＝7.5，BET比表面积为12m2/g，质量浓度为8％的碳酸钙浆液，通入水蒸气加热物料至60℃，然而加入3.2％(以碳酸钙干基质量计)的硬脂酸皂化液，皂化剂选用氢氧化钠，其加入量为总重量的15％，搅拌30min，得一次表面改性纳米碳酸钙悬浮液，再经过真空脱水，干燥，粉碎，过筛，控制粉体含水量≤0.3％，得一次改性纳米碳酸钙；
(2)将一次改性纳米碳酸钙加入搅拌机，加热搅拌，当物料温度升至80℃后，加入0.5％(以碳酸钙干基质量计)的铝酸酯偶联剂继续搅拌，当物料温度达到110℃时停止搅拌，过筛，得二次改性纳米碳酸钙；
(3)将二次改性纳米碳酸钙重新粉碎，过筛，即得双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙产品。
实施例3
一种双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)在新制pH＝7.0，BET比表面积为10m2/g，质量浓度为10％的浆液，通入水蒸气加热物料至60℃，然而加入2.5％(以碳酸钙干基质量计)的硬脂酸皂化液，皂化剂选用氢氧化钠，其加入量为总重量的10％，搅拌30min，得一次表面改性纳米碳酸钙悬浮液，再经过真空脱水，干燥，粉碎，过筛，控制粉体含水量≤0.3％，得一次改性纳米碳酸钙；
(2)将一次改性纳米碳酸钙加入搅拌机，加热搅拌，当物料温度升至80℃后，加入0.5％(以碳酸钙干基质量计)的铝酸酯偶联剂继续搅拌，当物料温度达到110℃时停止搅拌，过筛，得二次改性纳米碳酸钙；
(3)将二次改性纳米碳酸钙重新粉碎，过筛，即得双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙产品。
实施例4
一种双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)在新制pH＝7.0，BET比表面积为15m2/g，质量浓度为30％的浆液，通入水蒸气加热物料至60℃，然而加入3.0％(以碳酸钙干基质量计)的硬脂酸皂化液，皂化剂选用氢氧化钠，其加入量为总重量的15％，搅拌30min，得一次表面改性纳米碳酸钙悬浮液，再经过真空脱水，干燥，粉碎，过筛，控制粉体含水量≤0.3％，得一次改性纳米碳酸钙；
(2)将一次改性纳米碳酸钙加入搅拌机，加热搅拌，当物料温度升至80℃后，加入1.0％(以碳酸钙干基质量计)的铝酸酯偶联剂继续搅拌，当物料温度达到110℃时停止搅拌，过筛，得二次改性纳米碳酸钙；
(3)将二次改性纳米碳酸钙重新粉碎，过筛，即得双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙产品。
实施例5
一种双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)在新制pH＝7.0，BET比表面积为13m2/g，质量浓度为15％的浆液，通入水蒸气加热物料至60℃，然而加入3.5％(以碳酸钙干基质量计)的硬脂酸皂化液，皂化剂选用氢氧化钠，其加入量为总重量的10％，搅拌30min，得一次表面改性纳米碳酸钙悬浮液，再经过真空脱水，干燥，粉碎，过筛，控制粉体含水量≤0.3％，得一次改性纳米碳酸钙；
(2)将一次改性纳米碳酸钙加入搅拌机，加热搅拌，当物料温度升至80℃后，加入0.8％(以碳酸钙干基质量计)的铝酸酯偶联剂继续搅拌，当物料温度达到110℃时停止搅拌，过筛，得二次改性纳米碳酸钙；
(3)将二次改性纳米碳酸钙重新粉碎，过筛，即得双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙产品。
将上述实验案例所制得的纳米碳酸钙产品分别应用于双组份硅烷改性聚醚密封胶的配方中。所述双组份硅烷改性聚醚密封胶的A组份和B组份按照16:1的比例混合，A组份和B组份配方分别如表1和表2所示。将上述实验案例制得的纳米碳酸钙产品填充双组份硅烷改性聚醚密封胶，与市售碳酸钙NCC1、NCC2应用于同一配方中对比，各项测试性能如表3和表4所示：
表1：双组份硅烷改性聚醚密封胶的A组份配方
原材料 质量份数
硅烷改性聚醚 100
增塑剂DIDP 80
纳米碳酸钙 200
疏水性气相二氧化硅 6
光固化树脂 3
表2：双组份硅烷改性聚醚密封胶的B组份配方
增塑剂DIDP 6.5
纳米碳酸钙 15
偶联剂KH-792 1.2
偶联剂KH-540 1.2
催化剂U-220H 0.5
表3：双组份硅烷改性聚醚密封胶的测试性能
注：耐老化性能是指在水紫外300h的条件下密封胶的变化，弹性回复率和模量测定条件为100％定伸。
表4：双组份硅烷改性聚醚密封胶的固化效果
注:按照国标JC/T881-2001(混凝土建筑接缝用密封胶)测试。
从上述测试结果得知，本发明方法得到的密封胶填充密封胶后可以改善密封胶的加工性能和物理机械性能，有效提高密封胶的深层固化速率和稳定性，提高密封胶的粘结强度和断裂伸长率。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在纳米碳酸钙浆液中加入硬脂酸皂化液，搅拌均匀，得一次表面改性纳米碳酸钙悬浮液，再经过真空脱水，干燥，粉碎，过筛，控制粉体含水量≤0.3％，得一次改性纳米碳酸钙；
(2)将一次改性纳米碳酸钙加入搅拌机，加热搅拌，当物料温度升至80℃后，加入铝酸酯偶联剂继续搅拌，当物料温度达到110℃时停止搅拌，过筛，得二次改性纳米碳酸钙；
(3)将二次改性纳米碳酸钙重新粉碎，过筛，即得双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙产品。
2.根据权利要求1所述双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述硬脂酸皂化液的加入量为浆液中碳酸钙干基质量的2.5-3.5％。
3.根据权利要求2所述双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述硬脂酸皂化温度为60-70℃，皂化时间30min，皂化剂为氢氧化钠或氢氧化钾，皂化剂的用量为硬脂酸重量的10-15％，皂化液浓度控制为5-10％。
4.根据权利要求1所述双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述铝酸酯偶联剂的加入量为碳酸钙干基质量的0.5-1.0％。
5.根据权利要求1所述双组份硅烷改性聚醚密封胶用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述纳米碳酸钙浆液为pH＝7-7.5，碳酸钙BET为8-15m2/g，质量浓度10-30％的浆液。
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Denomination of invention: A kind of preparation method of nano calcium carbonate for two-component silane-modified polyether sealant

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