CN104231355A - 一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法，解决现有工艺制备出的密封材料性能不佳的问题。本发明包括以下步骤：（1）选用矿物粒子并对粒子进行阳离子化，得阳离子粒子；将纤维充分开松分散，并稀释成浆料；（2）向所述浆料中加入制得的阳离子化的矿物粒子，使其能覆盖于纤维表面；（3）再向步骤（2）所得物质中加入乳胶和配合剂，并使乳胶和配合剂充分接触纤维；（4）接着向步骤（3）所得物质中加入絮凝剂使其完全絮凝；（5）对步骤（4）所得物质进行脱水干燥并辊压至预定密度，然后进行硫化处理，即得产品。本发明制得的产品具有均匀紧密的材料结构，从而能够达到应用需要的物理性能和密封要求。

Description

一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法

技术领域

 本发明涉及一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法。

背景技术

随着我国经济的蓬勃发展，我国的汽车工业、船舶工业，以及与摩托车、和其他通用机械有关的内燃机工业，近十年一直以两位数字的年增长率突飞猛进地在发展。密封垫片是这些工业不可或缺的重量部件，当然近年来也相继有着长足的发展。在密封材料的领域里，世界各地生产的密封衬板一直都以石棉为主要原料，但由于石棉会危害人体健康，对生态环境会造成污染，西方国家的密封材料工业从七十年代就开始研发和生产不含石棉的密封材料。到八十年代许多西方国家政府发布严禁使用石棉的法令时，西方国家的密封材料行业基本上以能生产无石棉的密封材料。随着我国经济的发展和社会对环保的要求，国内的密封行业了解到国内或国外取缔使用含石棉的密封材料已是旦夕间的事情。只是我国一直以来都在使用石棉密封材料，对无石棉密封材料的研究与开发是2000年代才开始的。由于起步比较慢，目前我国生产的无石棉密封材料只能限于低中档次的产品，密封优越而应用耐久的高档产品几乎完全是外国公司垄断的局面。由于客户的要求，也由于市场竞争的趋向，如何研发和生产出密封性能优越且物理性能又符合耐久应用要求的无石棉密封材料乃成为我国密封行业的当务之急。

无石棉软垫片生产工艺简介：

要设计一种密封优越、应用性能耐久的密封材料，除了配方成分的设计外，生产工艺与最后产品的性能使唇齿相依不可分割的。以下是目前密封行业使用的无石棉软垫片生产工艺的简介：

（1）辊压法生产工艺：国内用辊压法生产的无石棉密封材料的原料大都是用芳纶（化学成分：聚对苯二甲酰对苯二胺纤维）或用与芳纶共混的有机或无机纤维作为替代石棉纤维的增强材料，用合成橡胶（如丁晴橡胶、氯丁橡胶）或天然橡胶为粘合剂，配以硅酸盐或其他矿物填充料制成密封衬板。如图3显示的是行业间通用的辊压法工艺流程。该工艺的特点是在橡胶粘接剂与纤维和填充料粘附结合。但该工艺在原料搅拌混合后，必需通过控温控压的辊压机把有机溶剂从混料中挤压挥发出，然后再通过成张，硫化等后工序而成密封材料成品。

辊压法工艺虽然是国内密封行业惯用的成熟工艺，但存在着许多弊端，包括：A、由于工艺需要用苯油（甲苯）为操作介质（苯油回收率只达70%），苯油属有毒害化学药物，不利环保。B、纤维操作时不易分散，容易结球，更容易顺应压辊转动方向排列，造成材料性能的纵横向性差异较大。C、工艺在生产时，需要把溶剂从胶料中挤压出然后成张，使挤压生产出的衬板材料有密度偏高，压缩性偏低，制造成本偏高等缺陷。

（2）另外一种生产密封垫片材料的工艺是一种类似造纸工艺的抄取生产程序。材料成分与辊压工艺相类似包括纤维、填充料、橡胶粘结剂和其他化学附加剂。与辊压工艺的原料不同处时抄取工艺使用的橡胶粘结剂主要是可以与水混合的乳胶。图4为生产密封材料的抄取法工艺流程。

抄取工艺用水为介质，工艺的机理是利用材料使用的原料表面（包括纤维、填料和橡胶粘合剂）在水介质中都呈现负电荷，相互间因而有天然的排斥性，通过搅拌可以使原料更易分散，如果分散效果不足，还可以通过添加化学分散剂，增加原料表面的电荷使分散能更均匀。浆料分散均匀后，抄取程序需要通过“絮凝工序”把悬浮于水的原料（尤其是乳胶），从水中沉淀分离，然后通过脱水干燥成型，亚光硫化等后工序而成密封材料。

用抄取法生产的材料的原料分散均匀，纤维没有向性排列的弊端。由于产品的密度比较低，压缩性好，可以在较低的法兰压力与不平整的法兰面相容整合，达到密封效果。同时，因为抄取法是使用水操作，众多种的纤维和填充料在水中可以通过表面的负电荷而充分分散，由于能选用原料的种类多而使配方设计的灵活性可以大大提高。

抄取法通过原料在水中含同性的电荷把原料分散均匀，但分散均匀后需要把分散悬浮在水中的原料凝聚成团（絮凝体）才能脱水成形。这种絮凝工序（又称沉淀）的原理是造纸行业熟知的工艺，絮凝剂可以用溶于水含正电离子（如硫酸铝）的电解质，或含正电离子的水溶性高分子化学物（如含正离子的聚丙烯酰胺）。絮凝剂的作用是在原料分散均匀后，通过正电离子的电解质中和原料成分的负电荷或用含正离子的高分子化学物吸附在原料的表面改变原料表面的电性或作为连接不同原料的桥架，结果是使乳胶粘接剂能顺利粘附在纤维和填充料表面，让成分凝结成团（絮凝体），从分散悬浮的状态成为与水分离的沉淀状态。但是，当使用如硫酸铝的电解质作为絮凝剂时，由于不同原料在水中的电荷并不相同，从硫酸铝分解出来的正电铝离子对中和分散水中带负电的原料（尤其是粘接剂的乳胶）的效应也不一样，可想而知这样的絮凝结果很难把乳胶均匀覆盖在纤维和填充料表面，达到理想的紧密均匀的粘接作用。使用含正电的高分子絮凝剂也有同样的弊端，因为纤维表面与填充料表面的电荷多少不相同，高分子化学物吸附在不同原料表面的速度与紧附力也会不同，结果同样是很难能把乳胶均匀覆盖在纤维和填充料表面，达成理想的紧密均匀的粘接作用。

如前所说，优良的密封材料必须具有均匀紧密的材料结构才能达到应用需要的物理性能和密封要求。目前国内存在的软垫片密封材料生产工艺，辊压工艺或者是抄取工艺都有不足的地方，如要生产高性能的密封材料，创新的工艺是必须的。

发明内容

针对上述关于软垫片的缺陷，本发明的主要目的在于提供一种新的生产软垫片的方法，使生产出来的软垫片密封材料具有均匀紧密的材料结构，让产品不但密封性能能够超越国内外同类型的材料产品，而且材料应用需要的物理性能和耐久性能也同样比同类型的材料产品更高。

本发明通过下述技术方案实现：

一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）选用矿物粒子并对粒子进行阳离子化，得阳离子粒子；将纤维充分开松分散，并稀释成浆料；

（2）向所述浆料中加入制得的阳离子化的矿物粒子，使其能覆盖于纤维表面；

（3）再向步骤（2）所得物质中加入乳胶和配合剂，并使乳胶和配合剂充分接触纤维；

（4）接着向步骤（3）所得物质中加入絮凝剂使其完全絮凝；

（5）对步骤（4）所得物质进行脱水干燥并辊压至预定密度，然后进行硫化处理，即得产品。

进一步地，所述步骤（1）中还加入有矿物填充料，且所述矿物填充料在纤维充分开松分散后，加进纤维中并充分混合，然后稀释成浆料。

具体地，所述乳胶为带负电的丁腈乳胶、丁苯乳胶、氯丁乳胶、天然乳胶、聚丙烯酸乳胶中的一种或多种。

具体地，所述纤维为植物纤维、人工合成纤维、玻璃纤维、矿棉纤维、碳纤维、陶瓷纤维、金属纤维中的一种或多种。

具体地，所述配合剂为硫化剂、防老剂、分散剂或絮凝剂。

具体地，所述矿物填充料为硅酸盐、碳酸钙、膨润土、滑石粉、二氧化硅、硅藻土、陶土、凹凸棒中的一种或多种。

具体地，所述矿物填充料的目数＞200目。

具体地，所述阳离子粒子为硅酸盐、碳酸钙、膨润土、滑石粉、二氧化硅、硅藻土、陶土中任何一种。

具体地，所述阳离子粒子的粒径＜20μm。

具体地，所述阳离子粒子的电荷电位＞25mv。

本发明的理念是在搅拌分散纤维和填充料（也可只是纤维）的过程中，在加入乳胶前，用一种含阳离子（含正电荷）的细微粒子加进分散好的纤维或纤维共混原料中，利用纤维和填充料在抄取工艺的水介质中带负电的性质，通过正负电荷化学互双吸引的物理性，让含阳离子的微粒覆盖在纤维和填充料的表面。当有足够数量的正电微粒加进分散好的纤维和填充料中时，正电微粒可以完全覆盖分散好的纤维和填充料，使纤维和填充料的表面带电性从负电改变为正电。纤维和填充料通过表面改性（变为正电）后，再加进带负电的乳胶，乳胶粒子便能通过改性纤维和填充料表面的正电吸引而把纤维和填充料表面完全覆盖。如此，工艺中的浆料成分因为充当粘结剂的乳胶能均匀有效地接触到成分的每一部分，浆料脱水成型后，材料结构的紧密度与粘附力便能达到普通抄取工艺无法达到的程度。

本发明阳离子粒子（将矿物粒子阳离子化所得）制备工艺如下：

本发明依据的理念是在把乳胶粘接剂加入浆料前，预先用阳离子矿物粒子覆盖于浆料成分（纤维、填充料）表面，当带负电（阴离子）的乳胶加入浆料时，乳胶粒子便能通过正负电极相互吸引的物理性能均匀覆盖于浆料成分（纤维、填充料）表面，浆料在脱水成张后，各原料成分便能紧密粘附一起。为达到此目的，阳离子化的矿物微粒必须微细才能完全覆盖原料成分的表面，而阳离子化的矿物微粒的电位含量也必须足够才能稳定紧附于原料成分的表面。

进行阳离子化的矿物微粒可以选自（但不限于）硅酸盐、碳酸钙、膨润土、滑石粉、二氧化硅、硅藻土、陶土。矿物微粒的粒子大小需大于200筛目（小于74μm），更理想的矿物微粒大小是大于325筛目（小于44μm），当然矿物微粒大小越小，效果越佳。

本发明将矿物微粒阳离子化使用的化学材料可以包括多种水溶性高分子阳离子电解质[如聚二甲基二烯丙基氯化胺、如表氯醇（Epich lor ohydrin）与聚胺脂（如甲基二烯丙基胺-polymethyldiallylamine）共混物、和聚乙烯亚胺（Polyethylenimine）]，也可以使用金属离子电解质，如氢氯酸铝（Aluminum Chlorohydrate）。本发明可以使用上述的化学药物，也可以使用上述的化学药物外任何能够吸附于上述矿物粒子的高分子电解质或金属离子电解质，使矿物微粒阳离子化。在本发明的实施案例中，我们比较使用了表氯醇（Epich lor ohydrin）与聚胺脂（如甲基二烯丙基胺-polymethyldiallylami ne）的化合物和聚乙烯亚胺（Polyethylenimine）两种水溶性高分子电解质。

上述的矿物微粒当未经阳离子化放置于水介质中时，其表面电位性能一般是带负电的，当把阳离子高分子电解质加到充分分散的矿物微粒时，矿物微粒会经过电荷逆转的现象，把矿物微粒从负电荷转变为正电荷。要使负电荷的矿物微粒成功达到电荷逆转的目的，加到分散好的矿物微粒的阳离子电解质必须有足够的份量，而加入的阳离子电解质须能稳定吸附于矿物微粒的表面才能达到本发明要求的目的，检定矿物微粒是否成功达到电荷逆转的目的，与电解质是否稳定吸附于矿物微粒表面都可通过矿物微粒的电荷电位来测定。

矿物微粒阳离子化的步骤与电荷电位的测定可以通过以下程序进行：

1、把选用的阳离子电解质用适当的容量的水搅拌溶解分散，搅拌使用的设备可以是一般制作涂料的搅拌机，[如浆叶式搅拌器或考尔斯叶片搅拌器（Cowles Blade Mixer）]。

2、让阳离子电解质在搅拌器搅拌2～3分钟，使阳离子电解质在水中充分溶解。

3、把定量的矿物微粒徐徐加进搅拌器的阳离子电解质溶液，继续搅拌搅拌器内的矿物微粒混合液，适当调改搅拌速度，避免矿物微粒混合液因正负电荷中和产生絮凝沉淀。需要时可在加进矿物微粒前预先把适量的分散剂加进搅拌器，帮助分散矿物微粒。

4、加进所有预定的矿物微粒后，继续搅拌矿物微粒混合液约30分钟，使阳离子电解质有足够的时间吸附于矿物微粒表面。

5、取样测试矿物微粒混合液的黏稠度及矿物微粒的电荷电位读数。

在矿物微粒的电荷逆转的过程中，矿物微粒混合液在正负电荷接近中和时黏稠度会增大，矿物微粒的电荷逆转完成后，混合液的黏稠度又会回降。所以测试矿物微粒混合液的黏稠度可以检定矿物微粒的电荷逆转是否成功完成。矿物微粒的电荷逆转完成后，长时间搅拌所述混合液并定时测试矿物微粒的电荷电位可以决定改性后矿物微粒的电荷电位的稳定度。这些测试对选用阳离子高分子电解质的种类与用量都是必须的。

图1～3是本发明在各案类不同矿物微粒阳离子化时，决定有效高分子电解质用量的方法。图4～6为采用不同电荷阳离子微粒处理后的木质纤维。图7为阳离子硅酸盐处理后的填料与未经阳离子硅酸盐处理后的填料对比图。本发明发现；要使阳离子化的矿物微粒能有效而稳定地紧附于原料成分的表面，阳离子化的矿物微粒的电荷电位最好能大25mv，优选的是大于30mv，更优选的是大于35mv。

阳离子化后的矿物微粒，可以保持在混合液状态（湿粉）直接加入制作密封材料的工艺流程，阳离子化后的矿物微粒也可以在过滤脱水烘干后（干粉），用干粉状粉粒保存，使用时再把干粉在预分散后加入抄取的工艺流程制作密封材料。干、湿两种阳离子化后的矿物微粒都可同样达到本发明预期的效果，但干粉在通过干燥再预分散后，电荷电位会稍低于湿粉的电位。

本发明具有以下优点及有益效果：

本发明采用阳离子粒子（也就是阳离子化矿物填充料），能够在制作密封材料的抄取过程中预先使使纤维、填充料表面带上正电荷，从而使得其后加进的乳胶粒子能通过改性纤维和填充料表面的正电吸引而把纤维和填充料表面完全覆盖。如此，充当粘结剂的乳胶能均匀有效地接触到成分的每一部分，浆料脱水成型后，材料结构的紧密度与粘附力便能达到普通抄取工艺无法达到的程度。

附图说明

图1：表氯醇与聚胺脂的化合物使硅酸盐微粒在阳离子化后测试的电位值结果图表。

图2：硅酸盐微粒用高分子电解质（A1）阳离子化时，用A1使硅酸盐电荷电位逆转过程中黏度变化的情况。

图3：显示硅酸盐微粒用高分子电解质（A1）阳离子化后，用175rpm转速在搅拌器中搅拌，定时测定阳离子化后的硅酸盐微粒电位的稳定性。

图4：阳离子微粒（16.1mv）处理木质纤维后的示意图。

图5：阳离子微粒（22.3mv）处理木质纤维后的示意图。

图6：阳离子微粒（26.0mv）处理木质纤维后的示意图。

图7：阳离子硅酸盐微粒（33mv）处理的填料（右图）与未经处理的填料（左图）在加乳胶絮凝后的表面比较。

图8：实施例1制得的密封材料A切面图。

图9：实施例1制得的密封材料B切面图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式并不限于此。

实施例1

一种阳离子微粒高性能密封材料，所述密封材料由重量百分比为21%的木质纤维、30%的硅酸盐、25%的阳离子粒子（阳离子化硅酸盐）、17%的丁腈乳胶、7%的配合剂；具体制备如下：

制备阳离子硅酸盐的微粒大小是18μm大小的硅酸盐，在制备实施例1的密封材料时，先按硅酸盐的微粒的用量把0～1.0%比例的A1电解质（表氯醇（Epichlorohydrin）与聚胺脂（如甲基二烯丙基胺-polymethyldiallylami ne）的化合物）慢慢加进盛载150cc水的搅拌器中，用不小于250rpm的转速搅拌约3～5分钟使A1电解质充分溶解分散。向搅拌器中缓缓加进硅酸盐（18μm大小），搅拌分散30分钟。从微粒混合液中取样测量硅酸盐的电荷和黏度，确认阳离子化的硅酸盐微粒的电荷与粘度符合本发明要求。实施例1的阳离子化硅酸盐微粒的电荷是36mv。

用另一电动叶式搅拌器（Warren Blender 华仑电动搅拌器），加进700cc水与木质纤维，用高速（约400～45 0rpm）搅拌木浆纤维约1分钟，使纤维充分开松分散。把325目（44μm）的普通硅酸盐加进搅拌器内，用高速（约400～450rpm）搅拌1分钟，使纤维与硅酸盐填料均匀分散成备用的浆料，如果需要，可以此时把分散好的浆料移送至一配备有电动叶片搅拌的容器中，加入足够的水使浆料浓度调节至2.0%。在保持浆料搅拌的状态下，徐徐加入配备好的阳离子化硅酸盐微粒，保持搅拌30分钟使阳离子化硅酸盐微粒有充分时间与填料与纤维接触并覆盖其表面上。如果材料需要着色，此时可以按着色深浅需要把碳黑或颜料加进浆料内。

把配合剂预先加进（用水稀释至25%固含量）的丁腈乳胶中，搅拌使配合剂与乳胶混合（该配合剂包括硫磺、氧化锌、硫化促进剂，防老剂、和稳定剂等）。把含浆料的容器的搅拌速度增至600rpm，加进乳胶混合料，继续搅拌约20分钟。此时浆料应可达至接近完全絮凝的状态（完全絮凝是乳胶完全与水介质分离，水溶液从混浊变为清晰），按需要加进小量的硫酸铝把浆料完全絮凝成型。用手抄片机（一个包含筛网和真空抽水装置的容器）把浆料脱水成型，然后用烘干机把成张的手抄片烘干，用辊压机按密度要求把手抄片辊压至一定的厚度。最后，对完成以上工序的手抄片进行硫化处理（硫化温度150oC，压力4～8 MPa，硫化时间8～12分钟），从而得到本发明结构紧密与性能超越的密封材料（材料A）。

为方便比较，在同一实施例还包括了使用未经阳离子化的硅酸盐微粒（微粒大小18 μm）取代上述的阳离子化的硅酸盐的微粒，用相同的配方与工序流程制成手抄片（材料B）。以下是使用阳离子化的硅酸盐的微粒制成的材料A与用未经阳离子化的硅酸盐微粒制成的材料B的结构比较和性能比较，如图8、9所示。同时对材料A和材料B进行了检测，其结果如下表1。

表1 阳离子微粒对抄取密封材料性能的影响

性能	单位	测试方法	材料B	材料A
					密度	g/cc	ASTM F1315	1.38	1.4
厚度	Mm	ASTM F104	0.81	0.8
					拉伸强度	Mpa	ASTM F152	11.3	16.5
压缩率	%	ASTM F36	13.2	16.3
					回弹率	%	ASTM F36	48	55
应力松弛	%	ASTM F38	28	20
					氮气泄漏率（内压：0.1Mpa，法兰压力：9MPa）	cc/分钟	ASTM F37	1.43	0.13

图8、9分别代表使用阳离子微粒制成的密封材料与一般密封材料在结构（横切面结构）上的比较，两个图示的比较充分表明本发明的阳离子微粒密封材料与一般密封材料在结构紧密方面的巨大差别，表1材料性能比较更可以进一步看到本发明的阳离子微粒密封材料的优越性：本发明的密封材料（材料A）不但密封性能远超于不使用阳离子微粒的一般密封材料（材料B），其他非常重要的物理性能，如强度、压缩回弹、和应力松弛都普遍得到提升。值得一提的是材料B的密封性能与目前国内一般密封材料的密封性能使不遑多让的，如前所说，目前国内存在的软垫片密封材料不足的地方，就是密封性能与跟密封性能唇齿相依的物理性能普遍偏低，以致高档的密封材料目前都是国外产品垄断的局面，所以，本发明创新的高性能密封材料，足够能打破国外产品垄断高端市场的局面，为我国的密封材料产品走出国门，进军世界打好基础。

实施例2

一种阳离子微粒高性能密封材料，所述密封材料由重量百分比为21%的木质纤维、55%的阳离子粒子（阳离子化硅酸盐）、17%的丁腈乳胶、7%的配合剂。本实施例与实施例1相比，本实施例完全使用阳离子化硅酸盐（18μm）作为填料，也作为使纤维表面改性的阳离子矿物微粒。在本实施例中，使硅酸盐微粒阳离子化的程序与手抄片的制作工艺完全按实施例1的步骤进行。本实施例作成的阳离子化硅酸盐微粒电荷为32mv，用该阳离子化硅酸盐微粒制作的材料（材料C）的物理性能如下表2。

表2 材料C抄取密封材料的性能

性能	单位	测试方法	材料C
				密度	g/cc	ASTM F1315	1.41
厚度	Mm	ASTM F104	0.79
				拉伸强度	Mpa	ASTM F152	17.2
压缩率	%	ASTM F36	15.8
				回弹率	%	ASTM F36	54
应力松弛	%	ASTM F38	19.2
				氮气泄漏率（内压：0.1Mpa，法兰压力：9Mpa）	cc/分钟	ASTM F37	0.14

实施例3

一种阳离子微粒高性能密封材料，所述密封材料由重量百分比为21%的木质纤维、30%的膨润土、25%的阳离子粒子（阳离子化硅酸盐）、17%的丁苯乳胶、7%的配合剂。

按实施例1的工序把硅酸盐微粒阳离子化后，硅酸盐微粒的电荷为32mv。用实施例1的程序制成的手抄片样品为材料D。材料D的密封物理性能表列于表3。

实施例4

一种阳离子微粒高性能密封材料，所述密封材料由重量百分比为21%的木质纤维、30%的膨润土、25%的阳离子粒子（阳离子化硅酸盐）、17%的丁腈乳胶、7%的配合剂。

本实施例中作为的填料的膨润土的粒子大小为325目（18.5μm）的膨润土，阳离子化硅酸盐微粒是800目（18.5μm）的硅酸盐微粒。在本实施例中，使硅酸盐微粒阳离子化的程序与手抄片的制作工艺完全按实施例1的步骤进行。按本实施例1的工序把硅酸盐微粒阳离子化后，硅酸盐微粒的电荷为33mv。用实施例1的程序制成的手抄片样品为材料E，材料E的密封物理性能如下表3。

实施例5

一种阳离子微粒高性能密封材料，所述密封材料由重量百分比为21%的木质纤维、30%的滑石粉、25%的阳离子粒子（阳离子化硅酸盐）、17%的丁腈乳胶、7%的配合剂。

本实施例中作为的填料的滑石粉的粒子大小为325目（18.5μm）的滑石粉，本实施例作为阳离子化微粒的硅酸盐是800目（18.5μm）的硅酸盐微粒。在本实施例中，使硅酸盐微粒阳离子化的程序与手抄片的制作工艺完全按实施例1的步骤进行。按本实施例1的工序把硅酸盐微粒阳离子化后，硅酸盐微粒的电荷为32mv。用实施例1的程序制成的手抄片样品为材料F，材料F的密封物理性能如下表3。

实施例5

一种阳离子微粒高性能密封材料，所述密封材料由重量百分比为21%的木质纤维、30%的膨润土、24%的阳离子粒子（阳离子化硅酸盐）、18%的丁腈乳胶、7%的配合剂。

本发明的第5实施例的抄取密封材料的具体成分重量比与实施例1相同，但制作阳离子微粒使用的是纳米大小的硅酸盐微粒（24nm），阳离子化后纳米硅酸盐微粒的电荷为42mv。用实施例1的程序制成的手抄片样品为材料G。材料G的密封物理性能表列于表3。

实施例6

一种阳离子微粒高性能密封材料，所述密封材料由重量百分比为18%的木质纤维、30%的硅酸盐、22%的阳离子粒子（阳离子化二氧化硅微粒）、21%的丁腈乳胶、9%的配合剂。

本实施例使用的阳离子化二氧化硅微粒是2000目（6.5μm），按实施例1的工序把二氧化硅微粒阳离子化后，二氧化硅微粒的电荷为39mv。用实施例1的程序制成的手抄片样品为材料H，材料H的密封物理性能如下表3。

实施例7

一种阳离子微粒高性能密封材料，所述密封材料由重量百分比为22%的芳纶纤维、30%的硅酸盐、20%的阳离子粒子（阳离子化二氧化硅）、20%的丁腈乳胶、8%的配合剂。

本实施例使用于制作阳离子化的微粒是2000目（6.5μm）的二氧化硅微粒，阳离子化后的二氧化硅的电荷为38mv。用实施例1的程序制成的手抄片样品为材料I，材料I的密封物理性能如下表3。

实施例8

本实施例的抄取密封材料的具体成分重量百分比和原料与实施例1相同，但制作阳离子微粒使用的高分子电解质是聚乙烯亚胺（Polyethylenimine）（A2），因为使用的高分子电解质是A2（聚乙烯亚胺（Polyethylenimine）），阳离子化过程中或微粒阳离子化后，阳离子化使用的溶液和抄取样品制作过程的浆料溶液的酸碱度（pH）都需调整在6～8间才能使阳离子化的微粒的电荷保持稳定。用A2电解质使酸盐微粒阳离子化后，硅酸盐微粒的电荷为42mv。本实施例使用实施例1的程序制成的手抄片样品为材料J。材料J的密封物理性能如下表3。

表3 用不同阳离子化微粒制成的抄取密封材料的性能

性能	单位	测试方法	材料D	材料E	材料F	材料G	材料H	材料I	材料J
										密度	g/cc	ASTM F1315	1.37	1.42	1.37	1.38	1.4	1.38	1.38
厚度	Mm	ASTM F104	0.8	0.78	0.8	0.79	0.79	0.81	0.81
										拉伸强度	Mpa	ASTM F152	16.1	16.9	15.3	19.2	18.1	19.7	16.7
压缩率	%	ASTM F36	19.1	18.1	16.5	17.3	16.3	15.8	15.8
										回弹率	%	ASTM F36	53.1	58.1	60.1	63.1	60.2	57.2	57.2
应力松弛	%	ASTM F38	20.8	19.8	18.1	16.1	16.5	16.2	19.2
										氮气泄漏率（内压：0.1Mpa，法兰压力：9Mpa）	cc/分钟	ASTM F37	0.09	0.12	0.14	0.03	0.04	0.03	0.13

应当说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (10)

1.一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）选用矿物粒子并对粒子进行阳离子化，得阳离子粒子；将纤维充分开松分散，并稀释成浆料；

（2）向所述浆料中加入制得的阳离子化的矿物粒子，使其能覆盖于纤维表面；

（3）再向步骤（2）所得物质中加入乳胶和配合剂，并使乳胶和配合剂充分接触纤维；

（4）接着向步骤（3）所得物质中加入絮凝剂使其完全絮凝；

（5）对步骤（4）所得物质进行脱水干燥并辊压至预定密度，然后进行硫化处理，即得产品。

2. 根据权利要求1所述的一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中将纤维充分开松分散后，还加入有矿物填充料，且所述矿物填充料和纤维一起充分混合，然后稀释成浆料。

3. 根据权利要求1或2所述的一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法，其特征在于，所述乳胶为带负电的丁腈乳胶、丁苯乳胶、氯丁乳胶、天然乳胶、聚丙烯酸乳胶中的一种或多种。

4. 根据权利要求1或2所述的一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法，其特征在于，所述纤维为植物纤维、人工合成纤维、玻璃纤维、矿棉纤维、碳纤维、陶瓷纤维、金属纤维中的一种或多种。

5. 根据权利要求1或2所述的一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法，其特征在于，所述配合剂为硫化剂、防老剂、分散剂或絮凝剂。

6. 根据权利要求2所述的一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法，其特征在于，所述矿物填充料为硅酸盐、碳酸钙、膨润土、滑石粉、二氧化硅、硅藻土、陶土、凹凸棒中的一种或多种。

7. 根据权利要求2所述的一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法，其特征在于，所述矿物填充料的目数＞200目。

8. 根据权利要求1或2所述的一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法，其特征在于，所述阳离子粒子的粒径＜20μm。

9. 根据权利要求1或2所述的一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法，其特征在于，所述阳离子粒子的电荷电位＞25mv。

10. 根据权利要求1或2所述的一种阳离子微粒高性能密封材料的制备方法, 其特征在于，所述阳离子粒子为硅酸盐、碳酸钙、膨润土、滑石粉、二氧化硅、硅藻土、陶土中的一种。