CN108752654A - 一种耐磨橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐磨橡胶的制备方法，属于高分子材料技术领域。按重量份数计，依次称取65～75份天然橡胶，18～25份顺丁橡胶，15～20份丁苯橡胶，1.5～3.0份硫化剂，50～65份炭黑，1～2份促进剂，3～6份硬脂酸，25～40份环氧树脂E‑44和12～20份改性膨胀珍珠岩，将天然橡胶与顺丁橡胶混合，并加入丁苯橡胶和环氧树脂E‑44，混炼，得混合胶料，将混合胶料与炭黑混合，并加入硬脂酸，改性膨胀珍珠岩，硫化剂和促进剂，混合混炼，得坯料，将坯料硫化，得耐磨橡胶。本发明制备的耐磨橡胶具有优异的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种耐磨橡胶的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
橡胶行业是国民经济的重要基础产业之一。它不仅为人们提供日常生活不可或缺的日用、医用等轻工橡胶产品，而且向采掘、交通、建筑、机械、电子等重工业和新兴产业提供各种橡胶制生产设备或橡胶部件。普通橡胶的耐磨性能较弱，制得的产品长时间使用后容易发生磨损现象，导致其使用寿命大大缩短。
目前传统的耐磨橡胶制备工艺有脱气工艺、凝聚工艺、液态纳米工艺。
溶聚法生产中普遍采用湿式脱气工艺，其改进方向是，选用多级脱气设备，并结合节流降压等措施来强化溶剂脱除过程，以达到节能降耗的目的。在合成橡胶生产技术中，无盐凝案工艺己有了相当快的发展。已完成在丁苯橡胶的生产中采用酸式无盐凝聚工艺。按此工艺，胶浆和油填充剂的混合物在双螺旋式凝聚机中用硫酸凝聚。与传统凝聚工艺相比，新工艺可节省食盐250公斤/吨胶，橡胶中力灰分含量可降低50%，乳化剂含量也可大大减少。此外还有以木质素加工物作凝聚剂，或以多聚糖、植物蛋自质作凝聚剂等的无盐凝聚工艺，其中后者据称颇有前途。液态纳米配方避免了传统的加温搅拌橡胶生产工艺对橡胶高分子链的破坏。与“干法”不同，各种橡胶助剂与橡胶汁可在液态中充分融合。充分融合使得各种橡胶助剂用量可以最少，橡胶含量高达 90%以上。纳米增加了橡胶的耐磨性，使橡胶汁在液态中的融合更均匀。常温高频硫化配方避免了传统加温搅拌橡胶生产工艺对橡胶高分子链的破坏，降低了橡胶的老化程度。橡胶内部和外部同步固化，不至于外部已固化而内部“不熟”。橡胶硫化时所需的温度低、压力低，对橡胶高分子破坏小。此种耐磨橡胶的另一个显著特点是，可以利用耐磨橡胶胶板在钢、不锈钢、水泥、木板等材料上任意的冷贴，解决了漏斗、溜槽、管路、设备内壁或滚筒的耐磨问题。但是目前传统的耐磨橡胶还存在耐磨性能无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统耐磨橡胶耐磨性能无法进一步提高的问题，提供了一种耐磨橡胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将膨胀珍珠岩与氢氟酸按质量比1：5～1：8混合浸泡，过滤，洗涤，得预处理膨胀珍珠岩，将碳酸钙与乙酸按质量比1：5～1：8混合，并加入碳酸钙质量1～2倍的柠檬酸和碳酸钙质量1～2倍的预处理膨胀珍珠岩，搅拌混合后，得胶体，将胶体先用水洗涤后，再用无水乙醇洗涤后，过滤，干燥，煅烧，得预改性膨胀珍珠岩；
（2）将氧化石墨烯与水按质量比1：20～1：40混合，超声分散，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与硅烷偶联剂按质量比5：1～8：1混合，并调节pH至3.5～4.5，搅拌反应，得改性氧化石墨烯；
（3）将改性氧化石墨烯与环氧乳液上浆剂按质量比1：3～1：5混合，并加入改性氧化石墨烯质量0.5～0.6倍的预改性膨胀珍珠岩，搅拌混合后，过滤，得改性膨胀珍珠岩；
（4）按重量份数计，依次称取65～75份天然橡胶，18～25份顺丁橡胶，15～20份丁苯橡胶，1.5～3.0份硫化剂，50～65份炭黑，1～2份促进剂，3～6份硬脂酸，25～40份环氧树脂E-44和12～20份改性膨胀珍珠岩，将天然橡胶与顺丁橡胶混合，并加入丁苯橡胶和环氧树脂E-44，混炼，得混合胶料，将混合胶料与炭黑混合，并加入硬脂酸，改性膨胀珍珠岩，硫化剂和促进剂，混合混炼，得坯料，将坯料硫化，得耐磨橡胶。
步骤（2）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
步骤（3）所述环氧乳液上浆剂的制备方法为将环氧树脂E-44与水按质量比1：1～1：2混合，并加入环氧树脂E-44质量0.1～0.2倍的乳化剂OP-10，环氧树脂E-44质量0.08～0.10倍的十二烷基苯磺酸钠和环氧树脂E-44质量0.05～0.08倍的吐温-60，再以5～12mL/min的速率加入环氧树脂E-44质量1～3倍的水，搅拌混合后，得环氧乳液上浆剂。
步骤（4）所述硫化剂为硫磺或一氯化硫中任意一种。
步骤（4）所述促进剂为促进剂NOBS或促进剂TMTD中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备耐磨橡胶时加入改性膨胀珍珠岩，首先，膨胀珍珠岩在经过改性处理后，膨胀珍珠岩内部沉积大量碳酸钙晶须，可使膨胀珍珠岩的耐磨性能提高，从而在加入产品中后可使产品的耐磨性提高，其次，碳酸钙晶须在产品中随着膨胀珍珠岩的分散而分散，不会产生团聚现象，从而使产品的耐磨性进一步提高；并且，由于改性膨胀珍珠岩表面倍带有氧化石墨烯的环氧乳液上浆剂所包覆，从而可使膨胀珍珠岩在加入产品中后，可均匀分布于产品中，从而使产品的耐磨性能进一步提高；
（2）本发明在制备耐磨橡胶时加入环氧树脂，一方面环氧树脂的加入可使产品的韧性提高，并且由于环氧树脂可均匀分散于橡胶中，从而可使改性膨胀珍珠岩在加入产品中后可均匀分布，进而使产品的耐磨性提高，另一方面，环氧树脂的加入可在产品中后，可在产品中形成细小的孔洞，从而将加入的改性膨胀珍珠岩固定于孔洞结构中，使产品在经过摩擦时，改性膨胀珍珠岩不会轻易脱落，进而使产品的耐磨性提高。
具体实施方式
将环氧树脂E-44与水按质量比1：1～1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入环氧树脂E-44质量0.1～0.2倍的乳化剂OP-10，环氧树脂E-44质量0.08～0.10倍的十二烷基苯磺酸钠和环氧树脂E-44质量0.05～0.08倍的吐温-60，再向烧杯中以5～12mL/min的速率加入环氧树脂E-44质量1～3倍的水，于温度为45～65℃，转速为1500～1800r/min的条件下搅拌混合20～30min后，得环氧乳液上浆剂；将膨胀珍珠岩与质量分数为5～12%的氢氟酸按质量比1：5～1：8混合，于室温条件下浸泡10～15min后，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤8～12次后，得预处理膨胀珍珠岩，将碳酸钙与质量分数为30～45%的乙酸按质量比1：5～1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入碳酸钙质量1～2倍的柠檬酸和碳酸钙质量1～2倍的预处理膨胀珍珠岩，于温度为70～85℃，转速为300～350r/min的条件下搅拌混合2～3h后，得胶体，将胶体先用水洗涤4～8次后，再用无水乙醇洗涤5～8次，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为70～80℃的条件下干燥40～60min后，再于温度为700～750℃的条件下煅烧2～3h，得预改性膨胀珍珠岩；将氧化石墨烯与水按质量比1：20～1：40混合，于频率为45～55kHz的条件下超声分散15～30min后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与硅烷偶联剂按质量比5：1～8：1混合，并调节氧化石墨烯分散液与硅烷偶联剂的混合物pH至3.5～4.5，于温度为45～55℃，转速为250～300r/min的条件下搅拌反应1～2h后，得改性氧化石墨烯；将改性氧化石墨烯与环氧乳液上浆剂按质量比1：3～1：5混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入改性氧化石墨烯质量0.5～0.6倍的预改性膨胀珍珠岩，于温度为55～65℃，转速为200～350r/min的条件下搅拌混合1～2h后，过滤，得改性膨胀珍珠岩；按重量份数计，依次称取65～75份天然橡胶，18～25份顺丁橡胶，15～20份丁苯橡胶，1.5～3.0份硫化剂，50～65份炭黑，1～2份促进剂，3～6份硬脂酸，25～40份环氧树脂E-44和12～20份改性膨胀珍珠岩，将天然橡胶与顺丁橡胶混合于混炼机中，并向混炼机中加入丁苯橡胶和环氧树脂E-44，于温度为100～130℃的条件下混炼，得混合胶料，将混合胶料与炭黑混合，并向混合胶料与炭黑的混合物中加入硬脂酸，改性膨胀珍珠岩，硫化剂和促进剂，于温度为120～135℃的条件下混合混炼，得坯料，将坯料于温度为170～185℃的条件下硫化，得耐磨橡胶。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。所述硫化剂为硫磺或一氯化硫中任意一种。所述促进剂为促进剂NOBS或促进剂TMTD中任意一种。
将环氧树脂E-44与水按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入环氧树脂E-44质量0.2倍的乳化剂OP-10，环氧树脂E-44质量0.10倍的十二烷基苯磺酸钠和环氧树脂E-44质量0.08倍的吐温-60，再向烧杯中以12mL/min的速率加入环氧树脂E-44质量3倍的水，于温度为65℃，转速为1800r/min的条件下搅拌混合30min后，得环氧乳液上浆剂；将膨胀珍珠岩与质量分数为12%的氢氟酸按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡15min后，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤12次后，得预处理膨胀珍珠岩，将碳酸钙与质量分数为45%的乙酸按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入碳酸钙质量2倍的柠檬酸和碳酸钙质量2倍的预处理膨胀珍珠岩，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合3h后，得胶体，将胶体先用水洗涤8次后，再用无水乙醇洗涤8次，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃的条件下干燥60min后，再于温度为750℃的条件下煅烧3h，得预改性膨胀珍珠岩；将氧化石墨烯与水按质量比1：40混合，于频率为55kHz的条件下超声分散30min后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与硅烷偶联剂按质量比8：1混合，并调节氧化石墨烯分散液与硅烷偶联剂的混合物pH至4.5，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应2h后，得改性氧化石墨烯；将改性氧化石墨烯与环氧乳液上浆剂按质量比1：5混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入改性氧化石墨烯质量0.6倍的预改性膨胀珍珠岩，于温度为65℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合2h后，过滤，得改性膨胀珍珠岩；按重量份数计，依次称取75份天然橡胶，25份顺丁橡胶，20份丁苯橡胶，3.0份硫化剂，65份炭黑，2份促进剂，6份硬脂酸，40份环氧树脂E-44和20份改性膨胀珍珠岩，将天然橡胶与顺丁橡胶混合于混炼机中，并向混炼机中加入丁苯橡胶和环氧树脂E-44，于温度为130℃的条件下混炼，得混合胶料，将混合胶料与炭黑混合，并向混合胶料与炭黑的混合物中加入硬脂酸，改性膨胀珍珠岩，硫化剂和促进剂，于温度为135℃的条件下混合混炼，得坯料，将坯料于温度为185℃的条件下硫化，得耐磨橡胶。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述硫化剂为硫磺。所述促进剂为促进剂NOBS。
将环氧树脂E-44与水按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入环氧树脂E-44质量0.2倍的乳化剂OP-10，环氧树脂E-44质量0.10倍的十二烷基苯磺酸钠和环氧树脂E-44质量0.08倍的吐温-60，再向烧杯中以12mL/min的速率加入环氧树脂E-44质量3倍的水，于温度为65℃，转速为1800r/min的条件下搅拌混合30min后，得环氧乳液上浆剂；将氧化石墨烯与水按质量比1：40混合，于频率为55kHz的条件下超声分散30min后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与硅烷偶联剂按质量比8：1混合，并调节氧化石墨烯分散液与硅烷偶联剂的混合物pH至4.5，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应2h后，得改性氧化石墨烯；将改性氧化石墨烯与环氧乳液上浆剂按质量比1：5混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入改性氧化石墨烯质量0.6倍的膨胀珍珠岩，于温度为65℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合2h后，过滤，得改性膨胀珍珠岩；按重量份数计，依次称取75份天然橡胶，25份顺丁橡胶，20份丁苯橡胶，3.0份硫化剂，65份炭黑，2份促进剂，6份硬脂酸，40份环氧树脂E-44和20份改性膨胀珍珠岩，将天然橡胶与顺丁橡胶混合于混炼机中，并向混炼机中加入丁苯橡胶和环氧树脂E-44，于温度为130℃的条件下混炼，得混合胶料，将混合胶料与炭黑混合，并向混合胶料与炭黑的混合物中加入硬脂酸，改性膨胀珍珠岩，硫化剂和促进剂，于温度为135℃的条件下混合混炼，得坯料，将坯料于温度为185℃的条件下硫化，得耐磨橡胶。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述硫化剂为硫磺。所述促进剂为促进剂NOBS。
将环氧树脂E-44与水按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入环氧树脂E-44质量0.2倍的乳化剂OP-10，环氧树脂E-44质量0.10倍的十二烷基苯磺酸钠和环氧树脂E-44质量0.08倍的吐温-60，再向烧杯中以12mL/min的速率加入环氧树脂E-44质量3倍的水，于温度为65℃，转速为1800r/min的条件下搅拌混合30min后，得环氧乳液上浆剂；将膨胀珍珠岩与质量分数为12%的氢氟酸按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡15min后，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤12次后，得预处理膨胀珍珠岩，将碳酸钙与质量分数为45%的乙酸按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入碳酸钙质量2倍的柠檬酸和碳酸钙质量2倍的预处理膨胀珍珠岩，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合3h后，得胶体，将胶体先用水洗涤8次后，再用无水乙醇洗涤8次，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃的条件下干燥60min后，再于温度为750℃的条件下煅烧3h，得预改性膨胀珍珠岩；按重量份数计，依次称取75份天然橡胶，25份顺丁橡胶，20份丁苯橡胶，3.0份硫化剂，65份炭黑，2份促进剂，6份硬脂酸，40份环氧树脂E-44和20份预改性膨胀珍珠岩，将天然橡胶与顺丁橡胶混合于混炼机中，并向混炼机中加入丁苯橡胶和环氧树脂E-44，于温度为130℃的条件下混炼，得混合胶料，将混合胶料与炭黑混合，并向混合胶料与炭黑的混合物中加入硬脂酸，预改性膨胀珍珠岩，硫化剂和促进剂，于温度为135℃的条件下混合混炼，得坯料，将坯料于温度为185℃的条件下硫化，得耐磨橡胶。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述硫化剂为硫磺。所述促进剂为促进剂NOBS。
将环氧树脂E-44与水按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入环氧树脂E-44质量0.2倍的乳化剂OP-10，环氧树脂E-44质量0.10倍的十二烷基苯磺酸钠和环氧树脂E-44质量0.08倍的吐温-60，再向烧杯中以12mL/min的速率加入环氧树脂E-44质量3倍的水，于温度为65℃，转速为1800r/min的条件下搅拌混合30min后，得环氧乳液上浆剂；将膨胀珍珠岩与质量分数为12%的氢氟酸按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡15min后，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤12次后，得预处理膨胀珍珠岩，将碳酸钙与质量分数为45%的乙酸按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入碳酸钙质量2倍的柠檬酸和碳酸钙质量2倍的预处理膨胀珍珠岩，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合3h后，得胶体，将胶体先用水洗涤8次后，再用无水乙醇洗涤8次，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃的条件下干燥60min后，再于温度为750℃的条件下煅烧3h，得预改性膨胀珍珠岩；将氧化石墨烯与水按质量比1：40混合，于频率为55kHz的条件下超声分散30min后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与硅烷偶联剂按质量比8：1混合，并调节氧化石墨烯分散液与硅烷偶联剂的混合物pH至4.5，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应2h后，得改性氧化石墨烯；将改性氧化石墨烯与环氧乳液上浆剂按质量比1：5混合于锥形瓶中，并向锥形瓶中加入改性氧化石墨烯质量0.6倍的预改性膨胀珍珠岩，于温度为65℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合2h后，过滤，得改性膨胀珍珠岩；按重量份数计，依次称取75份天然橡胶，25份顺丁橡胶，20份丁苯橡胶，3.0份硫化剂，65份炭黑，2份促进剂，6份硬脂酸和20份改性膨胀珍珠岩，将天然橡胶与顺丁橡胶混合于混炼机中，并向混炼机中加入丁苯橡胶，于温度为130℃的条件下混炼，得混合胶料，将混合胶料与炭黑混合，并向混合胶料与炭黑的混合物中加入硬脂酸，改性膨胀珍珠岩，硫化剂和促进剂，于温度为135℃的条件下混合混炼，得坯料，将坯料于温度为185℃的条件下硫化，得耐磨橡胶。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述硫化剂为硫磺。所述促进剂为促进剂NOBS。
对比例：河北某橡胶制品有限公司生产耐磨橡胶。
将实例1至4所得耐磨橡胶和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
按照GB50474检测上述耐磨橡胶的常温耐磨性，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
| 检测内容 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 对比例 |
| 常温耐磨性/cm3 | 2.1 | 5.3 | 5.5 | 4.8 | 8.5 |
由表1检测结果可知，本发明所得耐磨橡胶具有优异的耐磨性能。
Claims (5)
1.一种耐磨橡胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将膨胀珍珠岩与氢氟酸按质量比1：5～1：8混合浸泡，过滤，洗涤，得预处理膨胀珍珠岩，将碳酸钙与乙酸按质量比1：5～1：8混合，并加入碳酸钙质量1～2倍的柠檬酸和碳酸钙质量1～2倍的预处理膨胀珍珠岩，搅拌混合后，得胶体，将胶体先用水洗涤后，再用无水乙醇洗涤后，过滤，干燥，煅烧，得预改性膨胀珍珠岩；
（2）将氧化石墨烯与水按质量比1：20～1：40混合，超声分散，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与硅烷偶联剂按质量比5：1～8：1混合，并调节pH至3.5～4.5，搅拌反应，得改性氧化石墨烯；
（3）将改性氧化石墨烯与环氧乳液上浆剂按质量比1：3～1：5混合，并加入改性氧化石墨烯质量0.5～0.6倍的预改性膨胀珍珠岩，搅拌混合后，过滤，得改性膨胀珍珠岩；
（4）按重量份数计，依次称取65～75份天然橡胶，18～25份顺丁橡胶，15～20份丁苯橡胶，1.5～3.0份硫化剂，50～65份炭黑，1～2份促进剂，3～6份硬脂酸，25～40份环氧树脂E-44和12～20份改性膨胀珍珠岩，将天然橡胶与顺丁橡胶混合，并加入丁苯橡胶和环氧树脂E-44，混炼，得混合胶料，将混合胶料与炭黑混合，并加入硬脂酸，改性膨胀珍珠岩，硫化剂和促进剂，混合混炼，得坯料，将坯料硫化，得耐磨橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述环氧乳液上浆剂的制备方法为将环氧树脂E-44与水按质量比1：1～1：2混合，并加入环氧树脂E-44质量0.1～0.2倍的乳化剂OP-10，环氧树脂E-44质量0.08～0.10倍的十二烷基苯磺酸钠和环氧树脂E-44质量0.05～0.08倍的吐温-60，再以5～12mL/min的速率加入环氧树脂E-44质量1～3倍的水，搅拌混合后，得环氧乳液上浆剂。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述硫化剂为硫磺或一氯化硫中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述促进剂为促进剂NOBS或促进剂TMTD中任意一种。
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2018
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