CN105799078B - 一种直接雾化橡胶湿法混炼方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种直接雾化橡胶湿法混炼方法，包括制液：将原料配制成各自的水分散体溶液；雾化：将配置的各种溶液均匀雾化；扩散：雾化后的各物料进行扩散、接触、混合；凝聚：混合的物料在混合室的内壁凝聚；收集：凝聚后的液体沿混合室流出，收集得到橡胶混合物；干燥：对所述橡胶混合物进行絮凝、洗胶和脱水获得橡胶母炼胶。本发明的有益效果为：通过将物料分别制得各种溶液，雾化后进入混合室完成扩散、接触、混合，在混合室内进行凝聚，完成湿法混炼，进而达到混炼的效果，并且该方法改善了工作环境，减少了环境污染，节省能源，同时加工工艺简单，设备投入小，可实现工业化生产。

Description

一种直接雾化橡胶湿法混炼方法

技术领域

本发明涉及橡胶混炼技术领域，具体来说，涉及一种直接雾化橡胶湿法混炼方法。

背景技术

长期以来，橡胶工业使用的原材料一直是一种块状橡胶，这种块状橡胶不仅给搬运和配料带来不便，还需要切成小块称量，同时在混炼时也要消耗很大动力才能将其碾碎、混合，因此需要重型的炼胶设备，不仅消耗动力大，而且炭黑不易分散，炼胶次数多，周期长。此外，橡胶树所生产的是液态的胶乳，将胶乳凝固、干燥制备成块状的橡胶，不仅工序繁杂、周期长，而且还需消耗大量的人力、物力，浪费很多能源。

针对块状橡胶混炼时的种种缺点，湿法混炼技术应运而生。湿法混炼技术是指将经过预先加工的炭黑、白炭黑等填料制成水分散体，在液态下与橡胶胶乳充分混合，再经凝聚、脱水、干燥等过程生产橡胶混炼胶的方法。与传统的将干胶与炭黑、白炭黑等配合剂在密炼机中进行多段干法混炼完全不同。湿法混炼技术的最大的优点就是填料分散性好，硫化胶的物理机械性能好，能有效避免粉体填料的飞扬污染，利于环保，与其它配合材料的混合效果好，加工非常方便，能显著降低橡胶的混炼能耗和成本，并有利于连续混炼工艺的实现。

专利CN1280534，公开了连续液相混炼工艺生产天然橡胶与炭黑填料母炼胶技术，其技术特征为将粒状炭黑填料水浆在高压下形成射流加入到与胶乳混合的凝聚反应器中，目的是将弹性体胶乳流与炭黑填料水浆足够强有力地混合，在出料端之前使炭黑粒状填料与弹性体基本上完全凝聚，脱水、干燥后制得称为CEC的材料。株洲安宝麟锋新材料有限公司开发的《湿法混炼天然橡胶料的制备方法》专利号：ZL20110064299.3已获得国家发明专利，其具体的技术方案为，通过长时间搅拌预先处理好的白炭黑浆料和天然胶乳的混合液再经絮凝、洗胶、脱水和干燥之后制得白炭黑母炼胶，此方法制备工序时间太长，不利于实际工艺化生产。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

发明内容

本发明的目的是提供一种直接雾化橡胶湿法混炼方法，以克服目前现有技术存在的上述不足。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：

一种直接雾化橡胶湿法混炼方法，该方法包括以下步骤：

S1制液：将配方中的胶乳、填料、配合剂分别配制各自的水分散体溶液；

S2雾化：将配置的各种溶液均匀雾化；

S3扩散：雾化后的各物料在混合室进行扩散、接触、混合；

S4凝聚：混合的物料在混合室的内壁凝聚；

S5收集：凝聚后的液体沿混合室内壁流出，收集得到橡胶混合物；

S6干燥：对所述橡胶混合物进行絮凝、洗胶和脱水获得橡胶母炼胶。

进一步地，所述S2步骤中雾化工艺参数，雾化压力0.5-3MPa、液流直径1.0-3.0mm、雾化速度0.67-20g/s、喷射幅度60°-120°。

进一步地，所述S1步骤中的胶乳溶液、填料溶液、配合剂溶液均为单一溶质的溶液。

进一步地，所述S1步骤中的胶乳包括天然胶乳或合成胶乳。

优选地，所述胶乳溶液制备包括将离心浓缩天然胶乳加入蒸馏水稀释成胶乳溶液。

进一步地，所述S1步骤中的填料包括炭黑或白炭黑。

优选地，所述填料溶液制备包括将填料溶解于蒸馏水中，通过高速分散机进行进一步分散，再通过行星式球磨机中进行研磨。

进一步地，所述S1步骤中的配合剂包括抗氧化剂、防老剂、偶联剂、活性剂、阻燃剂、热稳定剂、光稳定剂、染料、颜料、促进剂的一种。

优选地，所述配合剂溶液包括将配合剂溶解与蒸馏水中，搅拌均匀后放入行星式球磨机中进行研磨。

本发明的有益效果为：通过将物料分别制得各种溶液，雾化后进入混合室完成扩散、接触、混合，在混合室内进行凝聚，完成湿法混炼，进而达到混炼的效果，并且该方法改善了工作环境，减少了环境污染，节省能源，同时加工工艺简单，设备投入小，可实现工业化生产。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在橡胶混炼过程中所应用到的胶乳分为天然胶乳和合成胶乳。在本实施例中，胶乳采用天然胶乳，填料为白炭黑，具体配方如表1所示。

表1，橡胶湿法混炼配方：

实施例采用本发明所述橡胶母炼胶湿法混炼方法进行制备

第一步制液：将配方中的填料、配合剂制备成各自物料的均匀的水分散体。其中对于各种溶液的制备包括

对于配方中各溶液的制备方法，包括以下步骤：

1、天然胶乳溶液制备：取干胶含量60％的离心浓缩天然胶乳332g，在胶乳中加入668g蒸馏水，用搅拌棒搅拌，将离心浓缩天然胶乳稀释成干胶含量为20％的天然胶乳溶液。

2、白炭黑浆料制备：取高分散性白炭黑120g溶解于480g蒸馏水中，用玻璃棒搅拌使白炭黑完全溶解于蒸馏水中，浆混合好的白炭黑浆料用T25高速分散机在12000rpm下处理1min，再将白炭黑浆料放入行星式球磨机中研磨2h。

3、硅烷偶联剂溶液制备：取20g硅烷偶联剂Si69溶解于180g蒸馏水中，用玻璃棒搅拌均匀，再将Si69溶液放入行星式球磨机中研磨30min。

4、氧化锌溶液制备：取4g氧化锌溶解于76g蒸馏水中，用玻璃棒搅拌均匀，再将氧化锌溶液放入行星式球磨机中研磨30min。

5、硬脂酸溶液制备：取4g硬脂酸SAD溶解于76g蒸馏水中，用玻璃棒搅拌均匀，再将硬脂酸溶液放入行星式球磨机中研磨30min。

6、防老剂4020溶液制备：先将防老剂4020颗粒在行星式球磨机中研磨1h，研磨之后的防老剂4020为粉末状，取4g溶解于76g蒸馏水中，用玻璃棒搅拌均匀，再将防老剂4020溶液放入行星式球磨机中研磨30min。

7、促进剂D溶液制备：取2.6g促进剂D溶解于49.4g蒸馏水中，用玻璃棒搅拌均匀，再将促进剂D溶液放入行星式球磨机中研磨30min。

8、硫化体系溶液制备：取2.4g促进剂CZ和2g硫磺溶解于83.6g蒸馏水中，用玻璃棒搅拌均匀，再将促进剂D溶液放入行星式球磨机中研磨30min。

所有溶液都制备成各自的溶液的水分散体，当溶液制备完成后，分别对配置的溶液的水分散体进行雾化，雾化的时候调节各个溶液的雾化的喷射幅度，最大程度的保证各种溶液相对雾化混合保证雾化液滴的相对碰撞，提高混合效果。

雾化后的物料经过混合，最终凝聚形成液滴，液滴通过接料装置接收，最终收集到橡胶混合液。

当橡胶混合液收集到之后对该混合液进行凝絮，具体的将混合液加入一定量的乙酸，通过乙酸的催化进而将橡胶混合液均匀絮凝。将凝固之后的胶乳混合体放入洗胶机中进行脱水，同时用自来水对其进行冲洗、将经洗胶机脱水之后的胶片放入70℃的烘箱中干燥8h，再将烘箱温度调至148℃将胶片再烘2min，即可取出。

得到后的橡胶母炼胶可进行开炼机混炼及硫化。

具体操作为：将烘干之后的胶片放到开炼机上进行补充混炼，在开炼机辊筒间隙最小状态下，将胶片在开炼机上过辊十次即可下片，得终炼胶、将制得的混炼胶在150℃、10MPa压力下在平板硫化机上硫化15min，即可得湿法硫化胶。

对比例普通干法混炼方法进行制备

在密炼机内将60份白炭黑、10份硅烷偶联剂Si69加入到100份天然橡胶中进行混炼，当填料混入橡胶后，加入2份氧化锌、2份硬脂酸、2份防老剂4020后再混炼4分钟从密炼机中卸料，然后在开炼机上过辊下片得预混胶。停放2小时后，将1.2份促进剂CZ、和1份硫黄在开炼机上加入预混胶中制得混炼胶。经开炼机下片，停放8小时后，在150℃平板硫化机中硫化至正硫化，制得干法硫化胶。

将实施例与对比例中获得的硫化胶进行物理性能测试，得到的测试结果如表2所示。

表2，硫化胶物理性能测试结果：

从表2可知，在相同配方下，由于湿法混炼胶所采用的混炼方法不同而制备的硫化胶性能亦有不同，与普通干法母炼胶相比，湿法母炼胶中填料在橡胶中的分散程度大大改进；硫化胶的拉伸强度、撕裂强度等物理机械性能明显提高；湿法混炼胶的门尼粘度明显降低，更有利于挤出成型；湿法混炼胶的硫化历程明显缩短，提高了硫化效率能够节约大量能耗；且湿法硫化胶在60℃条件下的tanδ值明显减小，说明其具有较低的滞后损失，用其制作胎面可具有较低的滚动阻力。

尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。

综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过将物料分别制得各种溶液，雾化后进入混合室完成扩散、接触、混合，在混合室内进行凝聚，完成湿法混炼，进而达到混炼的效果，并且该方法改善了工作环境，减少了环境污染，节省能源，同时加工工艺简单，设备投入小，可实现工业化生产。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种直接雾化橡胶湿法混炼方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1制液：将配方中的胶乳、填料、配合剂分别配制各自的水分散体溶液；

S2雾化：将配置的各种溶液均匀雾化；

S3扩散：雾化后的各物料在混合室进行扩散、接触、混合；

S4凝聚：混合的物料在混合室的内壁凝聚；

S5收集：凝聚后的液体沿混合室内壁流出，收集得到橡胶混合物；

S6干燥：对所述橡胶混合物进行絮凝、洗胶和脱水获得橡胶母炼胶。

2.根据权利要求1所述的直接雾化橡胶湿法混炼方法，其特征在于，雾化工艺参数，雾化压力0.5-3MPa、液流直径1.0-3.0mm、雾化速度0.67-20g/s、喷射幅度60°-120°。

3.根据权利要求1所述的直接雾化橡胶湿法混炼方法，其特征在于，所述S1步骤中的胶乳溶液、填料溶液、配合剂溶液均为单一溶质的溶液。

4.根据权利要求3所述的直接雾化橡胶湿法混炼方法，其特征在于，所述S1步骤中的胶乳包括天然胶乳或合成胶乳。

5.根据权利要求4所述的直接雾化橡胶湿法混炼方法，其特征在于，所述胶乳溶液制备包括将离心浓缩天然胶乳加入蒸馏水稀释成胶乳溶液。

6.根据权利要求3所述的直接雾化橡胶湿法混炼方法，其特征在于，所述S1步骤中的填料包括包括炭黑或白炭黑。

7.根据权利要求6所述的直接雾化橡胶湿法混炼方法，其特征在于，所述填料溶液制备包括将填料溶解于蒸馏水中，通过高速分散机进行进一步分散，再通过行星式球磨机中进行研磨。

8.根据权利要求3所述的直接雾化橡胶湿法混炼方法，其特征在于，所述S1步骤中的配合剂包括抗氧化剂、防老剂、偶联剂、活性剂、阻燃剂、热稳定剂、光稳定剂、染料、颜料、促进剂的一种。

9.根据权利要求8所述的直接雾化橡胶湿法混炼方法，其特征在于，所述配合剂溶液包括将配合剂溶解与蒸馏水中，搅拌均匀后放入行星式球磨机中进行研磨。