CN105710983B - 一种预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法，包括制液：将配方中的填料、配合剂制备成均匀的水分散体，加入到胶乳溶液中并在常温下进行初步搅拌混合，制备成均匀的混合液；雾化：将制备的混合液均匀雾化；扩散：雾化后的各物料在混合室进行扩散、接触、混合；凝聚：混合的物料在混合室的内壁凝聚；再进行收集、搅拌、干燥获得橡胶母炼胶。本发明的有益效果为：通过将配方原料进行初步混合制备成混合液，通过雾化后完成进一步地混合，提高混合效果，凝聚后进行再次搅拌，有效地完成橡胶母炼胶的湿法混炼，混炼效果明显，改善了工作环境，减少了环境污染，节省能源，同时加工工艺简单，设备投入小，可实现工业化生产。

Description

一种预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法
技术领域
本发明涉及橡胶混炼技术领域，具体来说，涉及一种预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法。
背景技术
长期以来，橡胶工业使用的原材料一直是一种块状橡胶，这种块状橡胶不仅给搬运和配料带来不便，还需要切成小块称量，同时在混炼时也要消耗很大动力才能将其碾碎、混合，因此需要重型的炼胶设备，不仅消耗动力大，而且炭黑不易分散，炼胶次数多，周期长。此外，橡胶树所生产的是液态的胶乳，将胶乳凝固、干燥制备成块状的橡胶，不仅工序繁杂、周期长，而且还需消耗大量的人力、物力，浪费很多能源。
针对块状橡胶混炼时的种种缺点，湿法混炼技术应运而生。湿法混炼技术是指将经过预先加工的炭黑、白炭黑等填料制成水分散体，在液态下与橡胶胶乳充分混合，再经凝聚、脱水、干燥等过程生产橡胶混炼胶的方法。与传统的将干胶与炭黑、白炭黑等配合剂在密炼机中进行多段干法混炼完全不同。湿法混炼技术的最大的优点就是填料分散性好，硫化胶的物理机械性能好，能有效避免粉体填料的飞扬污染，利于环保，与其它配合材料的混合效果好，加工非常方便，能显著降低橡胶的混炼能耗和成本，并有利于连续混炼工艺的实现。
中国专利CN1280534中公开了连续液相混炼工艺生产天然橡胶与炭黑填料母炼胶技术，其技术特征为将粒状炭黑填料水浆在高压下形成射流加入到与胶乳混合的凝聚反应器中，目的是将弹性体胶乳流与炭黑填料水浆足够强有力地混合，在出料端之前使炭黑粒状填料与弹性体基本上完全凝聚，脱水、干燥后制得称为CEC的材料。
中国专利申请号201110064299.中公开了湿法混炼天然橡胶胶料的制备方法，其具体的技术方案为，通过长时间搅拌预先处理好的白炭黑浆料和天然胶乳的混合液再经絮凝、洗胶、脱水和干燥之后制得白炭黑母炼胶，此方法制备工序时间太长，不利于实际工艺化生产。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法，能够提高橡胶母炼胶混合效果，提高生成效率，实现工业化生产。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法，包括以下步骤：
S1 制液：将配方中的填料、配合剂制备成均匀的水分散体，加入到胶乳溶液中并在常温下进行初步搅拌混合，制备成均匀的混合液；
S2 雾化：将制备的混合液均匀雾化，雾化工艺参数为雾化压力0.5-3MPa、液流直径1.0-3.0mm、雾化速度0.67-20g/s、喷射角度60-120°；
S3 扩散：雾化后的各物料在混合室进行扩散、接触、混合；
S4 凝聚：混合的物料在混合室的内壁凝聚；
S5 收集：凝聚后的液体沿混合室内壁流出，收集得到橡胶混合物；
S6 搅拌：对所述橡胶混合物进行搅拌，搅拌工艺参数为搅拌速度100-500rpm，搅拌时间1-10min；
S7 干燥：对搅拌后的混合物进行絮凝、洗胶和脱水获得橡胶母炼胶。
进一步地，所述S1步骤中的胶乳为天然胶乳或合成胶乳，所述胶乳溶液为干胶含量占20%的均匀水分散体。
进一步地，所述S1步骤中的填料包括炭黑、白炭黑中的一种或多种。
进一步地，所述S1步骤中的配合剂包括抗氧化剂、防老剂、偶联剂、活性剂、阻燃剂、热稳定剂、光稳定剂、染料、颜料、促进剂中的一种或多种。
进一步地，所述S1步骤中填料和配合剂均制备成单一溶质的均匀水分散体溶液。
进一步地，所述S1步骤中混合液的溶质在溶液中的浓度为18%-22%。
进一步地，所述S1步骤中初步搅拌的搅拌工艺参数为搅拌速度100-500rpm，搅拌时间1-10min。
进一步地，所述S3步骤中雾化后的各物料在混合室接触温度为20-45℃。
本发明的有益效果：通过将配方原料进行初步混合制备成混合液，通过雾化后完成进一步地混合，提高混合效果，凝聚后进行再次搅拌，有效地完成橡胶母炼胶的湿法混炼，混炼效果明显，改善了工作环境，减少了环境污染，节省能源，同时加工工艺简单，设备投入小，可实现工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在橡胶湿法混炼过程中所应用到的胶乳分为天然胶乳和合成胶乳。在本实施例中，胶乳采用天然胶乳，填料为白炭黑，具体配方如表1所示。
表1，橡胶湿法混炼配方：
名称 份数
天然橡胶 100
氧化锌 2
硬脂酸 2
高分散白炭黑 60
Si69 10
防老剂4020 2
促进剂D 1.3
促进剂CZ 1.2
硫磺 1
实施例 采用本发明所述橡胶母炼胶湿法混炼方法进行制备
第一步 制液：将配方中的填料、配合剂制备成各自物料的均匀的水分散体，将得到的单一溶质的溶液加入到胶乳溶液中，加入后在常温下进行初步搅拌混合，制备成均匀的混合液。
其中胶乳溶液为干胶含量占20%的均匀水分散体；制备获得的混合液中溶质在溶液中的浓度为18%-22%，优选的为20%；初步搅拌的搅拌工艺参数为搅拌速度100-500rpm，搅拌时间1-10min，优选的为在300rpm的转速下搅拌5min。
对于各溶液的制备方法，包括以下步骤：
1、天然胶乳溶液制备：取干胶含量60%的离心浓缩天然胶乳332g，在胶乳中加入668g蒸馏水，用搅拌棒搅拌，将离心浓缩天然胶乳稀释成干胶含量为20%的天然胶乳溶液。
2、白炭黑浆料制备：取高分散性白炭黑120g溶解于480g蒸馏水中，用玻璃棒搅拌使白炭黑完全溶解于蒸馏水中，将混合好的白炭黑浆料用T25高速分散机在12000rpm下处理1min，再将白炭黑浆料放入行星式球磨机中研磨2h。
3、硅烷偶联剂溶液制备：取20g硅烷偶联剂Si69溶解于180g蒸馏水中，用玻璃棒搅拌均匀，再将Si69溶液放入行星式球磨机中研磨30min。
4、氧化锌溶液制备：取4g氧化锌溶解于76g蒸馏水中，用玻璃棒搅拌均匀，再将氧化锌溶液放入行星式球磨机中研磨30min。
5、硬脂酸溶液制备：取4g硬脂酸SAD溶解于76g蒸馏水中，用玻璃棒搅拌均匀，再将硬脂酸溶液放入行星式球磨机中研磨30min。
6、防老剂4020溶液制备：先将防老剂4020颗粒在行星式球磨机中研磨1h，研磨之后的防老剂4020为粉末状，取4g溶解于76g蒸馏水中，用玻璃棒搅拌均匀，再将防老剂4020溶液放入行星式球磨机中研磨30min。
7、促进剂D溶液制备：取2.6g促进剂D溶解于49.4g蒸馏水中，用玻璃棒搅拌均匀，再将促进剂D溶液放入行星式球磨机中研磨30min。
8、硫化体系溶液制备：取2.4g促进剂CZ和2g硫磺溶解于83.6g蒸馏水中，用玻璃棒搅拌均匀，再将促进剂D溶液放入行星式球磨机中研磨30min。
值得注意的是，以上各参数仅为本发明实施例的优选实施例，针对不同的橡胶配方，采用的各物料质量也是有所不同的。在完成各自溶液的制备后，将填料以及配合剂加入到天然胶乳中没有先后顺序的限定，可以理解为任意顺序的都在本发明的保护范围内。在加入过程中，可以进行边加入边搅拌。
在所有溶液都加入完成后进行在常温下进行初步搅拌，在搅拌的过程中使用叶片式搅拌器在300rpm下搅拌5min，确保溶液混合均匀，制备成均匀的混合液。
第二步 雾化：将搅拌制得的溶液的水分散体通过改变外界压力参数以及流速参数将混合溶液雾化，雾化工艺参数为：雾化压力0.5-3MPa、液流直径1.0-3.0mm、雾化速度0.67-20g/s、喷射角度60-120°。
通过将混合液雾化后提高了接触的比表面积，在一定喷射角度与喷射速度下，进入混合区雾化后的混合液可以进一步接触混合，这是本发明湿法混炼的关键步骤，雾化程度与最终的混炼效果密切相关。
第三步 扩散：雾化后的各物料在混合室进行扩散、接触、混合。进入混合室中的雾气存在一定的初速度，由于喷射角度的设定，雾气进入混合室后与室壁进行撞击，促进雾气相对运动，提高混合效果。
第四步 凝聚：雾化后的物料在混合后，与混合室的内壁接触后凝聚，形成液滴，液滴在重力作用下沿内壁流出，在流动过程中，由于存在壁面剪切力，因此在流动过程中物料液滴进行进一步混合，再次提高混合效果。
第五步 收集：凝聚后的液体沿混合室内壁流出，在混合室底部进行收集，收集完成后得到橡胶混合物。
第六步 搅拌：对所述橡胶混合物进行搅拌，通过搅拌再次提高橡胶混合物的混合效果，搅拌工艺参数为搅拌速度100-500rpm，搅拌时间1-10min，优选地，采用叶片式搅拌器对橡胶混合物在300rpm下搅拌5min。
第七步 干燥：对搅拌后的混合物进行絮凝、洗胶和脱水获得橡胶母炼胶。具体步骤包括: 将搅拌后的混合液加入一定量的乙酸，进而胶乳混合液均匀絮凝。将凝固之后的胶乳混合体放入洗胶机中进行脱水，同时用自来水对其进行冲洗、将经洗胶机脱水之后的胶片放入70℃的烘箱中干燥8h，再将烘箱温度调至148℃将胶片再烘2min，即可取出。
得到后的橡胶母炼胶可进行开炼机混炼及硫化。具体操作为：将烘干之后的胶片放到开炼机上进行补充混炼，在开炼机辊筒间隙最小状态下，将胶片在开炼机上过辊十次即可下片，得终炼胶、将制得的混炼胶在150℃、10MPa压力下在平板硫化机上硫化15min，即可得湿法硫化胶。
对比例 普通干法混炼方法进行制备
在密炼机内将60 份白炭黑、10份硅烷偶联剂Si69 加入到100 份天然橡胶中进行混炼，当填料混入橡胶后，加入2份氧化锌、2 份硬脂酸、2 份防老剂4020 后再混炼4 分钟从密炼机中卸料，然后在开炼机上过辊下片得预混胶。停放2小时后，将1.2 份促进剂CZ、和1份硫磺在开炼机上加入预混胶中制得混炼胶。经开炼机下片，停放8 小时后，在150℃平板硫化机中硫化至正硫化，制得干法硫化胶。
将实施例与对比例中获得的硫化胶进行物理性能测试，得到的测试结果如表2所示。
表2，硫化胶物理性能测试结果：
序号 测试项目 干法硫化胶 湿法硫化胶
1 门尼粘度(ML1+4) 76.43 65.41
2 T90（min） 11.5 6.5
3 硬度（shore A） 77 76
4 撕裂强度（KN/m） 95.5 127.9
5 300%定伸（MPa） 16.51 14.66
6 拉伸强度（MPa） 27.01 32.83
7 扯断伸长率（%） 467 618
8 磨耗（%） 9.48 9.30
9 分散度 7.7 8.2
10 tanδ(60℃) 0.109 0.065
从表2可知，在相同配方下，由于湿法混炼胶所采用的混炼方法不同而制备的硫化胶性能亦有不同，与普通干法母炼胶相比，湿法母炼胶中填料在橡胶中的分散程度大大改进；硫化胶的拉伸强度、撕裂强度等物理机械性能明显提高；湿法混炼胶的门尼粘度明显降低，更有利于挤出成型；湿法混炼胶的硫化历程明显缩短，提高了硫化效率能够节约大量能耗；且湿法硫化胶在60℃条件下的tanδ值明显减小，说明其具有较低的滞后损失，用其制作胎面可具有较低的滚动阻力。
尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
以上对本发明所提供的一种预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1 制液：将配方中的填料、配合剂制备成均匀的水分散体，加入到胶乳溶液中并在常温下进行初步搅拌混合，制备成均匀的混合液；
S2 雾化：将制备的混合液均匀雾化，雾化工艺参数为雾化压力0.5-3MPa、液流直径1.0-3.0mm、雾化速度0.67-20g/s、喷射角度60-120°；
S3 扩散：雾化后的各物料在混合室进行扩散、接触、混合；
S4 凝聚：混合的物料在混合室的内壁凝聚；
S5 收集：凝聚后的液体沿混合室内壁流出，收集得到橡胶混合物；
S6 搅拌：对所述橡胶混合物进行搅拌，搅拌工艺参数为搅拌速度100-500rpm，搅拌时间1-10min；
S7 干燥：对搅拌后的混合物进行絮凝、洗胶和脱水获得橡胶母炼胶。
2.根据权利要求1所述的预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法，其特征在于，所述S1步骤中的胶乳为天然胶乳或合成胶乳，所述胶乳溶液为干胶含量占20%的均匀水分散体。
3.根据权利要求1所述的预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法，其特征在于，所述S1步骤中的填料包括炭黑、白炭黑中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法，其特征在于，所述S1步骤中的配合剂包括抗氧化剂、防老剂、偶联剂、活性剂、阻燃剂、热稳定剂、光稳定剂、染料、颜料、促进剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法，其特征在于，所述S1步骤中填料和配合剂均制备成单一溶质的均匀水分散体溶液。
6.根据权利要求1所述的预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法，其特征在于，所述S1步骤中混合液的溶质在溶液中的浓度为18%-22%。
7.根据权利要求1所述的预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法，其特征在于，所述S1步骤中初步搅拌的搅拌工艺参数为搅拌速度100-500rpm，搅拌时间1-10min。
8.根据权利要求1所述的预混雾化再混合的橡胶湿法混炼方法，其特征在于，所述S3步骤中雾化后的各物料在混合室接触温度为20-45℃。
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