CN115572419B - 一种湿法混炼胶料及其制备方法 - Google Patents

一种湿法混炼胶料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种湿法混炼胶料及其制备方法，属于橡胶加工及生产技术领域。该方法由以下步骤组成：S1：制备改性硅藻土：将硅藻土与粉末涂料用偶联剂进行干法混合，所得混合粉末加入水中，然后超声、过滤、干燥得到改性硅藻土；S2：将步骤S1所得改性硅藻土和白炭黑进行干法混合，得到混合体系1，然后将水、混合体系1、硅烷偶联剂和表面活性剂制成浆体；S3：向胶乳中加入步骤S2所得浆体搅拌均匀，然后进行机械紊流搅拌，得到硅藻土/白炭黑/橡胶共沉物；将所得硅藻土/白炭黑/橡胶共沉物经过压薄、皱片、破碎、干燥，得到湿法混炼胶料。采用本发明的方法显著减少了白炭黑的流失率，环境污染，降低了胶乳的保鲜需求度。

Description

一种湿法混炼胶料及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶加工及生产技术领域，具体而言，涉及一种湿法混炼胶料及其制备方法。
背景技术
在橡胶补强领域，白炭黑（二氧化硅）是除了炭黑之外最重要的补强材料，尽管白炭黑具有降低橡胶配方滚动阻力、提升抓地力的良好功效，但其在传统干法密炼加工过程中易团聚难分散是个行业难题。
为了提升白炭黑的分散，将白炭黑浆体预分散在橡胶乳液中的液相炼胶技术也应运而生。目前行业里面常规的白炭黑湿法胶生产方式一般是在天然WF胶生产工序的前段引入白炭黑浆体，利用原有的天然胶生产线，通过加酸凝固、皱片破碎、干燥等流程生产出白炭黑湿法胶成品。
白炭黑湿法胶的制备一般是沿用了天然胶的生产工序，在天然胶乳凝固工序的前段引入白炭黑浆体，后续采用酸体系进行絮凝，后续通过压皱除水干燥等方式得到成品。这就决定了现有白炭黑湿法胶生产很难避免几个缺陷点：
1、采用酸凝固体系生产的白炭黑湿法胶，面临第一个较大的缺陷就是白炭黑流失率比较大，由于白炭黑的比重远大于天然胶乳，其主体成分在凝固过程中容易发生沉降，进而造成混合体系的凝固效果欠佳，沉降和凝固不均匀的半成品在后续阶段的皱片除水的过程中，部分白炭黑成分会被水体带出体系之外，从而造成白炭黑流失率增大。
2、采用酸凝固体系生产白炭黑湿法胶过程中，需要引入较大量的酸成份（包括甲酸或者乙酸等），这些酸体系在后续的生产过程中，会被陆续排放到污水中，给后续的环保处理增加难度；此外，由于酸体系的原因，对橡胶的硫变及物理性能造成一些负面效果，如物理性能下降、硫化及焦烧时间延长等。
3、由于天然胶乳的稳定性较差，未经过保鲜处理的天然胶乳一般在3-4个小时后发生变质及发臭，这就造成了天然胶加工厂一般都在胶乳产地的附近。而通过添加较大量氨水保鲜的天然胶乳会改变胶乳平衡体系，后续的加酸凝固会比较困难，而且凝固效果也比较差。因此天然胶行业针对较高氨水处理后的胶乳只用于浓缩胶乳的生产，并不会采用酸凝固工艺方式来生产常规的WF胶或者白炭黑湿法胶。这就对白炭黑湿法胶的产地选址进行了限制，即无法远离胶乳资源产地。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种湿法混炼胶料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，提供了一种湿法混炼胶料的制备方法，由以下步骤组成：
S1：制备改性硅藻土：将硅藻土与粉末涂料用偶联剂进行干法混合，所得混合粉末加入水中，然后超声、过滤、干燥得到改性硅藻土；
S2：将步骤S1所得改性硅藻土和白炭黑进行干法混合，得到混合体系1，然后将水、混合体系1、硅烷偶联剂和表面活性剂制成浆体；
S3：向胶乳中加入步骤S2所得浆体，搅拌均匀，然后进行机械紊流搅拌，得到硅藻土/白炭黑/橡胶共沉物；将所得硅藻土/白炭黑/橡胶共沉物经过压薄、皱片、破碎、干燥，得到硅藻土/白炭黑/橡胶湿法混炼胶料。
本发明对硅藻土进行改性，可以获得细腻、松散、质轻、多孔、吸水性和渗透性强的改性硅藻土，与白炭黑制成浆体，可以改善白炭黑在浆体中的分散性，从而降低了白炭黑在胶乳中的沉降度；同时改性硅藻土在硅藻土/白炭黑/橡胶湿法混炼胶料中作为介质层，其在成品中的含量为1-3%，不会影响产品的整体性能；改性硅藻土与白炭黑的混合体系具有多孔隙性和强渗透性的特点，利用混合体系的多孔隙性和强渗透性，对天然胶乳的平衡体系进行了渗透和破坏，在在机械紊流的状态下，可以将天然胶乳进行均匀的无酸凝固，从而彻底避免了白炭黑湿法胶酸凝固体系带来的一系列缺陷。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S1中，所述硅藻土与粉末涂料用偶联剂的质量比为20:0.5-1.0。
本发明中，硅藻土与粉末涂料用偶联剂质量比会影响硅藻土的改性效果，当硅藻土与粉末涂料用偶联剂质量比过大，如超过20:1，过量的粉末偶联剂在超声波处理的水体中容易离层，部分漂浮在水面并产生流失，造成没必要的浪费。相反，硅藻土与粉末涂料用偶联剂质量比过小，如低于40:1，到了后期的无酸凝固效果不太好，容易造成体系成坨时间延长，成坨时间一般理解为无酸紊流凝固后期由类似豆腐花状的混合物揉搓成橡胶成团的未干燥半成品所需的时间。优选硅藻土与粉末涂料用偶联剂的质量比为20:0.5-1.0。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S1中，所述干法混合的转速为1000-3000r/min，时间为10-30min。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S1中，混合粉末和水的质量比为1:8-15。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S1中，所述超声的时间为20-30min。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S2中，所述改性硅藻土和白炭黑的质量比为1:15-20。
本发明中改性硅藻土作为介质层，其在产品的中含量不能过多，过多会起到无机填料的作用，导致白炭黑的增强作用减弱；改性硅藻土在产品中的含量也不能过少，过少会影响白炭黑的改性效果，进而导致产品的性能下降，发明人优选改性硅藻土和白炭黑的质量比为1:15-20，以控制产品中改性硅藻土的含量。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S2中，所述干法混合的转速为2000-6000r/min，时间为20-40min。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S2中，所述水、混合体系1、硅烷偶联剂和表面活性剂的质量比为水：混合体系1：硅烷偶联剂：表面活性剂=580.0~830.0：100.0 : 1.5~3.0 : 0.5。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S2中，所述浆体的固体含量为11-15%。
本发明通过控制水、混合体系1、硅烷偶联剂和表面活性剂的质量比来控制浆体的浓度，浆体的固体含量低于11%时，浆体的含水量过高，后期凝固过程中排出的水较多，不利于生产的便利性；而浆体的固体含量高于15%，浆体的粘度高，呈现稠状，降低混合体系在水中的分散性，从而导致产品的性能下降。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S2中，所述硅烷偶联剂为SI69、SI75、KH-560、KH-570、KH-580中的至少一种。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S2中，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、聚山梨醇酯、聚丙乙酸钠中的至少一种。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S2中，所述白炭黑的比表面积为115-195 m2/g。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S2中，所述白炭黑为沉淀法白炭黑。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S3中，所述浆体和胶乳固含量的质量比为15-60:100。
浆体和胶乳的质量比影响产品的性能，浆体和胶乳的质量比过小，白炭黑的补强效果低；浆体和胶乳的质量比过大，所得湿法混炼胶料会非常硬，影响下一步的工序，例如损伤密炼设备。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S3中，所述胶乳为新鲜天然胶乳或浓缩天然胶乳。
本发明中，浆体和胶乳的添加顺序会显著影响产品的性能，浆体的浓度远远低于胶乳的固含量，如果将胶乳加入到浆体中，容易造成局部提前凝固，导致产品的性能下降。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S3中，所述搅拌的转速为30-100r/min。
作为本发明湿法混炼胶料的制备方法的优选实施方式，步骤S3中，所述机械紊流搅拌的转速为30-100r/min，时间为2-5min。
本发明步骤S3中，需要避免快速搅拌，快速旋转搅拌容易造成天然胶乳相平衡提前破乳。
在机械紊流搅拌的过程中，在机械紊流搅拌的作用下，胶乳可以进行均匀的无酸凝固，使得胶乳可以不用借助酸体系就能生产出白炭黑湿法胶料。
第二方面，提供了一种湿法混炼胶料，所述湿法混炼胶料由上述湿法混炼胶料的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明采用改性硅藻土作为介质层，增强了湿法胶混合物料在液相下的渗透性，同时采用机械紊流搅拌进行凝固，规避了天然胶传统行业酸凝固的工艺，相比于常规酸凝固体系8-10%的白炭黑流失率，本发明的白炭黑流失率为2-3%，显著减少了白炭黑的流失率；同时减少了常规酸凝固的同类产品带来的环境污染。
2、酸凝固体系会导致产品的部分性能损失，例如物理性能下降，硫化及焦烧时间延长等，相比于常规酸凝固体系，本发明湿法混炼胶料的物理性能提升，硫化及焦烧时间减少。
3、采用本发明的制备方法制备湿法混炼胶料，降低了胶乳的保鲜需求度，即使是高氨胶乳原料也能采用本发明的制备方法进行白炭黑湿法胶的生产，进而促进了其工业生产选址不再受限于胶乳产地，有助于行业间的批量推广应用，高氨胶乳的pH>12。
附图说明
图1为本发明湿法混炼胶料的制备流程图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例和对比例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到，所使用的水均为去离子水。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种湿法混炼胶料的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备改性硅藻土：将硅藻土与粉末涂料用偶联剂按质量比为20:0.5的比例置于固体研磨机中，在1000r/min的转速下搅拌30min，所得混合粉末加入水中，混合粉末与水的质量比为1:8，所得混合液在超声波设备中进行超声处理20min，然后过滤、干燥得到改性硅藻土；
S2：将步骤S1所得改性硅藻土和白炭黑按质量比为1:15的比例置于固体搅拌中，在2000r/min的转速下搅拌20min，得到混合体系1，然后将水、混合体系1、硅烷偶联剂和表面活性剂制成浆体，其中水：混合体系1：硅烷偶联剂：表面活性剂=580.0：100.0 : 1.5 :0.5，浆体的浓度为15%；
S3：向胶乳中加入步骤S2所得浆体，浆体和胶乳固含量的质量比为50:100，在30r/min的转速下搅拌均匀，所得混合液进行机械紊流搅拌2min，得到硅藻土/白炭黑/橡胶共沉物；将所得硅藻土/白炭黑/橡胶共沉物经过压薄、皱片、破碎、干燥，得到硅藻土/白炭黑/橡胶湿法混炼胶料；
本实施例中，硅藻土为市售500#型号的煅烧硅藻土，粉末涂料用偶联剂为南京德能新材料技术公司的PCA302E；硅烷偶联剂为SI69；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；白炭黑的沉淀法白炭黑，比表面积为115 m2/g；胶乳为新鲜天然胶乳，固含量为35%，pH为7.3，采购自海南金福农场。
实施例2
如图1所示，本实施例一种湿法混炼胶料的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备改性硅藻土：将硅藻土与粉末涂料用偶联剂按质量比为20:0.8的比例置于固体研磨机中，在2000r/min的转速下搅拌30min，所得混合粉末加入水中，混合粉末与水的质量比为1:10，所得混合液在超声波设备中进行超声处理205min，然后过滤、干燥得到改性硅藻土；
S2：将步骤S1所得改性硅藻土和白炭黑按质量比为1:18的比例置于固体搅拌中，在4000r/min的转速下搅拌30min，得到混合体系1，然后将水、混合体系1、硅烷偶联剂和表面活性剂制成浆体，其中水：混合体系1：硅烷偶联剂：表面活性剂=680.0：100.0 : 2: 0.5，浆体的浓度为13%；
S3：向胶乳中加入步骤S2所得浆体，浆体和胶乳固含量的质量比为40:100，在50r/min的转速下搅拌均匀，所得混合液进行机械紊流搅拌3min，得到硅藻土/白炭黑/橡胶共沉物；将所得硅藻土/白炭黑/橡胶共沉物经过压薄、皱片、破碎、干燥，得到硅藻土/白炭黑/橡胶湿法混炼胶料；
本实施例中，硅藻土为市售800#型号的煅烧硅藻土，粉末涂料用偶联剂为南京德能新材料技术公司的PCA302E；硅烷偶联剂为SI75；表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚；白炭黑的沉淀法白炭黑，比表面积为150 m2/g；胶乳为浓缩天然胶乳，固含量为60%，pH为12.5，采购自茂名正茂石化。
实施例3
如图1所示，本实施例一种湿法混炼胶料的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备改性硅藻土：将硅藻土与粉末涂料用偶联剂按质量比为20:1.0的比例置于固体研磨机中，在3000r/min的转速下搅拌30min，所得混合粉末加入水中，混合粉末与水的质量比为1:15，所得混合液在超声波设备中进行超声处理30min，然后过滤、干燥得到改性硅藻土；
S2：将步骤S1所得改性硅藻土和白炭黑按质量比为1:20的比例置于固体搅拌中，在6000r/min的转速下搅拌40min，得到混合体系1，然后将水、混合体系1、硅烷偶联剂和表面活性剂制成浆体，其中水：混合体系1：硅烷偶联剂：表面活性剂=830.0：100.0 : 3.0 :0.5，浆体的浓度为11%；
 S3：向胶乳中加入步骤S2所得浆体，浆体和胶乳的固含量的质量比为30:100，在30r/min的转速下搅拌均匀，所得混合液进行机械紊流搅拌2min，得到硅藻土/白炭黑/橡胶共沉物；将所得硅藻土/白炭黑/橡胶共沉物经过压薄、皱片、破碎、干燥，得到硅藻土/白炭黑/橡胶湿法混炼胶料；
本实施例中，硅藻土为市售1200#型号的煅烧硅藻土，粉末涂料用偶联剂为南京德能新材料技术公司的PCA302A；硅烷偶联剂为KH-570；表面活性剂为聚山梨醇酯和聚丙乙酸钠，聚山梨醇酯和聚丙乙酸钠的质量比为1:1；白炭黑的沉淀法白炭黑，比表面积为195 m2/g；胶乳为高氨胶乳，固含量为35%， pH为14，采购自海南金福农场。
对比例1
本对比例按照专利CN111662488A-一种湿法混炼胶料的无酸制备方法中实施例1所制得的湿法混炼胶料。
对比例2
本对比例以浓缩天然胶乳，固含量为60%，pH为12.5，采购自茂名正茂石化为原料，按照专利CN111662488A-一种湿法混炼胶料的无酸制备方法中实施例1的制备方法制得湿法混炼胶料。
对比例3
本对比例以高氨胶乳，固含量为35%， pH为14，采购自海南金福农场为原料，按照专利CN111662488A-一种湿法混炼胶料的无酸制备方法中实施例1的制备方法制得湿法混炼胶料；其中采用该方法，以pH为14的高氨胶乳为原料，无法顺利实现无酸凝固，需要将高氨胶乳进行醒氨，将pH值将至10-11之间后才能实现凝固。
实施例4
测试白炭黑的流失率，测试方法如下：将实施例1-3和对比例所得湿法混炼胶料置于马弗炉中，在700℃的温度下烧4h，所得灰分为湿法胶中白炭黑的实际重量。
白炭黑的流失率的计算公式为：白炭黑的流失率=（1-白炭黑的实际重量/原投入重量）*100%。结果如表1所示。
表1
从表1中可知，本发明湿法胶的制备方法中，白炭黑的流失率为2.0-3.0%之间；对比例1-3湿法胶的制备方法中，白炭黑的流失率为4.0-6.5%之间；以上数据说明，本发明湿法混炼胶的制备方法能够显著减少白炭黑的流失率。
实施例5
将实施例1-3以及对比例1所得湿法混炼胶料，以表2中的基本配方，按照145℃、20min进行硫化，制成硫化试片。对制成的胶料片进行性能检测，其检测结果如表3所示。
表2 各试验胶料基本配方表
表3
表3中，动温升采用GBT1867中第三部分的恒应变曲挠进行测试，实验条件具体为：温度为55±1℃，冲程（振幅）为4.45mm，频率30HZ，施加于试样的应力为1.0MPa（动温升越低，性能越好）；滚动阻力指数是指对比例2、实施例1-3的滚动阻力与对照例的滚动阻力的比值，滚动阻力采用ISO 28580标准进行测试，实验条件具体为：速度恒定为80KM/h，80%载荷，气压210KPa；（滚动阻力指数越大，性能越好）。
从表3中可以看出，使用本发明的湿法胶作为原材料，在没有增加炭黑的情况下，所得产品的拉伸强度为30.1-31.2/MPa，300%定伸为13.1-13.5 MPa，撕裂强度为129.5-130.8 Kg/m，硬度为60-61 shore A，动温升为20.4-21.9℃，滚动阻力指数为104-105，相比于对照例，可见本发明的湿法胶作为原材料，产品的力学性能有所提升，且显著降低了产品的滚阻和生热；具备了绿色轮胎发展的趋势。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种湿法混炼胶料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
S1：制备改性硅藻土：将硅藻土与粉末涂料用偶联剂进行干法混合，所得混合粉末加入水中，然后超声、过滤、干燥得到改性硅藻土；
S2：将步骤S1所得改性硅藻土和白炭黑进行干法混合，得到混合体系1，然后将水、混合体系1、硅烷偶联剂和表面活性剂制成浆体；
S3：向天然胶乳中加入步骤S2所得浆体搅拌均匀，然后进行机械紊流搅拌，得到硅藻土/白炭黑/橡胶共沉物；将所得硅藻土/白炭黑/橡胶共沉物经过压薄、皱片、破碎、干燥，得到湿法混炼胶料；
步骤S3中，所述搅拌的转速为30-100r/min，，所述机械紊流搅拌的转速为30-100r/min；
步骤S1中，所述硅藻土与粉末涂料用偶联剂的质量比为20:0.5-1.0；
所述改性硅藻土和白炭黑的质量比为1:15-20；
所述浆体的固体含量为11-15%；
所述浆体和胶乳固含量的质量比为15-60:100。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述水、混合体系1、硅烷偶联剂和表面活性剂的质量比为水：混合体系1：硅烷偶联剂：表面活性剂=580.0~830.0：100.0 :1.5~3.0 : 0.5。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述硅烷偶联剂为SI69、SI75、KH-560、KH-570、KH-580中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、聚山梨醇酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述白炭黑的比表面积为115-195 m2/g。
6.一种湿法混炼胶料，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述湿法混炼胶料的制备方法制得。
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