CN109796686A - 一种环保耐磨epdm材料及其制备方法 - Google Patents

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本发明属于橡胶材料技术领域，公开了一种环保耐磨EPDM材料及其制备方法。所述环保耐磨EPDM材料由以下重量份的组分制备得到：EPDM橡胶100份，羟甲基化木质素30～80份，硬脂酸钙1～3份，氧化锌3～6份，DM 1～3份，改性剂2～8份，交联剂1～3份，助交联剂2～5份。本发明通过采用羟甲基化木质素起到纳米补强的作用，加入乙烯基硅氧烷改性改善木质素在EPDM中的界面相容性并进一步提高复合材料的强度。所得复合材料不仅具有良好的拉伸强度，而且耐磨性也比较优异。与炭黑N550制备的EPDM胶料拉伸强度、磨耗性能相当，可以替代炭黑N550在EPDM中的使用。

Description

一种环保耐磨EPDM材料及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，具体涉及一种环保耐磨EPDM材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着环保要求的提高，环保橡胶材料已经成为橡胶行业发展的趋势。木质素作为天然可再生有机高分子物质，在植物中其含量仅次于纤维素，工业木质素源于造纸废液，采用甲醛改性木质素制备的羟甲基化木质素作为补强填料加入到橡胶材料不仅可以提高橡胶的强度而且可以减少造纸废液的污染问题。羟甲基化木质素作为补强填料，存在纳米分散程度不均匀的问题。现在通常的做法是将其改性后干燥纳米化，木质素在干燥过程中极易团聚导致其粒径过大，不能体现纳米粒子的效果。
中国发明专利CN107337857A公布了一种木质素/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法，其采用干燥木质素、反应相容剂、改性剂A、改性剂B，改善木质素与EPDM相容性，但未提及木质素的纳米分散情况与耐磨性。
中国发明专利CN102718995A一种工业木质素补强橡胶及其制备方法，其通过木质素溶液与胶乳共混技术，需要加入凝固剂、脱水、洗涤、干燥等工艺，制备方法复杂且非胶乳橡胶的制备技术没有提及。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种环保耐磨EPDM(三元乙丙橡胶)材料。
本发明的另一目的在于提供上述环保耐磨EPDM材料的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种环保耐磨EPDM(三元乙丙橡胶)材料，由以下重量份的组分制备得到：
EPDM橡胶100份，羟甲基化木质素30～80份，硬脂酸钙1～3份，氧化锌(ZnO)3～6份，2,2'～二硫代二苯并噻唑(DM)1～3份，改性剂2～8份，交联剂1～3份，助交联剂2～5份。
优选的，所述EPDM橡胶的门尼粘度为30～70，进一步优选为50。
优选的，所述羟甲基化木质素含有30～60wt.％的水分，进一步优选为50wt.％。
优选的，所述的改性剂为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种，进一步优选为乙烯基三乙氧基硅烷。
优选的，所述的交联剂为BIBP，助交联剂为TAIC。
上述环保耐磨EPDM材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)一段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比为1:(1.3～1.6)，然后在开炼机上将EPDM橡胶、硬脂酸钙、氧化锌、助交联剂混炼均匀；
(2)二段混炼：设置密炼机转子转速为20～50rpm，压杆压力为0.5～1MPa，将一段混炼好的胶料投入密炼机中，混炼3～5min，将羟甲基化木质素分次投入密炼机每次混炼5～8min，将密炼机温度调至60～80℃，加入改性剂混合均匀；
(3)三段混炼：设置密炼机持续抽真空，当胶料温度达到150～170℃时排胶，在空气中冷却至室温；
(4)四段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比1:(1.3～1.6)，将三段混炼胶在开炼机中薄通3～8次，加入DM和交联剂，薄通6～8次出片，得到终炼胶，即为环保耐磨EPDM材料。
优选的，所述密炼机为啮合型真空加热密炼机。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明通过采用羟甲基化木质素在密炼机中与EPDM胶料共混，通过阶段控温密炼，防止含水羟甲基化木质素快速脱水团聚，并利用密炼机持续剪切捏合作用，使羟甲基化木质素在胶料中呈现纳米分散起到纳米补强的作用，加入乙烯基硅氧烷改性剂高温动态处理混炼胶，烷氧基可以与木质素发生物理化学作用改善木质素在EPDM中的界面相容性，并且乙烯基硅氧烷的乙烯基在硫化过程中能与EPDM、助交联剂发生化学交联，进一步提高复合材料的强度。
(2)本发明制备的复合材料不仅具有良好的拉伸强度，而且耐磨性也比较优异。与炭黑N550制备的EPDM胶料拉伸强度、磨耗性能相当，可以替代炭黑N550在EPDM中的使用。
附图说明
图1是实施例4中所得环保耐磨EPDM材料在液氮中淬断后的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
对比例
本对比例的一种炭黑N550/EPDM材料，配合比例见表1。
表1
本对比例炭黑N550/EPDM材料的混炼工艺：
A、一段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比为1:1.3，然后在开炼机上将EPDM橡胶、硬脂酸钙、氧化锌、TAIC混炼均匀；
B、二段混炼：设置密炼机转子转速为30rpm，压杆压力为1MPa，将一段混炼好的胶料投入密炼机中，混炼5min，将炭黑分四次投入密炼机每次混炼8min，将密炼机温度调至60℃，加入乙烯基三乙氧基硅烷混合30min；
C、三段混炼：设置密炼机持续抽真空，当胶料温度达到170℃时排胶，在空气中冷却至室温；
D、四段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比1:1.3，将三段混炼胶在开炼机中薄通8次，加入DM、BIBP，薄通8次出片，得到终炼胶，即为炭黑N550/EPDM材料。
实施例1
本实施例的一种环保耐磨EPDM材料，配合比例见表2。
表2
本实施例环保耐磨EPDM材料的混炼工艺：
A、一段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比为1:1.6，然后在开炼机上将EPDM橡胶、硬脂酸钙、氧化锌、TAIC混炼均匀；
B、二段混炼：设置密炼机转子转速为20rpm，压杆压力为0.5MPa，将一段混炼好的胶料投入密炼机中，混炼3min，将羟甲基化木质分四次投入密炼机每次混炼5min，将密炼机温度调至60℃，加入改性剂混合30min；
C、三段混炼：设置密炼机持续抽真空，当胶料温度达到150℃时排胶，在空气中冷却至室温；
D、四段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比1:1.3，将三段混炼胶在开炼机中薄通3次，加入DM、BIBP，薄通6次出片，得到终炼胶，即一种环保耐磨EPDM材料。
实施例2
本实施例的一种环保耐磨EPDM材料，配合比例见表3。
表3
本实施例环保耐磨EPDM材料的混炼工艺：
A、一段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比为1:1.6，然后在开炼机上将EPDM橡胶、硬脂酸钙、氧化锌、TAIC混炼均匀；
B、二段混炼：设置密炼机转子转速为30rpm，压杆压力为0.5MPa，将一段混炼好的胶料投入密炼机中，混炼5min，将羟甲基化木质分四次投入密炼机每次混炼7min，将密炼机温度调至70℃，加入改性剂混合30min；
C、三段混炼：设置密炼机持续抽真空，当胶料温度达到160℃时排胶，在空气中冷却至室温；
D、四段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比1:1.4，将三段混炼胶在开炼机中薄通5次，加入DM、BIBP，薄通8次出片，得到终炼胶，即一种环保耐磨EPDM材料。
实施例3
本实施例的一种环保耐磨EPDM材料，配合比例见表4。
表4
本实施例环保耐磨EPDM材料的混炼工艺：
A、一段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比为1:1.6，然后在开炼机上将EPDM橡胶、硬脂酸钙、氧化锌、TAIC混炼均匀；
B、二段混炼：设置密炼机转子转速为30rpm，压杆压力为0.5MPa，将一段混炼好的胶料投入密炼机中，混炼5min，将羟甲基化木质分四次投入密炼机每次混炼7min，将密炼机温度调至80℃，加入改性剂混合30min；
C、三段混炼：设置密炼机持续抽真空，当胶料温度达到160℃时排胶，在空气中冷却至室温；
D、四段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比1:1.4，将三段混炼胶在开炼机中薄通5次，加入DM、BIBP，薄通8次出片，得到终炼胶，即一种环保耐磨EPDM材料。
实施例4
本实施例的一种环保耐磨EPDM材料，配合比例见表5。
表5
本实施例环保耐磨EPDM材料的混炼工艺：
A、一段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比为1:1.6，然后在开炼机上将EPDM橡胶、硬脂酸钙、氧化锌、TAIC混炼均匀；
B、二段混炼：设置密炼机转子转速为30rpm，压杆压力为0.5MPa，将一段混炼好的胶料投入密炼机中，混炼5min，将羟甲基化木质分四次投入密炼机每次混炼7min，将密炼机温度调至70℃，加入改性剂混合30min；
C、三段混炼：设置密炼机持续抽真空，当胶料温度达到160℃时排胶，在空气中冷却至室温；
D、四段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比1:1.4，将三段混炼胶在开炼机中薄通5次，加入DM、BIBP，薄通8次出片，得到终炼胶，即一种环保耐磨EPDM材料。
图1是本实施例添加了60份羟甲基化木质素的EPDM硫化胶在液氮中淬断后放入SEM下的断面照片图。可以看到，羟甲基化木质素在EPDM胶料中具有良好的分散性，而且颗粒粒径都在100纳米以下。
实施例5
本实施例的一种环保耐磨EPDM材料，配合比例见表6。
表6
本实施例环保耐磨EPDM材料的混炼工艺：
A、一段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比为1:1.6，然后在开炼机上将EPDM橡胶、硬脂酸钙、氧化锌、TAIC混炼均匀；
B、二段混炼：设置密炼机转子转速为30rpm，压杆压力为0.5MPa，将一段混炼好的胶料投入密炼机中，混炼5min，将羟甲基化木质分四次投入密炼机每次混炼7min，将密炼机温度调至70℃，加入改性剂混合30min；
C、三段混炼：设置密炼机持续抽真空，当胶料温度达到170℃时排胶，在空气中冷却至室温；
D、四段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比1:1.4，将三段混炼胶在开炼机中薄通5次，加入DM、BIBP，薄通8次出片，得到终炼胶，即一种环保耐磨EPDM材料。
性能测试：
在175℃下对以上对比例及实施例所得终炼胶进行模压硫化制得硫化胶，其力学性能结果分别见表7。
表7
注：硬度测试标准按GBT531.2；拉伸测试标准按GBT528；撕裂强度测试标准按GBT529；磨耗测试标准按GB9867。
由以上结果可以看出，本发明所得环保耐磨EPDM材料与炭黑N550制备的EPDM胶料拉伸强度、磨耗性能相当，可以替代炭黑N550在EPDM中的使用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环保耐磨EPDM材料，其特征在于由以下重量份的组分制备得到：
EPDM橡胶100份，羟甲基化木质素30～80份，硬脂酸钙1～3份，氧化锌3～6份，DM 1～3份，改性剂2～8份，交联剂1～3份，助交联剂2～5份。
2.根据权利要求1所述的一种环保耐磨EPDM材料，其特征在于：所述EPDM橡胶的门尼粘度为30～70。
3.根据权利要求1所述的一种环保耐磨EPDM材料，其特征在于：所述EPDM橡胶的门尼粘度为50。
4.根据权利要求1所述的一种环保耐磨EPDM材料，其特征在于：所述羟甲基化木质素含有30～60wt.％的水分。
5.根据权利要求1所述的一种环保耐磨EPDM材料，其特征在于：所述羟甲基化木质素含有50wt.％的水分。
6.根据权利要求1所述的一种环保耐磨EPDM材料，其特征在于：所述的改性剂为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种环保耐磨EPDM材料，其特征在于：所述的改性剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述的一种环保耐磨EPDM材料，其特征在于：所述的交联剂为BIBP，助交联剂为TAIC。
9.权利要求1～8任一项所述的一种环保耐磨EPDM材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)一段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比为1:(1.3～1.6)，然后在开炼机上将EPDM橡胶、硬脂酸钙、氧化锌、助交联剂混炼均匀；
(2)二段混炼：设置密炼机转子转速为20～50rpm，压杆压力为0.5～1MPa，将一段混炼好的胶料投入密炼机中，混炼3～5min，将羟甲基化木质素分次投入密炼机每次混炼5～8min，将密炼机温度调至60～80℃，加入改性剂混合均匀；
(3)三段混炼：设置密炼机持续抽真空，当胶料温度达到150～170℃时排胶，在空气中冷却至室温；
(4)四段混炼：调节开炼机辊温为室温，循环冷却辊温，调节辊速比1:(1.3～1.6)，将三段混炼胶在开炼机中薄通3～8次，加入DM和交联剂，薄通6～8次出片，得到终炼胶，即为环保耐磨EPDM材料。
10.根据权利要求9所述的一种环保耐磨EPDM材料的制备方法，其特征在于：所述密炼机为啮合型真空加热密炼机。
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