CN110776696A - 一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，涉及橡胶材料技术领域，包括以下步骤：S1将三元乙丙橡胶添加到混炼机中进行混炼处理，然后添加炭黑、碳自由基捕获剂、硬脂酸，混炼均匀后，进行排料，得到混炼胶；其中，炭黑与碳自由基捕获剂的质量比为50‑55:1，炭黑与碳自由基捕获剂添加的顺序为先添加炭黑，然后过5‑6min，再添加碳自由基捕获剂；S2将步骤S1中得到的混炼胶添加到开炼机中，然后再添加促进剂、硫化剂、复合木质素，得到预备胶；S3将步骤S2中得到的预备胶放入硫化机中进行硫化处理，即得；本发明方法制备的三元乙丙橡胶，能够极大的改善其硫化特性，增强了三元乙丙橡胶的耐热性能。
Description
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，具体涉及一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法。
背景技术
三元乙丙橡胶（EPDM）基本上是一种饱和橡胶，主链是由化学稳定的饱和烃组成，只是在侧链中含有不饱和双键，分子内无极性取代基，分子间内聚能低，分子链在宽的温度范围内保持柔顺性，因而其具有独特的性能。乙丙橡胶制品在一般情况下，可以在120℃的环境中长期使用，其最高使用温度为 150℃，当温度高于 150℃时乙丙橡胶开始缓慢的分解。
为了改善三元乙丙橡胶的耐高温性能，现有技术中通过对其进行硫化处理，得到的硫化三元乙丙橡胶的耐高温性能得到一定的提高，但是现有技术中的三元乙丙橡胶的硫化特性一般，制成的硫化三元乙丙橡胶性能一般，无法满足市场的需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，包括以下步骤：
S1将三元乙丙橡胶添加到混炼机中进行混炼处理，然后添加炭黑、碳自由基捕获剂、硬脂酸，混炼均匀后，所述混炼的时间为8-10min，进行排料，得到混炼胶；其中，炭黑与碳自由基捕获剂的质量比为50-55:1，炭黑与碳自由基捕获剂添加的顺序为先添加炭黑，然后过5-6min，再添加碳自由基捕获剂，所述炭黑为N550炭黑，所述三元乙丙橡胶与炭黑、硬脂酸混合质量比为100:65:0.3-0.5，所述三元乙丙橡胶中DCPD含量为5-6%；
其中，碳自由基捕获剂为羟胺类碳自由基捕获剂。
S2 将步骤S1中得到的混炼胶添加到开炼机中，然后再添加促进剂、硫化剂、复合木质素，开炼的时间为3-4min，得到预备胶，所述混炼胶、促进剂、硫化剂、复合木质素混合质量比为80-85:0.5-0.9：0.3-0.5：3-5，其中，硫磺与复合木质素质量比为1:10，所述复合木质素制备方法为：将木质素按35g：115mL的比例添加到N,N-二甲基甲酰胺，加热至75℃，以1200r/min转速搅拌30min，然后再添加木质素质量30-35%的马来酸酐，保温，继续搅拌30min，再添加木质素质量2.5%的二甲基甲酰胺和0.6%的4-二甲氨基吡啶，保温，继续搅拌10小时，得到混合料，向混合料中添加其质量5倍的去离子水，搅拌静置2小时，过滤沉淀，对沉淀进行清洗、真空干燥，即得；
所述促进剂为二丁基二硫代氨基甲酸锌；
所述硫化剂为硫磺；
S3 将步骤S2中得到的预备胶放入硫化机中进行硫化处理，所述硫化在平板硫化机中进行，化温度150-153℃，硫化压力10Mpa，硫化时间10-15min，即得。
有益效果：本发明方法制备的三元乙丙橡胶，能够极大的改善其硫化特性，增强了三元乙丙橡胶的耐热性能，本发明的特点主要在于，采用二丁基二硫代氨基甲酸锌、复合木质素和硫磺的结合来处理三元乙丙橡胶(EPDM)，从而能够大幅度的提高三元乙丙橡胶与硫磺的结合能力，提高三元乙丙橡胶相的硫化速率,通过复合木质素表面的多种活性基团，能够在橡胶体系中均匀分散，并且形成以复合木质素网络为基础，附着在炭黑为补强点的特殊补强结构，同时，在三元乙丙橡胶进行硫化的进程中，能够促进络合物的形成，提高稳定性，并且，会能够促进橡胶分子交联度，缩短胶料的硫化诱导期，起硫时间大幅度降低，从而改善三元乙丙橡胶的硫化特性，增强了三元乙丙橡胶的耐热性能。
具体实施方式
实施例1
一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，包括以下步骤：
S1将三元乙丙橡胶添加到混炼机中进行混炼处理，然后添加炭黑、碳自由基捕获剂、硬脂酸，混炼均匀后，所述混炼的时间为8min，进行排料，得到混炼胶；其中，炭黑与碳自由基捕获剂的质量比为50:1，炭黑与碳自由基捕获剂添加的顺序为先添加炭黑，然后过5min，再添加碳自由基捕获剂，所述炭黑为N550炭黑，所述三元乙丙橡胶与炭黑、硬脂酸混合质量比为100:65:0.3，所述三元乙丙橡胶中DCPD含量为5%；
其中，碳自由基捕获剂为羟胺类碳自由基捕获剂。
S2 将步骤S1中得到的混炼胶添加到开炼机中，然后再添加促进剂、硫化剂、复合木质素，开炼的时间为3min，得到预备胶，所述混炼胶、促进剂、硫化剂、复合木质素混合质量比为80:0.5：0.3：3，其中，硫磺与复合木质素质量比为1:10，所述复合木质素制备方法为：将木质素按35g：115mL的比例添加到N,N-二甲基甲酰胺，加热至75℃，以1200r/min转速搅拌30min，然后再添加木质素质量30%的马来酸酐，保温，继续搅拌30min，再添加木质素质量2.5%的二甲基甲酰胺和0.6%的4-二甲氨基吡啶，保温，继续搅拌10小时，得到混合料，向混合料中添加其质量5倍的去离子水，搅拌静置2小时，过滤沉淀，对沉淀进行清洗、真空干燥，即得；
所述促进剂为二丁基二硫代氨基甲酸锌；
所述硫化剂为硫磺；
S3 将步骤S2中得到的预备胶放入硫化机中进行硫化处理，所述硫化在平板硫化机中进行，化温度150℃，硫化压力10Mpa，硫化时间10min，即得。
实施例2
一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，包括以下步骤：
S1将三元乙丙橡胶添加到混炼机中进行混炼处理，然后添加炭黑、碳自由基捕获剂、硬脂酸，混炼均匀后，所述混炼的时间为10min，进行排料，得到混炼胶；其中，炭黑与碳自由基捕获剂的质量比为55:1，炭黑与碳自由基捕获剂添加的顺序为先添加炭黑，然后过6min，再添加碳自由基捕获剂，所述炭黑为N550炭黑，所述三元乙丙橡胶与炭黑、硬脂酸混合质量比为100:65: 0.5，所述三元乙丙橡胶中DCPD含量为6%；
其中，碳自由基捕获剂为羟胺类碳自由基捕获剂。
S2 将步骤S1中得到的混炼胶添加到开炼机中，然后再添加促进剂、硫化剂、复合木质素，开炼的时间为4min，得到预备胶，所述混炼胶、促进剂、硫化剂、复合木质素混合质量比为85: 0.9： 0.5： 5，其中，硫磺与复合木质素质量比为1:10，所述复合木质素制备方法为：将木质素按35g：115mL的比例添加到N,N-二甲基甲酰胺，加热至75℃，以1200r/min转速搅拌30min，然后再添加木质素质量35%的马来酸酐，保温，继续搅拌30min，再添加木质素质量2.5%的二甲基甲酰胺和0.6%的4-二甲氨基吡啶，保温，继续搅拌10小时，得到混合料，向混合料中添加其质量5倍的去离子水，搅拌静置2小时，过滤沉淀，对沉淀进行清洗、真空干燥，即得；
所述促进剂为二丁基二硫代氨基甲酸锌；
所述硫化剂为硫磺；
S3 将步骤S2中得到的预备胶放入硫化机中进行硫化处理，所述硫化在平板硫化机中进行，化温度153℃，硫化压力10Mpa，硫化时间10-15min，即得。
实施例3
一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，包括以下步骤：
S1将三元乙丙橡胶添加到混炼机中进行混炼处理，然后添加炭黑、碳自由基捕获剂、硬脂酸，混炼均匀后，所述混炼的时间为9min，进行排料，得到混炼胶；其中，炭黑与碳自由基捕获剂的质量比为52:1，炭黑与碳自由基捕获剂添加的顺序为先添加炭黑，然后过5.5min，再添加碳自由基捕获剂，所述炭黑为N550炭黑，所述三元乙丙橡胶与炭黑、硬脂酸混合质量比为100:65:0.4，所述三元乙丙橡胶中DCPD含量为5.5%；
其中，碳自由基捕获剂为羟胺类碳自由基捕获剂。
S2 将步骤S1中得到的混炼胶添加到开炼机中，然后再添加促进剂、硫化剂、复合木质素，开炼的时间为3.5min，得到预备胶，所述混炼胶、促进剂、硫化剂、复合木质素混合质量比为82:0.6：0.4：4，其中，硫磺与复合木质素质量比为1:10，所述复合木质素制备方法为：将木质素按35g：115mL的比例添加到N,N-二甲基甲酰胺，加热至75℃，以1200r/min转速搅拌30min，然后再添加木质素质量30-35%的马来酸酐，保温，继续搅拌30min，再添加木质素质量2.5%的二甲基甲酰胺和0.6%的4-二甲氨基吡啶，保温，继续搅拌10小时，得到混合料，向混合料中添加其质量5倍的去离子水，搅拌静置2小时，过滤沉淀，对沉淀进行清洗、真空干燥，即得；
所述促进剂为二丁基二硫代氨基甲酸锌；
所述硫化剂为硫磺；
S3 将步骤S2中得到的预备胶放入硫化机中进行硫化处理，所述硫化在平板硫化机中进行，化温度151℃，硫化压力10Mpa，硫化时间12min，即得。
对实施例与对照组相同规格的试样进行性能检测，每组试样20个，取平均值；硫化特性测试，按国家标准 GB/T 16584—1996，使用无转子硫化仪测定硫化曲线，测试温度为160℃，测试时间为 60 min；
表1
对照组：与实施例2区别仅为采用未处理的木质素替换复合木质素；
由表1可以看出，本发明方法能够极大的改善了三元乙丙橡胶硫化特性。
热空气老化性能测试，按国家标准GB/T3512—2001，将裁好的实施例与对比例试样（每组10个试样）放入热空气老化实验箱中，老化温度为 175℃，老化时间为0、 24 h，48h；
由表2可以看出，本发明方法得到的三元乙丙橡胶的耐热性能得到极大的提高。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法以及核心思想，对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说是显而易见的，本发明中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现，因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是符合本发明所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将三元乙丙橡胶添加到混炼机中进行混炼处理，然后添加炭黑、碳自由基捕获剂、硬脂酸，混炼均匀后，进行排料，得到混炼胶；其中，炭黑与碳自由基捕获剂的质量比为50-55:1，炭黑与碳自由基捕获剂添加的顺序为先添加炭黑，然后过5-6min，再添加碳自由基捕获剂；
S2 将步骤S1中得到的混炼胶添加到开炼机中，然后再添加促进剂、硫化剂、复合木质素，得到预备胶；
S3 将步骤S2中得到的预备胶放入硫化机中进行硫化处理，即得。
2.如权利要求1所述的一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，其特征在于，所述炭黑为N550炭黑。
3.如权利要求1所述的一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，其特征在于，所述三元乙丙橡胶与炭黑、硬脂酸混合质量比为100:65:0.3-0.5。
4.如权利要求1所述的一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，其特征在于，所述三元乙丙橡胶中DCPD含量为5-6%。
5.如权利要求1所述的一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，其特征在于，所述混炼胶、促进剂、硫化剂、复合木质素混合质量比为80-85:0.5-0.9：0.3-0.5：3-5，其中硫磺与复合木质素质量比为1:10。
6.如权利要求1或5所述的一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，其特征在于，所述复合木质素制备方法为：将木质素按35g：115mL的比例添加到N,N-二甲基甲酰胺，加热至75℃，以1200r/min转速搅拌30min，然后再添加木质素质量30-35%的马来酸酐，保温，继续搅拌30min，再添加木质素质量2.5%的二甲基甲酰胺和0.6%的4-二甲氨基吡啶，保温，继续搅拌10小时，得到混合料，向混合料中添加其质量5倍的去离子水，搅拌静置2小时，过滤沉淀，对沉淀进行清洗、真空干燥，即得。
7.如权利要求1或5所述的一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，其特征在于，所述促进剂为二丁基二硫代氨基甲酸锌。
8.如权利要求1或5所述的一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，其特征在于，所述硫化剂为硫磺。
9.如权利要求1所述的一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，其特征在于，所述混炼的时间为8-10min，开炼的时间为3-4min。
10.如权利要求1所述的一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法，其特征在于，所述硫化在平板硫化机中进行，化温度150-153℃，硫化压力10Mpa，硫化时间10-15min。
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