CN113248836B - 一种三元乙丙橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三元乙丙橡胶组合物，包括以下重量份的原料：三元乙丙橡胶100‑220份、填料30‑250份、增塑剂0‑200份、交联剂0.1‑10份、促进剂0‑10份、抗氧化剂0‑10份和马来酰亚胺多聚物0.1‑5份；制备方法：(1)称取各原料；(2)先将三元乙丙橡胶、填料、增塑剂、抗氧化剂和马来酰亚胺多聚物混合，然后排胶，压片，冷却，最后加入交联剂和促进剂混炼均匀，硫化，即得。本发明耐热性三元乙丙橡胶组合物使用马来酰亚胺多聚物，在过氧化物交联体系中和在硫磺交联体系中都保持良好耐热性的同时，还能够改善压缩永久变形。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，更具体的说是涉及一种三元乙丙橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
三元乙丙橡胶因其主链是由化学稳定的饱和烃组成，只在侧链中含有不饱和双键，故其耐臭氧、耐热、耐候等性能优异，可广泛用于汽车部件、建筑用防水材料、电线电缆护套、耐热胶管、胶带、汽车密封件等领域。为了减轻重量和优化成本，原有的零件已从其它类型的橡胶改为三元乙丙橡胶，并且要求更高的耐热性。
本发明的耐热性三元乙丙橡胶组合物，使用马来酰亚胺多聚物，众所周知，利用马来酰亚胺与二烯烃橡胶中的不饱和键发生Alder-Ene反应，形成马来酰亚胺结构的交联键，可以来改善橡胶交联网络的耐热性。该技术是众所周知的，通常使用N,N’-4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺或者N,N'-m-间苯撑双马来酰亚胺。它们在化学结构上具有两个马来酰亚胺基团，并且不是多聚物的物质。我们发现，与通常在橡胶配方中使用的众所周知的马来酰亚胺物质相比，使用在结构上具有更多马来酰亚胺基团并且是多聚物的物质可以提高耐热性。在过氧化物交联体系中保持良好耐热性的同时，能够改善压缩永久变形。在硫磺交联体系中，如果与会通过热产生自由基的物质一起使用，还可以提高耐热性和改善压缩永久变形。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种三元乙丙橡胶组合物及其制备方法，该组合物可以提高三元乙丙橡胶的耐热性，并将广泛应用于橡胶制品，如软管、输送带和密封材料等。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种三元乙丙橡胶组合物，包括以下重量份的原料：三元乙丙橡胶100-220份、填料30-250份、增塑剂0-200份、交联剂0.1-10份、促进剂0-10份、抗氧化剂0-10份和马来酰亚胺多聚物0.1-5份；
优选为：三元乙丙橡胶100-200份、填料40-200份、增塑剂5-150份、交联剂1.5-9份、促进剂0-8份、抗氧化剂1-5份和马来酰亚胺多聚物0.2-3份；
更优选为：三元乙丙橡胶100-175份、填料60-190份、增塑剂10-100份、交联剂2-8份、促进剂0.5-5份、抗氧化剂1-4份和马来酰亚胺多聚物0.2-1份。
本发明三元乙丙橡胶组合物的性能实现机理为：来自交联剂和/或促进剂的自由基消除了三元乙丙橡胶二烯部分的α-氢，然后马来酰亚胺基团会攻击到这一点并与二烯键合。重要的是，配方中包括至少一种自由基产生剂，例如过氧化物交联剂，或在硫磺交联的情况下，应采用化学结构中包含二硫键部分的促进剂，因为当它们被加热时，会产生自由基，该自由基攻击α-氢，然后促进橡胶聚合物自由基和马来酰亚胺基团的反应。
进一步，上述促进剂的化学结构中包含-S-S-，具体为二苯并噻唑二硫化物(ISO名称：MBTS)、2-(吗啉二硫代)苯并噻唑(ISO名称：MBSS)、四甲基秋兰姆二硫化物(ISO名称：TMTD)、四乙基秋兰姆二硫化物(ISO名称：TEDD)、四丁基秋兰姆二硫化物ISO名称：TBTD)、四苄基秋兰姆二硫化物(ISO名称：TBzTD)和二亚甲基秋兰姆四硫化物(ISO名称：DPTT)中的至少一种。注：ISO名称是ISO国际标准6472:2010橡胶配合剂符号及缩略语。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选促进剂的化学结构均具有-S-S-键，并且在交联过程中受热时会产生活化的硫自由基。该自由基攻击α-氢，然后促进橡胶聚合物自由基和马来酰亚胺基团的反应。
进一步，上述马来酰亚胺多聚物至少含有以下化学式的一种：
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选马来酰亚胺多聚物具有3个或更多个马来酰亚胺基团，并且其熔点低于130℃。
一种三元乙丙橡胶组合物的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述三元乙丙橡胶组合物的重量份数称取各原料；
(2)先将三元乙丙橡胶、填料、增塑剂、抗氧化剂和马来酰亚胺多聚物加入密炼机混炼2-10min后排出，排出温度为100-180℃，压片，冷却至100℃以下，最后将交联剂和促进剂加入开炼机在80℃以下混炼均匀，硫化，即得三元乙丙橡胶组合物。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明耐热性三元乙丙橡胶组合物使用马来酰亚胺多聚物，在过氧化物交联体系中和在硫磺交联体系中都保持良好耐热性的同时，还能够改善压缩永久变形。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
三元乙丙橡胶组合物，包括以下重量的原料：三元乙丙橡胶(朗盛Keltan9950C)100kg、硬脂酸1kg、氧化锌5kg、炭黑(卡博特N550)65kg、石蜡油(迈凯S580)10kg、过氧化物交联剂(质量浓度为40％的过氧化二枯基)4.5kg和马来酰亚胺多聚物(大冢材料科技(上海)有限公司PAPI)1kg。
上述三元乙丙橡胶组合物的制备方法：
(1)按上述重量称取各原料；
(2)先将三元乙丙橡胶、硬脂酸、氧化锌、炭黑、石蜡油和马来酰亚胺多聚物加入密炼机混合混炼2-10min后排出，排出温度为100-180℃，压片，冷却至100℃以下，最后将过氧化物交联剂加入加入开炼机在80℃以下混炼均匀，硫化，即得三元乙丙橡胶组合物。
实施例2
三元乙丙橡胶组合物，包括以下重量的原料：三元乙丙橡胶(朗盛Keltan9950C)100kg、硬脂酸1kg、氧化锌5kg、炭黑(卡博特N550)65kg、石蜡油(迈凯S580)10kg、过氧化物交联剂(质量浓度为40％的过氧化二枯基)4.5kg和N,N’-4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺1kg。
上述三元乙丙橡胶组合物的制备方法：
(1)按上述重量称取各原料；
(2)先将三元乙丙橡胶、硬脂酸、氧化锌、炭黑、石蜡油和N,N’-4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺加入密炼机混炼2-10min后排出，排出温度为100-180℃，压片，冷却至100℃以下，最后将过氧化物交联剂在80℃以下加入开炼机混炼均匀，硫化，即得三元乙丙橡胶组合物。
实施例3
三元乙丙橡胶组合物，包括以下重量的原料：三元乙丙橡胶(朗盛Keltan9950C)100kg、硬脂酸1kg、氧化锌5kg、炭黑(卡博特N550)65kg、石蜡油(迈凯S580)10kg、过氧化物交联剂(质量浓度为40％的过氧化二枯基)4.5kg和N,N’-m-间苯撑双马来酰亚胺1kg。
上述三元乙丙橡胶组合物的制备方法：
(1)按上述重量称取各原料；
(2)先将三元乙丙橡胶、硬脂酸、氧化锌、炭黑、石蜡油和N,N’-m-间苯撑双马来酰亚胺加入密炼机混炼2-10min后排出，排出温度为100-180℃，压片，冷却至100℃以下，最后将过氧化物交联剂在80℃以下加入开炼机混炼均匀，硫化，即得三元乙丙橡胶组合物。
实施例4
三元乙丙橡胶组合物，包括以下重量的原料：三元乙丙橡胶(锦湖KEP570F)100kg、硬脂酸1kg、氧化锌5kg、炭黑(卡博特N550)100kg、石蜡油(迈凯S580)45kg、加工助剂1(Struktol WB212)2kg、抗氧化剂1(大内新兴化学工业公司Nocrac 224)1kg、抗氧化剂2(大内新兴化学工业公司Nocrac MBI)、过氧化物交联剂(质量浓度为40％的过氧化二枯基)7kg、过氧化物交联剂(阿科玛LUPEROX DCP)1kg、硫磺0.1kg和马来酰亚胺多聚物(大冢材料科技(上海)有限公司)0.75kg。
上述三元乙丙橡胶组合物的制备方法：
(1)按上述重量称取各原料；
(2)先将三元乙丙橡胶、硬脂酸、氧化锌、炭黑、石蜡油、加工助剂1、抗氧化剂1、抗氧化剂2和多官能团马来酰亚胺多聚物加入密炼机混炼2-10min后排出，排出温度为100-180℃压片，冷却至100℃以下，最后将过氧化物交联剂和硫磺加入开炼机在80℃以下混炼均匀，硫化，即得三元乙丙橡胶组合物。
实施例5
三元乙丙橡胶组合物，包括以下重量的原料：三元乙丙橡胶(锦湖KEP350)100kg、硬脂酸1kg、氧化锌5kg、炭黑(卡博特N550)100kg、碳酸钙60kg、石蜡油(迈凯S580)40kg、加工助剂2(美国Rubaid公司PEG4000)2kg、硫磺1.5kg、促进剂1(大内新兴化学工业公司MBTS)1kg、促进剂2(大内新兴化学工业公司TMTD)1.8kg和马来酰亚胺多聚物(大冢材料科技(上海)有限公司PAPI)1kg。
上述三元乙丙橡胶组合物的制备方法：
(1)按上述重量称取各原料；
(2)先将三元乙丙橡胶、硬脂酸、氧化锌、炭黑、碳酸钙、石蜡油、加工助剂2和多官能团马来酰亚胺多聚物加入密炼机混炼2-10min后排出，排出温度为100-180℃，压片，冷却至100℃以下，最后将硫磺、促进剂1和促进剂2加入开炼机在80℃以下混炼均匀，硫化，即得三元乙丙橡胶组合物。
实施例6
三元乙丙橡胶组合物，包括以下重量的原料：三元乙丙橡胶(锦湖KEP350)100kg、硬脂酸1kg、氧化锌5kg、炭黑(卡博特N550)100kg、碳酸钙60kg、石蜡油(迈凯S580)40kg、加工助剂2(美国Rubaid公司PEG4000)2kg、硫磺1.5kg、促进剂3(大内新兴化学工业公司MBT1)kg、促进剂4(大内新兴化学工业公司CBS)1.8kg和马来酰亚胺多聚物(大冢材料科技(上海)有限公司PAPI)1kg。
上述三元乙丙橡胶组合物的制备方法：
(1)按上述重量称取各原料；
(2)先将三元乙丙橡胶、硬脂酸、氧化锌、炭黑、碳酸钙、石蜡油、加工助剂2和马来酰亚胺多聚物加入密炼机混炼2-10min后排出，排出温度为100-180℃，压片，冷却至100℃以下，最后将硫磺、促进剂3和促进剂4加入开炼机在80℃以下混炼均匀，硫化，即得三元乙丙橡胶组合物。
对比例1
三元乙丙橡胶组合物，包括以下重量的原料：三元乙丙橡胶(朗盛Keltan9950C)100kg、硬脂酸1kg、氧化锌5kg、炭黑(卡博特N550)65kg、石蜡油(迈凯S580)10kg和过氧化物交联剂(质量浓度为40％的过氧化二枯基)4.5kg。
上述三元乙丙橡胶组合物的制备方法：
(1)按上述重量称取各原料；
(2)先将三元乙丙橡胶、硬脂酸、氧化锌、炭黑和石蜡油加入密炼机混炼2-10min后排出，排出温度为100-180℃，压片，冷却至100℃以下，最后将过氧化物交联剂加入开炼机在80℃以下混炼均匀，硫化，即得三元乙丙橡胶组合物。
对比例2
三元乙丙橡胶组合物，包括以下重量的原料：三元乙丙橡胶(锦湖KEP570F)100kg、硬脂酸1kg、氧化锌5kg、炭黑(卡博特N550)100kg、石蜡油(迈凯S580)45kg、加工助剂1(StruktolWB212)2kg、抗氧化剂1(大内新兴化学工业公司Nocrac 224)1kg、抗氧化剂2(大内新兴化学工业公司Nocrac MBI)、过氧化物交联剂(阿科玛LUPEROX DCP)1kg、硫磺0.1kg和过氧化物交联剂(质量浓度为40％的过氧化二枯基)7kg。
上述三元乙丙橡胶组合物的制备方法：
(1)按上述重量称取各原料；
(2)先将三元乙丙橡胶、硬脂酸、氧化锌、炭黑、石蜡油、加工助剂1、抗氧化剂1和抗氧化剂2加入密炼机混炼2-10min后排出，排出温度为100-180℃，压片，冷却至100℃以下，最后将过氧化物交联剂和硫磺加入开炼机在80℃以下混炼均匀，硫化，即得三元乙丙橡胶组合物。
对比例3
三元乙丙橡胶组合物，包括以下重量的原料：三元乙丙橡胶(锦湖KEP350)100kg、硬脂酸1kg、氧化锌5kg、炭黑(卡博特N550)100kg、碳酸钙60kg、石蜡油(迈凯S580)40kg、加工助剂2(美国Rubaid公司PEG4000)2kg、硫磺1.5kg、促进剂1(大内新兴化学工业公司MBTS)1kg和促进剂2(大内新兴化学工业公司TMTD)1.8kg。
上述三元乙丙橡胶组合物的制备方法：
(1)按上述重量称取各原料；
(2)先将三元乙丙橡胶、硬脂酸、氧化锌、炭黑、碳酸钙、石蜡油和加工助剂2加入密炼机混炼2-10min后排出，排出温度为100-180℃，压片，冷却至100℃以下，最后将硫磺、促进剂1和促进剂2加入开炼机在80℃以下混炼均匀，硫化，即得三元乙丙橡胶组合物。
对比例4
三元乙丙橡胶组合物，包括以下重量的原料：三元乙丙橡胶(锦湖KEP350)100kg、硬脂酸1kg、氧化锌5kg、炭黑(卡博特N550)100kg、碳酸钙60kg、石蜡油(迈凯S580)40kg、加工助剂22kg、硫磺1.5kg、促进剂3(大内新兴化学工业公司MBT)1kg和促进剂4(大内新兴化学工业公司CBS)1.8kg。
上述三元乙丙橡胶组合物的制备方法：
(1)按上述重量称取各原料；
(2)先将三元乙丙橡胶、硬脂酸、氧化锌、炭黑、碳酸钙、石蜡油和加工助剂2加入密炼机混炼2-10min后排出，排出温度为100-180℃，压片，冷却至100℃以下，最后将硫磺、促进剂3和促进剂4加入开炼机在80℃以下混炼均匀，硫化即得三元乙丙橡胶组合物。
性能测试
1、各取实施例1-3和对比例1制得的三元乙丙橡胶组合物，放在140℃烘箱里进行老化168小时，分别测定其硬度变化、拉伸强度变化率、断裂伸长率变化率、压缩永久变形等性能。结果如表1所示。
其中，硬度变化(ΔHs)：参照ASTM D2240-2010；采用德国Zwick公司的Z3130硬度计。ΔHs＝老化后邵氏硬度－初始邵氏硬度。
拉伸强度变化(ΔTb)和断裂伸长率变化(ΔEb)：参照ASTM D412-2006，测试环境温度为23±2℃；采用德国Zwick Z010拉力试验机。
ΔTb＝(老化后拉伸强度－初始拉伸强度)/初始拉伸强度×100％
ΔEb＝(老化后断裂伸长率－初始断裂伸长率)/初始断裂伸长率×100％
压缩永久变形：ASTM D395 B方法，样品厚度为6.0±0.2㎜，直径为13.0±0.2㎜，压缩率为25％。
表1实施例1-3和对比例1三元乙丙橡胶组合物性能测试结果
| 测定性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 硬度变化 | 0 | 1 | 2 | 2 |
| 拉伸强度变化率(％) | -9 | -23 | -21 | -44 |
| 断裂伸长率变化率(％) | -2 | -10 | -12 | -37 |
| 压缩永久变形 | 23 | 30 | 34 | 49 |
由表1可知，在过氧化物交联体系中，与其它双马来酰亚胺相比，马来酰亚胺多聚物的橡胶组合物老化后硬度、拉伸强度和断裂伸长率的变化幅度最小，同时压缩永久变形也最低，耐热性明显提高。耐热性的提高来源于马来酰亚胺多聚物的长链和能够参加交联的官能团数目超过2个，更多的马来酰亚胺基团能够更好地与三元乙丙橡胶中二烯部分键合，从而提高了上述各项性能。
2、各取实施例4和对比例2制得的三元乙丙橡胶组合物，置于160℃老化168h后，分别测定其硬度变化、拉伸强度变化率、断裂伸长率变化率、压缩永久变形等性能。结果如表2所示。
表2实施例4和对比例2三元乙丙橡胶组合物性能测试结果
| 测定性能 | 实施例4 | 对比例2 |
| 硬度变化 | 7 | 8 |
| 拉伸强度变化率(％) | -12 | -23 |
| 断裂伸长率变化率(％) | -28 | -43 |
| 压缩永久变形 | 78 | 87 |
由表2可知，与对比例2相比，实施例4在过氧化物交联体系中添加少量的硫磺，橡胶组合物老化后的硬度、拉伸强度和断裂伸长率的变化幅度更小，压缩永久变形更低，耐热性明显提高。耐热性的提高来源于在硫磺自由基的促进下马来酰亚胺多聚物更好地与三元乙丙橡胶中二烯部分发生反应，提高了上述各项性能。
3、各取实施例5-6和对比例3-4制得的三元乙丙橡胶组合物，置于100℃老化504h后，分别测定其硬度变化、拉伸强度变化率、断裂伸长率变化率、压缩永久变形等性能。结果如表3所示。
表3实施例5-6和对比例3-4三元乙丙橡胶组合物性能测试结果
| 测定性能 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例3 | 对比例4 |
| 硬度变化 | 7 | 8 | 6 | 7 |
| 拉伸强度变化率(％) | -6 | -4 | -19 | -3 |
| 断裂伸长率变化率(％) | -34 | -33 | -46 | -29 |
| 压缩永久变形 | 72 | 83 | 77 | 84 |
由表3可知，与对比例3相比，在硫磺交联体系中，实施例5含马来酰亚胺多聚物和多硫结构促进剂的橡胶组合物老化后的拉伸强度和断裂伸长率的变化幅度更小，压缩永久变形更低，耐热性明显提高。与比较例4相比，实施例6中由于没有含多硫结构的促进剂，因此马来酰亚胺多聚物的耐热性与压缩永久变形没有改善。由此可见，能够产生自由基的多硫结构促进剂能够有效地提高马来酰亚胺多聚物的反应活性，从而改善三元乙丙橡胶组合物的耐热性和压缩永久变形。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (1)
1.一种三元乙丙橡胶组合物，其特征在于，包括以下重量份的原料：三元乙丙橡胶100-200份、填料40-200份、增塑剂5-150份、交联剂1.5-9份、促进剂0.5-8份、抗氧化剂1-5份和马来酰亚胺多聚物0.2-3份；
所述促进剂会因加热而产生自由基，为二苯并噻唑二硫化物、2-(吗啉二硫代)苯并噻唑、四甲基秋兰姆二硫化物、四乙基秋兰姆二硫化物、四丁基秋兰姆二硫化物、四苄基秋兰姆二硫化物和二亚甲基秋兰姆四硫化物中的至少一种；
所述马来酰亚胺多聚物至少含有以下化学式中的一种：
所述交联剂为硫磺；
所述三元乙丙橡胶组合物的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述三元乙丙橡胶组合物的重量份数称取各原料；
(2)先将三元乙丙橡胶、填料、增塑剂、抗氧化剂和马来酰亚胺多聚物加入密炼机混合，然后排胶，压片，冷却至100℃以下，最后将交联剂和促进剂加入开炼机在80℃以下混炼均匀，硫化，即得所述三元乙丙橡胶组合物；
所述混合的时间为2-10min，所述排胶的温度为100-180℃。
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