CN110655700A - 一种光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶及其制备方法。本发明的氯丁橡胶，按重量份数计包括：CRSN322树脂70～80份、天然橡胶10~30份、顺丁橡胶5～10份、硫化剂6～10份、促进剂0.5～1份、硬脂酸1～5份、硬脂酸锌1～3份、石蜡5～10份、防焦剂3～8份、防老剂3～6份、高耐磨炭黑10～20份、半补强炭黑5～15份、煅烧陶土70～100份、活性轻质碳酸钙20～30份、软化剂DOP 10～15份、硼酸锌10～15份、全氯戊环癸烷10～15份、硅烷偶联剂1～3份、脱模剂5～10份。本发明对氯丁橡胶的原料配方进行了重新优化，制备的低压硫化氯丁橡胶，在0.5~0.8MPa的压力下，硫化管道温度为120℃～140℃时，可实现橡胶的快速硫化及线性结构的大分子转变成立体网状结构。

Description

一种光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶，具体涉及一种光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶及其制备方法。
背景技术
氯丁橡胶在高温压力下进行加工，蒸汽压力一般控制在1.0～1.5MPa，硫化管道温度控制在160℃～180℃之间，从而实现线性结构的大分子转变成立体网状结构，使其机械性能、电气性能满足要求。当蒸汽压力和硫化管道温度降低时，橡胶中的挥发性物质在硫化过程中变成气态，且橡皮中的橡胶分子与硫化剂、硫化助剂发生化学反应不彻底，无法实现线性结构的大分子转变成立体网状结构，会影响氯丁橡胶的致密性，从而造成橡胶机械性能、电气性能下降。额定电压26/35kV及以下光纤复合盾构机电缆中的光纤单元耐温等级最高为150℃，现有氯丁橡胶材料在蒸汽压力1.0-1.5MPa，硫化管道温度160℃～180℃条件下硫化交联会导致光纤单元套管出现软化、变形、压扁，同时会导致油膏融化流出，影响光纤的通信和传输性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶及其制备方法。本发明选择一种低压硫化氯丁橡胶，实现氯丁橡胶在0.5～0.8MPa的压力下，硫化管道温度控制在120℃～140℃之间，可实现橡胶的快速硫化，实现线性结构的大分子转变成立体网状结构。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶及其制备方法，其特征在于，该氯丁橡胶及其制备方法具有以下特征：
一种光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶，按重量份数计，包括以下组分：CRSN322树脂70～80份、天然橡胶10～30份、顺丁橡胶5～10份、硫化剂6～10份、促进剂0.5～1份、硬脂酸1～5份、硬脂酸锌1～3份、石蜡5～10份、防焦剂3～8份、防老剂3～6份、高耐磨炭黑10～20份、半补强炭黑5～15份、煅烧陶土70～100份、活性轻质碳酸钙20～30份、软化剂DOP10～15份、硼酸锌10～15份、全氯戊环癸烷10～15份、硅烷偶联剂1～3份、脱模剂5～10份。
所述硫化剂为ZnO、Pb3O4或GMF中的两种及以上。
所述促进剂为促进剂DM或/和促进剂TMTD。
所述防焦剂为N-亚硝基二苯胺和/或邻苯二甲酸肝。
所述防老剂为二丁基二硫代氨基甲酸镍和/或防老剂MB。
所述光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按重量份数计称取以下原料：CRSN322树脂70～80份、天然橡胶10～30份、顺丁橡胶5～10份、硫化剂6～10份、促进剂0.5～1份、硬脂酸1～5份、硬脂酸锌1～3份、石蜡5～10份、防焦剂3～8份、防老剂3～6份、高耐磨炭黑10～20份、半补强炭黑5～15份、煅烧陶土70～100份、活性轻质碳酸钙20～30份、软化剂DOP 10～15份、硼酸锌10～15份、全氯戊环癸烷10～15份、硅烷偶联剂1～3份、脱模剂5～10份；
(2)干燥、筛选：分别对步骤(1)中的各种原料进行干燥，将干燥后的配料进行筛选，将砂粒、木屑和配合剂团块或较大的颗粒从配料中筛选出来并隔离；
(3)密炼机混炼：采用密炼机对CRSN322树脂、橡胶、硬脂酸、硬脂酸锌、石蜡、防焦剂、防老剂、高耐磨炭黑、半补强炭黑、煅烧陶土、活性轻质碳酸钙、软化剂、硼酸锌、全氯戊环癸烷进行混炼，使各种配合剂完全分散于橡料中，混炼时间8～10min，混炼温度70±5℃，将混炼好的橡胶至少停放12h；
(4)开炼机加硫：将停放后的橡胶沿开炼机主动齿轮一侧投入开炼机，辊距3～4mm，轧制3～4min，形成光滑的包辊胶后，将胶卸下；放宽辊距至8～10mm，再次将停放后的橡胶加入硫化剂、促进剂、硅烷偶联剂、脱模剂，全部吃净后进一步混炼4～5min，在加配合剂过程中，开小刀口促进吃料；
(5)出片：将加硫的橡胶通过20～25℃的压延机，压制成厚0.7～0.9mm，宽500～550mm的橡胶片，并对橡胶片进行冷却；
(6)挤出成型：采用橡胶挤出机挤出得到橡皮护套料，并在0.5～1.0MPa的蒸汽交联管进行蒸汽硫化成型，加料口温度控制在40～50℃，机身温度控制在35～45℃，机头温度控制在50～60℃，蒸汽交联管蒸汽压力控制在0.5～1.0MPa，蒸汽交联管温度控制在120℃～160℃。
步骤(2)中所述干燥时间不低于12h，直至各原料的质量不再减少。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的基料在CRSN322树脂的基础上，增加了天然橡胶和/或顺丁橡胶，并调整了硫化剂、防焦剂及防老剂的种类和配比，对氯丁橡胶的原料配方进行了重新优化，并对制备方法进行了进一步的优化，本发明制备的低压硫化氯丁橡胶，在0.5～0.8MPa的压力下，硫化管道温度控制在120℃～140℃之间，可实现橡胶的快速硫化，实现线性结构的大分子转变成立体网状结构，氯丁橡胶的机械性能、电气性能均得到大大提高。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
一种光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：根据表1中氯丁橡胶的原料配方以重量份数计分别称取各种原料；
(2)干燥、筛选：将步骤(1)中的各种配料单独放在干燥器中进行干燥，使其水份含量降到最低，干燥时间不低于12h，将干燥后的配料进行筛选，采用筛网张数×孔数：1×20+1×40+1×60的滤网对砂粒、木屑和配合剂团块或较大的颗粒从配料中筛选出来并隔离；
(3)密炼机混炼：采用密炼机对上述原料进行混炼，首先加入CRSN322树脂、天然橡胶、硬脂酸、石蜡、防焦剂、防老剂、高耐磨炭黑、半补强炭黑、煅烧陶土、软化剂、硼酸锌、全氯戊环癸烷，混炼时间10min，混炼温度75℃，在混炼过程中必须使各种配合剂完全地分散于橡料中，保证橡料的组成和性能均匀一致，橡料还应有一定的可塑度，以便后续各项加工工序顺利进行，后将混炼好的橡胶停放至少12h；
(4)开炼机加硫：采用开炼机对停放后的橡胶进行加硫混炼，将橡胶沿主动齿轮一侧投入开炼机，辊距4mm，轧制4min，形成光滑的包辊胶后，将胶卸下；放宽辊距10mm，再次将停放后的橡胶加入硫化剂、促进剂、硅烷偶联剂、脱模剂，全部吃净后进一步混炼5min，在加配合剂过程中，开小刀口促进吃料，不应开大口翻炼，以免脱辊或粉料大量散落；
(5)出片：采用压延机与冷片机对加硫的橡胶进行出片，将加硫的橡胶通过25℃的压延机，压制成厚0.9mm，宽550mm的橡胶片，后通过冷片机内的冷水循环对橡皮片进行冷却，冷片机线速应与压延机配合好，调控好冷却筒水量；
(6)挤出成型：采用橡胶挤出机挤出得到橡皮护套料，后在0.75MPa的蒸汽交联管进行蒸汽硫化成型，加料口温度控制在50℃，机身温度控制在45℃，机头温度控制在60℃，蒸汽交联管蒸汽压力控制在0.75MPa，蒸汽交联管温度控制在140℃。
实施例2
一种光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：根据表1中氯丁橡胶的原料配方以重量份数计分别称取各种原料；
(2)干燥、筛选：将步骤(1)中的各种配料单独放在干燥器中进行干燥，使其水份含量降到最低，干燥时间不低于12h，将干燥后的配料进行筛选，采用筛网张数×孔数：1×20+1×40+1×60的滤网对砂粒、木屑和配合剂团块或较大的颗粒从配料中筛选出来并隔离；
(3)密炼机混炼：采用密炼机对上述原料进行混炼，首先加入CRSN322树脂、天然橡胶、顺丁橡胶、硬脂酸、硬脂酸锌、石蜡、防焦剂、防老剂、高耐磨炭黑、半补强炭黑、煅烧陶土、活性轻质碳酸钙、软化剂、硼酸锌、全氯戊环癸烷，混炼时间10min，混炼温度75℃，在混炼过程中必须使各种配合剂完全地分散于橡料中，保证橡料的组成和性能均匀一致，橡料还应有一定的可塑度，以便后续各项加工工序顺利进行，后将混炼好的橡胶停放至少12h；
(4)开炼机加硫：采用开炼机对停放后的橡胶进行加硫混炼，将橡胶沿主动齿轮一侧投入开炼机，辊距4mm，轧制4min，形成光滑的包辊胶后，将胶卸下；放宽辊距10mm，再次将停放后的橡胶加入硫化剂、促进剂、硅烷偶联剂、脱模剂，全部吃净后进一步混炼5min，在加配合剂过程中，开小刀口促进吃料，不应开大口翻炼，以免脱辊或粉料大量散落；
(5)出片：采用压延机与冷片机对加硫的橡胶进行出片，将加硫的橡胶通过25℃的压延机，压制成厚0.9mm，宽550mm的橡胶片，后通过冷片机内的冷水循环对橡皮片进行冷却，冷片机线速应与压延机配合好，调控好冷却筒水量；
(6)挤出成型：采用橡胶挤出机挤出得到橡皮护套料，后在0.75MPa的蒸汽交联管进行蒸汽硫化成型，加料口温度控制在50℃，机身温度控制在45℃，机头温度控制在60℃，蒸汽交联管蒸汽压力控制在0.75MPa，蒸汽交联管温度控制在140℃。
对比例1
一种氯丁橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：根据表1中氯丁橡胶的原料配方以重量份数计分别称取各种原料；
(2)密炼机混炼：采用密炼机对上述原料进行混炼，依次加入CRSN322树脂、硬脂酸、石蜡、防焦剂、防老剂、高耐磨炭黑、煅烧陶土、软化剂、硼酸锌、全氯戊环癸烷，混炼时间8min，混炼温度65℃，后将混炼好的橡胶停放10h；
(3)开炼机加硫：采用开炼机对停放后的橡胶进行加硫混炼，将将停放后的橡胶加入硫化剂、促进剂、硅烷偶联剂、脱模剂和橡胶依次投入开炼机，辊距3mm，轧制3min，形成光滑的包辊胶后，将胶卸下；
(4)出片：采用压延机与冷片机对加硫的橡胶进行出片，将加硫的橡胶通过20℃的压延机，压制成厚0.7mm，宽500mm的橡胶片，后通过冷片机内的冷水循环对橡皮片进行冷却，冷片机线速应与压延机配合好，调控好冷却筒水量；
(5)挤出成型：采用橡胶挤出机挤出得到橡皮护套料，后在0.75MPa的蒸汽交联管进行蒸汽硫化成型，加料口温度控制在40℃，机身温度控制在35℃，机头温度控制在50℃，蒸汽交联管蒸汽压力控制在0.75MPa，蒸汽交联管温度控制在120℃。
由表1可知，本发明实施例1和2的基料在CRSN322树脂的基础上，增加了天然橡胶和/或顺丁橡胶，并调整了硫化剂、防焦剂及防老剂的种类和配比，对氯丁橡胶的原料配方进行了重新优化，并对制备方法进行了进一步的优化，制备的低压硫化氯丁橡胶，在0.5～0.8MPa的压力下，硫化管道温度控制在120℃～140℃之间，可实现橡胶的快速硫化，实现线性结构的大分子转变成立体网状结构。
表1本发明实例1-2和对比例1氯丁橡胶的原料配方
原料 实施例1 实施例2 对比例1
CRSN322树脂 80 70 100
天然橡胶 20 20
顺丁橡胶 10
硫化剂ZnO 4 5 4
硫化剂Pb<sub>3</sub>O<sub>4</sub> 2 3 1
硫化剂GMF 1
促进剂DM 0.5 0.5 0.2
促进剂TMTD 0.3 0.1
硬脂酸 2 2 2
硬脂酸锌 1
石蜡 5 5 5
防焦剂N-亚硝基二苯胺 3 3 4
防焦剂邻苯二甲酸肝 2 2
防老剂二丁基二硫代氨基甲酸镍 2.5 2.5 2
防老剂MB 1
高耐磨炭黑 15 15 25
半补强炭黑 10 10
煅烧陶土 100 70 100
活性轻质碳酸钙 30
软化剂DOP 10 15 10
硼酸锌 15 10 10
全氯戊环癸烷 5 10 5
硅烷偶联剂 1 1 1
脱模剂 5 5 4
对本发明实施例1-2和对比例制备的氯丁橡胶在0.75MPa的蒸汽压力下硫化40min，对硫化后的氯丁橡胶的相关性能进行了比较，具体性能结果见表2所示。
表2实施例1-2和对比例1制备的氯丁橡胶的物性参数
物性参数 标准值 实施例1 实施例2 对比例1
抗张强度N/mm<sup>2</sup> ≥10.0 11.5 14.5 7.5
断裂伸长率％ ≥300 335％ 450％ 180
抗撕强度N/mm ≥5.0 6.5 7.0 4.5
分子量/万 50-55 55-65 45-50
由表2可知，本发明实施例1和2的氯丁橡胶经过硫化后抗张强度、断裂伸长率和抗撕强度均优于对比例1，且上述指标超过标准值，分子结构饱和，线性结构的大分子转变成立体网状结构，性能优异，可达到要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：CRSN322树脂70～80份、天然橡胶 10~30份、顺丁橡胶5～10份、硫化剂6～10份、促进剂0.5～1份、硬脂酸 1～5份、硬脂酸锌1～3份、石蜡5～10份、防焦剂3～8份、防老剂3～6份、高耐磨炭黑10～20份、半补强炭黑5～15份、煅烧陶土70～100份、活性轻质碳酸钙20～30份、软化剂DOP 10～15份、硼酸锌10～15份、全氯戊环癸烷 10～15份、硅烷偶联剂1～3份、脱模剂5～10份。
2.根据权利要求1所述的光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶，其特征在于，所述硫化剂为ZnO、Pb3O4或GMF中的两种及以上。
3.根据权利要求1所述的光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶，其特征在于，所述促进剂为促进剂DM或/和促进剂TMTD。
4.根据权利要求1所述的光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶，其特征在于，所述防焦剂为N-亚硝基二苯胺和/或邻苯二甲酸肝。
5.根据权利要求1所述的光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶，其特征在于，所述防老剂为二丁基二硫代氨基甲酸镍和/或防老剂 MB。
6.权利要求1所述光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：按重量份数计称取以下原料：CRSN322树脂70～80份、天然橡胶 10~30份、顺丁橡胶5～10份、硫化剂6～10份、促进剂0.5～1份、硬脂酸 1～5份、硬脂酸锌1～3份、石蜡5～10份、防焦剂3～8份、防老剂3～6份、高耐磨炭黑10～20份、半补强炭黑5～15份、煅烧陶土70～100份、活性轻质碳酸钙20～30份、软化剂DOP 10～15份、硼酸锌10～15份、全氯戊环癸烷 10～15份、硅烷偶联剂1～3份、脱模剂5～10份；
（2）干燥、筛选：分别对步骤（1）中的各种原料进行干燥，将干燥后的配料进行筛选，将砂粒、木屑和配合剂团块或较大的颗粒从配料中筛选出来并隔离；
（3）密炼机混炼：采用密炼机对CRSN322树脂、橡胶、硬脂酸、硬脂酸锌、石蜡、防焦剂、防老剂、高耐磨炭黑、半补强炭黑、煅烧陶土、活性轻质碳酸钙、软化剂、硼酸锌、全氯戊环癸烷进行混炼，使各种配合剂完全分散于橡料中，混炼时间8~10min，混炼温度70±5℃，将混炼好的橡胶至少停放12h；
（4）开炼机加硫：将停放后的橡胶沿开炼机主动齿轮一侧投入开炼机，辊距3～4mm，轧制3～4min，形成光滑的包辊胶后，将胶卸下；放宽辊距至8～10mm，再次将停放后的橡胶加入硫化剂、促进剂、硅烷偶联剂、脱模剂，全部吃净后进一步混炼4～5min，在加配合剂过程中，开小刀口促进吃料；
（5）出片：将加硫的橡胶通过20~25℃的压延机，压制成厚0.7~0.9mm，宽500~550mm的橡胶片，并对橡胶片进行冷却；
（6）挤出成型：采用橡胶挤出机挤出得到橡皮护套料，并在0.5～1.0MPa的蒸汽交联管进行蒸汽硫化成型，加料口温度控制在40~50℃，机身温度控制在35~45℃，机头温度控制在50~60℃，蒸汽交联管蒸汽压力控制在0.5~1.0MPa，蒸汽交联管温度控制在120℃~160℃。
7.根据权利要求6所述光纤复合电缆用低压硫化氯丁橡胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述干燥时间不低于12h，直至各原料的质量不再减少。
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