CN105968466A - 一种耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料 - Google Patents

一种耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其原料包括：氯丁橡胶、天然橡胶、顺丁橡胶、苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯、马来酸酐接枝改性天然橡胶、纳米氧化锌、纳米氧化镁、硬脂酸、2,5‑二甲基‑2,5二叔丁基过氧化己烷、三聚硫氰酸、偏苯三酸三烯丙酯、纳米二氧化硅、沉淀法白炭黑、紫碳黑、纳米微晶纤维素、硅烷偶联剂KH‑550改性蒙脱土、防老剂、促进剂NA‑22、促进剂TE、促进剂ZIP、乙烯基三(β‑甲氧基乙氧基)硅烷、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、钛酸酯偶联剂NDZ‑201。本发明提出的耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其强度高，耐低温性好，耐老化性能优异。

Description

一种耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料
技术领域
本发明涉及氯丁橡胶技术领域，尤其涉及一种耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料。
背景技术
氯丁橡胶是合成橡胶的重要品种之一，其具有优良的力学性能、耐热和耐腐蚀性能，目前已广泛用于制造工业橡胶制品，如电线电缆护套、耐油胶管胶板、运输带、传送带以及各类胶布和鞋类粘结剂等。但是氯丁橡胶耐寒性较差，在-40℃以下便呈现玻璃态，且在长期使用的过程中，受到氧、水、臭氧等的影响会出现老化的现象，这些缺陷限制了它在一些特殊领域的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其强度高，耐低温性好，耐老化性能优异，能满足多种领域的使用要求。
本发明提出的一种耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其原料按重量份包括：氯丁橡胶50-85份、天然橡胶20-35份、顺丁橡胶15-35份、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物橡胶5-15份、聚对苯二甲酸丁二醇酯10-25份、马来酸酐接枝改性天然橡胶2-5份、纳米氧化锌1-2份、纳米氧化镁0.5-2份、硬脂酸1-3份、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷0.5-1.5份、三聚硫氰酸0.1-0.5份、偏苯三酸三烯丙酯0.1-0.5份、纳米二氧化硅5-20份、沉淀法白炭黑10-25份、紫碳黑5-20份、纳米微晶纤维素1-5份、硅烷偶联剂KH-550改性蒙脱土2-13份、防老剂0.5-2.5份、促进剂NA-22 0.1-0.3份、促进剂TE 0.1-0.5份、促进剂ZIP 0.1-0.5份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷0.5-1.5份、壬二酸二辛酯3-8份、癸二酸二辛酯1-2.5份、钛酸酯偶联剂NDZ-201 0.5-2.5份。
优选地，其原料中，氯丁橡胶、天然橡胶、顺丁橡胶、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯的重量比为55-80：24-32：19-30：7-13：13-21。
优选地，其原料中，纳米氧化锌、纳米氧化镁、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷、三聚硫氰酸、偏苯三酸三烯丙酯、促进剂NA-22、促进剂TE、促进剂ZIP的重量比为1.2-1.8：0.8-1.6：0.7-1.3：0.2-0.4：0.25-0.4：0.18-0.25：0.2-0.4：0.25-0.4。
优选地，其原料按重量份包括：氯丁橡胶75份、天然橡胶30份、顺丁橡胶26份、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物橡胶11份、聚对苯二甲酸丁二醇酯18份、马来酸酐接枝改性天然橡胶3.8份、纳米氧化锌1.5份、纳米氧化镁1.2份、硬脂酸1.5份、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷1份、三聚硫氰酸0.3份、偏苯三酸三烯丙酯0.32份、纳米二氧化硅13份、沉淀法白炭黑21份、紫碳黑18份、纳米微晶纤维素3.2份、硅烷偶联剂KH-550改性蒙脱土10份、防老剂2份、促进剂NA-220.2份、促进剂TE 0.32份、促进剂ZIP 0.3份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1份、壬二酸二辛酯5.3份、癸二酸二辛酯2份、钛酸酯偶联剂NDZ-201 1.8份。
优选地，所述纳米氧化锌为粒径为20-35nm的纳米氧化锌、粒径为40-80nm的纳米氧化锌按重量比为4-10：1-5的混合物。
优选地，所述纳米氧化镁为比表面积为200-250m2/g的纳米氧化镁、比表面积为120-180m2/g的纳米氧化镁按重量比为5-10：2-4的混合物。
优选地，所述防老剂为N-环己基对乙氧基苯胺、6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉、2,2′-亚乙基双(4,6-二叔戊基苯酚)、2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基2-甲基丙烯酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、硫脲类防老剂中的一种或者多种的混合物。
优选地，所述硫脲类防老剂按照以下工艺进行制备：按重量份将5-6份硫脲加入10-25份蒸馏水中，搅拌均匀后加入180-400份质量分数为5-10％的环戊胺水溶液，在75-85℃下搅拌反应2-3.5h，反应结束后降至室温，然后经抽滤、洗涤、干燥得到所述硫脲类防老剂。
优选地，所述硫脲类防老剂按照以下工艺进行制备：按重量份将5.8份硫脲加入20份蒸馏水中，搅拌均匀后加入350份质量分数为8％的环戊胺水溶液，在80℃下搅拌反应3h，反应结束后降至室温，然后经抽滤、洗涤、干燥得到所述硫脲类防老剂；在硫脲类防老剂的制备过程中，以硫脲和环戊胺为原料，通过控制反应的条件，使环戊胺中的氨基与硫脲中的氨基发生了亲核取代反应，生成了硫脲类防老剂，将其加入体系中，显著提高了复合材料的耐臭氧性能，将其与N-环己基对乙氧基苯胺、6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉、2,2′-亚乙基双(4,6-二叔戊基苯酚)、2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基2-甲基丙烯酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯中的一种或者多种配合后，具有协同作用，赋予复合材料优异的耐热性和耐老化性，同时赋予复合材料良好的韧性。
本发明所述耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料可以按照常规的氯丁橡胶制备工艺将各原料按配比混合后经混炼、硫化得到，其中硫化的温度为120-150℃，硫化的时间为50-75min，硫化的压力为12-15MPa。
本发明所述耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，以氯丁橡胶为主料，赋予复合材料优异的耐热和耐油性，同时加入了天然橡胶、顺丁橡胶进行改性，改善了复合材料的耐老化性和耐低温性，克服了单纯的氯丁橡胶耐低温性差和储存稳定性不是很好的缺陷，且按照本发明中的配比将氯丁橡胶、天然橡胶、顺丁橡胶配合后，提高了硫化橡胶的机械强度、耐热老化、耐臭氧、耐油和阻燃特性；苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物橡胶与聚对苯二甲酸丁二醇酯加入体系中，与马来酸酐接枝改性天然橡胶配合后，明显促进了橡胶粒子的分布，提高了硫化胶的拉伸强度，改善了应力-应变性，改善了复合材料的加工性能，同时进一步提高了复合材料的耐热空气老化性能、耐臭氧老化性能以及耐曲挠性能；以纳米氧化锌、纳米氧化镁、以及2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷、三聚硫氰酸、偏苯三酸三烯丙酯配合作为硫化体系，具有较快的硫化速度，且赋予硫化胶优异的拉伸强度、耐热老化性能、高温压缩永久变形性能，同时具有很好的抗硫化返原性；纳米微晶纤维素加入体系中，与沉淀法白炭黑、纳米二氧化硅配合，明显减弱了体系的Payne效应，改善了复合材料的拉伸强度、100％定伸应力、邵尔A硬度、抗屈挠龟裂性能、耐热老化性能和耐油性能，同时降低压缩疲劳温升和压缩永久形变；硅烷偶联剂KH-550改性蒙脱土加入体系中，在体系中分散均匀，且与基体的界面结合力增强，与紫炭黑配合后，体系的大分子链的运动受限，复合材料的应力软化效应更为明显，应力松弛程度减小，松弛速度降低，同时提高了复合材料的拉伸强度、撕裂强度、定伸应力、硬度和拉断伸长率，并明显改善了共混胶的硫化返原现象；利用壬二酸二辛酯为主增塑剂、癸二酸二辛酯和钛酸酯偶联剂NDZ-201为辅增塑剂，通过控制三者的比例，提高了复合材料的柔性，同时改善了复合材料的耐寒性。
对本发明所述耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料进行性能检测，其邵氏A硬度为46-48，拉伸强度为14.6-15.2MPa，伸长率为538-558％，-50℃×24h压缩耐寒系数为0.51-0.53，-12℃×168h后硬度变化为+(5-7)。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其原料按重量份包括：氯丁橡胶50份、天然橡胶35份、顺丁橡胶15份、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物橡胶15份、聚对苯二甲酸丁二醇酯10份、马来酸酐接枝改性天然橡胶5份、纳米氧化锌1份、纳米氧化镁2份、硬脂酸3份、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷0.5份、三聚硫氰酸0.5份、偏苯三酸三烯丙酯0.1份、纳米二氧化硅20份、沉淀法白炭黑10份、紫碳黑20份、纳米微晶纤维素1份、硅烷偶联剂KH-550改性蒙脱土13份、防老剂0.5份、促进剂NA-22 0.3份、促进剂TE 0.1份、促进剂ZIP 0.5份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷0.5份、壬二酸二辛酯8份、癸二酸二辛酯1份、钛酸酯偶联剂NDZ-201 2.5份。
实施例2
本发明提出的一种耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其原料按重量份包括：氯丁橡胶85份、天然橡胶20份、顺丁橡胶35份、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物橡胶5份、聚对苯二甲酸丁二醇酯25份、马来酸酐接枝改性天然橡胶2份、纳米氧化锌2份、纳米氧化镁0.5份、硬脂酸1份、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷1.5份、三聚硫氰酸0.1份、偏苯三酸三烯丙酯0.5份、纳米二氧化硅5份、沉淀法白炭黑25份、紫碳黑5份、纳米微晶纤维素5份、硅烷偶联剂KH-550改性蒙脱土2份、N-环己基对乙氧基苯胺0.8份、6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉1份、2,2′-亚乙基双(4,6-二叔戊基苯酚)0.7份、促进剂NA-22 0.1份、促进剂TE 0.5份、促进剂ZIP 0.1份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1.5份、壬二酸二辛酯3份、癸二酸二辛酯2.5份、钛酸酯偶联剂NDZ-201 0.5份。
实施例3
本发明提出的一种耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其原料按重量份包括：氯丁橡胶80份、天然橡胶24份、顺丁橡胶30份、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物橡胶7份、聚对苯二甲酸丁二醇酯21份、马来酸酐接枝改性天然橡胶3份、纳米氧化锌1.8份、纳米氧化镁0.8份、硬脂酸2.5份、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷0.7份、三聚硫氰酸0.4份、偏苯三酸三烯丙酯0.25份、纳米二氧化硅15份、沉淀法白炭黑18份、紫碳黑20份、纳米微晶纤维素3份、硅烷偶联剂KH-550改性蒙脱土12份、6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉1份、硫脲类防老剂0.8份、促进剂NA-22 0.25份、促进剂TE 0.2份、促进剂ZIP 0.4份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷0.8份、壬二酸二辛酯6份、癸二酸二辛酯1.8份、钛酸酯偶联剂NDZ-201 2份；
所述纳米氧化锌为粒径为35nm的纳米氧化锌、粒径为40nm的纳米氧化锌按重量比为10：1的混合物；
所述纳米氧化镁为比表面积为200m2/g的纳米氧化镁、比表面积为180m2/g的纳米氧化镁按重量比为5：4的混合物；
所述硫脲类防老剂按照以下工艺进行制备：按重量份将5份硫脲加入25份蒸馏水中，搅拌均匀后加入180份质量分数为10％的环戊胺水溶液，在75℃下搅拌反应3.5h，反应结束后降至室温，然后经抽滤、洗涤、干燥得到所述硫脲类防老剂。
实施例4
本发明提出的一种耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其原料按重量份包括：氯丁橡胶55份、天然橡胶32份、顺丁橡胶19份、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物橡胶13份、聚对苯二甲酸丁二醇酯13份、马来酸酐接枝改性天然橡胶4份、纳米氧化锌1.2份、纳米氧化镁1.6份、硬脂酸1.6份、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷1.3份、三聚硫氰酸0.2份、偏苯三酸三烯丙酯0.4份、纳米二氧化硅12份、沉淀法白炭黑22份、紫碳黑15份、纳米微晶纤维素3.5份、硅烷偶联剂KH-550改性蒙脱土9份、硫脲类防老剂2.1份、促进剂NA-22 0.18份、促进剂TE 0.4份、促进剂ZIP 0.25份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1.3份、壬二酸二辛酯4.5份、癸二酸二辛酯2.1份、钛酸酯偶联剂NDZ-201 1.5份；
所述纳米氧化锌为粒径为20nm的纳米氧化锌、粒径为80nm的纳米氧化锌按重量比为4：5的混合物；
所述纳米氧化镁为比表面积为250m2/g的纳米氧化镁、比表面积为120m2/g的纳米氧化镁按重量比为10：2的混合物；
所述硫脲类防老剂按照以下工艺进行制备：按重量份将6份硫脲加入10份蒸馏水中，搅拌均匀后加入400份质量分数为5％的环戊胺水溶液，在85℃下搅拌反应2h，反应结束后降至室温，然后经抽滤、洗涤、干燥得到所述硫脲类防老剂。
实施例5
本发明提出的一种耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其原料按重量份包括：氯丁橡胶75份、天然橡胶30份、顺丁橡胶26份、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物橡胶11份、聚对苯二甲酸丁二醇酯18份、马来酸酐接枝改性天然橡胶3.8份、纳米氧化锌1.5份、纳米氧化镁1.2份、硬脂酸1.5份、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷1份、三聚硫氰酸0.3份、偏苯三酸三烯丙酯0.32份、纳米二氧化硅13份、沉淀法白炭黑21份、紫碳黑18份、纳米微晶纤维素3.2份、硅烷偶联剂KH-550改性蒙脱土10份、2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基2-甲基丙烯酸酯0.5份、三(壬基苯基)亚磷酸酯0.3份、硫脲类防老剂1.2份、促进剂NA-22 0.2份、促进剂TE 0.32份、促进剂ZIP 0.3份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1份、壬二酸二辛酯5.3份、癸二酸二辛酯2份、钛酸酯偶联剂NDZ-201 1.8份；
所述纳米氧化锌为粒径为30nm的纳米氧化锌、粒径为50nm的纳米氧化锌按重量比为7：3的混合物；
所述纳米氧化镁为比表面积为220m2/g的纳米氧化镁、比表面积为170m2/g的纳米氧化镁按重量比为7：3的混合物；
所述硫脲类防老剂按照以下工艺进行制备：按重量份将5.8份硫脲加入20份蒸馏水中，搅拌均匀后加入350份质量分数为8％的环戊胺水溶液，在80℃下搅拌反应3h，反应结束后降至室温，然后经抽滤、洗涤、干燥得到所述硫脲类防老剂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其特征在于，其原料按重量份包括：氯丁橡胶50-85份、天然橡胶20-35份、顺丁橡胶15-35份、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物橡胶5-15份、聚对苯二甲酸丁二醇酯10-25份、马来酸酐接枝改性天然橡胶2-5份、纳米氧化锌1-2份、纳米氧化镁0.5-2份、硬脂酸1-3份、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷0.5-1.5份、三聚硫氰酸0.1-0.5份、偏苯三酸三烯丙酯0.1-0.5份、纳米二氧化硅5-20份、沉淀法白炭黑10-25份、紫碳黑5-20份、纳米微晶纤维素1-5份、硅烷偶联剂KH-550改性蒙脱土2-13份、防老剂0.5-2.5份、促进剂NA-22 0.1-0.3份、促进剂TE 0.1-0.5份、促进剂ZIP 0.1-0.5份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷0.5-1.5份、壬二酸二辛酯3-8份、癸二酸二辛酯1-2.5份、钛酸酯偶联剂NDZ-201 0.5-2.5份。
2.根据权利要求1所述耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其特征在于，其原料中，氯丁橡胶、天然橡胶、顺丁橡胶、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物橡胶、聚对苯二甲酸丁二醇酯的重量比为55-80：24-32：19-30：7-13：13-21。
3.根据权利要求1或2所述耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其特征在于，其原料中，纳米氧化锌、纳米氧化镁、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷、三聚硫氰酸、偏苯三酸三烯丙酯、促进剂NA-22、促进剂TE、促进剂ZIP的重量比为1.2-1.8：0.8-1.6：0.7-1.3：0.2-0.4：0.25-0.4：0.18-0.25：0.2-0.4：0.25-0.4。
4.根据权利要求1-3中任一项所述耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其特征在于，其原料按重量份包括：氯丁橡胶75份、天然橡胶30份、顺丁橡胶26份、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物橡胶11份、聚对苯二甲酸丁二醇酯18份、马来酸酐接枝改性天然橡胶3.8份、纳米氧化锌1.5份、纳米氧化镁1.2份、硬脂酸1.5份、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷1份、三聚硫氰酸0.3份、偏苯三酸三烯丙酯0.32份、纳米二氧化硅13份、沉淀法白炭黑21份、紫碳黑18份、纳米微晶纤维素3.2份、硅烷偶联剂KH-550改性蒙脱土10份、防老剂2份、促进剂NA-22 0.2份、促进剂TE 0.32份、促进剂ZIP 0.3份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1份、壬二酸二辛酯5.3份、癸二酸二辛酯2份、钛酸酯偶联剂NDZ-201 1.8份。
5.根据权利要求1-4中任一项所述耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其特征在于，所述纳米氧化锌为粒径为20-35nm的纳米氧化锌、粒径为40-80nm的纳米氧化锌按重量比为4-10：1-5的混合物。
6.根据权利要求1-5中任一项所述耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其特征在于，所述纳米氧化镁为比表面积为200-250m2/g的纳米氧化镁、比表面积为120-180m2/g的纳米氧化镁按重量比为5-10：2-4的混合物。
7.根据权利要求1-6中任一项所述耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其特征在于，所述防老剂为N-环己基对乙氧基苯胺、6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉、2,2′-亚乙基双(4,6-二叔戊基苯酚)、2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基2-甲基丙烯酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、硫脲类防老剂中的一种或者多种的混合物。
8.根据权利要求7所述耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其特征在于，所述硫脲类防老剂按照以下工艺进行制备：按重量份将5-6份硫脲加入10-25份蒸馏水中，搅拌均匀后加入180-400份质量分数为5-10％的环戊胺水溶液，在75-85℃下搅拌反应2-3.5h，反应结束后降至室温，然后经抽滤、洗涤、干燥得到所述硫脲类防老剂。
9.根据权利要求7或8所述耐低温耐老化氯丁橡胶复合材料，其特征在于，所述硫脲类防老剂按照以下工艺进行制备：按重量份将5.8份硫脲加入20份蒸馏水中，搅拌均匀后加入350份质量分数为8％的环戊胺水溶液，在80℃下搅拌反应3h，反应结束后降至室温，然后经抽滤、洗涤、干燥得到所述硫脲类防老剂。
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