CN108456427A - 一种气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料 - Google Patents

一种气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其原料按重量份包括：甲基乙烯基硅橡胶80‑90份、甲基苯基硅橡胶10‑20份、氟橡胶10‑26份、气相法二氧化硅15‑32份、碳纳米管2‑10份、石墨2‑9份、纳米氧化铝2‑9份、氮化硼5‑12份、蒙脱土6‑11份、硫化剂0.8‑1.8份、甲基硅油0.2‑1.3份、甲基三乙酰氧基硅烷1‑3.5份、正硅酸乙酯1‑2.5份。本发明提出的气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其强度高，耐高温性能和耐老化性能优异。

Description

一种气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，尤其涉及一种气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料。
背景技术
硅橡胶具有优异的耐高低温、耐候性、耐臭氧、介电性以及生理惰性等性能，目前作为特种橡胶在很多高精尖领域都有不可取代的地位。但是硅橡胶也存在一些机械性能差的缺陷，在航空航天、核电等高尖领域中使用时存在强度低、耐老化性不是很理想的缺陷，限制了其应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其强度高，耐高温性能和耐老化性能优异。
本发明提出的一种气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其原料按重量份包括：甲基乙烯基硅橡胶80-90份、甲基苯基硅橡胶10-20份、氟橡胶10-26份、气相法二氧化硅15-32份、碳纳米管2-10份、石墨2-9份、纳米氧化铝2-9份、氮化硼5-12份、蒙脱土6-11份、硫化剂0.8-1.8份、甲基硅油0.2-1.3份、甲基三乙酰氧基硅烷1-3.5份、正硅酸乙酯1-2.5份。
优选地，所述甲基苯基硅橡胶中，苯基含量为18-23wt％。
优选地，所述气相法二氧化硅为改性气相法二氧化硅；所述改性气相法二氧化硅按照以下工艺进行制备：将气相法二氧化硅加入双癸基二甲基溴化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵的乙醇水溶液中，搅拌均匀后加入含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和苯基乙炔基三甲基硅烷分散均匀，加入氯铂酸催化剂，在70-95℃下搅拌反应30-35h，反应结束后烘干、研磨得到所述改性气相法二氧化硅。
优选地，气相法二氧化硅、双癸基二甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、苯基乙炔基三甲基硅烷的重量比为10-15：0.05-0.12：0.01-0.12：50-78：30-65：100-156：80-120。
优选地，氯铂酸催化剂的重量为含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、苯基乙炔基三甲基硅烷总重量的0.001-0.002％。
优选地，所述气相法二氧化硅的比表面积为100-135m2/g，干燥减量为0.3-0.45％。
优选地，所述硫化剂为过氧化二异丙苯、三烯丙基异三聚氰酸酯的混合物，且过氧化二异丙苯、三烯丙基异三聚氰酸酯的重量比为5-12：0.3-1.4。
本发明所述气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其以甲基乙烯基硅橡胶为主料，同时加入了甲基苯基硅橡胶、氟橡胶与其配合，使三者发挥最佳的协同作用，赋予橡胶材料优异的耐高低温性和耐老化性；优选方式气相法二氧化硅的制备过程中，首先以气相法二氧化硅与双癸基二甲基溴化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵为原料，通过控制反应的条件，使双癸基二甲基溴化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵对气相法二氧化硅起到了改性作用得到了乳化剂，之后加入含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和苯基乙炔基三甲基硅烷，通过控制反应的条件使含氢硅油与1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和苯基乙炔基三甲基硅烷发生了加成反应，得到了有机-无机杂化体系，将其加入体系中，未反应的乙烯基侧链在硫化的过程中，能与体系中的甲基乙烯基硅橡胶交联，使基团固定在橡胶内部，提高了复合材料的加工性能、耐高温性能、介电、力学和耐老化等综合性能；将改性气相法二氧化硅加入体系中，与碳纳米管、石墨、纳米氧化铝、氮化硼、蒙脱土配合，在正硅酸乙酯和甲基三乙酰氧基硅烷的作用下在体系中分散均匀，起到了增强增韧的作用，显著提高了复合材料的邵尔A型硬度、100％定伸应力、撕裂强度、热氧老化性能和耐辐照性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其原料按重量份包括：甲基乙烯基硅橡胶90份、甲基苯基硅橡胶10份、氟橡胶26份、气相法二氧化硅15份、碳纳米管10份、石墨2份、纳米氧化铝9份、氮化硼5份、蒙脱土11份、硫化剂0.8份、甲基硅油1.3份、甲基三乙酰氧基硅烷1份、正硅酸乙酯1份。
实施例2
本发明提出的一种气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其原料按重量份包括：甲基乙烯基硅橡胶80份、甲基苯基硅橡胶20份、氟橡胶10份、气相法二氧化硅32份、碳纳米管2份、石墨9份、纳米氧化铝2份、氮化硼12份、蒙脱土6份、硫化剂1.8份、甲基硅油0.2份、甲基三乙酰氧基硅烷3.5份、正硅酸乙酯2.5份。
实施例3
本发明提出的一种气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其原料按重量份包括：甲基乙烯基硅橡胶87份、甲基苯基硅橡胶13份、氟橡胶21份、气相法二氧化硅19份、碳纳米管8.5份、石墨5份、纳米氧化铝8份、氮化硼7份、蒙脱土10份、硫化剂0.9份、甲基硅油1份、甲基三乙酰氧基硅烷1.6份、正硅酸乙酯2.1份；
其中，所述甲基苯基硅橡胶中，苯基含量为18wt％；
所述气相法二氧化硅为改性气相法二氧化硅；所述改性气相法二氧化硅按照以下工艺进行制备：将气相法二氧化硅加入双癸基二甲基溴化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵的乙醇水溶液中，搅拌均匀后加入含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和苯基乙炔基三甲基硅烷分散均匀，加入氯铂酸催化剂，在70℃下搅拌反应35h，反应结束后烘干、研磨得到所述改性气相法二氧化硅；其中，气相法二氧化硅、双癸基二甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、苯基乙炔基三甲基硅烷的重量比为10：0.12：0.01：78：30：156：80；氯铂酸催化剂的重量为含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、苯基乙炔基三甲基硅烷总重量的0.002％；
所述气相法二氧化硅的比表面积为100m2/g，干燥减量为0.45％；
所述硫化剂为过氧化二异丙苯、三烯丙基异三聚氰酸酯的混合物，且过氧化二异丙苯、三烯丙基异三聚氰酸酯的重量比为5：1.4。
实施例4
本发明提出的一种气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其原料按重量份包括：甲基乙烯基硅橡胶85份、甲基苯基硅橡胶17份、氟橡胶15份、气相法二氧化硅30份、碳纳米管4份、石墨8份、纳米氧化铝3.2份、氮化硼11份、蒙脱土7份、硫化剂1.3份、甲基硅油0.6份、甲基三乙酰氧基硅烷3.2份、正硅酸乙酯1.4份；
其中，所述甲基苯基硅橡胶中，苯基含量为23wt％；
所述气相法二氧化硅为改性气相法二氧化硅；所述改性气相法二氧化硅按照以下工艺进行制备：将气相法二氧化硅加入双癸基二甲基溴化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵的乙醇水溶液中，搅拌均匀后加入含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和苯基乙炔基三甲基硅烷分散均匀，加入氯铂酸催化剂，在95℃下搅拌反应30h，反应结束后烘干、研磨得到所述改性气相法二氧化硅；其中，气相法二氧化硅、双癸基二甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、苯基乙炔基三甲基硅烷的重量比为15：0.05：0.12：50：65：100：120；氯铂酸催化剂的重量为含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、苯基乙炔基三甲基硅烷总重量的0.001％；
所述气相法二氧化硅的比表面积为135m2/g，干燥减量为0.3％；
所述硫化剂为过氧化二异丙苯、三烯丙基异三聚氰酸酯的混合物，且过氧化二异丙苯、三烯丙基异三聚氰酸酯的重量比为12：0.3。
实施例5
本发明提出的一种气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其原料按重量份包括：甲基乙烯基硅橡胶85份、甲基苯基硅橡胶15份、氟橡胶15份、气相法二氧化硅21份、碳纳米管7份、石墨6份、纳米氧化铝7份、氮化硼8份、蒙脱土9份、硫化剂1.3份、甲基硅油0.8份、甲基三乙酰氧基硅烷2.6份、正硅酸乙酯1.7份；
其中，所述甲基苯基硅橡胶中，苯基含量为21wt％；
所述气相法二氧化硅为改性气相法二氧化硅；所述改性气相法二氧化硅按照以下工艺进行制备：将气相法二氧化硅加入双癸基二甲基溴化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵的乙醇水溶液中，搅拌均匀后加入含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和苯基乙炔基三甲基硅烷分散均匀，加入氯铂酸催化剂，在82℃下搅拌反应33h，反应结束后烘干、研磨得到所述改性气相法二氧化硅；其中，气相法二氧化硅、双癸基二甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、苯基乙炔基三甲基硅烷的重量比为13：0.1：0.011：65：50：127：111；氯铂酸催化剂的重量为含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、苯基乙炔基三甲基硅烷总重量的0.0016％；
所述气相法二氧化硅的比表面积为125m2/g，干燥减量为0.38％；
所述硫化剂为过氧化二异丙苯、三烯丙基异三聚氰酸酯的混合物，且过氧化二异丙苯、三烯丙基异三聚氰酸酯的重量比为8：1.1。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其特征在于，其原料按重量份包括：甲基乙烯基硅橡胶80-90份、甲基苯基硅橡胶10-20份、氟橡胶10-26份、气相法二氧化硅15-32份、碳纳米管2-10份、石墨2-9份、纳米氧化铝2-9份、氮化硼5-12份、蒙脱土6-11份、硫化剂0.8-1.8份、甲基硅油0.2-1.3份、甲基三乙酰氧基硅烷1-3.5份、正硅酸乙酯1-2.5份。
2.根据权利要求1所述气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其特征在于，所述甲基苯基硅橡胶中，苯基含量为18-23wt％。
3.根据权利要求1或2所述气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其特征在于，所述气相法二氧化硅为改性气相法二氧化硅；所述改性气相法二氧化硅按照以下工艺进行制备：将气相法二氧化硅加入双癸基二甲基溴化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵的乙醇水溶液中，搅拌均匀后加入含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和苯基乙炔基三甲基硅烷分散均匀，加入氯铂酸催化剂，在70-95℃下搅拌反应30-35h，反应结束后烘干、研磨得到所述改性气相法二氧化硅。
4.根据权利要求3所述气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其特征在于，气相法二氧化硅、双癸基二甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、苯基乙炔基三甲基硅烷的重量比为10-15：0.05-0.12：0.01-0.12：50-78：30-65：100-156：80-120。
5.根据权利要求3或4所述气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其特征在于，氯铂酸催化剂的重量为含氢硅油、1，7-双(烷基氢硅烷)-碳硼烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、苯基乙炔基三甲基硅烷总重量的0.001-0.002％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其特征在于，所述气相法二氧化硅的比表面积为100-135m2/g，干燥减量为0.3-0.45％。
7.根据权利要求1-6中任一项所述气相法二氧化硅改性硅橡胶复合材料，其特征在于，所述硫化剂为过氧化二异丙苯、三烯丙基异三聚氰酸酯的混合物，且过氧化二异丙苯、三烯丙基异三聚氰酸酯的重量比为5-12：0.3-1.4。
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