CN110804225B - 一种高分散橡胶组合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高分散橡胶组合物的制备方法，属于橡胶制备技术领域。解决了现有橡胶制备过程中，混炼橡胶时助剂分散差的技术问题。本发明的橡胶组合物的制备方法，先按待制备的橡胶组合物的配方称取橡胶R、物料A、物料B、物料C和物料D；然后将橡胶R加入1#密炼机中混炼后，加入物料A继续混炼；再将1#密炼机排胶至1#开炼机，过辊，包辊后下片，进入2#密炼机，先加入物料B混炼，再加入物料C混炼；最后将2#密炼机排胶至2#开炼机，过辊，包辊后加入物料D，薄通，打卷，出片，得到高分散橡胶组合物。该制备方法保证了橡胶制备过程中添加的各类助剂的分散均匀性，同时极大的缩短了混炼时间，显著提高了橡胶的物理性能。

Description

一种高分散橡胶组合物的制备方法
技术领域
本发明属于橡胶制备技术领域，具体涉及一种高分散橡胶组合物的制备方法。
背景技术
橡胶(Rubber)是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料，在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。
橡胶的制备过程包括塑炼、混炼、压延或挤出、成型和硫化等基本工序，每个工序针对制品有不同的要求，分别配合以若干辅助操作。为了能将各种所需的配合剂加入橡胶中，生胶首先需经过塑炼提高其塑性；然后通过混炼将炭黑及各种橡胶助剂与橡胶均匀混合成胶料；胶料经过压出制成一定形状坯料；再使其与经过压延挂胶或涂胶的纺织材料(或与金属材料)组合在一起成型为半成品；最后经过硫化又将具有塑性的半成品制成高弹性的最终产品。
现有技术中，在混炼橡胶时通常采用一台密炼机按照橡胶、小料、补强剂，开炼加硫化剂的顺序进行一段或多段密炼。此方法不仅能耗高，炼胶时间长，更大的缺点在于密炼机升温过快，需要大量的循环水去冷却降温，同时由于前两步填充系数小，用量份数小但作用大的小料分散不均匀，补强剂的添加，尤其是炭黑的加入掩盖了小料分散不均匀的现象，使其混炼胶表面上看起来光滑均一，实际却有很大的聚集体。现有技术中改善这种现象的方法有两种：一是提高混炼温度或混炼时间去破坏已有的聚集体，二是低温炼胶技术，即通过多台开炼机对混炼机进行无热降解低温剪切混炼。但是上述两种方法均消耗了大量的能耗与占地空间，对小料的分散并无实质性的帮助。
发明内容
本发明的目的在于解决现有橡胶制备过程中，混炼橡胶时助剂分散差的技术问题，并降低混炼能耗，提供一种高分散橡胶组合物的制备方法。
为解决上述问题，本发明采取的技术方案如下。
本发明的高分散橡胶组合物的制备方法，步骤如下：
步骤一、按待制备的橡胶组合物的配方称取橡胶R、物料A、物料B、物料C和物料D；
所述物料A为一种或多种添加量为m的小料，以橡胶R为100重量份计，m为0.1-8重量份；
所述物料B为物料B1，或者由物料B1和物料B2组成，物料B1为炭黑、白炭黑中的一种或两种，物料B2为偶联剂；
所述物料C为增塑剂；
所述物料D为硫化剂；
步骤二、将橡胶R加入1#密炼机中混炼后，加入物料A继续混炼，橡胶R与物料A的填充系数K'为75％-85％；
步骤三、将1#密炼机排胶至1#开炼机，过辊，包辊后下片，进入2#密炼机，先加入物料B混炼，再加入物料C混炼；
所述2#密炼机容积Y与1#密炼机容积X满足关系式；
Figure BDA0002284706810000021
式中，WR、WA、WB、WC分别代表橡胶R、物料A、物料B、物料C的质量，K为2#密炼机的填充系数，等于70％-85％；
步骤四、将2#密炼机排胶至2#开炼机，过辊，包辊后加入物料D，薄通，打卷，出片，得到高分散橡胶组合物。
进一步的，所述步骤一中，橡胶R为天然橡胶(NR)、顺丁橡胶(BR)、丁苯橡胶(SBR)、异戊橡胶(IR)中的一种或多种。
进一步的，所述步骤一中，物料A为活化剂、防护剂、紫外吸收剂、防霉剂、阻燃剂、改性剂、增容剂、消泡剂、促进剂、防焦剂、抗硫化返原剂中的一种或多种。
更进一步的，
所述活化剂为氧化锌、硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸镁中的一种或多种；
所述防老剂为喹啉类防老剂、对苯二胺类防老剂、苯酚类防老剂中的一种或多种；
所述促进剂为噻唑类促进剂、次磺酰胺类促进剂、胍类促进剂中的一种或多种；
所述抗硫化返原剂为Duralink HTS、Perkalink-900、HVA-2、Z311中的一种或多种；
所述防焦剂为防焦剂PVI。
进一步的，所述步骤一中，以橡胶R为100重量份计，物料B为50-100重量份；物料B2的质量为物料B1的质量的0.75-12％；偶联剂为KH550、KH560、KH570、SI69中的一种或多种。
进一步的，所述步骤一中，以橡胶R为100重量份计，物料C为0-6.5重量份；增塑剂为石蜡、环烷烃油、芳烃油、煤焦油、古马隆树脂(C5树脂)、松焦油、松香、沥青中的一种或多种。
进一步的，所述步骤一中，以橡胶R为100重量份计，物料D为0.5-3重量份；硫化剂为硫磺、秋兰姆类促进剂、DTDM中的一种或多种。
进一步的，所述步骤一中，物料A、物料B、物料C、物料D中的一个或多个含有多种组份，步骤一和步骤二之间还包括，将含有多种组份的物料分别搅拌分散均匀。
进一步的，橡胶R加入1#密炼机中混炼的温度为70-90℃，时间为1-5min，转速30-50旋转/min；物料A加入1#密炼机中混炼的温度为70-90℃，时间为1-3min，转速30-50旋转/min；物料B加入2#密炼机混炼的温度为70-90℃，时间为3-10min，转速为30-50旋转/min；物料C加入2#密炼机混炼的温度为70-90℃，时间为1-5min，转速为30-50旋转/min。
进一步的，1#开炼机的温度为50℃，1#开炼机辊距1-3mm；2#开炼机的温度为70℃，2#开炼机辊距1-3mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的高分散橡胶组合物的制备方法保证了橡胶制备过程中添加的各类助剂(小料(物料A)、补强材料(物料B1)、偶联剂(物料B2)、增塑剂(物料C)、硫化剂(物料D))的分散均匀性，充分发挥了各类助剂的作用，同时极大的缩短了混炼时间，显著提高了橡胶的的物理性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1中，a、b分别为对比例1和实施例1制备的硫化胶的照片。
图2中，a、b分别为对比例6和实施例6制备的硫化胶的照片。
图3中，a、b分别为对比例7和实施例7制备的硫化胶的照片。
图4中，a-h分别为对比例1-8制备的硫化胶的扫描电镜图。
图5中，a-h分别为实施例1-8制备的硫化胶的扫描电镜图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面对本发明的实施方案进行详细描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明的高分散橡胶组合物的制备方法，步骤如下：
步骤一、按待制备的橡胶组合物的配方称取橡胶R、物料A、物料B、物料C和物料D；
步骤二、将橡胶R加入1#密炼机中混炼后，加入物料A继续混炼，橡胶R与物料A的填充系数K'为75％-85％；
步骤三、将1#密炼机排胶至1#开炼机，过辊，包辊后下片，进入2#密炼机，先加入物料B混炼，再加入物料C混炼；
所述2#密炼机容积Y与1#密炼机容积X满足关系式：
Figure BDA0002284706810000041
式中，WR、WA、WB、WC分别代表橡胶R、物料A、物料B、物料C的质量，K为2#密炼机的填充系数，等于70％-85％；
步骤四、将2#密炼机排胶至2#开炼机，过辊，包辊后加入物料D，薄通，打卷，出片，得到高分散橡胶组合物。
上述技术方案中，步骤一中，物料A为一种或多种添加量为m的小料，且不为物料B1、物料B2、物料C和物料D，以橡胶R为100重量份计，m为0.1-8重量份；物料B由物料B1和物料B2组成，物料B1为炭黑、白炭黑一种或两种，物料B2为偶联剂；物料C为增塑剂；物料D为硫化剂。本发明理论上适用于现有技术中配方由橡胶R、物料A、物料B、物料C和物料D组成的任意橡胶组合物，橡胶R、物料A、物料B、物料C和物料D的具体种类和配比根据待制备的橡胶组合物确定，为现有技术，其中，物料C可有可无。通常，橡胶R可以为天然橡胶(NR)、顺丁橡胶(BR)、丁苯橡胶(SBR)、异戊橡胶(IR)中的一种或多种。物料A可以为活化剂、防护剂、紫外吸收剂、防霉剂、阻燃剂、改性剂、增容剂、消泡剂、促进剂、防焦剂、抗硫化返原剂中的一种或多种；活化剂为氧化锌、硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸镁中的一种或多种；防老剂为喹啉类防老剂、对苯二胺类防老剂、苯酚类防老剂中的一种或多种，如防老剂RD、防老剂264、防老剂264等；促进剂为噻唑类促进剂、次磺酰胺类促进剂、胍类促进剂中的一种或多种，如促进剂CZ、促进剂M、促进剂HTS等；抗硫化返原剂为Duralink HTS、Perkalink-900、HVA-2、Z311中的一种或多种；防焦剂为防焦剂PVI。以橡胶R为100重量份计，物料B为50-100重量份，优选为60-100重量份；物料B2的质量为物料B1的质量的0.75-12％，优选为6-12％；B1可以为N220、N660、N774中的一种或多种，物料B2为KH550、KH560、KH570、SI69中的一种或多种。以橡胶R为100重量份计，物料C为0-6.25重量份，优选为0-4重量份，增塑剂为石蜡、环烷烃油、芳烃油、煤焦油、古马隆树脂、松焦油、松香、沥青中的一种或多种。以橡胶R为100重量份计，物料D为0.5-3重量份；硫化剂为硫磺、秋兰姆类促进剂(如TMTD)、DTDM中的一种或多种。
本发明提供几种橡胶组合物的具体配方，但不限于此：
配方一、400重量份IR、15重量份氧化锌、10重量份硬脂酸、10重量份防老剂RD、5重量份促进剂CZ、280重量份白炭黑、23重量份KH570、15重量份C5树脂和8重量份硫磺粉；
配方二、300重量份IR、100重量份BR、15重量份氧化锌、10重量份硬脂酸、10重量份防老剂RD、5重量份促进剂CZ、280重量份N660和8重量份硫磺粉；
配方三、600重量份IR、150重量份BR、28重量份氧化锌、18重量份硬脂酸、15重量份防老剂RD、7.5重量份促进剂CZ、400重量份N220、20重量份芳烃油、7重量份TMTD、3重量份DTDM和5重量份硫磺粉。
配方四、200重量份IR、200重量份NR、14重量份氧化锌、9重量份硬脂酸、2重量份硬脂酸锌、10重量份防老剂264、6重量份促进剂CZ、260重量份N660、30重量份N774、25重量份石蜡、3.5重量份DTDM和4重量份硫磺粉。
配方五、600重量份NR、150重量份SSBR、20重量份氧化锌、20重量份硬脂酸、5重量份硬脂酸锌、5重量份防老剂264、5重量份促进剂H、5重量份促进剂M、450重量份N220、9重量份KH570、10重量份C5树脂、10重量份芳烃油、5重量份TMTD和8重量份硫磺粉。
配方六、400重量份SSBR、15重量份氧化锌、10重量份硬脂酸、8重量份防老剂264、8重量份防老剂RD、5重量份促进剂CZ、280重量份白炭黑、23重量份KH570、15重量份C5树脂和8重量份硫磺粉。
配方七、600重量份IR、150重量份SSBR、20重量份氧化锌、18重量份硬脂酸、8重量份硬脂酸锌、15重量份防老剂RD、1重量份促进剂CZ、2,。5重量份促进剂M、360重量份N220、40重量份白炭黑、3重量份KH570、20重量份芳烃油、5重量份石蜡、7重量份TMTD、3重量份DTDM和5重量份硫磺粉。
配方八、400重量份IR、75重量份BR、200重量份NR、75重量份SSBR、25重量份氧化锌、10重量份硬脂酸、10重量份防老剂RD、5重量份防老剂H、2重量份促进剂HTS、400重量份N220、7重量份TMTD、3重量份DTDM和5重量份硫磺粉。
上述技术方案中，物料A、物料B、物料C、物料D的每一个都可以是含有多种组份，当有一个或多个物料含有多种组份时，步骤一和步骤二之间还包括，将含有多种组份的物料分别搅拌分散均匀，例如，物料A为活化剂和防护剂的混合物，那么可以在步骤一和步骤二之间，将活化剂和防护剂混合均匀，之后再加入1#密炼机密炼。
上述技术方案中，步骤二至步骤四中，开炼机和密炼机均为本领域常用设备，其转速、容积、温度、转子、辊距等参数均由本领域技术人员根据实际物料特性进行调控。“1#”“2#”没有特殊含义，仅为了区别不同的开炼机和密炼机。1#密炼机只负责混炼橡胶R与物料A，混炼工艺(温度、时间、转速等)本领域技术人员可根据实际物料特性调节，1#开炼机只负责接收1#密炼机混炼的橡胶R与物料A的混合物并散热出片，送入2#密炼机进胶口，1#开炼机接/送并出片橡胶R与物料A的混合物的方式取决于对生产效率的要求，可以是自动控制式也可以是人工式，2#密炼机只负责混炼橡胶R与物料A的混合物和物料B和物料C，混炼工艺(温度、时间、转速等)本领域技术人员可根据实际物料特性调节，2#开炼机只负责接收2#密炼机排出的混合物并依次进行散热、包辊、添加物料D、混炼、出片程序，2#开炼机与1#开炼机均具备基本的控温能力，2#开炼机的混炼由本领域专业人员依据实际情况去设定调整。
本实施方式提供一种具体工艺参数设置，但不限于此：橡胶R加入1#密炼机中混炼的温度为70-90℃，时间为1-5min，转速30-50旋转/min；物料A加入1#密炼机中混炼的温度为70-90℃，时间为1-3min，转速30-50旋转/min；物料B加入2#密炼机混炼的温度为70-90℃，时间为3-10min，转速为30-50旋转/min；物料C加入2#密炼机混炼的温度为70-90℃，时间为1-5min，转速为30-50旋转/min；1#开炼机的温度优选为50℃，1#开炼机辊距1-3mm；2#开炼机的温度为70℃，2#开炼机辊距1-3mm，1#开炼机包辊一般需过辊1-3次；加入物料D后，一般薄通2-5次，打卷3-6次，出片。需要说明的是，在现有的橡胶组合物配方中，物料C可以不添加，当物料C为0时，物料B混炼后直接排胶至2#开炼机。
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
将橡胶R倒入0.5L密炼机内，90℃下30转/min混炼1min，加入物料A，40转/min混炼3min，排胶到1#开炼机上(1#开炼机设定温度50℃，通循环水)，2mm辊距包辊即可下片，经传送带送入1L的密炼机内，90℃下30转/min混炼1min，加入物料B，50转/min混炼4min后加物料C混炼2min，排胶进入2#开炼机上(2#开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料C、物料D的具体种类见表1。
实施例2
将橡胶R倒入0.5L密炼机内，90℃下40转/min混炼2min，加入物料A，40转/min混炼3min，排胶到1#开炼机上(1#开炼机设定温度50℃，通循环水)，2mm辊距包辊即可下片，经传送带送入1L的密炼机内，90℃下30转/min混炼1min，加入物料B，50转/min混炼4min后排胶进入2#开炼机上(2#开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料D的具体种类见表1。
实施例3
将橡胶R倒入1L密炼机内，90℃下40转/min混炼2min，加入物料A，40转/min混炼3min，排胶到1#开炼机上(1#开炼机设定温度50℃，通循环水)，2mm辊距包辊即可下片，经传送带送入1.5L的密炼机内，90℃下30转/min混炼1min，加入物料B，50转/min混炼4min后加物料C混炼2min，排胶进入2#开炼机上(2#开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料C、物料D的具体种类见表1。
实施例4
将橡胶R倒入0.5L密炼机内，80℃下40转/min混炼2min，加入物料A，40转/min混炼3min，排胶到1#开炼机上(1#开炼机设定温度50℃，通循环水)，2mm辊距包辊即可下片，经传送带送入1L的密炼机内，80℃下30转/min混炼1min，加入物料B，40转/min混炼5min后加物料C混炼2min，排胶进入2#开炼机上(2#开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料D的具体种类见表1。
实施例5
将橡胶R倒入0.5L密炼机内，90℃下40转/min混炼2min，加入物料A，40转/min混炼3min，排胶到1#开炼机上(1#开炼机设定温度50℃，通循环水)，2mm辊距包辊即可下片，经传送带送入1L的密炼机内，90℃下30转/min混炼1min，加入物料B，50转/min混炼4min后加物料C混炼1min，排胶进入2#开炼机上(2#开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料D的具体种类见表1。
实施例6
将橡胶R倒入0.5L密炼机内，70℃下40转/min混炼3min，加入物料A，40转/min混炼3min，排胶到1#开炼机上(1#开炼机设定温度50℃，通循环水)，1mm辊距包辊即可下片，经传送带送入1L的密炼机内，70℃下30转/min混炼1min，加入物料B，50转/min混炼4min后加物料C混炼2min，排胶进入2#开炼机上(2#开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料D的具体种类见表1。
实施例7
将橡胶R倒入0.5L密炼机内，90℃下40转/min混炼2min，加入物料A，40转/min混炼3min，排胶到1#开炼机上(1#开炼机设定温度50℃，通循环水)，2mm辊距包辊即可下片，经传送带送入1L的密炼机内，90℃下30转/min混炼1min，加入物料B，40转/min混炼4min后加物料C混炼2min，排胶进入2#开炼机上(2#开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料D的具体种类见表1。
实施例8
将橡胶R倒入0.5L密炼机内，90℃下40转/min混炼2min，加入物料A，40转/min混炼3min，排胶到1#开炼机上(1#开炼机设定温度50℃，通循环水)，2mm辊距包辊即可下片，经传送带送入1L的密炼机内，90℃下30转/min混炼1min，加入物料B，50转/min混炼4min后加物料C混炼2min，排胶进入2#开炼机上(2#开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料D的具体种类见表1。
对比例1
将橡胶R倒入1L密炼机内，90℃下30转/min混炼1min，加入物料A，40转/min混炼3min，加入物料B，50转/min混炼4min，加物料C混炼2min，排胶进入开炼机上(开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料C、物料D的具体种类与实施例1相同。
对比例2
将橡胶R倒入1L密炼机内，90℃下30转/min混炼2min，加入物料A，40转/min混炼3min，加入物料B，50转/min混炼4min，排胶进入开炼机上(开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料C、物料D的具体种类与实施例2相同。
对比例3
将橡胶R倒入1.5L密炼机内，90℃下40转/min混炼2min，加入物料A，40转/min混炼3min，加入物料B，50转/min混炼4min，加物料C混炼2min，排胶进入开炼机上(开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料C、物料D的具体种类与实施例3相同。
对比例4
将橡胶R倒入1L密炼机内，80℃下30转/min混炼2min，加入物料A，40转/min混炼3min，加入物料B，40转/min混炼5min，加物料C混炼2min，排胶进入开炼机上(开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料C、物料D的具体种类与实施例4相同。
对比例5
将橡胶R倒入1.5L密炼机内，90℃下40转/min混炼2min，加入物料A，40转/min混炼3min，加入物料B，50转/min混炼4min，加物料C混炼2min，排胶进入开炼机上(开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料C、物料D的具体种类与实施例5相同。
对比例6
将橡胶R倒入1L密炼机内，70℃下40转/min混炼3min，加入物料A，40转/min混炼3min，加入物料B，50转/min混炼4min，加物料C混炼2min，排胶进入开炼机上(开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料C、物料D的具体种类与实施例6相同。
对比例7
将橡胶R倒入1.5L密炼机内，90℃下40转/min混炼2min，加入物料A，40转/min混炼3min，加入物料B，50转/min混炼4min，加物料C混炼2min，排胶进入开炼机上(开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料C、物料D的具体种类与实施例7相同。
对比例8
将橡胶R倒入1.5L密炼机内，90℃下40转/min混炼2min，加入物料A，40转/min混炼3min，加入物料B，50转/min混炼4min，排胶进入开炼机上(开炼机设定温度70℃，通循环水)，包辊后加物料D，打三角包5次，薄通3次，出片冷却停放，得到硫化胶，橡胶R、物料A、物料B、物料C、物料D的具体种类与实施例8相同。
表1实施例1-8和对比例1-8的配方
Figure BDA0002284706810000111
Figure BDA0002284706810000121
对实施例1-8和对比例1-8得到的硫化胶的物理性能进行检测，检测结果如表2所示。
表2实施例1-8和对比例1-8得到的硫化胶的性能
Figure BDA0002284706810000131
从表1和表2可以看出，实施例1-8分别与对比例1-8的配方一致，实施例1-8采用本发明的方法制备硫化胶，对比例1-8采用现有技术中的方法制备硫化胶，结果表明，本发明的方法制备的硫化胶的物理性能有显著的提升。
观察对比例1、实施例1；对比例6、实施例6；对比例7、实施例7制备的硫化胶的外观，结果分别如图1中a、b；图2中a、b；图3中a、b所示。从图1-3可以看出，当橡胶组合物中含有白炭黑时，现有的制备方法(对比例1、6)助剂分散不均匀的缺点完全暴露出来，而加入炭黑以后(对比例7)，掩盖了助剂分散不均匀的缺点，用肉眼判断时很容易产生误导，但本发明的制备方法助剂无论是否添加炭黑都分散均匀(实施例1、6、7)。
对实施例1-8和对比例1-8的硫化胶进行扫描电镜检测，检测结果如图5中的a-h和图4中的a-h所示，通过图5可以看出，本发明制备的硫化胶中，助剂分散均匀，而现有技术制备的硫化胶加入了炭黑，掩盖了助剂分散不均匀的缺点，使硫化胶表面上看起来光滑均一，实际却有很大的聚集体。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.高分散橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、按待制备的橡胶组合物的配方称取橡胶R、物料A、物料B、物料C和物料D；
所述物料A为一种或多种添加量为m的小料，以橡胶R为100重量份计，m为0.1-8重量份；
所述物料B为物料B1，或者由物料B1和物料B2组成，物料B1为炭黑、白炭黑中的一种或两种，物料B2为偶联剂；
所述物料C为增塑剂；
所述物料D为硫化剂；
所述橡胶R为天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、异戊橡胶中的一种或多种；
步骤二、将橡胶R加入1#密炼机中混炼后，加入物料A继续混炼，橡胶R与物料A的填充系数K'为75％-85％；
步骤三、将1#密炼机排胶至1#开炼机，过辊，包辊后下片，进入2#密炼机，先加入物料B混炼，再加入物料C混炼；
所述2#密炼机容积Y与1#密炼机容积X满足以下关系式：
Figure FDA0002733181810000011
式中，WR、WA、WB、WC分别代表橡胶R、物料A、物料B、物料C的质量，K为2#密炼机的填充系数，等于70％-85％；
步骤四、将2#密炼机排胶至2#开炼机，过辊，包辊后加入物料D，薄通，打卷，出片，得到高分散橡胶组合物。
2.根据权利要求1所述的高分散橡胶组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，物料A为改性剂。
3.根据权利要求2所述的高分散橡胶组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，物料A为活化剂、防老剂、紫外吸收剂、防霉剂、阻燃剂、增容剂、消泡剂、促进剂、防焦剂、抗硫化返原剂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的高分散橡胶组合物的制备方法，其特征在于，
所述活化剂为氧化锌、硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸镁中的一种或多种；
所述防老剂为喹啉类防老剂、对苯二胺类防老剂、苯酚类防老剂中的一种或多种；
所述促进剂为噻唑类促进剂、次磺酰胺类促进剂、胍类促进剂中的一种或多种；
所述抗硫化返原剂为Duralink HTS、Perkalink-900、HVA-2、Z311中的一种或多种；
所述防焦剂为防焦剂PVI。
5.根据权利要求1所述的高分散橡胶组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，以橡胶R为100重量份计，物料B为50-100重量份；物料B2的质量为物料B1的质量的0.75-12％；偶联剂为KH550、KH560、KH570、SI69中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高分散橡胶组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，以橡胶R为100重量份计，物料C为0-6.5重量份；增塑剂为石蜡、环烷烃油、芳烃油、煤焦油、古马隆树脂、松焦油、松香、沥青中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高分散橡胶组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，以橡胶R为100重量份计，物料D为0.5-3重量份；硫化剂为硫磺、秋兰姆类促进剂、DTDM中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的高分散橡胶组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，物料A、物料B、物料C、物料D中的一个或多个含有多种组份，步骤一和步骤二之间还包括，将含有多种组份的物料分别搅拌分散均匀。
9.根据权利要求1所述的高分散橡胶组合物的制备方法，其特征在于，橡胶R加入1#密炼机中混炼的温度为70-90℃，时间为1-5min，转速30-50旋转/min；物料A加入1#密炼机中混炼的温度为70-90℃，时间为1-3min，转速30-50旋转/min；物料B加入2#密炼机混炼的温度为70-90℃，时间为3-10min，转速为30-50旋转/min；物料C加入2#密炼机混炼的温度为70-90℃，时间为1-5min，转速为30-50旋转/min。
10.根据权利要求1所述的高分散橡胶组合物的制备方法，其特征在于，1#开炼机的温度为50℃，1#开炼机辊距1-3mm；2#开炼机的温度为70℃，2#开炼机辊距1-3mm。
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CN101602868B (zh) * 2008-06-11 2011-07-13 比亚迪股份有限公司 一种橡胶组合物和橡胶及其制备方法
CN103387695B (zh) * 2013-08-06 2015-03-25 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种白炭黑分散剂及其制备方法
CN105273267A (zh) * 2015-11-24 2016-01-27 南京七四二五橡塑有限责任公司 一种环保的低烟阻燃橡胶组合物，制备方法及其用途
CN105885120A (zh) * 2016-04-27 2016-08-24 上海众力投资发展有限公司 一种汽车减震支架橡胶组合物
CN106589491B (zh) * 2016-11-29 2019-02-26 茂泰(福建)鞋材有限公司 一种防滑橡胶大底及其制作工艺
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