CN113817271B - 一种二酰肼预分散母胶粒组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二酰肼预分散母胶粒组合物及其制备方法，由以下重量份的原料混合制备而成：橡胶10‑25份，EVM 1‑10份，硬脂酸1‑5份，季戊四醇硬脂酸酯2‑5份，加工助剂2‑5份，二酰肼30‑40份，活性无机填料30‑40份。本发明将二酰肼制成预分散母胶粒，可以避免二酰肼纯品在橡胶混炼过程中导致分散不均匀和粉尘飞扬的问题，同时有效提高二酰肼的分散性，有效降低应用过程的混炼温度，缩短混炼时间，提高生产效率。

Description

一种二酰肼预分散母胶粒组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶助剂制备技术领域，特别涉及一种二酰肼预分散母胶粒组合物及其制备方法。
背景技术
低滚阻高性能轮胎是目前轮胎行业的发展趋势。而由于橡胶分子链是由碳、氢元素组成，基本没有极性基团。而作为橡胶补强填料如白炭黑、炭黑等其表面含有较多的极性基团与橡胶的相互作用较弱，导致填料分散不理想，从而增加了橡胶混合物的滞后性，增加了生热。
中国专利CN103261300B提出了一种包含酰肼、腙和多胺的基于天然橡胶和炭黑的组合物，使用二酰肼作为增强填料在NR/炭黑母料使用中橡胶滞后性提高了7%-11%。
中国专利CN102257056A使用二酰肼化合物用途天然橡胶的弹性体基体和无机填料的增强填料用于制造机动车轮胎橡胶的半成品，所得橡胶滞后性得到显著降低。
以上专利均提出了二酰肼用于NR/炭黑填料的应用方案，但以上方案中均存在一个缺点，即橡胶属于非极性材料，而二酰肼均为亲水性材料，极性较大，因此实际应用过程为了提高其在橡胶混炼过程的分散性需要分段混炼或者适当的提高混炼时间和温度，不可避免的降低了生产效率，提高了生产能耗。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种二酰肼预分散母胶粒组合物，将二酰肼制成预分散母胶粒，提高二酰肼的分散性，进而缩短混炼时间，降低了混炼温度，提升了橡胶产品的应用效果；本发明的另一目的在于提供二酰肼预分散母胶粒组合物的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种二酰肼预分散母胶粒组合物，由以下重量份的原料混合制备而成：橡胶10-25份，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVM） 1-10份，硬脂酸1-5份，季戊四醇硬脂酸酯2-5份，加工助剂2-5份，二酰肼30-40份，活性无机填料30-40份。
进一步的，所述橡胶为乙丙橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶中的一种或两种以上混合。
进一步的，所述EVM为醋酸乙烯酯含量为30%-45%的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
进一步的，所述加工助剂为白油、环烷油中的一种或二者混合。
进一步的，所述活性无机填料通过以下步骤制备而成：将原矿或粗加工的无机填料粉碎至30~60目，用改性剂改性，改性后粉碎至1250目~5000目。
进一步的，所述改性剂的质量为所述无机填料质量的5%-20%。
进一步的，所述的无机填料为碳酸钙、滑石粉、陶土、高岭土中的一种或两种以上混合。
进一步的，所述改性剂为含烷氧基的硅烷偶联剂或钛酸酯类偶联剂中的一种或二者混合。
进一步的，所述改性为干法改性或湿法改性。
进一步的，所述干法改性的过程为：将粉碎后的无机填料放入高速搅拌机中，将改性剂液体喷洒到搅拌机中，高速搅拌3-5min后放料。
进一步的，所述湿法改性的过程为：将改性剂溶解到溶剂中，再将粉碎后的无机填料加入溶剂中搅拌均匀后脱除溶剂并烘干，所述溶剂为乙醇、甲醇的水溶液，醇的质量为水质量的20%-25%。
进一步的，所述二酰肼为间苯二甲酸二酰肼、丙二酸二酰肼、己二酸二酰肼、壬二酸二酰肼、癸二酸二酰肼中的一种或两种以上混合。
本发明的进一步改进方案为：
一种二酰肼预分散母胶粒组合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照权利要求1所述配比称取制备母胶粒所需的各原料；
（2）将乙丙橡胶和EVM按照比例投入密炼机中，控制密炼温度为70-90℃，塑炼3-5min；
（3）将硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯、加工助剂一次性投入步骤（2）的密炼机中，控制密炼温度50-70℃，继续塑炼3-10min；
（4）将活性无机填料与二酰肼按质量份1：1加入高速混合机中混合5-10min；
（5）将步骤（4）制备的混合物加入步骤（3）的密炼机中，控制密炼温度50-70℃，混炼3-10min；
（6）将步骤（5）混炼后所得的胶料经过过滤机后喂料至挤出机中，经挤出、切粒、冷却即得到二酰肼预分散母胶粒。
本发明的有益效果为：
本发明对无机填料表面进行适当的不完全改性，从而从一定程度上降低了无机材料表面能，有利于无机材料在橡胶等高分子材料中的分散。
本发明中的母胶粒先将二酰肼化合物与活性无机填料以质量比1：1混合，由于活性无机填料为不完全改性的无机材料，仍有相当一部分材料具有一定的极性，此外二酰肼化合物极性较大，且粒度较无机填料更粗，被活性无机填料包覆后可以增加其在橡胶材料中的分散性，进而缩短的混炼时间，降低了混炼温度，分散性的提高使产品的应用效果也有了进一步的提升。
本发明通过将二酰肼制备成预分散母胶粒，可以避免二酰肼纯品在橡胶混炼过程中导致分散不均匀和粉尘飞扬的问题，对现场操作环境有明显的改善。
具体实施方式
实施例1：制备活性无机填料
使用万能粉碎机将原矿或粗加工的无机填料，如碳酸钙、滑石粉、陶土或高岭土，粉碎至30~60目，以含烷氧基的硅烷偶联剂或钛酸酯类偶联剂为改性剂，改性剂的质量为无机填料质量的5%-20%，使用干法或湿法对粉碎后的无机填料进行改性，改性后密封阴凉处储存待用，使用前将改性后的无机填料使用气流粉碎机粉碎至1250目~5000目，即为活性无机填料，如活性碳酸钙、活性滑石粉、活性陶土或活性高岭土。
其中，干法改性的过程为：将粉碎后的无机填料放入高速搅拌机中，将改性剂液体喷洒到搅拌机中，高速搅拌3-5min后放料。湿法改性的过程为：将改性剂溶解到25wt%的乙醇水溶液中，再将粉碎后的无机填料加入溶剂中搅拌均匀后脱除溶剂并烘干。
实施例2：制备二酰肼预分散母胶粒
生产所用密炼机使用125型密炼机，每批出胶量100kg。
首先称取乙丙橡胶10kg，EVM 1kg置于密炼机中，控制密炼温度为70℃，塑炼3min；
然后将硬脂酸5kg，季戊四醇硬脂酸酯2kg，白油2kg一次性投入密炼机中，控制密炼温度50℃，塑炼3min；
然后将活性碳酸钙（按实施例1的方法制得）40kg、间苯二甲酸二酰肼40kg预混5min后加入密炼机中，控制密炼温度50℃，混炼3min后排胶；
最后将所得胶料喂料至挤出机中，经过挤出、切粒、冷却即得到间苯二甲酸二酰肼预分散母胶粒。经检测，该母胶粒20℃的密度为1.21g/cm3，50℃门尼年度ML(1+4)为53。
实施例3：制备二酰肼预分散母胶粒
生产所用密炼机使用125型密炼机，每批出胶量100kg。首先称取乙丙橡胶25kg，EVM 10kg置于密炼机中，控制密炼温度为90℃，塑炼5min；
然后将硬脂酸1kg，季戊四醇硬脂酸酯2kg，环烷油2kg一次性投入密炼机中，控制密炼温度70℃，塑炼10min；
然后将活性滑石粉（按实施例1的方法制得）30kg、己二酸二酰肼30kg预混10min后加入密炼机中，控制密炼温度50℃，混炼10min后排胶；
最后将所得胶料喂料至挤出机中，经过挤出、切粒、冷却即得到己二酸二酰肼预分散母胶粒。经检测，该母胶粒20℃的密度为1.22g/cm3，50℃门尼年度ML(1+4)为53.5。
实施例4：制备二酰肼预分散母胶粒
生产所用密炼机使用125型密炼机，每批出胶量100kg。首先称取乙丙橡胶12kg，EVM 3kg置于密炼机中，控制密炼温度为80℃，塑炼4min；
然后将硬脂酸3kg，季戊四醇硬脂酸酯3kg，环烷油3kg一次性投入密炼机中，控制密炼温度60℃，塑炼10min；
然后将活性碳酸钙（按实施例1的方法制得）38kg、己二酸二酰肼38kg预混6min后加入密炼机中，控制密炼温度60℃，混炼6min后排胶；
最后将所得胶料喂料至挤出机中，经过挤出、切粒、冷却即得到己二酸二酰肼预分散母胶粒。经检测，该母胶粒20℃的密度为1.21g/cm3，50℃门尼年度ML(1+4)为52.8。
实施例5：制备二酰肼预分散母胶粒
生产所用密炼机使用125型密炼机，每批出胶量100kg。首先称取乙丙橡胶23kg，EVM 3kg置于密炼机中，控制密炼温度为75℃，塑炼3min；
然后将硬脂酸1kg，季戊四醇硬脂酸酯3kg，环烷油3kg一次性投入密炼机中，控制密炼温度64℃，塑炼8min；
然后将活性陶土（按实施例1的方法制得）35kg、癸二酸二酰肼35kg预混8min后加入密炼机中，控制密炼温度65℃，混炼7min后排胶；
最后将所得胶料喂料至挤出机中，经过挤出、切粒、冷却即得到癸二酸二酰肼预分散母胶粒。经检测，该母胶粒20℃的密度为1.23g/cm3，50℃门尼年度ML(1+4)为53.1。
对比例1
首先称取乙丙橡胶25kg，EVM 10kg置于密炼机中，控制密炼温度为90℃，塑炼5min；
然后将硬脂酸1kg，季戊四醇硬脂酸酯2kg，环烷油2kg一次性投入密炼机中，控制密炼温度70℃，塑炼10min；
然后将未改性常规滑石粉30kg、己二酸二酰肼30kg预混10min后加入密炼机中，控制密炼温度50℃，混炼10min后排胶；
最后将所得胶料喂料至挤出机中，经过挤出、切粒、冷却即得到己二酸二酰肼预分散母胶粒。经检测，该母胶粒20℃的密度为1.22g/cm3，50℃门尼年度ML(1+4)为52.5。
实施例6
将实施例3获得的己二酸二酰肼预分散母胶粒用于以下配方的组合物中（以phr(份/100份弹性体)表示）以验证实际效果：
Figure 942761DEST_PATH_IMAGE002
将上述配方中的组合物经过混炼硫化，压延成板材形式以测量他们的物理或者机械性能。所得实验结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
从初始拉伸数据可以看出，二酰肼预分散母胶粒的模量各与对比例相比基本持平，说明本发明母胶粒的加入基本不影响材料的物理性能；但从动态性能tanδ数据可以看出，二酰肼预分散母胶粒与己二酸二酰肼粉末相比，滞后性明显，降生热效果更较好；对比本发明和对比例1的样品应用数据可以看出，使用活性无机填料使样品的滞后性和降生热效果有了进一步的提高；从动态模量看，二酰肼预分散母胶粒比二酰肼粉末和对比例1也有了较好的提高。

Claims (10)

1.一种二酰肼预分散母胶粒组合物，其特征在于，由以下重量份的原料混合制备而成：橡胶10-25份，EVM 1-10份，硬脂酸1-5份，季戊四醇硬脂酸酯2-5份，加工助剂2-5份，二酰肼30-40份，活性无机填料30-40份；
所述活性无机填料通过以下步骤制备而成：将原矿或粗加工的无机填料粉碎至30~60目，用改性剂改性，改性后粉碎至1250目~5000目，即为活性无机填料。
2.根据权利要求1所述的一种二酰肼预分散母胶粒组合物，其特征在于：所述橡胶为乙丙橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的一种二酰肼预分散母胶粒组合物，其特征在于：所述EVM为醋酸乙烯酯含量为30%-45%的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
4.根据权利要求1所述的一种二酰肼预分散母胶粒组合物，其特征在于：所述加工助剂为白油、环烷油中的一种或二者混合。
5.根据权利要求1所述的一种二酰肼预分散母胶粒组合物，其特征在于：所述二酰肼为间苯二甲酸二酰肼、丙二酸二酰肼、己二酸二酰肼、壬二酸二酰肼、癸二酸二酰肼中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的一种二酰肼预分散母胶粒组合物，其特征在于：所述改性剂的质量为所述无机填料质量的5%-20%。
7.根据权利要求1或6任意一项所述的一种二酰肼预分散母胶粒组合物，其特征在于：所述的无机填料为碳酸钙、滑石粉、陶土、高岭土中的一种或两种以上混合。
8.根据权利要求1或6任意一项所述的一种二酰肼预分散母胶粒组合物，其特征在于：所述改性剂为含烷氧基的硅烷偶联剂或钛酸酯类偶联剂中的一种或二者混合。
9.根据权利要求1所述的一种二酰肼预分散母胶粒组合物，其特征在于：所述改性为干法改性或湿法改性。
10.制备如权利要求1所述的一种二酰肼预分散母胶粒组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照权利要求1所述配比称取制备母胶粒所需的各原料；
（2）将乙丙橡胶和EVM按照比例投入密炼机中，控制密炼温度为70-90℃，塑炼3-5min；
（3）将硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯、加工助剂一次性投入步骤（2）的密炼机中，控制密炼温度50-70℃，继续塑炼3-10min；
（4）将活性无机填料与二酰肼按质量份1：1加入高速混合机中混合5-10min；
（5）将步骤（4）制备的混合物加入步骤（3）的密炼机中，控制密炼温度50-70℃，混炼3-10min；
（6）将步骤（5）混炼后所得的胶料经过过滤机后喂料至挤出机中，经挤出、切粒、冷却即得到二酰肼预分散母胶粒。
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