CN113524738B - 一种用于热压罐成型复合材料时未硫化橡胶板的加工方法 - Google Patents
一种用于热压罐成型复合材料时未硫化橡胶板的加工方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于热压罐成型复合材料时未硫化橡胶板的加工方法，属于橡胶加工技术领域，解决现有技术中未硫化橡胶板质量稳定性难以控制，从而导致复合材料零件成型时存在质量风险的问题。本发明的加工方法包括：母胶制作、配制原料、密炼混合、开炼分散、过滤、冷却切片后，再将混炼胶片停放一段时间，而后再经挤出、压延冷却、切边卷取制得未硫化橡胶板材。本发明设计科学，构思巧妙，本发明的加工方法简单易于操作，制得的未硫化橡胶板材质量稳定可控、厚度均匀、表面色泽均匀、胶片平整、无杂质、无气泡和凹坑。
Description
技术领域
本发明属于橡胶加工技术领域，具体涉及一种用于热压罐成型复合材料时未硫化橡胶板的加工方法。
背景技术
未硫化橡胶板是一种用于航空航天工业复合材料热压罐高温固化工艺设计的辅助材料，其制成相应的辅助制件后，在热压罐成型复合材料时主要起压力的传递和均匀分配作用，以保证复合材料空气侧的零件质量，同时也用于复合材料成型时阻挡树脂的溢出。
传统的未硫化橡胶板的加工工艺包括配料、密炼混合、开炼分散、压延胶片、检验包装，该生产工艺制成的胶板质量稳定性难以控制，从而导致复合材料零件成型时产生皱折、变形及分层等。因此，研发一种质量稳定且可控性好的加工工艺具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于热压罐成型复合材料时未硫化橡胶板的加工方法，方法简单、可控，采用该方法制出的未硫化橡胶板质量稳定可控，各项性能满足要求，以解决现有技术中未硫化橡胶板质量稳定性难以控制，从而导致复合材料零件成型时存在质量风险的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种用于热压罐成型复合材料时未硫化橡胶板的加工方法，包括：按配方配制原料，经密炼混合、开炼分散、冷却切片后，再将混炼胶片停放一段时间，而后再经挤出、压延冷却、切边卷取制得未硫化橡胶板材。
本发明创造性地将混炼胶片停放一段时间，以消除密炼时的应力残留，从而保证橡胶性能的稳定、后续压延的尺寸稳定性，从而有效提高产品质量。
本发明的部分实施方案中，还包括有母胶制作步骤，将配方中的硫化剂、促进剂进行预分散后制得母胶，再与其它原料按配方配制。
本发明通过先将硫化剂分散制备母胶，能提高硫化剂的分散效果，并提高配方的计量准确度，提高混炼质量。
本发明的部分实施方案中，将开炼分散后得到的混炼胶过滤后再冷却切片。
本发明将混炼胶过滤，以去除凝胶和杂质，能有效提升产品质量。
本发明的部分实施方案中，所述加工方法包括以下步骤：
S1.母胶制作：将配方中的硫化剂、促进剂进行预分散，制得硫化剂母胶及促进剂母胶；
S2.原料配制：按配方重量配制：生胶、补强填充剂、软化增塑剂、加工助剂、以及S1制得的硫化剂母胶和促进剂母胶；
S3.密炼混合：将各原料置于密炼机中密炼；
S4.开炼分散：将S3密炼得到的胶料置于开炼机中分散均匀，再薄通，打卷；
S5.过滤：将S4打卷后的混炼胶进行过滤，去除杂质；
S6.冷却切片：将S5过滤后的混炼胶放入开炼机中，包辊后胶片平整即可出片，而后降温，再将冷好的胶片进行裁切；
S7.停放：将S6冷却切片后的混炼胶片进行停放；
S8.挤出：将经S7停放后的混炼胶片放入挤出机中挤出；
S9.压延冷却：将经S8挤出的胶片牵引至压延机中压延、冷却；
S10.切边卷取：将经S9压延并冷却的胶片进行切边卷取；
S11.检验包装：将S10卷取的胶板进行检验包装，得到未硫化橡胶板材。
本发明的部分实施方案中，所述S3包括以下步骤：
S31.塑炼：将S1配制好的生胶投入密炼机中进行塑炼；优选地，塑炼时间为60S～100S，塑炼温度≤65℃；
S32.混炼：将S1配制好的、除软化增塑料剂外的原料均加入密炼机中混炼；优选地，混炼时间为60S～100S，混炼温度≤75℃。
S33.将S1配制的软化增塑剂加入密炼机中继续混炼；优选地，混炼时间为100S～150S，混炼温度≤85℃；
S34.翻炼并清扫密炼室四周原料；优选地，混炼时间100S～300S；优选地，当混炼温度达到90℃～110℃时排出密炼机中的混炼胶；
优选地，所述S3中，密炼机上顶栓的气压设定为0.5～0.8MPa，冷却水温度设定为12～20℃，密炼机转速设定为40r/min～50r/min。
本发明的部分实施方案中，所述S4中，将S3密炼得到的胶料置于开炼机中，先将辊距调到2.0mm～4.0mm，采用45°法左右各开刀翻胶2次～3次；再将辊距调整为≤0.5mm，薄通2次～3次；薄通完成后将辊距调整为2.0mm～4.0mm，将胶片打卷。
本发明的部分实施方案中，所述S5中，采用80～120目滤网过滤，滤胶机的料筒水温冷却水温度为50℃～80℃，机头温度设定为40℃～80℃；
优选地，滤胶时压力逐步加压后稳定在20MPa～25MPa；
优选地，过滤时间为5min～10min。
本发明的部分实施方案中，所述S6中，将经将S5过滤后的混炼胶放入开炼机中，包辊后胶片平整即可出片，其中辊距为2.0mm～4.0mm，出片宽度为350mm～400mm；
优选地，将混炼胶片引入冷却设备中进行风冷降温，混炼胶温度≤40℃时则降温完成。
本发明的部分实施方案中，所述S7中，将冷却切片后的混炼胶片进行停放，所述停放时间大于2天；
优选地，停放时间大于2天小于3个月。
在防护得当的条件下，停放时间在保质期限内均可。
本发明的部分实施方案中，所述S8中，将停放后的混炼胶片放入挤出机中，挤出速度为8.0～10.0L/min，螺杆温度和机筒温度为30℃～70℃，机头温度和胶料温度为40℃～80℃；
或/和所述S9中，将S8挤出的胶片牵引至压延机中，压延机的辊筒温度为20℃～50℃，压延机辊缝调整为0.20mm～0.30mm，冷却辊筒的温度为10℃～35℃；辊筒速度为1.5～2.5m/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明设计科学，构思巧妙，本发明的加工方法简单易于操作，制得的未硫化橡胶板材质量稳定可控、厚度均匀、表面色泽均匀、胶片平整、无杂质、无气泡和凹坑。
附图说明
附图1为本发明的加工工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例公开了本发明的未硫化橡胶板材的加工方法，具体为：
(一)母胶制作
制作硫化剂母胶和促进剂母胶，将配方中的硫化剂和促进剂进行预分散，其中硫化剂母胶中硫化剂含量为80wt.％,促进剂母胶中促进剂含量为80wt.％。
(二)原料配制
按配方重量配制：丁基橡胶生胶20kg、氧化锌1kg、硬脂酸0.4kg、N330炭黑14kg、白炭黑4kg、石蜡油1kg、步骤(一)得到的硫磺母胶0.5kg、促进剂CBS母胶0.25kg、促进剂TMTD母胶0.125kg。
(三)密炼混合
密炼时，将密炼机上顶栓的气压设定为0.5MPa，冷却水温度设定为12℃，密炼机转速设定为40r/min。
密炼混合操作步骤为：
a)将步骤(二)配制好的生胶投入密炼机中进行塑炼，塑炼时间为60S，温度53℃
b)将步骤(二)配制好的原料除软化增塑料剂外均加入密炼机中，混炼时间为60S，混炼温度65℃。
c)将步骤(二)配制的软化增塑剂加入密炼机中，混炼时间为100S，混炼温度75℃。
d)翻炼并清扫密炼室四周原料，混炼时间100S，当混炼温度达到90℃时排出密炼机中的混炼胶。
(四)开炼分散
将步骤(三)密炼出来的胶料通过提升设备倒入开炼机中进一步分散均匀。先将辊距调到2.0mm，采用45°法左右各开刀翻胶2次；再将辊距调整为0.2mm，薄通2次；薄通完成后将辊距调整为2.0mm，将胶片打卷后以便于放入滤胶设备的料筒中。
(五)过滤
将步骤(四)打卷后的混炼胶进行过滤杂质。过滤时滤网采用100目，滤胶机的料筒水温冷却水温度为50℃，机头温度设定为40℃。滤胶时压力逐步加压后稳定在20MPa～25MPa，过滤时间为9min。
(六)冷却切片
a)冷却：将步骤(五)过滤后的混炼胶放入开炼机中，包辊后胶片平整即可出片，其中辊距为2.0mm，出片宽度为350mm。将混炼胶片引入冷却设备中进行风冷降温，混炼胶温度28℃时则降温完成。
b)切片：将冷好的胶片进行裁切，切片长度为500mm。
(七)停放
将步骤(六)冷却切片后的混炼胶片进行停放，停放时采用和混炼胶片便于剥离的薄膜进行防护，停放时间为2天。
(八)挤出
将步骤(七)停放后的混炼胶片放入挤出机中，挤出速度为8.0L/min，螺杆温度和机筒温度为30℃，机头温度和胶料温度为40℃。
(九)压延冷却
将步骤(八)挤出的胶片牵引至压延机中，压延机的辊筒温度为20℃，压延机辊缝调整为0.20mm，冷却辊筒的温度为10℃。辊筒速度为1.5m/min。
(十)切边卷取
将步骤(九)压延并冷却的胶片进行切边卷取，输送带速度和卷取速度均为1.5m/min，卷取时使用易于剥离的背衬材料。
(十一)检验包装
将步骤(十)卷取的胶板进行检验包装，得到未硫化橡胶板材。
实施例2
本实施例公开了本发明的未硫化橡胶板材的加工方法，具体为：
(一)母胶制作
制作硫化剂母胶和促进剂母胶，将配方中的硫化剂和促进剂进行预分散，其中硫化剂母胶中硫化剂含量为80wt.％,促进剂母胶中促进剂含量为80wt.％。
(二)原料配制
丁基橡胶生胶20kg、氧化锌1kg、硬脂酸0.4kg、N330炭黑14kg、白炭黑4kg、石蜡油1kg、步骤(一)得到的硫化剂母胶：硫磺母胶0.5kg、促进剂CBS母胶0.25kg、促进剂TMTD母胶0.125kg。
(三)密炼混合
密炼时，将密炼机上顶栓的气压设定为0.8MPa，冷却水温度设定为20℃，密炼机转速设定为50r/min。
密炼混合操作步骤为：
a)将步骤(二)配制好的生胶投入密炼机中进行塑炼，塑炼时间为100S，温度60℃
b)将步骤(二)配制好的原料除软化增塑料剂外均加入密炼机中，混炼时间为100S，混炼温度72℃。
c)将步骤(二)配制的软化增塑剂加入密炼机中，混炼时间为150S，混炼温度83℃。
d)翻炼并清扫密炼室四周原料，混炼时间300S，当混炼温度达到110℃时排出密炼机中的混炼胶。
(四)开炼分散
将步骤(三)密炼出来的胶料通过提升设备倒入开炼机中进一步分散均匀。先将辊距调到4.0mm，采用45°法左右各开刀翻胶3次；再将辊距调整为0.5mm，薄通3次；薄通完成后将辊距调整为4.0mm，将胶片打卷后以便于放入滤胶设备的料筒中。
(五)过滤
将步骤(四)打卷后的混炼胶进行过滤杂质。过滤时滤网采用100目，滤胶机的料筒水温冷却水温度为80℃，机头温度设定为80℃。滤胶时压力逐步加压后稳定在20MPa～25MPa，过滤时间为5min。
(六)冷却切片
a)冷却：将步骤(五)过滤后的混炼胶放入开炼机中，包辊后胶片平整即可出片，其中辊距为4.0mm，出片宽度为400mm。将混炼胶片引入冷却设备中进行风冷降温，混炼胶温度40℃时则降温完成。
b)切片：将冷好的胶片进行裁切，切片长度为500mm。
(七)停放
将步骤(六)冷却切片后的混炼胶片进行停放，停放时采用和混炼胶片便于剥离的薄膜进行防护，停放时间至少为30天。
(八)挤出
将步骤(七)停放后的混炼胶片放入挤出机中，挤出速度为10.0L/min，螺杆温度和机筒温度为70℃，机头温度和胶料温度为80℃。
(九)压延冷却
将步骤(八)挤出的胶片牵引至压延机中，压延机的辊筒温度为50℃，压延机辊缝调整为0.30mm，冷却辊筒的温度为35℃。辊筒速度为2.5m/min。
(十)切边卷取
将步骤(九)压延并冷却的胶片进行切边卷取，输送带速度和卷取速度均为2.5m/min，卷取时使用易于剥离的背衬材料。
(十一)检验包装
将步骤(十)卷取的胶板进行检验包装，得到未硫化橡胶板材。
实施例3
本实施例公开了本发明的未硫化橡胶板材的加工方法，具体为：
(一)母胶制作
制作硫化剂母胶和促进剂母胶，将配方中的硫化剂和促进剂进行预分散，其中硫化剂母胶中硫化剂含量为80wt.％,促进剂母胶中促进剂含量为80wt.％。
(二)原料配制
丁基橡胶生胶20kg、氧化锌1kg、硬脂酸0.4kg、N330炭黑14kg、白炭黑4kg、石蜡油1kg、步骤(一)得到的硫化剂母胶：硫磺母胶0.5kg、促进剂CBS母胶0.25kg、促进剂TMTD母胶0.125kg。
(三)密炼混合
密炼时，将密炼机上顶栓的气压设定为0.6MPa，冷却水温度设定为15℃，密炼机转速设定为45r/min。
密炼混合操作步骤为：
a)将步骤(二)配制好的生胶投入密炼机中进行塑炼，塑炼时间为80S，温度58℃
b)将步骤(二)配制好的原料除软化增塑料剂外均加入密炼机中，混炼时间为80S，混炼温度67℃。
c)将步骤(二)配制的软化增塑剂加入密炼机中，混炼时间为120S，混炼温度≤78℃。
d)翻炼并清扫密炼室四周原料，混炼时间180S，当混炼温度达到100℃时排出密炼机中的混炼胶。
(四)开炼分散
将步骤(三)密炼出来的胶料通过提升设备倒入开炼机中进一步分散均匀。先将辊距调到3.0mm，采用45°法左右各开刀翻胶2次；再将辊距调整为0.3mm，薄通3次；薄通完成后将辊距调整为3.0mm，将胶片打卷后以便于放入滤胶设备的料筒中。
(五)过滤
将步骤(四)打卷后的混炼胶进行过滤杂质。过滤时滤网采用100目，滤胶机的料筒水温冷却水温度为70℃，机头温度设定为50℃。滤胶时压力逐步加压后稳定在20MPa～25MPa，过滤时间为6min。
(六)冷却切片
a)冷却：将步骤(五)过滤后的混炼胶放入开炼机中，包辊后胶片平整即可出片，其中辊距为3.0mm，出片宽度为400mm。将混炼胶片引入冷却设备中进行风冷降温，混炼胶温度30℃时则降温完成。
b)切片：将冷好的胶片进行裁切，切片长度为500mm。
(七)停放
将步骤(六)冷却切片后的混炼胶片进行停放，停放时采用和混炼胶片便于剥离的薄膜进行防护，停放时间为15天。
(八)挤出
将步骤(七)停放后的混炼胶片放入挤出机中，挤出速度为9.0L/min，螺杆温度和机筒温度为55℃，机头温度和胶料温度为62℃。
(九)压延冷却
将步骤(八)挤出的胶片牵引至压延机中，压延机的辊筒温度为35℃，压延机辊缝调整为0.25mm，冷却辊筒的温度为30℃。辊筒速度为2.0m/min。
(十)切边卷取
将步骤(九)压延并冷却的胶片进行切边卷取，输送带速度和卷取速度均为2.0m/min，卷取时使用易于剥离的背衬材料。
(十一)检验包装
将步骤(十)卷取的胶板进行检验包装，得到未硫化橡胶板材。
对比例1
本对比例与实施例1相比，步骤(一)至(六)相同，经步骤(六)
冷却切片后即检验包装。
对比例2
本对比例与实施例1相比，不包括步骤(二)，直接将硫化剂与其它原料密炼混合，其余条件均相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比，不包括步骤(五)的过滤步骤，其余条件均相同。
对实施例1-3及对比例1-3制得的未硫化橡胶板材进行质量检测，具体如下表所示：
说明：胶片外观质量分类为A、B、C、D个等级，其中，
A级优：色泽均匀性优，胶片平整、无杂质、无气泡、无凹坑。
B级良：色泽均匀性良，胶片平整、无杂质、无气泡、有少量小凹坑。
C级中：色泽均匀性一般，胶片平整性一般、有少量气泡和小凹坑。
D级差：色泽均匀性差，胶片平整性差，有气泡和凹坑。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可想到的变化和替代，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
Claims (16)
1.一种用于航空航天工业热压罐成型复合材料时未硫化橡胶板的加工方法，其特征在于，包括：按配方配制原料，经密炼混合、开炼分散、冷却切片后，再将混炼胶片停放一段时间，而后再经挤出、压延冷却、切边卷取制得未硫化橡胶板材；所述加工方法具体包括以下步骤：
S1. 母胶制作：将配方中的硫化剂、促进剂进行预分散，制得硫化剂母胶及促进剂母胶；
S2.原料配制：按配方重量配制：生胶、补强填充剂、软化增塑剂、加工助剂、以及S1制得的硫化剂母胶和促进剂母胶；
S3. 密炼混合：将各原料置于密炼机中密炼；
S4. 开炼分散：将S3密炼得到的胶料置于开炼机中，先将辊距调到2.0mm～4.0mm，采用45°法左右各开刀翻胶2次～3次；再将辊距调整为≤0.5mm，薄通2次～3次；薄通完成后将辊距调整为2.0mm～4.0mm，将胶片打卷；
S5. 过滤：将S4打卷后的混炼胶进行过滤，去除杂质；
S6. 冷却切片：将S5过滤后的混炼胶放入开炼机中，包辊后胶片平整即可出片，而后降温，再将冷好的胶片进行裁切；
S7. 停放：将S6冷却切片后的混炼胶片进行停放；
S8. 挤出：将经S7停放后的混炼胶片放入挤出机中挤出；
S9. 压延冷却：将经S8挤出的胶片牵引至压延机中压延、冷却，压延机辊缝为0.20 mm～0.30 mm；
S10. 切边卷取：将经S9压延并冷却的胶片进行切边卷取；
S11. 检验包装：将S10卷取的胶板进行检验包装，得到未硫化橡胶板材。
2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述S3包括以下步骤：
S31. 塑炼：将S1配制好的生胶投入密炼机中进行塑炼；S32. 混炼：将S1配制好的、除软化增塑料剂外的原料均加入密炼机中混炼； S33. 将S1配制的软化增塑剂加入密炼机中继续混炼； S34. 翻炼并清扫密炼室四周原料。
3.根据权利要求2所述的加工方法，其特征在于，步骤S31中，塑炼时间为60S～100S，塑炼温度≤65℃。
4.根据权利要求2所述的加工方法，其特征在于，步骤S32中，混炼时间为60S～100S，混炼温度≤75℃。
5.根据权利要求2所述的加工方法，其特征在于，步骤S33中，混炼时间为100S～150S，混炼温度≤85℃。
6.根据权利要求2所述的加工方法，其特征在于，步骤S34中，混炼时间100S～300S。
7.根据权利要求2所述的加工方法，其特征在于，步骤S34中，当混炼温度达到90℃～110℃时排出密炼机中的混炼胶。
8. 根据权利要求2所述的加工方法，其特征在于，所述S3中，密炼机上顶栓的气压设定为0.5～0.8 MPa，冷却水温度设定为12～20℃，密炼机转速设定为40r/min～50r/min。
9.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述S5中，采用80~120目滤网过滤，滤胶机的料筒水温冷却水温度为50℃～80℃，机头温度设定为40℃～80℃。
10.根据权利要求9所述的加工方法，其特征在于，所述S5中，滤胶时压力逐步加压后稳定在20MPa～25MPa。
11.根据权利要求9所述的加工方法，其特征在于，所述S5中，滤胶时压力逐步加压后稳定过滤时间为5min～10min。
12.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述S6中，将经将S5过滤后的混炼胶放入开炼机中，包辊后胶片平整即可出片，其中辊距为2.0mm～4.0mm，出片宽度为350mm～400mm。
13.根据权利要求12所述的加工方法，其特征在于，将混炼胶片引入冷却设备中进行风冷降温，混炼胶温度≤40℃时则降温完成。
14.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述S7中，将冷却切片后的混炼胶片进行停放，停放时间大于2天。
15.根据权利要求14所述的加工方法，其特征在于，所述S7中，停放时间大于2天小于3个月。
16. 根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述S8中，将停放后的混炼胶片放入挤出机中，挤出速度为8.0～10.0 L/min，螺杆温度和机筒温度为30℃～70℃，机头温度和胶料温度为40℃～80℃；
或/和所述S9中，将S8挤出的胶片牵引至压延机中，压延机的辊筒温度为20℃～50℃，冷却辊筒的温度为10℃～35℃；辊筒速度为1.5～2.5 m/min。
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