CN115558363A - 一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺 - Google Patents
一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115558363A CN115558363A CN202211295212.8A CN202211295212A CN115558363A CN 115558363 A CN115558363 A CN 115558363A CN 202211295212 A CN202211295212 A CN 202211295212A CN 115558363 A CN115558363 A CN 115558363A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- protective coating
- rubber
- metal scraping
- during metal
- spraying during
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 52
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000005507 spraying Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000007790 scraping Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 53
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 37
- PWGIEBRSWMQVCO-UHFFFAOYSA-N phosphono prop-2-enoate Chemical class OP(O)(=O)OC(=O)C=C PWGIEBRSWMQVCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 7
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 claims description 23
- 241000208688 Eucommia Species 0.000 claims description 20
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- NWWAJXCJQQOLIU-UHFFFAOYSA-M sodium;2,3-diaminobenzenesulfonate Chemical compound [Na+].NC1=CC=CC(S([O-])(=O)=O)=C1N NWWAJXCJQQOLIU-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 19
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 18
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- YQZZHMXSIYMFDK-UHFFFAOYSA-N 2-[bis(2-prop-2-enoyloxyethoxy)phosphoryloxy]ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOP(=O)(OCCOC(=O)C=C)OCCOC(=O)C=C YQZZHMXSIYMFDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims description 13
- 241000208689 Eucommia ulmoides Species 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N Peracetic acid Chemical compound CC(=O)OO KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- NJRXVEJTAYWCQJ-UHFFFAOYSA-N thiomalic acid Chemical compound OC(=O)CC(S)C(O)=O NJRXVEJTAYWCQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 9
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 8
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 8
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 241000544076 Whipplea modesta Species 0.000 claims description 6
- OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl prop-2-enoate Chemical compound OCCOC(=O)C=C OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical class [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 claims description 5
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 5
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 11
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 abstract 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 18
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 3
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N Formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229940077386 sodium benzenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M sodium;benzenesulfonate Chemical compound [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D133/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D133/04—Homopolymers or copolymers of esters
- C09D133/14—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing halogen, nitrogen, sulfur or oxygen atoms in addition to the carboxy oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/65—Additives macromolecular
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，涉及涂料技术领域。本发明制备的金属刮擦时喷涂用保护涂料，以改性丙烯酰磷酸酯为基料，再加入自修复橡胶、溶剂和助剂共混制得；改性丙烯酰磷酸酯能够降低浆料浓度，增强涂料的流动性和耐热性，降低金属刮擦时升温对金属造成的损伤，自修复橡胶能够防止金属离子表面被氧化或腐蚀，增强金属表面的保护作用，当金属刮擦时差生划痕出温度较高，自修复橡胶的柔顺性能使得自修复橡胶能自动修复细小的划痕，保持了金属表面的光滑度，达到自修复效果。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体为一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺。
背景技术
金属材料遍布人类生活的方方面面，为我们的日常生活提供了极大的便利，然而，金属材料易受周围介质的影响而损坏，导致金属腐蚀。通常，金属材料的腐蚀主要是在金属表面发生化学或电化学多相反应，使金属转入氧化(离子)状态。从而降低材料的强度、塑性、韧性等力学性能，破坏金属构件的几何形状，增加零件间的磨损，恶化电学和光学等物理性能，缩短设备的使用寿命，甚至造成火灾、爆炸等灾难性事；
金属刮擦时，不仅会升温，还会使得金属表面被氧化或腐蚀，进一步加重金属表面的划痕，因此本发明研究制备了一种耐热性好、能够自修复的用于种金属刮擦时喷涂的保护涂料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，所述金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺是将基料、自修复橡胶、溶剂和助剂共混。
优选的，所述基料为改性丙烯酰磷酸酯；所述改性丙烯酰磷酸酯是三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯、巯基丁二酸和二氨基苯磺酸钠反应制得。
优选的，所述自修复橡胶是将杜仲橡胶环氧化后与改性木质素反应制得；所述改性木质素是木质素与马来酸酐反应制得。
优选的，所述助剂为固化剂、消泡剂和流平剂；所述固化剂为Aq419、H228B、W651、W650中的一种或几种混合；所述消泡剂为德谦6500、德谦3100、德谦3600中的一种或几种混合；所述流平剂为BYK-331、BYK-358、德谦407中的一种或几种混合；所述溶剂为环己烷、甲苯、二甲苯和石油醚中一种或几种混合。
优选的，所述一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，包括以下具体步骤：
(1)将三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯、巯基丁二酸和丙酮按质量比1:3:8～2:5:10混合，搅拌均匀后加入三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯质量1.5～2.5倍的三乙胺，继续反应5～8h，制得预改性丙烯酰磷酸酯；
(2)将二氨基苯磺酸钠与丙酮按质量比1:10～1:15混合，升温至60～80℃，加入二氨基苯磺酸钠质量5～8倍的预改性丙烯酰磷酸酯、二氨基苯磺酸钠质量10～15倍的质量分数为5～8％的氢氧化钠溶液和二氨基苯磺酸钠质量0.1～0.3倍的碘化钾，在30～50rpm下搅拌反应4～6h，然后抽滤，并用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤3～5次，最后在60～70℃下真空干燥至恒重，制得改性丙烯酰磷酸酯；
(3)将改性木质素、环氧杜仲橡胶和N,N-二甲基甲酰胺按质量比2:1～3:1混合，搅拌均匀后升温至80～90℃，加入环氧杜仲橡胶质量0.3～0.6倍的硼氢化钠，并用氢氧化钠调节pH至7.8～8.2，在50～80rpm下反应12～15h，抽滤并用去离子水洗涤5～8次，在70～80℃下真空干燥24h，制得自修复橡胶；
(4)将改性丙烯酰磷酸酯、自修复橡胶、溶剂和助剂混合升温至60～80℃，在50～100rpm下搅拌30～50min，冷却至室温，制得金属刮擦时喷涂用保护涂料。
优选的，上述步骤(1)中：三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯的制备方法为：将丙烯酸羟乙酯、三乙胺和乙醚按质量比3:3:10～3.4:3.3:10混合，加入丙烯酸羟乙酯质量1.1～1.3倍的三氯氧磷和乙醚的混合液，三氯氧磷和乙醚的质量比为1.4:2～1.6:2，反应10～12h后，过滤并用去离子水洗涤3～5次，静置分层，再用无水硫酸钠干燥、旋蒸，制得三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯。
优选的，上述步骤(2)中：改性木质素的制备方法为：将乙酸木质素、马来酸酐和N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:1.2:5～1:1.4:6混合，搅拌溶解后加入乙酸木质素等质量的4-二甲氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，4-二甲氨基吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为5:0.1～5:0.12，反应12～14h后，抽滤并用去离子水洗涤5～8次，最后在40～50℃下真空干燥至恒重，制得改性木质素。
优选的，上述步骤(5)中：环氧杜仲橡胶的制备方法为：将杜仲橡胶升温搅拌形成杜仲胶液后，逐滴滴加胶液质量8～12倍的质量分数为10～20％的过氧乙酸溶液，在50～80kHz下超声5～8min，然后用饱和碳酸氢钠调节pH至6.8～7.2，静置分液后再用无水乙醇析出，最后抽滤并在室温下真空干燥，制得环氧杜仲橡胶。
优选的，上述步骤(6)中：助剂是将固化剂、消泡剂和流平剂按质量比3:3:1～5:4:1混合制得。
优选的，上述步骤(4)中：改性丙烯酰磷酸酯、自修复橡胶、溶剂和助剂的质量比为50:20:10:3～70:30:15:5。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明制备的金属刮擦时喷涂用保护涂料，以改性丙烯酰磷酸酯为基料，再加入自修复橡胶、溶剂和助剂
改性丙烯酰磷酸酯是三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯、巯基丁二酸和二氨基苯磺酸钠反应制得；三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯与巯基丁二酸形成树枝状、以羧基为端基的预改性丙烯酰磷酸酯，再与二氨基苯磺酸钠反应，引入苯磺酸钠，降低浆料浓度，增强涂料的流动性，又形成酰胺，增强涂料的耐热性，降低金属刮擦时升温对金属造成的损伤；
自修复橡胶是将杜仲橡胶环氧化后与改性木质素反应制得，改性木质素是木质素与马来酸酐反应制得；引入木质素的自修复橡胶能够与金属离子之间形成配位化合物，防止金属离子表面被氧化或腐蚀，增强金属表面的保护作用；杜仲橡胶环氧化后与羧基木质素反应生成的酯基醇，还能够与改性丙烯酰磷酸酯中的酰胺基反应，将自修复橡胶均匀的分散在基料中，当金属刮擦时差生划痕出温度较高，自修复橡胶的柔顺性能使得自修复橡胶能自动修复细小的划痕，保持了金属表面的光滑度，达到自修复效果。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，将实施例和对比例中制备的金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺的各指标测试方法如下：
将实施例和对比例制备的金属刮擦时喷涂用保护涂料均匀涂布在金属表面，涂层厚度为50μm，自然干燥48小时后，进行性能检测；
耐热性：实施例和对比例涂布涂料的金属参照GB/T1735，在250℃下进行300小时的耐热性测试；
自修复效果：实施例和对比例涂布涂料的金属刮擦出相同长度的划痕，记录室温下24小时的自修复率。
实施例1
(1)将丙烯酸羟乙酯、三乙胺和乙醚按质量比3:3:10混合，加入丙烯酸羟乙酯质量1.1倍的三氯氧磷和乙醚的混合液，三氯氧磷和乙醚的质量比为1.4:2，反应10h后，过滤并用去离子水洗涤3次，静置分层，再用无水硫酸钠干燥、旋蒸，制得三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯；将三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯、巯基丁二酸和丙酮按质量比1:3:8混合，搅拌均匀后加入三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯质量1.5倍的三乙胺，继续反应5h，制得预改性丙烯酰磷酸酯；
(2)将二氨基苯磺酸钠与丙酮按质量比1:10混合，升温至60℃，加入二氨基苯磺酸钠质量5倍的预改性丙烯酰磷酸酯、二氨基苯磺酸钠质量10倍的质量分数为5％的氢氧化钠溶液和二氨基苯磺酸钠质量0.1倍的碘化钾，在30rpm下搅拌反应4h，然后抽滤，并用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤3次，最后在60℃下真空干燥至恒重，制得改性丙烯酰磷酸酯；
(3)将乙酸木质素、马来酸酐和N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:1.2:5混合，搅拌溶解后加入乙酸木质素等质量的4-二甲氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，4-二甲氨基吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为5:0.1，反应12h后，抽滤并用去离子水洗涤5次，最后在40℃下真空干燥至恒重，制得改性木质素；将杜仲橡胶升温搅拌形成杜仲胶液后，逐滴滴加胶液质量8倍的质量分数为10％的过氧乙酸溶液，在50kHz下超声5min，然后用饱和碳酸氢钠调节pH至6.8，静置分液后再用无水乙醇析出，最后抽滤并在室温下真空干燥，制得环氧杜仲橡胶；将改性木质素、环氧杜仲橡胶和N,N-二甲基甲酰胺按质量比2:1混合，搅拌均匀后升温至80℃，加入环氧杜仲橡胶质量0.3倍的硼氢化钠，并用氢氧化钠调节pH至7.8，在50rpm下反应12h，抽滤并用去离子水洗涤5次，在70℃下真空干燥24h，制得自修复橡胶；
(4)将固化剂、消泡剂和流平剂按质量比3:3:1混合制得助剂；将改性丙烯酰磷酸酯、自修复橡胶、溶剂和助剂胺质量比50:20:10:3混合，升温至60℃，在50rpm下搅拌30min，冷却至室温，制得金属刮擦时喷涂用保护涂料。
实施例2
(1)将丙烯酸羟乙酯、三乙胺和乙醚按质量比3.2:3.1:10混合，加入丙烯酸羟乙酯质量1.2倍的三氯氧磷和乙醚的混合液，三氯氧磷和乙醚的质量比为1.5:2，反应11h后，过滤并用去离子水洗涤4次，静置分层，再用无水硫酸钠干燥、旋蒸，制得三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯；将三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯、巯基丁二酸和丙酮按质量比1.5:4:9混合，搅拌均匀后加入三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯质量2倍的三乙胺，继续反应6h，制得预改性丙烯酰磷酸酯；
(2)将二氨基苯磺酸钠与丙酮按质量比1:13混合，升温至70℃，加入二氨基苯磺酸钠质量6倍的预改性丙烯酰磷酸酯、二氨基苯磺酸钠质量13倍的质量分数为6％的氢氧化钠溶液和二氨基苯磺酸钠质量0.2倍的碘化钾，在40rpm下搅拌反应5h，然后抽滤，并用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤4次，最后在65℃下真空干燥至恒重，制得改性丙烯酰磷酸酯；
(3)将乙酸木质素、马来酸酐和N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:1.3:5.5混合，搅拌溶解后加入乙酸木质素等质量的4-二甲氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，4-二甲氨基吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为5:0.11，反应13h后，抽滤并用去离子水洗涤6次，最后在45℃下真空干燥至恒重，制得改性木质素；将杜仲橡胶升温搅拌形成杜仲胶液后，逐滴滴加胶液质量10倍的质量分数为15％的过氧乙酸溶液，在70kHz下超声6min，然后用饱和碳酸氢钠调节pH至7，静置分液后再用无水乙醇析出，最后抽滤并在室温下真空干燥，制得环氧杜仲橡胶；将改性木质素、环氧杜仲橡胶和N,N-二甲基甲酰胺按质量比2.5:1混合，搅拌均匀后升温至85℃，加入环氧杜仲橡胶质量0.45倍的硼氢化钠，并用氢氧化钠调节pH至8，在70rpm下反应13h，抽滤并用去离子水洗涤6次，在75℃下真空干燥24h，制得自修复橡胶；
(4)将固化剂、消泡剂和流平剂按质量比4:3.5:1混合制得助剂；将改性丙烯酰磷酸酯、自修复橡胶、溶剂和助剂胺质量比60:25:13:4混合，升温至70℃，在80rpm下搅拌40min，冷却至室温，制得金属刮擦时喷涂用保护涂料。
实施例3
(1)将丙烯酸羟乙酯、三乙胺和乙醚按质量比3.4:3.3:10混合，加入丙烯酸羟乙酯质量1.3倍的三氯氧磷和乙醚的混合液，三氯氧磷和乙醚的质量比为1.6:2，反应12h后，过滤并用去离子水洗涤5次，静置分层，再用无水硫酸钠干燥、旋蒸，制得三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯；将三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯、巯基丁二酸和丙酮按质量比2:5:10混合，搅拌均匀后加入三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯质量2.5倍的三乙胺，继续反应8h，制得预改性丙烯酰磷酸酯；
(2)将二氨基苯磺酸钠与丙酮按质量比1:15混合，升温至80℃，加入二氨基苯磺酸钠质量8倍的预改性丙烯酰磷酸酯、二氨基苯磺酸钠质量10～15倍的质量分数为8％的氢氧化钠溶液和二氨基苯磺酸钠质量0.3倍的碘化钾，在50rpm下搅拌反应6h，然后抽滤，并用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤5次，最后在70℃下真空干燥至恒重，制得改性丙烯酰磷酸酯；
(3)将乙酸木质素、马来酸酐和N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:1.4:6混合，搅拌溶解后加入乙酸木质素等质量的4-二甲氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，4-二甲氨基吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为5:0.12，反应14h后，抽滤并用去离子水洗涤8次，最后在50℃下真空干燥至恒重，制得改性木质素；将杜仲橡胶升温搅拌形成杜仲胶液后，逐滴滴加胶液质量12倍的质量分数为20％的过氧乙酸溶液，在80kHz下超声8min，然后用饱和碳酸氢钠调节pH至7.2，静置分液后再用无水乙醇析出，最后抽滤并在室温下真空干燥，制得环氧杜仲橡胶；将改性木质素、环氧杜仲橡胶和N,N-二甲基甲酰胺按质量比3:1混合，搅拌均匀后升温至90℃，加入环氧杜仲橡胶质量0.6倍的硼氢化钠，并用氢氧化钠调节pH至8.2，在80rpm下反应15h，抽滤并用去离子水洗涤8次，在80℃下真空干燥24h，制得自修复橡胶；
(4)将固化剂、消泡剂和流平剂按质量比5:4:1混合制得助剂；将改性丙烯酰磷酸酯、自修复橡胶、溶剂和助剂胺质量比70:30:15:5混合，升温至80℃，在100rpm下搅拌50min，冷却至室温，制得金属刮擦时喷涂用保护涂料。
对比例1
对比例1的处方组成同实施例2。该金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺与实施例2的区别在于改性丙烯酰磷酸酯仅由三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯和巯基丁二酸反应制得；其余步骤同实施例2。
对比例2
对比例2的处方组成同实施例2。该金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺与实施例2的区别仅在于使用改性丙烯酰磷酸酯仅由三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯和二氨基苯磺酸钠反应制得；其余步骤同实施例2。
对比例3
对比例3的处方组成同实施例2。该金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺与实施例2的区别在于仅使用改性丙烯酰磷酸酯、环氧杜仲橡胶、溶剂和助剂进行涂料的制备；其余步骤同实施例2。
对比例4
对比例4的处方组成同实施例2。该金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺与实施例2的区别在于仅改性丙烯酰磷酸酯、溶剂和助剂进行涂料的制备；其余步骤同实施例2
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1-3与对比例1-4的金属刮擦时喷涂用保护涂料的各性能分析结果：
表1
| 耐热性 | 自修复率(％) | 耐热性 | 自修复率(％) | ||
| 实施例1 | 无变化 | 77 | 对比例1 | 变软 | 69 |
| 实施例2 | 无变化 | 81 | 对比例2 | 变软 | 71 |
| 实施例3 | 无变化 | 74 | 对比例3 | 无变化 | 38 |
| 对比例4 | 无变化 | 0 |
通过表1中实施例与对比例的实验数据比较可以明显发现，实施例1、2、3制备的金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺的耐热性和自修复效果较好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，其特征在于，所述金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺是将基料、自修复橡胶、溶剂和助剂共混。
2.根据权利要求1所述的一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，其特征在于，所述基料为改性丙烯酰磷酸酯；所述改性丙烯酰磷酸酯是三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯、巯基丁二酸和二氨基苯磺酸钠反应制得。
3.根据权利要求1所述的一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，其特征在于，所述自修复橡胶是将杜仲橡胶环氧化后与改性木质素反应制得；所述改性木质素是木质素与马来酸酐反应制得。
4.根据权利要求1所述的一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，其特征在于，所述助剂为固化剂、消泡剂和流平剂；所述固化剂为Aq419、H228B、W651、W650中的一种或几种混合；所述消泡剂为德谦6500、德谦3100、德谦3600中的一种或几种混合；所述流平剂为BYK-331、BYK-358、德谦407中的一种或几种混合；所述溶剂为环己烷、甲苯、二甲苯和石油醚中一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，其特征在于，所述金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，包括以下具体步骤：
(1)将三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯、巯基丁二酸和丙酮按质量比1:3:8～2:5:10混合，搅拌均匀后加入三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯质量1.5～2.5倍的三乙胺，继续反应5～8h，制得预改性丙烯酰磷酸酯；
(2)将二氨基苯磺酸钠与丙酮按质量比1:10～1:15混合，升温至60～80℃，加入二氨基苯磺酸钠质量5～8倍的预改性丙烯酰磷酸酯、二氨基苯磺酸钠质量10～15倍的质量分数为5～8％的氢氧化钠溶液和二氨基苯磺酸钠质量0.1～0.3倍的碘化钾，在30～50rpm下搅拌反应4～6h，然后抽滤，并用去离子水、无水乙醇和丙酮依次洗涤3～5次，最后在60～70℃下真空干燥至恒重，制得改性丙烯酰磷酸酯；
(3)将改性木质素、环氧杜仲橡胶和N,N-二甲基甲酰胺按质量比2:1～3:1混合，搅拌均匀后升温至80～90℃，加入环氧杜仲橡胶质量0.3～0.6倍的硼氢化钠，并用氢氧化钠调节pH至7.8～8.2，在50～80rpm下反应12～15h，抽滤并用去离子水洗涤5～8次，在70～80℃下真空干燥24h，制得自修复橡胶；
(4)将改性丙烯酰磷酸酯、自修复橡胶、溶剂和助剂混合升温至60～80℃，在50～100rpm下搅拌30～50min，冷却至室温，制得金属刮擦时喷涂用保护涂料。
6.根据权利要求5所述的一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，其特征在于，上述步骤(1)中：三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯的制备方法为：将丙烯酸羟乙酯、三乙胺和乙醚按质量比3:3:10～3.4:3.3:10混合，加入丙烯酸羟乙酯质量1.1～1.3倍的三氯氧磷和乙醚的混合液，三氯氧磷和乙醚的质量比为1.4:2～1.6:2，反应10～12h后，过滤并用去离子水洗涤3～5次，静置分层，再用无水硫酸钠干燥、旋蒸，制得三(丙烯酰氧基乙基)磷酸酯。
7.根据权利要求5所述的一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，其特征在于，上述步骤(3)中：改性木质素的制备方法为：将乙酸木质素、马来酸酐和N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:1.2:5～1:1.4:6混合，搅拌溶解后加入乙酸木质素等质量的4-二甲氨基吡啶的N,N-二甲基甲酰胺溶液，4-二甲氨基吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为5:0.1～5:0.12，反应12～14h后，抽滤并用去离子水洗涤5～8次，最后在40～50℃下真空干燥至恒重，制得改性木质素。
8.根据权利要求5所述的一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，其特征在于，上述步骤(3)中：环氧杜仲橡胶的制备方法为：将杜仲橡胶升温搅拌形成杜仲胶液后，逐滴滴加胶液质量8～12倍的质量分数为10～20％的过氧乙酸溶液，在50～80kHz下超声5～8min，然后用饱和碳酸氢钠调节pH至6.8～7.2，静置分液后再用无水乙醇析出，最后抽滤并在室温下真空干燥，制得环氧杜仲橡胶。
9.根据权利要求5所述的一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，其特征在于，上述步骤(4)中：助剂是将固化剂、消泡剂和流平剂按质量比3:3:1～5:4:1混合制得。
10.根据权利要求5所述的一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺，其特征在于，上述步骤(4)中：改性丙烯酰磷酸酯、自修复橡胶、溶剂和助剂的质量比为50:20:10:3～70:30:15:5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211295212.8A CN115558363A (zh) | 2022-10-21 | 2022-10-21 | 一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211295212.8A CN115558363A (zh) | 2022-10-21 | 2022-10-21 | 一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115558363A true CN115558363A (zh) | 2023-01-03 |
Family
ID=84767579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211295212.8A Withdrawn CN115558363A (zh) | 2022-10-21 | 2022-10-21 | 一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115558363A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107619480A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-01-23 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种巯基‑烯基点击反应制备木质素基重金属离子吸附材料的方法 |
| CN109385181A (zh) * | 2018-10-17 | 2019-02-26 | 沈阳化工大学 | 一种含有环氧化杜仲橡胶涂料的制备方法 |
| CN110776696A (zh) * | 2019-12-07 | 2020-02-11 | 界首市鑫豪塑胶有限公司 | 一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法 |
| CN112920699A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-06-08 | 华南理工大学 | 一种基于金属配位作用的水性自修复聚氨酯涂层及其制备方法 |
| CN113583254A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-11-02 | 南京工业大学 | 一种可交联型木质素及其制备方法与在橡胶复合材料中的应用 |
-
2022
- 2022-10-21 CN CN202211295212.8A patent/CN115558363A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107619480A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-01-23 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种巯基‑烯基点击反应制备木质素基重金属离子吸附材料的方法 |
| CN109385181A (zh) * | 2018-10-17 | 2019-02-26 | 沈阳化工大学 | 一种含有环氧化杜仲橡胶涂料的制备方法 |
| CN110776696A (zh) * | 2019-12-07 | 2020-02-11 | 界首市鑫豪塑胶有限公司 | 一种复合木质素改善三元乙丙橡胶硫化特性的方法 |
| CN112920699A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-06-08 | 华南理工大学 | 一种基于金属配位作用的水性自修复聚氨酯涂层及其制备方法 |
| CN113583254A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-11-02 | 南京工业大学 | 一种可交联型木质素及其制备方法与在橡胶复合材料中的应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李长轩等: "《有机合成设计》", vol. 1, 河南大学出版社, pages: 141 - 142 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110819193B (zh) | 一种自阻燃丙烯酸树脂水性防腐蚀涂料 | |
| CN109321125A (zh) | 一种uv湿气双重固化三防漆 | |
| CN112745723A (zh) | 一种水性氟碳树脂重防腐涂料及制备方法 | |
| CN114921145A (zh) | 一种改性石墨烯防腐涂料及其制备方法 | |
| CN110845917A (zh) | 丙烯酸乳液基超疏水涂料 | |
| CN117004294A (zh) | 一种金属防腐剂及其金属防腐处理方法 | |
| CN115558363A (zh) | 一种金属刮擦时喷涂用保护涂料的制备工艺 | |
| WO2021208686A1 (zh) | 一种增加减少摩擦系数的涂料及其制备方法和应用 | |
| CN107936751B (zh) | 防水防锈用氟化组合物及其应用 | |
| CN111701830A (zh) | 一种金属喷涂处理工艺 | |
| CN116925619A (zh) | 一种石墨烯基双组分自修复防腐涂层及其制备方法 | |
| CN112625515A (zh) | 一种高强度水性可剥离复合涂料的制备方法 | |
| CN106521473A (zh) | 一种铜及铜合金表面防腐液及其制备方法 | |
| CN118359949B (zh) | 制备疏水耐腐蚀防护涂层的方法及防护涂层的应用 | |
| CN116102940B (zh) | 一种高交联度丙烯酸盐喷膜防水材料及其制备方法 | |
| CN115820091B (zh) | 一种制备GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的方法 | |
| CN116426209B (zh) | 一种水性uv树脂改性丙烯酸盐防水涂料及其制备方法 | |
| CN116042079B (zh) | 一种聚氨酯改性丙烯酸盐喷膜防水材料及其制备方法 | |
| CN112626569A (zh) | 一种锌冶炼电解锌阴极铝板的防腐工艺 | |
| CN116948084A (zh) | 一种管道防腐施工工艺 | |
| CN112724778A (zh) | 厚涂快干型冷喷锌封闭剂及其施工方法 | |
| CN106519781B (zh) | 一种粉末涂料脱漆组合物及其制备方法和应用 | |
| CN104946100A (zh) | 环保型钢材前处理液及防锈液的制备方法 | |
| CN108752875A (zh) | 一种二氧化硅-环氧丙烯酸酯树脂的制备方法 | |
| KR20020059062A (ko) | 구리금속용 내지문 처리제 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20230103 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |