CN104356445A - 一种白炭黑母炼胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种白炭黑母炼胶的制备方法，具体的步骤如下：(一)液体水玻璃的制备；(二)白炭黑浆料的合成；(三)白炭黑母炼胶的制备。本发明在白炭黑母炼胶制备工艺中加入硅酸钠及硅酸钠溶液的制备工序，一方面可一步制成制备白炭黑所需的原料，另一方面可保证原料的适用性及质量；加入了白炭黑制备工序，在白炭黑生成过程的同时进行表面处理，一方面可省略一个单独的后续表面处理过程，省时节能，同时还可改善表面处理效果，更能提高与橡胶的相容性及结合力，使硫化胶的物理机械性能、动态力学性能得到改善，本发明制备工艺作为一个整体，每个步骤密不可分。

Description

一种白炭黑母炼胶的制备方法
技术领域
本发明涉及高性能橡胶复合材料领域，特别是涉及一种白炭黑母炼胶的制备方法。
背景技术
“绿色轮胎”的出现和推广以及欧盟轮胎新标签法规的分步骤分阶段强制实施，推动着白炭黑越来越多地应用在在轮胎胎面胶料中。与炭黑相比，白炭黑在胎面胶中达到一定用量以后，可以降低轮胎的生热、滚动阻力和油耗并兼顾抗湿滑性，同时还可以提高胎面胶的抗刺扎性、抗崩花掉块性。然而一方面由于白炭黑表面大量的硅羟基使其呈强极性，与大多数烃类橡胶相容性很差，另一方面，较高的表面能使得白炭黑粒子间团聚现象严重，导致其在橡胶中更加难以分散。在传统的干法共混工艺中，随着白炭黑在胶料中用量的升高，胶料加工操作困难，生热高、能耗大，即使加入硅烷偶联剂，白炭黑的分散也难以达到发挥其性能优势的程度。
为提高白炭黑的分散，解决含白炭黑胶料混炼生热高、能耗大的问题，出现了液相混炼白炭黑母炼胶工艺。专利201110094208.0、201110439344.9、201110064299.3、201210282517.5、201310536208.0、US8357733B2等公开了液相(湿法)混炼白炭黑橡胶材料的方法，总体上分为两类：一类是成品干燥白炭黑加水制成白炭黑浆料后再加入硅烷偶联剂对白炭黑进行表面处理，然后将处理过的白炭黑浆料加入橡胶胶乳，经搅拌、絮凝、清洗、脱水、干燥等步骤制得白炭黑母炼胶；另一类是直接利用一定固含量的液态白炭黑浆料(半成品白炭黑)，其余步骤同第一类。同第一类相比，直接利用半成品白炭黑浆料，可以省略耗能极大的白炭黑干燥工序，降低生产成本。两类制备方法的共同特点是对白炭黑浆料进行表面处理以提高与橡胶的相容性及结合力。然而对于在浆料中已处于团聚状态的白炭黑粒子，硅烷偶联剂的处理功能非常有局限性，并且该步骤耗时耗能，降低了生产效率。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，在白炭黑母炼胶制备工艺中加入了原料硅酸钠溶液以及白炭黑的制备工序，在白炭黑的制备过程中，表面处理剂直接加入到反应液中，随着白炭黑的沉淀生成，低程度团聚之前进行表面硅烷化处理，从而直接形成硅烷化处理的白炭黑浆料，然后与橡胶胶乳共混，经搅拌、絮凝、洗剂、干燥而得白炭黑母炼胶。
一种白炭黑母炼胶的制备方法，具体的步骤如下：
(1)液体水玻璃的制备
a、将石英砂(SiO2含量≥99％)与纯碱Na2CO3按重量比(1.83～2)：1共混均匀，然后加入到窑炉，加热至1400℃-1500℃，反应生成硅酸钠Na2O·mSiO2，m值为3.2～3.5；
b、高压蒸汽釜内预先通入水，再放入重量为水的三分之一的熔融的硅酸钠Na2O·mSiO2，然后通入蒸汽，在0.4MPa～0.6MPa的压力下进行溶解，制得液体硅酸钠，经沉淀，取上层清液过滤后调配成质量浓度为24％～27％的硅酸钠溶液；
(2)白炭黑浆料的合成
a、将水、硅酸钠溶液、硅烷偶联剂溶液、硫酸钠按重量比(80～60)∶(55～70)∶(20～40)∶(1.6～2)加入到配备蒸汽加热和搅拌装置的反应器，搅拌下升温至80～90℃，滴加稀硫酸，至体系PH值为8，陈化20min；
b、将硅酸钠溶液与浓硫酸同时滴加进入反应器，保持此过程中PH值为8；
c、硅酸钠溶液加完后，陈化反应20min，继续滴加浓硫酸至PH值为4.5～5.5，然后继续搅拌20min，陈化20min；
d、所得白炭黑浆料经压滤、洗涤、打浆，然后加入水、氢氧化钠溶液调制成PH值为7.5～8.5、固含量10％的浆料；
(3)白炭黑母炼胶的制备
a、制备好的白炭黑浆料加入到搅拌中的胶乳中，加料完毕，持续搅拌30min；
b、搅拌中缓慢加入凝固剂氯化钙溶液进行絮凝；
c、将凝固物脱水、洗剂、干燥得白炭黑母炼胶。
在上述方案的基础上，步骤(2)、a中所述稀硫酸优选为质量浓度9.1％。
在上述方案的基础上，步骤(2)、a中所述硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂优选γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)，其溶液制备方法：按KH590∶无水乙醇∶醋酸∶水为3∶3.2∶0.8∶93的重量比配料，先将KH590、无水乙醇、醋酸加入容器进行搅拌，然后在搅拌中慢慢加入水，直至溶液澄清。
在上述方案的基础上，步骤(2)、b和c中浓硫酸质量浓度为90％～95％。
在上述方案的基础上，步骤(2)、d中所述氢氧化钠溶液质量浓度为20％～25％。
在上述方案的基础上，步骤(3)、a中胶乳为固含量25％～50％的天然胶乳。
在上述方案的基础上，步骤(3)、b中氯化钙溶液质量浓度为2％～5％，氯化钙用量为混合液总重的0.2％～0.5％。
本发明在白炭黑母炼胶制备工艺中加入硅酸钠及硅酸钠溶液的制备工序，一方面可一步制成制备白炭黑所需的原料，另一方面可保证原料的适用性及质量；加入了白炭黑制备工序，在白炭黑生成过程的同时进行表面处理，一方面可省略一个单独的后续表面处理过程，省时节能，同时还可改善表面处理效果，更能提高与橡胶的相容性及结合力，使硫化胶的物理机械性能、动态力学性能得到改善，本发明制备工艺作为一个整体，每个步骤密不可分。
具体实施方式
以下实施例仅用于对本发明做进一步的描述，并不是用来限制本发明的范围。
实施例1
(一)硅酸钠溶液的制备
1、将石英砂(SiO2含量≥99％)与纯碱Na2CO3按重量比1.9∶1的比例称量后共混均匀，然后加入到窑炉，加热至1450℃高温下进行熔融反应，生成硅酸钠Na2O·mSiO2，m为模数，即摩尔比，其值为3.32；
2、高压蒸汽釜内预先通入水480Kg，再放入重量为160Kg的熔融的硅酸钠，然后通入蒸汽，在0.5MPa的压力下进行溶解，制得液体硅酸钠，经沉淀，取上层清液过滤后调配成质量浓度为25％的硅酸钠溶液；
(二)白炭黑浆料的合成
1、按KH590∶无水乙醇∶醋酸∶水为3∶3.2∶0.8∶93的重量比配料，先将KH590、无水乙醇、醋酸加入容器进行搅拌，然后在搅拌中慢慢加入水，直至溶液澄清，制得硅烷偶联剂溶液；
2、将水80Kg，质量浓度25％硅酸钠溶液70Kg、上述硅烷偶联剂溶液25Kg、硫酸钠1.7Kg加入到配备蒸汽加热和搅拌装置的反应器，搅拌下升温至85℃，滴加质量浓度为9.1％的稀硫酸63Kg，至体系PH值为8，陈化20min；
3、将20Kg质量浓度为25％硅酸钠溶液与2.08Kg质量浓度90％的浓硫酸同时滴加进入反应器，保持此过程中PH值为8；
4、硅酸钠溶液加完后，陈化反应20min，继续滴加浓硫酸至PH值为5，然后继续搅拌20min，陈化20min；
5、所得白炭黑浆料经压滤、洗涤、打浆，然后加入水、氢氧化钠溶液调制成PH值为7.5、固含量10％的浆料；
(三)白炭黑母炼胶的制备
1、将上述制备好的固含量10％的白炭黑浆料160Kg加入到40Kg搅拌中的固含量40％的天然胶乳中，加料完毕，持续搅拌30min；
2、搅拌中缓慢加入5％氯化钙溶液12Kg进行絮凝；
3、将凝固物脱水、洗剂、干燥得白炭黑含量为100phr的白炭黑母炼胶。
实施例2
(一)硅酸钠溶液的制备
1、将石英砂(SiO2含量≥99％)与纯碱Na2CO3按重量比2∶1的比例称量后共混均匀，然后加入到窑炉，加热至1450℃高温下进行熔融反应，生成硅酸钠Na2O·mSiO2，m为模数，即摩尔比，其值为3.5；
2、高压蒸汽釜内预先通入水510Kg，再放入重量为180Kg的熔融的硅酸钠，然后通入蒸汽，在0.6MPa的压力下进行溶解，制得液体硅酸钠，经沉淀，取上层清液过滤后调配成质量浓度为26％的硅酸钠溶液；
(二)白炭黑浆料的合成
1、按KH590∶无水乙醇∶醋酸∶水为3∶3.2∶0.8∶93的重量比配料，先将KH590、无水乙醇、醋酸加入容器进行搅拌，然后在搅拌中慢慢加入水，直至溶液澄清，制得硅烷偶联剂溶液；
2、将水75Kg，质量浓度26％硅酸钠溶液60Kg、上述硅烷偶联剂溶液20Kg、硫酸钠1.6Kg加入到配备蒸汽加热和搅拌装置的反应器，搅拌下升温至85℃，滴加质量浓度为9.1％的稀硫酸60Kg，体系反应至PH值为8，陈化20min；
3、将25Kg质量浓度为26％硅酸钠溶液与2.46Kg质量浓度95％的浓硫酸同时滴加进入反应器，保持此过程中PH值为8；
4、硅酸钠溶液加完后，陈化反应20min，继续滴加上述浓硫酸至PH值为5，然后继续搅拌20min，陈化20min；
5、所得白炭黑浆料经压滤、洗涤、打浆，然后加入水、氢氧化钠溶液调制成PH值为8、固含量10％的浆料；
(三)白炭黑母炼胶的制备
1、将上述制备好的固含量10％的白炭黑浆料200Kg加入到37Kg搅拌中的固含量45％的天然胶乳中，加料完毕，持续搅拌30min；
2、搅拌中缓慢加入5％氯化钙溶液14Kg进行絮凝；
3、将凝固物脱水、洗剂、干燥得白炭黑含量为120phr的白炭黑母炼胶。
白炭黑母炼胶应用性对比试验
将本专利中经打浆处理的白炭黑浆料干燥后制得白炭黑，并以干法混炼作为对比例，与实施例1、实施例2进行应用性对比试验，混炼胶配方如表1所示。
表1应用性对比试验混炼胶配方组成
原材料 对比例 实施例1 实施例2
SMR20 60.0 0.0 10.0
BR9000 20.0 20.0 20.0
SBR1502 20.0 20.0 20.0
炭黑N339 10.0 10.0 10.0
白炭黑B 60.0 0.0 0.0
实施例1 0.0 123.4 0.0
实施例2 0.0 0.0 113.4
KH590 3.4 0.0 0.0
芳烃油 8.0 8.0 8.0
ZnO 3.0 3.0 3.0
SA 2.0 2.0 2.0
防老剂6PPD 2.0 2.0 2.0
防护蜡 2.0 2.0 2.0
S 1.8 1.8 1.8
CZ 1.7 1.7 1.7
DPG 1.3 1.3 1.3
混炼胶硫化特性、硫化胶物理机械性能、动态性能测试结果如表2所示。
表2混炼胶硫化特性、硫化胶物理机械性能、动态性能测试结果
由测试结果可以看出，相比传统干法混炼，利用本发明所述制备方法制备的白炭黑母炼胶，混炼胶可具有更好的加工性能，操作更加安全，硫化胶的物理机械性能、动态性能均有很好的改善。
上述实施例是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种白炭黑母炼胶的制备方法，其特征在于具体的步骤如下：
(1)液体水玻璃的制备
a、将石英砂(SiO2含量≥99％)与纯碱Na2CO3按重量比(1.83～2)∶1共混均匀，然后加入到窑炉，加热至1400℃-1500℃，反应生成硅酸钠Na2O·mSiO2，m值为3.2～3.5；
b、高压蒸汽釜内预先通入水，再放入重量为水的三分之一的熔融的硅酸钠Na2O·mSiO2，然后通入蒸汽，在0.4MPa～0.6MPa的压力下进行溶解，制得液体硅酸钠，经沉淀，取上层清液过滤后调配成质量浓度为24％～27％的硅酸钠溶液；
(2)白炭黑浆料的合成
a、将水、硅酸钠溶液、硅烷偶联剂溶液、硫酸钠按重量比(80～60)∶(55～70)∶(20～40)∶(1.6～2)加入到配备蒸汽加热和搅拌装置的反应器，搅拌下升温至80～90℃，滴加稀硫酸，至体系PH值为8，陈化20min；
b、将硅酸钠溶液与浓硫酸同时滴加进入反应器，保持此过程中PH值为8；
c、硅酸钠溶液加完后，陈化反应20min，继续滴加浓硫酸至PH值为4.5～5.5，然后继续搅拌20min，陈化20min；
d、所得白炭黑浆料经压滤、洗涤、打浆，然后加入水、氢氧化钠溶液调制成PH值为7.5～8.5、固含量10％的浆料；
(3)白炭黑母炼胶的制备
a、制备好的白炭黑浆料加入到搅拌中的胶乳中，加料完毕，持续搅拌30min；
b、搅拌中缓慢加入凝固剂氯化钙溶液进行絮凝；
c、将凝固物脱水、洗剂、干燥得白炭黑母炼胶。
2.根据权利要求1所述的一种白炭黑母炼胶的制备方法，其特征在于步骤(2)、a中所述稀硫酸优选为质量浓度9.1％。
3.根据权利要求1或2所述的一种白炭黑母炼胶的制备方法，其特征在于步骤(2)、a中所述硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂优选γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)，其溶液制备方法：按KH590∶无水乙醇∶醋酸∶水为3∶3.2∶0.8∶93的重量比配料，先将KH590、无水乙醇、醋酸加入容器进行搅拌，然后在搅拌中慢慢加入水，直至溶液澄清。
4.根据权利要求3所述的一种白炭黑母炼胶的制备方法，其特征在于步骤(2)、b和c中浓硫酸质量浓度为90％～95％。
5.根据权利要求1或3所述的一种白炭黑母炼胶的制备方法，其特征在于步骤(2)、d中所述氢氧化钠溶液质量浓度为20％～25％。
6.根据权利要求5所述的一种白炭黑母炼胶的制备方法，其特征在于步骤(3)、a中胶乳为固含量25％～50％的天然胶乳。
7.根据权利要求6所述的一种白炭黑母炼胶的制备方法，其特征在于步骤(3)、b中氯化钙溶液质量浓度为2％～5％，氯化钙用量为混合液总重的0.2％～0.5％。
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