CN101332994B - 一种补强白炭黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种橡胶工业重要的补强材料的白炭黑的制备方法，该包含如下步骤：(a)将稀硅酸钠溶液加入到反应釜中；(b)将硫酸以加入稀硅酸钠溶液中反应；(c)将反应后的混合溶液静置，使其老化，生成晶种；(d)将老化后的混合溶液搅拌均匀；(e)将高温水蒸汽通入混合溶液中进行加热直到溶液温度加热到70～80℃，再加入稀硅酸钠直至溶液pH为11.0～11.5；(f)将高温水蒸汽通入反应釜内的溶液中进行加热，当溶液温度加热到86～95℃时，停止通入高温水蒸汽，并将硫酸加入溶液中；(g)当溶液的pH值为3.0～5.0时有沉淀物析出；(h)将沉淀物经过滤、打浆、干燥形成成品。通过本方法制备的白炭黑，在拉伸强度、撕裂强度、定伸引力与扯断伸长率等性能上都有提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶工业重要的补强材料的白炭黑的制备方法。
背景技术
白炭黑是橡胶工业重要的补强材料，因其微观结构和聚集体形态和炭黑相似，并在橡胶中有相近的补强性能，故被称为白炭黑。第一代白炭黑是传统的或称为“标准”的白炭黑品种。第二代被称为“高性能补强白炭黑”，即Hengsil-988高性能补强白炭黑，它是一种具有较高分散性适用于绿色轮胎的新型补强材料。
沉淀法白炭黑作为橡胶原材料，主要用于轮胎、鞋类和其它浅色橡胶制品。在轮胎行业中，过去白炭黑主要用于子午线轮胎的带束层，以增强钢丝和橡胶的粘合性。也有些轮胎企业将白炭黑用于子午线载重轮胎胎面，以提高胎面的抗刺扎和抗崩花性，其用量较少，一般为10-15份。近年来，由于世界各国对环保和节能的要求日益严格，将白炭黑用于轮胎胎面，可以显著降低轮胎的滚动的阻力，同时能保持较好的抗冰滑性和抗湿滑性，其耐磨性仅有稍许降低。世界轮胎业巨头米其林公司率先制造出全用白炭黑的“绿色轮胎”，其滚动阻力较一般轮胎降低约30％。节油及减少汽车废气效果显著。
在轮胎用胶料中如果采用Hengsil-988补强白炭黑比采用传统的白炭黑可以获得较高的拉伸强度，撕裂强度，定伸引力，扯断伸长率。采用Hengsil-988补强白炭黑还可以改善胶料加工性能和耐磨性，从而可以得到较好的轮胎综合性能。在乘用轮胎的胶料中，如果采用Hengsil-988补强白炭黑，除明显的性能改进外，其成本也可降低。
Hengsil-988补强白炭黑之所以有以上神奇的功能主要取决于它与传统白炭黑不同的结构。与传统白炭黑比，Hengsil-988补强白炭黑的DBP吸油值较高，一般达到2.8～4.0cm3/g，而传统白炭黑的DBP吸油值一般在2.50cm3/g左右，这体现了Hengsil-988补强白炭黑多孔而可塑性。
采用透射显微镜也能证明Hengsil-988补强白炭黑与传统白炭黑之间的差异，Hengsil-988补强白炭黑粒子表面粗糙结构特别引人注目。这样的粗糙结构跟能与橡胶相结合，增加橡胶的物理性能。
用光学显微镜观测应用不同类型的白炭黑的胎面胶时，传统白炭黑显示出有大量的不粒分散子，而Hengsil-988补强白炭黑只有很少量不分散粒子。这一点也说明补强白炭黑对橡胶有更强的补强作用。
节能、环保是当今社会的两大主题，应用高性能补强白炭黑的汽车必将降低油耗，减少二氧化碳的排放，减少环境污染。
目前制备白炭黑的方法，以浓硫酸加硅酸钠在加热条件下反应，再经沉淀、过滤和干燥等工序后得到成品，以该方法生产的白炭黑，在拉伸强度、撕裂强度、定伸引力与扯断伸长率等性能参数较低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种补强白炭黑的制备方法，使得通过该方法制备得到的白炭黑与现有的白炭黑相比，在拉伸强度、撕裂强度、定伸引力与扯断伸长率都有较大提高。
按照本发明提供的技术方案，所述补强白炭黑的制备方法包含如下步骤：
(a)将比重为1.010～1.020g/cm3的稀硅酸钠溶液加入到反应釜中；
(b)将比重为1.100～1.300g/cm3硫酸以9.0～12.0m3/h的流量加入步骤a的稀硅酸钠溶液中，当反应釜内的溶液pH达到6.0～7.5时，反应结束；
(c)将经过步骤b反应后的混合溶液在反应釜内静置3～10小时，使其老化，生成晶种；
(d)将经过步骤c老化后的混合溶液搅拌均匀后备用；
(e)将高温水蒸汽通入步骤d的混合溶液中进行加热，当反应釜内溶液温度加热到70～80℃时，停止通入高温水蒸汽，加入比重为1.180～1.300g/cm3的稀硅酸钠，当反应釜内的溶液pH为11.0～11.5时，停止加入稀硅酸钠；
(f)再将高温水蒸汽通入步骤e反应后的溶液中进行加热，当反应釜内溶液温度加热到86～95℃时，停止通入高温水蒸汽，并将将浓度为93～98％的硫酸以0.500～0.740m3/h的流率加入溶液中；
(g)当反应釜内溶液的pH值为3.0～5.0时，合成结束，反应釜内有沉淀物析出；
(h)将沉淀物经过滤、打浆、干燥形成成品。
通过本发明的方法制备的白炭黑，在拉伸强度、撕裂强度、定伸引力与扯断伸长率等性能参数上都有较大提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(a)用比重为1.010g/cm3的稀硅酸钠溶液加入到反应釜中；
(b)将比重为1.100g/cm3硫酸以9.0m3/h的流量加入步骤a的稀硅酸钠溶液中，当反应釜内的溶液pH达到6.0时，反应结束；
(c)将经过步骤b反应后的混合反应溶液在反应釜内静置3小时，使其老化，生成晶种；
(d)将经过步骤c老化后的反应釜内的混合反应溶液搅拌均匀后备用；
(e)将高温水蒸汽通入步骤d的混合溶液中进行加热，当反应釜内溶液温度加热到70℃时，停止通入高温水蒸汽，加入比重为1.180g/cm3的稀硅酸钠，当反应釜内的溶液pH为11.0时，停止加入稀硅酸钠；
(f)再将高温水蒸汽通入步骤e反应后的反应釜内的溶液中进行加热，当反应釜内溶液温度加热到86℃时，停止通入高温水蒸汽，并将将浓度为93％的硫酸以0.500m3/h的流率加入溶液中；
(g)当反应釜内溶液的pH值为3.0时，合成结束，反应釜内有沉淀物析出；
(h)将沉淀物经过滤、打浆、干燥形成成品，其中，过滤设备为板框压滤机，打浆设备为打浆机，干燥设备为喷雾干燥。
制得的白炭黑性能参数见表1。
实施例2
(a)用比重为1.020g/cm3的稀硅酸钠溶液加入到反应釜中；
(b)将比重为1.300g/cm3硫酸以12.0m3/h的流量加入步骤a的稀硅酸钠溶液中，当反应釜内的溶液pH达到7.5时，反应结束；
(c)将经过步骤b反应后的混合反应溶液在反应釜内静置10小时，使其老化，生成晶种；
(d)将经过步骤c老化后的反应釜内的混合反应溶液搅拌均匀后备用；
(e)将高温水蒸汽通入步骤d的混合溶液中进行加热，当反应釜内溶液温度加热到80℃时，停止通入高温水蒸汽，加入比重为1.300g/cm3的稀硅酸钠，当反应釜内的溶液pH为11.5时，停止加入稀硅酸钠；
(f)再将高温水蒸汽通入步骤e反应后的反应釜内的溶液中进行加热，当反应釜内溶液温度加热到95℃时，停止通入高温水蒸汽，并将将浓度为95％的硫酸以0.740m3/h的流率加入溶液中；
(g)当反应釜内溶液的pH达到5.0时，合成结束，反应釜内有沉淀物析出；
(h)将沉淀物经过滤、打浆、干燥后形成成品，其中，过滤设备为板框压滤机，打浆设备为打浆机，干燥设备为喷雾干燥。
制得的白炭黑性能参数见表1。
实施例3
(a)用比重为1.015g/cm3的稀硅酸钠溶液加入到反应釜中；
(b)将比重为1.200g/cm3硫酸以11.0m3/h的流量加入步骤a的稀硅酸钠溶液中，当反应釜内的溶液pH达到6.8时，反应结束；
(c)将经过步骤b反应后的混合反应溶液在反应釜内静置7小时，使其老化，生成晶种；
(d)将经过步骤c老化后的反应釜内的混合反应溶液搅拌均匀后备用；
(e)将高温水蒸汽通入步骤d的混合溶液中进行加热，当反应釜内溶液温度加热到75℃时，停止通入高温水蒸汽，加入比重为1.240g/cm3的稀硅酸钠，当反应釜内的溶液pH为11.3时，停止加入稀硅酸钠；
(f)再将高温水蒸汽通入步骤e反应后的反应釜内的溶液中进行加热，当反应釜内溶液温度加热到90℃时，停止通入高温水蒸汽，并将将浓度为98％的硫酸以0.620m3/h的流率加入溶液中；
(g)当反应釜内溶液的pH值为4时，合成结束，反应釜内有沉淀物析出；
(h)将沉淀物经过滤、打浆、干燥形成成品，其中，过滤设备为板框压滤机，打浆设备为打浆机，干燥设备为喷雾干燥。
制得的白炭黑性能参数见表1。
表1
| 检验项目 | 指标值(合格品) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| DBP吸收值(cm<sup>3</sup>/g) | 2.00-3.50 | 2.52 | 2.60 | 3.00 |
| 二氧化硅质量百分含量 | ≥90 | 94 | 94 | 94 |
| 总铜含量(mg/kg) | ≤30 | 1 | 1 | 1 |
| 总锰含量(mg/kg) | ≤50 | 5 | 5 | 5 |
| 总铁含量(mg/kg) | ≤1000 | 170 | 170 | 170 |
| 加热减量％ | 4.0-8.0 | 5.8 | 5.8 | 5.8 |
| 灼烧减量％ | ≤7.0 | 4.3 | 4.5 | 4.5 |
| pH值 | 5.0-8.0 | 6.0 | 6.5 | 6.5 |
| 45um筛余物％ | ≤0.5 | 0.2 | 0.2 | 0.05 |
| 氮吸附比表面积(m<sup>2</sup>/g) | ------- | 190 | 165 | 170 |
| 500％定伸应力(Mpa) | ≥6.3 | 6.8 | 6.8 | 7.5 |
| 拉伸强度(MPa) | ≥17.0 | 19.2 | 20.0 | 25.0 |
| 扯断伸长率％ | ≥675 | 730 | 750 | 810 |
Claims (1)
1.一种补强白炭黑的制备方法，其特征在于该方法包含如下步骤：
(a)将比重为1.010～1.020g/cm3的稀硅酸钠溶液加入到反应釜中；
(b)将比重为1.100～1.300g/cm3硫酸以9.0～12.0m3/h的流量加入步骤a的稀硅酸钠溶液中，当反应釜内的溶液pH达到6.0～7.5时，反应结束；
(c)将经过步骤b反应后的混合溶液在反应釜内静置3～10小时，使其老化，生成晶种；
(d)将经过步骤c老化后的混合溶液搅拌均匀后备用；
(e)将高温水蒸汽通入步骤d的混合溶液中进行加热，当反应釜内溶液温度加热到70～80℃时，停止通入高温水蒸汽，加入比重为1.180～1.300g/cm3的稀硅酸钠，当反应釜内的溶液pH为11.0～11.5时，停止加入稀硅酸钠；
(f)再将高温水蒸汽通入步骤e反应后的溶液中进行加热，当反应釜内溶液温度加热到86～95℃时，停止通入高温水蒸汽，并将将浓度为93～98％的硫酸以0.500～0.740m3/h的流率加入溶液中；
(g)当反应釜内溶液的pH值为3.0～5.0时，合成结束，反应釜内有沉淀物析出；
(h)将沉淀物经过滤、打浆、干燥形成成品。
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