CN107555460A - 一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，将氢氧化钙浆液输送至调浆池，加入柠檬酸，搅拌均匀；通入净化后的窑气进行碳酸化反应，直至浆液pH降低至7.0，碳酸化反应完成，得纳米碳酸钙浆液；将纳米碳酸钙浆液输送至活化池，在活化池中通入水蒸气，然后加入聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，搅拌30‑45min，再加入季戊四醇硬脂酸酯药剂，再搅拌30‑45min，完成表面处理；将完成表面处理的纳米碳酸钙浆液经过压滤、干燥和粉碎，即得到橡胶轮胎专用纳米碳酸钙。本发明制备的纳米碳酸钙分散性好，有利于降低橡胶在加工过程中的门尼粘度，补强效果突出，具有持久的耐磨性能，焦烧时间适宜，稳定性好，填充橡胶轮胎后，可以显著提高轮胎的补强性能和耐磨性能。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体是一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙是由于具有粒径小、粒子大小均匀、形貌规整、比表面积大等特点，性能远远优于普通碳酸钙，在高分子材料应用中，往往体现出补强增韧的效果。因此纳米碳酸钙可作为橡胶制品的填料。我国目前应用纳米碳酸钙的橡胶制品主要有：轮胎、胶鞋、胶管和胶带、电线电缆以及橡胶密封制品。对于橡胶工业第一大产品轮胎来说，纳米碳酸钙是仅次于炭黑、白炭黑的第三大补强填充剂，加工性能优异，但补强性和耐磨性稍差，短时间内难以大范围内替代炭黑与白炭黑。
由于纳米碳酸钙粒径较小，表面能大，在干燥与应用过程中容易出现硬团聚。这种硬团聚颗粒在橡胶后期加工过程中不易解聚，形成应力集中点，降低制品力学强度，还会影响密橡胶制品外观和耐磨性。因此，制约了纳米碳酸钙在橡胶领域的广泛应用。目前解决团聚的问题主要手段是对纳米碳酸钙进行表面处理，选用的表面处理剂通常为脂肪酸或其盐。这类表面处理剂虽然可以有效改善粉体分散性，但该类处理剂与橡胶体系间作用力较弱，补强效果不明显，而且易析出，持久耐磨性较差。
如中国发明专利CN 1709960A公开了一种纳米碳酸钙补强三元乙丙橡胶的制备方法。在该发明中，采用不饱和羧酸改性纳米碳酸钙，利用不饱和双键与橡胶分子链的交联反应，可以使纳米碳酸钙通过化学作用桥联到橡胶的交联网络上，从而大幅度提升其补强特性。然而，不饱和羧酸耐热性差，双键的交联反应势必造成橡胶加工过程中的门尼粘度上升，焦烧时间缩短，橡胶稳定性下降。
现有纳米碳酸钙表面处理技术难以满橡胶轮胎工业高补强性、稳定性和耐磨性等要求。
发明内容
本发明针对现有纳米碳酸钙存在的问题，提供一种应用在橡胶轮胎体系中具有较好补强性能和耐磨性能的纳米碳酸钙的制备方法。
本发明是基于以下原理实现的：
本发明采用柠檬酸作为碳酸化的晶形控制剂，得到BET为30-45m2/g的链状纳米碳酸钙。表面活化采用聚苯乙烯磺酸钠、季戊四醇硬脂酸酯、松香作为处理剂，得到的改性产品，与橡胶轮胎体系的基材具有很好相容性，可有效降低橡胶加工时的门尼粘度，同时该处理剂体系不易挥发，耐迁移析出，具有持久的耐磨和防震性，显著改善了纳米碳酸钙在橡胶轮胎中补强较低的难题。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）调浆：将陈化36-72h的氢氧化钙浆液输送至调浆池，控制浆液质量浓度为10-13%，在温度为15-20℃下加入柠檬酸，搅拌均匀；
（2）碳酸化反应：将浆液输送至带搅拌的碳酸化反应器，通入净化后的窑气进行碳酸化反应，直至浆液pH降低至7.0，碳酸化反应完成，得纳米碳酸钙浆液；
（3）改性剂制备：将聚苯乙烯磺酸钠与松香按质量比为3-1:1的比例溶于95℃的热水，配成质量浓度为10-20%的聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，溶解后保温备用；将季戊四醇硬脂酸酯单独溶于95℃的热水，配成质量浓度为40-60%的季戊四醇硬脂酸酯药剂，溶解后保温备用；
（4）表面处理：将步骤（2)的纳米碳酸钙浆液输送至活化池，在活化池中通入水蒸气，控制纳米碳酸钙浆液的温度为60-85℃，然后加入聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，搅拌30-45min，再加入季戊四醇硬脂酸酯药剂，再搅拌30-45min，完成表面处理；
（5）将完成表面处理的纳米碳酸钙浆液经过压滤、干燥和粉碎，即得到橡胶轮胎专用纳米碳酸钙。
进一步地，所述柠檬酸的加入量为碳酸钙干基质量的1-2%。
进一步地，所述步骤（2）纳米碳酸钙浆液的比表面积为30-45m2/g。
进一步地，所述窑气中CO2体积浓度为28-35%。
进一步地，所述聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂的加入量为碳酸钙干基质量的3.0-4.0%。
进一步地，所述季戊四醇硬脂酸酯药剂的加入量为碳酸钙干基质量的1.0-2.0%。
进一步地，所述干燥是在链带干燥机下干燥，温度控制在110-120℃。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明制备的纳米碳酸钙分散性好，有利于降低橡胶在加工过程中的门尼粘度，补强效果突出，具有持久的耐磨性能，焦烧时间适宜，稳定性好，与橡胶基材相容性好，可作为橡胶轮胎的优异填料。
2、本发明制备的纳米碳酸钙填充橡胶轮胎后，可以显著提高轮胎的补强性能和耐磨性能。
、本发明方法制备工艺简单、耗能低、成本低，具有良好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明方案进一步详细说明，但不限于本发明的保护范围。
氢氧化钙浆液的制备：
将CaCO3含量大于98.5%的石灰石在1150℃温度下煅烧3小时得生石灰，生石灰与水按重量比1:5在60±5℃温度下充分消化得氢氧化钙浆液；经筛分除渣，陈化备用。
实施例1
一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）调浆：将陈化48h的氢氧化钙浆液输送至调浆池，控制浆液质量浓度为10%，在温度为15℃下加入为碳酸钙干基质量的1%的柠檬酸，搅拌均匀；
（2）碳酸化反应：将浆液输送至带搅拌的碳酸化反应器，通入净化后的CO2体积浓度为30%窑气进行碳酸化反应，直至浆液pH降低至7.0，碳酸化反应完成，得比表面积为44.6m2/g的纳米碳酸钙浆液；
（3）改性剂制备：将聚苯乙烯磺酸钠与松香按质量比为3:1的比例溶于95℃的热水，配成质量浓度为15%的聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，溶解后保温备用；将季戊四醇硬脂酸酯单独溶于95℃的热水，配成质量浓度为50%的季戊四醇硬脂酸酯药剂，溶解后保温备用；
（4）表面处理：将步骤（2)的纳米碳酸钙浆液输送至活化池，在活化池中通入水蒸气，控制纳米碳酸钙浆液的温度为70℃，然后加入聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，药剂的加入量为碳酸钙干基质量的4.0%，搅拌35min，再加入季戊四醇硬脂酸酯药剂，其加入量为碳酸钙干基质量的1.5%，再搅拌40min，完成表面处理；
（5）将完成表面处理的纳米碳酸钙浆液经过压滤、110℃下干燥和粉碎，即得到橡胶轮胎专用纳米碳酸钙。
实施例2
一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）调浆：将陈化36h的氢氧化钙浆液输送至调浆池，控制浆液质量浓度为11.5%，在温度为18℃下加入为碳酸钙干基质量的1.2%的柠檬酸，搅拌均匀；
（2）碳酸化反应：将浆液输送至带搅拌的碳酸化反应器，通入净化后的CO2体积浓度为33%窑气进行碳酸化反应，直至浆液pH降低至7.0，碳酸化反应完成，得比表面积为40.3m2/g的纳米碳酸钙浆液；
（3）改性剂制备：将聚苯乙烯磺酸钠与松香按质量比为2:1的比例溶于95℃的热水，配成质量浓度为15%的聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，溶解后保温备用；将季戊四醇硬脂酸酯单独溶于95℃的热水，配成质量浓度为45%的季戊四醇硬脂酸酯药剂，溶解后保温备用；
（4）表面处理：将步骤（2)的纳米碳酸钙浆液输送至活化池，在活化池中通入水蒸气，控制纳米碳酸钙浆液的温度为65℃，然后加入聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，药剂的加入量为碳酸钙干基质量的3.0%，搅拌30min，再加入季戊四醇硬脂酸酯药剂，其加入量为碳酸钙干基质量的2.0%，再搅拌30min，完成表面处理；
（5）将完成表面处理的纳米碳酸钙浆液经过压滤、115℃下干燥和粉碎，即得到橡胶轮胎专用纳米碳酸钙。
实施例3
一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）调浆：将陈化60h的氢氧化钙浆液输送至调浆池，控制浆液质量浓度为13%，在温度为20℃下加入为碳酸钙干基质量的1.8%的柠檬酸，搅拌均匀；
（2）碳酸化反应：将浆液输送至带搅拌的碳酸化反应器，通入净化后的CO2体积浓度为28%窑气进行碳酸化反应，直至浆液pH降低至7.0，碳酸化反应完成，得比表面积为31.1m2/g的纳米碳酸钙浆液；
（3）改性剂制备：将聚苯乙烯磺酸钠与松香按质量比为2:1的比例溶于95℃的热水，配成质量浓度为10%的聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，溶解后保温备用；将季戊四醇硬脂酸酯单独溶于95℃的热水，配成质量浓度为60%的季戊四醇硬脂酸酯药剂，溶解后保温备用；
（4）表面处理：将步骤（2)的纳米碳酸钙浆液输送至活化池，在活化池中通入水蒸气，控制纳米碳酸钙浆液的温度为80℃，然后加入聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，药剂的加入量为碳酸钙干基质量的3.5%，搅拌40min，再加入季戊四醇硬脂酸酯药剂，其加入量为碳酸钙干基质量的1.0%，再搅拌45min，完成表面处理；
（5）将完成表面处理的纳米碳酸钙浆液经过压滤、120℃下干燥和粉碎，即得到橡胶轮胎专用纳米碳酸钙。
实施例4
一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）调浆：将陈化72h的氢氧化钙浆液输送至调浆池，控制浆液质量浓度为13%，在温度为15℃下加入为碳酸钙干基质量的2.0%的柠檬酸，搅拌均匀；
（2）碳酸化反应：将浆液输送至带搅拌的碳酸化反应器，通入净化后的CO2体积浓度为35%窑气进行碳酸化反应，直至浆液pH降低至7.0，碳酸化反应完成，得比表面积为36.7m2/g的纳米碳酸钙浆液；
（3）改性剂制备：将聚苯乙烯磺酸钠与松香按质量比为1:1的比例溶于95℃的热水，配成质量浓度为15%的聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，溶解后保温备用；将季戊四醇硬脂酸酯单独溶于95℃的热水，配成质量浓度为50%的季戊四醇硬脂酸酯药剂，溶解后保温备用；
（4）表面处理：将步骤（2)的纳米碳酸钙浆液输送至活化池，在活化池中通入水蒸气，控制纳米碳酸钙浆液的温度为85℃，然后加入聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，药剂的加入量为碳酸钙干基质量的3.5%，搅拌45min，再加入季戊四醇硬脂酸酯药剂，其加入量为碳酸钙干基质量的1.2%，再搅拌30min，完成表面处理；
（5）将完成表面处理的纳米碳酸钙浆液经过压滤、115℃下干燥和粉碎，即得到橡胶轮胎专用纳米碳酸钙。
实施例5
一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）调浆：将陈化48h的氢氧化钙浆液输送至调浆池，控制浆液质量浓度为12%，在温度为20℃下加入为碳酸钙干基质量的1.5%的柠檬酸，搅拌均匀；
（2）碳酸化反应：将浆液输送至带搅拌的碳酸化反应器，通入净化后的CO2体积浓度为30%窑气进行碳酸化反应，直至浆液pH降低至7.0，碳酸化反应完成，得比表面积为35.4m2/g的纳米碳酸钙浆液；
（3）改性剂制备：将聚苯乙烯磺酸钠与松香按质量比为3:1的比例溶于95℃的热水，配成质量浓度为15%的聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，溶解后保温备用；将季戊四醇硬脂酸酯单独溶于95℃的热水，配成质量浓度为55%的季戊四醇硬脂酸酯药剂，溶解后保温备用；
（4）表面处理：将步骤（2)的纳米碳酸钙浆液输送至活化池，在活化池中通入水蒸气，控制纳米碳酸钙浆液的温度为70℃，然后加入聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，药剂的加入量为碳酸钙干基质量的3.5%，搅拌30min，再加入季戊四醇硬脂酸酯药剂，其加入量为碳酸钙干基质量的1.0%，再搅拌45min，完成表面处理；
（5）将完成表面处理的纳米碳酸钙浆液经过压滤、110℃下干燥和粉碎，即得到橡胶轮胎专用纳米碳酸钙。
对比实施例1
（1）调浆：将陈化48h的氢氧化钙浆液输送至调浆池，控制浆液质量浓度为12%，在温度为20℃下加入为碳酸钙干基质量的1.5%的柠檬酸，搅拌均匀；
（2）碳酸化反应：将浆液输送至带搅拌的碳酸化反应器，通入净化后的CO2体积浓度为30%窑气进行碳酸化反应，直至浆液pH降低至7.0，碳酸化反应完成，得比表面积为35.4m2/g的纳米碳酸钙浆液；
（3）将步骤（2)的纳米碳酸钙浆液输送至活化池，在活化池中通入水蒸气，控制纳米碳酸钙浆液的温度为70℃，然后加入4.5%的硬质酸钠处理剂，搅拌75min，完成活化处理；
（4）将完成表面处理的纳米碳酸钙浆液经过压滤、110℃下干燥和粉碎，即得到橡胶轮胎专用纳米碳酸钙。
将本发明实施例1-5和对比例的纳米碳酸钙产品分别按照表1的配方制备子午线轮:胎面胶。
表1：轮胎面胶的配方
| 原料名称 | 质量份数 |
| NR | 100 |
| 炭黑N220 | 20 |
| 炭黑N234 | 35 |
| 纳米碳酸钙 | 10 |
| ZnO | 5 |
| 硬脂酸 | 1.5 |
| 硫化剂 | 0.8 |
| TBZTD | 3.0 |
本发明实施例与对比例制得的轮胎面胶经过性能检测，各项检测指标采用国家标准进行测试，检测结果如表2所示。
表2：本发明各实施例与对比例制备所得轮胎面胶的性能表
从检测结果可以看出，本发明制备的纳米碳酸钙产品在汽车橡胶轮胎应用中，具有较高的补强性能，耐磨性明显改善。
Claims (7)
1.一种橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）调浆：将陈化36-72h的氢氧化钙浆液输送至调浆池，控制浆液质量浓度为10-13%，在温度为15-20℃下加入柠檬酸，搅拌均匀；
（2）碳酸化反应：将浆液输送至带搅拌的碳酸化反应器，通入净化后的窑气进行碳酸化反应，直至浆液pH降低至7.0，碳酸化反应完成，得纳米碳酸钙浆液；
（3）改性剂制备：将聚苯乙烯磺酸钠与松香按质量比为3-1:1的比例溶于95℃的热水，配成质量浓度为10-20%的聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，溶解后保温备用；将季戊四醇硬脂酸酯单独溶于95℃的热水，配成质量浓度为40-60%的季戊四醇硬脂酸酯药剂，溶解后保温备用；
（4）表面处理：将步骤（2)的纳米碳酸钙浆液输送至活化池，在活化池中通入水蒸气，控制纳米碳酸钙浆液的温度为60-85℃，然后加入聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂，搅拌30-45min，再加入季戊四醇硬脂酸酯药剂，再搅拌30-45min，完成表面处理；
（5）将完成表面处理的纳米碳酸钙浆液经过压滤、干燥和粉碎，即得到橡胶轮胎专用纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸的加入量为碳酸钙干基质量的1-2%。
3.根据权利要求1所述橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）纳米碳酸钙浆液的比表面积为30-45m2/g。
4.根据权利要求1所述橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述窑气中CO2体积浓度为28-35%。
5.根据权利要求1所述橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述聚苯乙烯磺酸钠与松香药剂的加入量为碳酸钙干基质量的3.0-4.0%。
6.根据权利要求1所述橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述季戊四醇硬脂酸酯药剂的加入量为碳酸钙干基质量的1.0-2.0%。
7.根据权利要求1所述橡胶轮胎专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述干燥是在链带干燥机下干燥，温度控制在110-120℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180109 |