CN102153792A - 湿法混炼天然橡胶料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种湿法混炼天然橡胶料的制备方法，其方法包括-配制浆料-15％～40％白炭黑干料浸泡在60％～85％的去离子水中，加入偶联剂、表面活性剂混合均匀-研磨-制取胶乳混合液-取天然胶乳-将白炭黑水分散体加入到胶乳中，搅拌混合成胶乳混合液-絮凝-在混合液中加入醋酸，经洗胶机进行洗胶和脱水-送至橡胶造粒机造粒，然后将胶料粒送入箱式干燥柜中进行干燥。本发明加工工艺简单，设备投入小，可用最普通的白炭黑获得较理想的各项性能，且整个生产过程的粉尘污染小，节省能源。采用本方法制造的轮胎滚动阻力小，生热低，抗张强度和抗撕强度高，胶料的耐老化性能好。实现了白炭黑的混炼在液相中进行，分散性和均匀性提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然橡胶料的制备方法，具体涉及到使用白炭黑或无机填料对天然橡胶以湿法混炼的制备方法。
背景技术
天然橡胶因其优良的物理机械性能和弹性，被广泛用于橡胶工业和轮胎工业。传统的轮胎和其它橡胶制品的胶料制备方法是天然橡胶经塑炼后，向胶料中以干法混炼的形式加入各种性能配合剂、工艺配合剂和大量的补强剂。常用的补强剂大都是各种炭黑和少量的无机料，炭黑的加入，提高了轮胎的各项物理性能和耐磨性能，但随之也使胶料的滚动阻力和生热增加，这样不仅增加了车辆的耗油量也减少了轮胎的使用周期。也有将白炭黑应用于轮胎行业中，这样不仅能降低滚动阻力，还有助于改善抗湿滑性能，但在轮胎配方中，白炭黑的用量超过30份才有显著的效果。但白炭黑的吸水性很强，当白炭黑用量增大后，较多的水份、白炭黑之间强烈的相互作用使其在橡胶中的分散比较困难，虽然加入硅烷偶联剂有利于白炭黑的分散，但分散仍然不够均匀，而且还致使胶料的加工性能很差。另外，由于白炭黑的比重很小，在加料和混炼过程中四处飞扬，造成了生产环境的严重污染。因此，只能加入少量白炭黑。
发明内容
本发明的目的在于提出一种无需改变现有天然橡胶原料厂的生产条件，又能加入足量的白炭黑且能分散均匀、加工性能好，环境污染小，节省能源的湿法混炼天然橡胶料的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种湿法混炼天然橡胶料的制备方法，其特征在于：
A、配制浆料
浆料由白炭黑干料、去离子水、偶联剂和表面活性剂构成，配制程序是：
1、将15％～40％白炭黑干料浸泡在60％～85％的去离子水中，浸泡时间为3～6小时，
2、加入白炭黑干料含量的1％～10％偶联剂、0.2％～5％表面活性剂，机械搅拌使白炭黑干料、偶联剂和表面活性剂混合均匀，制成白炭黑的浆料；
B、研磨
用研磨机将上述浆料研磨至沉降量小于80mg/h的白炭黑水分散体；
C、制取胶乳混合液
1、取干胶含量为15％～60％的天然橡胶的田间胶乳或经离心浓缩的天然胶乳；
2、将制备好的白炭黑水分散体加入到胶乳中，在常温下搅拌20～50分钟；
3、胶乳和白炭黑的水分散体均匀混合成胶乳混合液；
D、絮凝、洗胶和脱水
1)、在经混合均匀后的混合液中加入混合液总量的0.3％～1％的醋酸，使其pH值为3～5，胶乳均匀絮凝并与白炭黑共沉；
2)、凝固后的胶料用清水将多余的醋酸洗除，经洗胶机进行洗胶和脱水；
3)、脱水后的胶料送至橡胶造粒机造粒，然后将胶料粒送入箱式干燥柜中进行干燥，温度为90℃～120℃，干燥时间为4～6小时；
E、干燥完全后即为天然橡胶的混炼胶料。
为了更好地实现本目的，上述方案中所述的白炭黑为：沉淀法白炭黑、气相法白炭黑。
所述的偶联剂为γ-胺基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物；其中任意一种或任意两种以上的偶联剂，以任何一种配比进行混合。
所述的表面活性剂为：阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂。
所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、丁基萘磺酸钠、木质素磺酸钠。
所述的非离子表面活性剂为聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚。
本发明的有效益果是：
1.实现了橡胶补强剂白炭黑的混炼在液相中进行，白炭黑在橡胶中的分散性和均匀性得到了很大改善。
2.解决了橡胶工业中大量使用白炭黑时，混炼时间长、混炼不均和耗能大的问题。
3.降低橡胶工厂混炼橡胶时粉尘的飞扬，改善了工作环境，减少了环境污染，节省能源。
4.用湿法混炼胶料由于可加入大量的白炭黑，所制造的轮胎滚动阻力小，生热低，抗张强度和抗撕强度都得到了较大的提高，胶料的耐老化性能也有所改善。
5.采用本发明的胶料也可和天然橡胶或合成橡胶并用，同时也能采用传统的干法混炼法向湿法混炼胶中混入各种炭黑或填充剂和配合剂。并且该胶料具有优良物理机械性能、较低滚动阻力、低生热和有较好抗湿滑的性能。
本发明的加工工艺简单，设备投入小，可用最普通的白炭黑而获得较理想的各项性能，且整个生产过程的粉尘污染小，各橡胶工厂也方便使用。特别适用于各轮胎工厂。
具体实施方式
实施例1
采用离心浓缩天然胶乳
A、配制浆料
1、取沉淀法白炭黑120克，溶于280克去离子水中，浸泡3小时；
2、加入硅烷偶联剂γ-胺基三乙氧基硅烷4.8克和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.6克，机械搅拌混合均匀，制成白炭黑浆料；
B、研磨
将上述白炭黑浆料加入到高剪切分散机上研磨20分钟制成沉降量为60mg/h的白炭黑水分散体。
C、制取胶乳混合液
1、取干胶含量为60％的离心浓缩天然胶乳334克；
2、将制备好的白炭黑水分散体加入到334克胶乳中，在常温下搅拌30分钟，混合制成胶乳混合液；
D、絮凝、洗胶和脱水
1)在胶乳混合液中加入7克的醋酸，使胶乳混合液的pH值为3～5之间，胶乳均匀絮凝；
2)用两辊洗胶机滚压三次凝固的胶料，同时用自来水对其进行洗胶和脱水，将多余的醋酸洗除；
3)脱水后的胶料送至橡胶造粒机造粒，然后将胶料粒放入120℃的烘箱中对胶料进行干燥6小时；
E、干燥完全后即为湿法混炼的天然橡胶胶料。
实施例2
采用田间天然胶乳
A、配制浆料
1、取沉淀法白炭黑120克，溶于280克去离子水中，浸泡3小时；
2、加入硅烷偶联剂γ-胺基三乙氧基硅烷3.6克和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠1.4克，搅拌混合制成白炭黑浆料；
B、研磨
将上述白炭黑浆料加入到高剪切分散机上研磨20分钟制成沉降量为50mg/h的白炭黑水分散体；
C、制取胶乳混合液
1、取干胶含量为30％的田间天然胶乳666.66克；
2、将制备好的白炭黑水分散体加入到666.66克天然胶乳中，在常温下搅拌30分钟均匀混合成胶乳混合液；
D、絮凝、洗胶和脱水
1)在胶乳混合液中加入5克的醋酸，使混合液的pH值为3～5，胶乳均匀絮凝；
2)当混合胶乳凝固后，用两辊洗胶机滚压三次凝固的胶料，同时用自来水对其进行洗胶和脱水，将多余的醋酸洗除；
3)脱水后的胶料送至橡胶造粒机造粒，然后将胶料粒放入110℃的烘箱中对胶料进行干燥6小时。
E、干燥完全后即为湿法混炼的天然橡胶胶料。
实施例3
采用离心浓缩天然胶乳
A、配制浆料
1、取沉淀法白炭黑80克，溶于320克去离子水中，浸泡5小时；
2、加入硅烷偶联剂γ-胺基三乙氧基硅烷6.4克和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.8克，搅拌混合制成白炭黑浆料；
B、研磨
将上述白炭黑浆料加入到高剪切分散机上研磨20分钟制成沉降量为50mg/h的白炭黑水分散体；
C、制取胶乳混合液
1、取干胶含量为60％的田间天然胶乳334克；
2、将制备好的白炭黑水分散体加入到334克g天然胶乳中，在常温下搅拌30分钟均匀混合成胶乳混合液。
D、絮凝、洗胶和脱水
1)在胶乳混合液中加入5克的醋酸，使混合液的pH值为3～5，胶乳均匀絮凝；
2)当混合胶乳凝固后，用两辊洗胶机滚压三次凝固的胶料，同时用自来水对其进行洗胶和脱水；
3)脱水后的胶料送至橡胶造粒机造粒，然后将胶料粒放入100℃的烘箱中对胶料进行干燥6小时。
E、干燥完全后即为湿法混炼的离心浓缩天然橡胶胶料。
实施例4
采用田间天然胶乳
A、配制浆料
1、取沉淀法白炭黑60克，溶于240克去离子水中，浸泡3小时
2、加入硅烷偶联剂γ-胺基三乙氧基硅烷3克和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.5克，搅拌混合制成白炭黑浆料。
B、研磨
将上述白炭黑浆料加入到高剪切分散机上研磨20分钟制成沉降量为50mg/h的白炭黑水分散体。
C、制取胶乳混合液
1、取干胶含量为30％的田间天然胶乳666.66克；
2、将制备好的白炭黑水分散体加入到天然胶乳666.66克中，在常温下搅拌30分钟均匀混合成胶乳混合液。
D、絮凝、洗胶和脱水
1)在胶乳混合液中加入5克的醋酸，使混合液的pH值为3～5，胶乳均匀絮凝；
2)当混合胶乳凝固后，用两辊洗胶机滚压三次凝固的胶料，同时用自来水对其进行洗胶和脱水；
3)脱水后的胶料送至橡胶造粒机造粒，然后将胶料粒放入90℃的烘箱中对胶料进行干燥6小时。
E、干燥完全后即为湿法混炼的天然橡胶胶料。
按上述各实施例的胶料以表1中的基本配方制成检测胶料试片。
表1各试验胶料基本配方表
表2各胶料的性能测试
表2胶料机械性能及滚动性能测试结果
检测项目1～4按GB/T528 2009、
项目5按GB/T 531-1999、
项目6按GB/T 1689-1998、
项目7按GB/T 29422009进行测试，
项目8～9在橡胶功率损耗仪上，按测试时间30min、转速1200rpm、负荷30Kg进行测试。
从上述性能测试结果和比对可以看出，采用湿法混炼方法的胶料无论在单独使还是并用其它胶料或填料，在胶料的拉伸性能，滚动阻力和滚动生热等方面都有很大的提高。
Claims (6)
1.一种湿法混炼天然橡胶料的制备方法，其特征在于：
A、配制浆料
浆料由白炭黑干料、去离子水、偶联剂和表面活性剂构成，配制程序是：
1)将15％～40％白炭黑干料浸泡在60％～85％的去离子水中，浸泡时间为3～6小时；
2)、加入白炭黑干料含量的1％～10％偶联剂、0.2％～5％表面活性剂，机械搅拌使白炭黑干料、偶联剂和表面活性剂混合均匀，制成白炭黑浆料；
B、研磨
用研磨机将上述浆料研磨至沉降量小于80mg/h的白炭黑水分散体；
C、制取胶乳混合液
1)、取干胶含量为15％～60％的天然橡胶的田间胶乳或经离心浓缩的天然胶乳；
2)、将制备好的白炭黑水分散体加入到胶乳中，在常温下搅拌20～50分钟；
3)、胶乳和白炭黑的水分散体均匀混合成胶乳混合液；
D、絮凝、洗胶和脱水
1)、在经混合均匀后的混合液中加入混合液总量的0.3％～1％的醋酸，使其pH值为3～5，胶乳均匀絮凝并与白炭黑共沉；
2)、凝固后的胶料用清水将多余的醋酸洗除，经洗胶机进行洗胶和脱水；
3)、脱水后的胶料送至橡胶造粒机造粒，然后将胶料粒送入箱式干燥柜中进行干燥，温度为90℃～120℃，干燥时间为4～6小时；
E、干燥完全后即为天然橡胶的混炼胶料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的白炭黑为沉淀法白炭黑、气相法白炭黑。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂为γ-胺基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物；其中任意一种或任意两种以上的偶联剂，以任何一种配比进行混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、丁基萘磺酸钠、木质素磺酸钠。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的非离子表面活性剂为聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚。
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