CN102212143A - 一种氧化磷酸酯化双变性淀粉的清洁制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料的清洁制备方法，其特征在于，具体步骤为：将双氧水与水混合，升温，将三聚磷酸钠以及尿素完全溶解于其中配成反应试剂；将所得的反应试剂和干原淀粉以及三聚磷酸钠粉末充分混合，将所得的混合物料干燥；将干燥后的混合物料投入到反应釜中反应，出料，风冷，在所得的变性淀粉上喷洒还原剂溶液，混合均匀，粉碎过筛得到氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料。本发明的氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料具有生产过程无废水产生、浆液粘度波动率低、浆纱强度高、浆纱毛羽指数低、粘着力强等优点，能大大降低对环境的污染，可以在棉纱以及混纺纱经纱上浆中大比例取代PVA，降低成本，减少对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料的清洁制备方法，属于纺织经纱上浆用变性淀粉浆料技术领域。
背景技术
经纱上浆是纺织加工工序中一个非常重要的工序，其目的是增强、保伸、减磨和贴服毛羽，浆纱直接影响着织造效率和织造质量，被纺织工人形象地称为“老虎口”。
变性淀粉、聚乙烯醇、丙烯酸类浆料是当前上浆常用的三大类浆料，其中变性淀粉和聚乙烯醇被作为主浆料使用。由于聚乙烯醇不易生物降解，退浆后沉积于水体中会造成环境破坏，因此少用和不用聚乙烯醇成为纺织行业发展趋势。淀粉是天然高分子化合物，价廉易得，且具有良好的环境兼容性，因此淀粉及其衍生物成为绿色浆料研究的热点。
淀粉的变性方式有酸解、氧化、酯化、交联、接枝等方式，单一变性的变性淀粉只具有一种变性的优点，在实际使用中不一定会满足某些应用要求，这时就需要将两种或两种以上变性方式共同使用，制得多重变性淀粉，这些变性淀粉会具有不同变性的特点，更能胜任上浆的要求。国内也有多重变性淀粉，但是多采用分步变性的方式且为湿法生产工艺，不仅工艺流程长操作复杂而且产生大量有机废水，对环境污染大。
发明内容
本发明的目的是提供一种一步双变性干法的清洁生产方式，具有工艺流程短，操作简单，成本低，对环境无污染的优点，可用于棉纱或混纺纱上浆中大比例取代聚乙烯醇。
为了达到上述目的，本发明提供了一种氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料的清洁制备方法，其特征在于，具体步骤为：配制含有过氧化氢、磷酸盐和尿素的水溶液，将所述的水溶液与干原淀粉以及磷酸盐充分混合得到混合物料；将所得的混合物料干燥后投入到反应釜中进行改性反应，冷却，在所得的变性淀粉上喷洒还原剂溶液还原掉残余的过氧化氢，粉碎过筛得到氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料。
优选地，所述的混合物料的制备方法为：将5～60重量份的双氧水与130～200重量份的水混合，升温至25～35℃，将20～30重量份的磷酸盐以及10～40重量份的尿素完全溶解于其中，调节pH值至7～8，得到含有过氧化氢、磷酸盐和尿素的水溶液，将所述的溶液和1000重量份的干原淀粉以及30～60重量份的磷酸盐充分混合，得到混合物料。
优选地，所述的双氧水的体积浓度为30%～40%。
优选地，所述的磷酸盐为三聚磷酸钠。
优选地，所述的干原淀粉为干玉米原淀粉。
优选地，所述干燥后的混合物料的含水率降至15%以下。
优选地，所述的改性反应的反应温度为120℃～130℃，时间为80min～120min。
优选地，所述的冷却为风冷，冷却到50℃以下。
优选地，所述的还原剂溶液由5～35重量份的亚硫酸钠溶于50～250重量份的水中配制而成。
与现有的湿法和半干法生产工艺相比，本发明工艺流程短，简单易操作，无“三废”产生，是一种理想的变性淀粉清洁生产工艺。所得产品在反应釜内主要发生了氧化和磷酸酯化两种化学反应，为原淀粉引入了羧基和磷酸根基团，同时淀粉分子链被氧化断裂，降低了粘度，本发明采用过氧化氢和三聚磷酸钠分别作为氧化剂和酯化剂，三聚磷酸钠是过氧化氢的一种稳定剂，可以抑制过氧化氢由于催化分解产生过量的游离基，提高了过氧化氢的利用率，使氧化更均匀，产品质量更稳定。所得双变性淀粉具有粘度低、糊化温度低、抗凝沉性强、粘着力强等优点，易退浆同时退浆后易降解，能大大降低对环境的污染，可以在棉纱以及混纺纱经纱上浆中大比例取代PVA，降低企业成本，减少对环境的污染。
具体实施方式
下面结合实施例来具体说明本发明。
实施例1
将28.5g有效含量为35%的双氧水与181.5g的水混合，升温至30℃，将30g的三聚磷酸钠和30g的尿素完全溶解于其中配成反应试剂，注意缓慢加料，避免三聚磷酸钠在水中结块，最后利用2mol/L的盐酸溶液将反应试剂的pH值调至7；将反应试剂和1000g的干原淀粉以及20g的三聚磷酸钠粉末充分混合并干燥，使含水率降至15%以下 ，然后将物料移入反应釜中，调节温度为120℃，反应100min；出料，风冷至50℃以下时，向变性淀粉喷洒还原剂溶液还原掉残余的过氧化氢，还原剂溶液由18.5g的亚硫酸钠常温下溶于193g的水中配制而成，此时变性淀粉的含固率约为85%；最后粉碎、过筛、装袋。
实施例2
将57g有效含量为35%的双氧水与163g的水混合，升温至30℃，将30g的三聚磷酸钠和20g的尿素溶解于其中配成反应试剂，注意缓慢加料，避免三聚磷酸钠在水中结块，最后利用1mol/L的盐酸溶液将反应试剂的pH值调至8；将反应试剂和1000g的干原淀粉以及30g的三聚磷酸钠粉末充分混合并干燥，使含水率降至15%以下，然后将物料移入反应釜中，调节温度为130℃，反应120min；出料，风冷至50℃以下时，向变性淀粉喷洒还原剂溶液还原掉残余的过氧化氢，还原剂溶液由37g的亚硫酸钠常温下溶于193g的水中配制而成，此时变性淀粉的含固率约为86%；最后粉碎、过筛、装袋。
实施例3
将14.5g有效含量为35%的双氧水与190g的水混合，升温至30℃将30g的三聚磷酸钠和30g的尿素溶解于其中配成反应试剂，注意缓慢加料，避免三聚磷酸钠在水中结块，最后利用3mol/L的盐酸溶液将反应试剂的pH值调至7.5；将配好的反应试剂和1000g的干原淀粉以及30g的三聚磷酸钠粉末充分混合并干燥，使含水率降至15%以下，然后将物料移入反应釜中，设定温度为120℃，反应100min；出料，风冷至50℃以下时，向变性淀粉喷洒还原剂溶液并混合均匀还原掉残余的过氧化氢，还原剂溶液由9g的亚硫酸钠常温下溶于180g的水中配制而成，此时变性淀粉的含固率约为86%；最后粉碎、过筛、装袋。
实施例4
将43.5g有效含量为35%的双氧水与172g的水混合，升温至30℃将30g的三聚磷酸钠和40g的尿素溶解于其中配成反应试剂，注意缓慢加料，避免三聚磷酸钠在水中结块，最后利用3mol/L的盐酸溶液将反应试剂的pH值调至7.5；将配好的反应试剂和1000g的干原淀粉以及50g的三聚磷酸钠粉末充分混合并干燥，使含水率降至15%以下，然后将物料移入反应釜中，设定温度为130℃，反应120min；出料，风冷至50℃以下时，向变性淀粉喷洒还原剂溶液并混合均匀还原掉残余的过氧化氢，还原剂溶液由27g的亚硫酸钠常温下溶于180g的水中配制而成，此时变性淀粉的含固率约为86.5%；最后粉碎、过筛、装袋。
实施例5
将5g有效含量为40%的双氧水与130g的水混合，升温至25℃将30g的三聚磷酸钠和10g的尿素溶解于其中配成反应试剂，注意缓慢加料，避免三聚磷酸钠在水中结块，最后利用3mol/L的盐酸溶液将反应试剂的pH值调至7.5；将配好的反应试剂和1000g的干原淀粉以及30g的三聚磷酸钠粉末充分混合并干燥，使含水率降至15%以下，然后将物料移入反应釜中，设定温度为120℃，反应120min；出料，风冷至50℃以下时，向变性淀粉喷洒还原剂溶液并混合均匀还原掉残余的过氧化氢，还原剂溶液由5g的亚硫酸钠常温下溶于50g的水中配制而成，此时变性淀粉的含固率约为86.5%；最后粉碎、过筛、装袋。
实施例6
将60g有效含量为30%的双氧水与200g的水混合，升温至35℃将20g的三聚磷酸钠和40g的尿素溶解于其中配成反应试剂，注意缓慢加料，避免三聚磷酸钠在水中结块，最后利用3mol/L的盐酸溶液将反应试剂的pH值调至7.5；将配好的反应试剂和1000g的干原淀粉以及60g的三聚磷酸钠粉末充分混合并干燥，使含水率降至15%以下，然后将物料移入反应釜中，设定温度为130℃，反应80min；出料，风冷至50℃以下时，向变性淀粉喷洒还原剂溶液并混合均匀还原掉残余的过氧化氢，还原剂溶液由40g的亚硫酸钠常温下溶于200g的水中配制而成，此时变性淀粉的含固率约为85.3%；最后粉碎、过筛、装袋。
以纯棉50S纱线的上浆性能以及浆液粘着力来比较本发明方法所得淀粉与传统方法所得淀粉，并比较三种变性淀粉生产过程中所产生的废水量。表中A代表本法所得氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料，B代表传统方法所得氧化淀粉浆料，C代表传统方法所得醋酸酯淀粉浆料，由表中数据可知，由本法所得氧化磷酸酯化双变性淀粉除在浆纱耐磨次数这一指标稍逊于另外两种传统方法所得变性淀粉外，其他指标均具有良好表现。
Claims (9)
1.一种氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料的清洁制备方法，其特征在于，具体步骤为：配制含有过氧化氢、磷酸盐和尿素的水溶液，将所述的水溶液与干原淀粉以及磷酸盐充分混合得到混合物料；将所得的混合物料干燥后投入到反应釜中进行改性反应，冷却，在所得的变性淀粉上喷洒还原剂溶液还原掉残余的过氧化氢，粉碎过筛得到氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料。
2.如权利要求1所述的氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料的清洁制备方法，其特征在于，所述的混合物料的制备方法为：将5～60重量份的双氧水与130～200重量份的水混合，升温至25～35℃，将20～30重量份的磷酸盐以及10～40重量份的尿素完全溶解于其中，调节pH值至7～8，得到含有过氧化氢、磷酸盐和尿素的水溶液，将所述的溶液和1000重量份的干原淀粉以及30～60重量份的磷酸盐充分混合，得到混合物料。
3.如权利要求1或2所述的氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料的清洁制备方法，其特征在于，所述的双氧水的体积浓度为30%～40%。
4.如权利要求1或2所述的氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料的清洁制备方法，其特征在于，所述的磷酸盐为三聚磷酸钠。
5.如权利要求1或2所述的氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料的清洁制备方法，其特征在于，所述的干原淀粉为干玉米原淀粉。
6.如权利要求1或2所述的氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料的清洁制备方法，其特征在于，所述干燥后的混合物料的含水率降至15%以下。
7.如权利要求1或2所述的氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料的清洁制备方法，其特征在于，所述的改性反应的反应温度为120℃～130℃，时间为80min～120min。
8.如权利要求1或2所述的氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料的清洁制备方法，其特征在于，所述的冷却为风冷，冷却到50℃以下。
9.如权利要求1或2所述的氧化磷酸酯化双变性淀粉浆料的清洁制备方法，其特征在于，所述的还原剂溶液由5～35重量份的亚硫酸钠溶于50～250重量份的水中配制而成。
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