CN104774272B - 一种制备低取代度醋酸酯淀粉浆料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备低取代度醋酸酯淀粉浆料的方法，配制原淀粉质量百分浓度为10％-15％的淀粉乳，将淀粉乳加热至比相应的原淀粉的糊化完全温度高0-25℃，使淀粉乳发生糊化，得到糊化淀粉乳，在搅拌条件下，加入相对于原淀粉质量5％-15％的醋酸酯化试剂，同时或交替缓慢加入无机碱性水溶液以调节pH值在7.0-8.5之间，加完后，继续加热反应一段时间至反应结束，用稀无机酸调节pH值到6.5-7.5之间，即得到低取代度醋酸酯淀粉浆料，只需根据上浆需求调节淀粉乳浓度并加入适量的油脂和聚乙烯醇或丙烯酸类化合物就可以直接用于经纱上浆，免除了醋酸酯淀粉在淀粉厂进行专门生产的过程，大幅度节约了生产成本，简化了生产工序，减轻了醋酸酯淀粉生产过程中排放的废水对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种淀粉酯衍生物的制备方法，尤其是一种制备低取代度醋酸酯淀粉浆料的方法。
背景技术
目前纺织工业中醋酸酯淀粉浆料通常是直接购买淀粉工厂生产的醋酸酯淀粉，加水配制成一定浓度的淀粉乳，加热至糊化后，得到醋酸酯淀粉浆料，这种醋酸酯淀粉浆料根据需要上浆的纱线材质加入一定量的油脂与聚乙烯醇或丙烯酸类化合物就可以应用于上浆。
淀粉工厂在生产醋酸酯淀粉时一般采用如下方法：分别称取玉米或木薯淀粉干基加水调成质量百分浓度40％的淀粉乳，置于反应罐中并在水浴条件下于50℃(低于玉米淀粉的糊化温度64-72℃以及木薯淀粉的糊化温度59-70℃)下保温，保持搅拌，用3％的NaOH溶液调pH至8.0-9.0，在一定的时间内将酸酐匀速滴完并预留20-30min以便充分反应，反应完成后用稀盐酸中和至pH为6.5，中和完毕后，需要过滤或离心等方式进行固液分离，将得到的固体用蒸馏水洗两次，然后在50℃下干燥，再经过粉碎后过100目筛，最终得到醋酸酯淀粉。
这种生产过程，生产步骤繁琐，生产成本较高，能耗大，尤其是在醋酸酯淀粉的后处理过程中会排放较多的废水，对环境有一定影响。而且醋酸酯淀粉是在低于原淀粉的糊化温度下制备的，制备时淀粉呈颗粒状态，会妨碍酯化剂扩散到淀粉颗粒内部，影响酯化剂的反应效率和醋酸酯淀粉的取代度。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明所要解决的技术问题是提供一种生产步骤短、生产成本小、能耗低且排污少的制备低取代度醋酸酯淀粉浆料的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种制备低取代度醋酸酯淀粉浆料的方法，包括以下步骤：
(a)在反应器中加入水和原淀粉(其化学结构和性质与存在于原料中时相同)，配制原淀粉质量百分浓度为10％-15％的淀粉乳，所述的原淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的至少一种；
(b)开启加热，控制反应器温度比相应的原淀粉的糊化完全温度高0-25℃，使淀粉乳发生糊化，得到糊化淀粉乳；
(c)维持加热温度，在搅拌条件下，向糊化淀粉乳中缓慢加入相对于原淀粉质量5％-15％的醋酸酯化试剂；加入醋酸酯化试剂时，同时或交替缓慢加入无机碱性水溶液以便维持体系的pH值在7.0-8.5之间，所述的醋酸酯化试剂为醋酸酐或醋酸乙烯酯中的至少一种，加完上述试剂后，继续加热反应一段时间至反应结束；
(d)反应结束后，用稀无机酸调节pH值到6.5-7.5之间，即得到低取代度醋酸酯淀粉浆料。
为了使得进一步提高反应效率高以及醋酸酯淀粉的取代度，本发明采用的进一步地技术方案为：一种制备低取代度醋酸酯淀粉浆料的方法，包括以下步骤：
(a)在反应器中加入水和原淀粉(其化学结构和性质与存在于原料中时相同)，配制原淀粉质量百分浓度为12％-14％的淀粉乳，所述的原淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的至少一种；
(b)开启加热，控制反应器温度比相应的原淀粉的糊化完全温度高10-15℃，使淀粉乳发生糊化，得到糊化淀粉乳；
(c)维持加热温度，在搅拌条件下，向糊化淀粉乳中缓慢加入相对于原淀粉质量7％-10％的醋酸酯化试剂；加入醋酸酯化试剂时，同时或交替缓慢加入无机碱性水溶液以便维持体系的pH值在7.5-8.0之间，所述的醋酸酯化试剂为醋酸酐或醋酸乙烯酯中的至少一种，所述的无机碱性水溶液为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液或磷酸三钠水溶液中的至少一种，加完上述试剂后，继续加热反应一段时间至反应结束；
(d)反应结束后，将反应器降温至室温，用稀盐酸或稀硫酸调节pH值到6.5-7.5之间，即得到低取代度醋酸酯淀粉浆料。
本发明方法与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明将淀粉浆料的调浆与醋酸酯淀粉浆料的生产有机结合起来，实现了淀粉浆料的调浆和醋酸酯淀粉浆料的生产的一锅法进行和醋酸酯淀粉浆料的在线生产，得到的醋酸酯淀粉浆料只需根据上浆需求调节水分含量后再加入适量的油脂和聚乙烯醇或丙烯酸类化合物就可以直接用于经纱上浆，免除了醋酸酯淀粉在淀粉厂或浆料厂进行专门生产的过程，大幅度节约了生产成本，简化了生产工序，减轻了醋酸酯淀粉生产过程中排放的废水对环境的污染。
(2)由于淀粉浆料在发生醋酸酯化反应时，淀粉处于糊化状态，分子链充分伸展，可与醋酸酯化试剂充分接触，提高了反应的均匀性，显著提高了醋酸酯化试剂的反应效率和醋酸酯淀粉的取代度。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述，以下所述仅为本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明。
实施例1
称取100kg马铃薯淀粉(糊化完全温度为67℃)，加入900kg水制成质量百分浓度为10％的淀粉乳，开动搅拌机搅拌均匀。将淀粉乳加热逐渐升温至67℃，并恒定在67℃。在此温度下同时滴加醋酸乙烯酯和磷酸三钠溶液，通过控制醋酸乙烯酯和碳酸钠溶液的滴加速度将淀粉乳的pH值控制在7.0-7.5，醋酸乙烯酯的滴加量为马铃薯淀粉质量的5％，共滴加5kg。滴加结束，继续保温10min，然后关掉加热，用盐酸溶液调节体系的pH值至6.5-7.0，此浆液即为在线制备的低取代度醋酸酯淀粉浆液。通过进一步调节淀粉浓度和浆液的黏度，并加入适量的油脂和聚丙烯酰胺浆料，可直接用于纺织经纱的上浆。
取适量上述制备的醋酸酯淀粉浆液，用65％-70％的酒精充分洗涤淀粉浆液，把浆液中未反应的酯化剂洗去，并把醋酸酯淀粉沉淀析出。将沉淀析出的醋酸酯淀粉真空低温干燥至恒重。称取适量已干燥至恒重的醋酸酯淀粉样品，测得样品的取代度为0.047，计算得出酯化剂醋酸乙烯酯的反应效率为59％。
取适量上述制备的醋酸酯淀粉浆液，调整其质量浓度为6.0％，用NDJ-79型旋转式黏度计测得其黏度为18.6mPa.s，热黏度稳定性为90.3％。
取适量上述制备的醋酸酯淀粉浆液，调整其质量浓度为6.0％，在恒温恒湿条件下制备成浆膜，测得浆膜的断裂强度为25.7N/mm2，断裂伸长率为3.4％，浆膜吸湿率为17.6％。
取适量上述制备的醋酸酯淀粉浆液，调整其质量浓度为1.0％，测得其对14.5tex纯棉粗纱的黏着力为55.8N，对13tex63/35涤棉粗纱的黏着力为140.7N。
实施例2
称取150kg木薯淀粉(糊化完全温度为70℃)，加入850kg水制成质量百分浓度为15％的淀粉乳，开动搅拌机搅拌均匀。将淀粉乳加热逐渐升温至95℃，并恒定在95℃。在此温度下交替滴加醋酸乙烯酯和的碳酸钠溶液，通过控制醋酸乙烯酯和碳酸钠溶液的滴加速度将淀粉乳的pH值控制在8.0-8.5，醋酸乙烯酯的滴加量为木薯淀粉质量的15％，共滴加22.5kg。滴加结束，继续保温10min，然后关掉加热，用盐酸溶液调节体系的pH值至7.0-7.5，此浆液即为在线制备的低取代度醋酸酯淀粉浆液。通过进一步调节淀粉浓度和浆液的黏度，并加入适量的油脂和聚丙烯酰胺浆料，可直接用于纺织经纱的上浆。
根据实施例1的方法，测得样品的取代度为0.070，计算得出酯化剂醋酸乙烯酯的反应效率为25％；黏度为20.5mPa.s，热黏度稳定性为91.2％。浆膜的断裂强度为23.4N/mm2，断裂伸长率为3.2％，浆膜吸湿率为15.4％；对14.5tex纯棉粗纱的黏着力为53.4N，对13tex63/35涤棉粗纱的黏着力为138.6N。
实施例3
称取120kg玉米淀粉(糊化完全温度为72℃)，加入880kg水制成质量百分浓度为12％的淀粉乳，开动搅拌机搅拌均匀。将淀粉乳加热逐渐升温至82℃，并恒定在82℃。在此温度下交替滴加醋酸酐和的氢氧化钠溶液，通过控制醋酸酐和氢氧化钠溶液的滴加速度将淀粉乳的pH值控制在7.5-8.0，醋酸酐的滴加量为玉米淀粉质量的10％，共滴加12kg。滴加结束，继续保温5min，然后关掉加热，用稀盐酸溶液调节体系的pH值至7.0-7.5，此浆液即为在线制备的低取代度醋酸酯淀粉浆液。通过进一步调节淀粉浓度和浆液的黏度，并加入适量的油脂和聚丙烯酰胺浆料，可直接用于纺织经纱的上浆。
根据实施例1的方法，测得样品的取代度为0.083，计算得出酯化剂醋酸酐的反应效率为52％；黏度为19.7mPa.s，热黏度稳定性为91.0％。浆膜的断裂强度为23.2N/mm2，断裂伸长率为3.2％，浆膜吸湿率为15.8％；对14.5tex纯棉粗纱的黏着力为54.4N，对13tex63/35涤棉粗纱的黏着力为132.2N。
实施例4
称取木薯淀粉(糊化完全温度为70℃)和马铃薯淀粉(糊化完全温度为67℃)的混合淀粉140kg，加入860kg水制成质量百分浓度为14％的淀粉乳，开动搅拌机搅拌均匀。将淀粉乳加热逐渐升温至85℃，并恒定在85℃。在此温度下交替滴加醋酸乙烯酯和的碳酸钠溶液，通过控制醋酸乙烯酯和碳酸钠溶液的滴加速度将淀粉乳的pH值控制在8.0-8.5，醋酸乙烯酯的滴加量为淀粉质量的7％，共滴加9.8kg。滴加结束，继续保温10min，然后关掉加热，用盐酸溶液调节体系的pH值至7.0-7.5，此浆液即为在线制备的低取代度醋酸酯淀粉浆液。通过进一步调节淀粉浓度和浆液的黏度，并加入适量的油脂和聚丙烯酰胺浆料，可直接用于纺织经纱的上浆。
根据实施例1的方法，测得样品的取代度为0.088，计算得出酯化剂醋酸乙烯酯的反应效率为67％；黏度为20.8mPa.s，热黏度稳定性为89.9％。浆膜的断裂强度为23.3N/mm2，断裂伸长率为3.2％，浆膜吸湿率为15.6％；对14.5tex纯棉粗纱的黏着力为53.4N，对13tex63/35涤棉粗纱的黏着力为141.2N。
Claims (2)
1.一种制备低取代度醋酸酯淀粉浆料的方法，包括以下步骤：
（a）在容器中加入水和原淀粉，配制原淀粉质量百分浓度为10%-15%的淀粉乳，所述的原淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的至少一种；
（b）进行加热，控制反应温度比相应的原淀粉的糊化完全温度高0-25℃，使淀粉乳发生糊化，得到糊化淀粉乳；
（c）维持加热温度，在搅拌条件下，向糊化淀粉乳中缓慢加入相对于原淀粉质量5%-15%的醋酸酯化试剂；加入醋酸酯化试剂时，同时或交替缓慢加入无机碱性水溶液以便维持体系的pH值在7.0-8.5之间，所述的醋酸酯化试剂为乙酸酐或醋酸乙烯酯中的至少一种，加完上述试剂后，继续加热反应一段时间至反应结束；
（d）反应结束后，降至室温，用稀无机酸调节pH值到6.5-7.5之间，即得到低取代度醋酸酯淀粉浆料。
2.根据权利要求1所述的一种制备低取代度醋酸酯淀粉浆料的方法，包括以下步骤：
（a）在容器中加入水和原淀粉，配制原淀粉质量百分浓度为12%-14%的淀粉乳，所述的原淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的至少一种；
（b）进行加热，控制反应温度比相应的原淀粉的糊化完全温度高10-15℃，使淀粉乳发生糊化，得到糊化淀粉乳；
（c）维持加热温度，在搅拌条件下，向糊化淀粉乳中缓慢加入相对于原淀粉质量7%-10%的醋酸酯化试剂；加入醋酸酯化试剂时，同时或交替缓慢加入无机碱性水溶液以便维持体系的pH值在7.5-8.0之间，所述的醋酸酯化试剂为醋酸酐或醋酸乙烯酯中的至少一种，所述的无机碱性水溶液为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液或磷酸三钠水溶液中的至少一种，加完上述试剂后，继续加热反应一段时间至反应结束；
（d）反应结束后，降至室温，用稀盐酸或稀硫酸调节pH值到6.5-7.5之间，即得到低取代度醋酸酯淀粉浆料。
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